CN107745126A - 一种改善烧结钽块内部孔隙度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改善烧结钽块内部孔隙度的方法，包括以下步骤：称量钽粉‑混粉‑自动成型‑脱樟‑烧结‑测试孔隙度。本发明了有益效果在于：通过对比不同粘合剂对烧结后钽块孔隙度的影响，根据不同粘合剂脱除后留下的孔隙大小、形貌、比例的区别，选出最合适的粘合剂及最佳添加比例来改善钽块的孔隙度，有助于更为深入的了解阳极钽块内孔隙的基本结构，此外，钽块内部合适的孔隙度可以提高后续阴极二氧化锰的被覆率，从而使电容量得到更大程度引出，其操作简单，效率高，无需复杂设备，投入成本低，对完善被膜工艺及容量引出改善效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种改善烧结钽块内部孔隙度的方法，属于钽电容器制造技术领域。
背景技术
钽电容器的阳极钽块一般采用传统的压制成型工艺制造，压制成型前需要添加一定量的粘合剂。一方面粘合剂具有一定的润滑性，减少成型过程中钽粉与模具的摩擦，不但减少钽粉形貌的破坏，而且可以提高模具的使用寿命；另一方面粘合剂能够改善钽粉的流动性，有利于提高成型钽块重量的一致性；再一方面粘合剂具有一定的造孔作用，不同粘合剂脱除后留下的孔隙大小、形貌、比例均有区别。
目前对于钽电容器阳极钽块的孔隙结构研究较少，被覆二氧化锰溶液的工艺基本靠经验指导，技术水平进步迟缓，不利于工艺技术的改进和质量提升。为了提高阴极二氧化锰的被覆率，首先要通过对比不同粘合剂对烧结后钽块孔隙度的影响，从而选出最合适的粘合剂及最佳添加比例来改善钽块的孔隙度。通过改善孔隙度，进而才能根据阳极钽块的孔隙结构调整硝酸锰溶液的浓度、温度、被覆次数以及分解温度等工艺参数，起到指导被覆工艺的目的。
钽粉成型粘合剂较常使用的有樟脑、硬脂酸和聚碳酸丙烯脂，但这三者对混粉后钽粉孔隙度的影响机理尚布明确。因此，本发明选取樟脑、硬脂酸和聚碳酸丙烯脂作为粘合剂，旨在找出各自的影响机理，并选出对钽粉孔隙度影响最佳的粘合剂及最佳比例。
综上可见，本发明有助于更为深入的了解阳极钽块的基本结构，加快阴极二氧化锰被覆技术的提升，对完善被膜工艺及容量引出改善效果明显，最终提升钽电容器制作技术水平，而传统的钽电容器制造技术并未对上述几种粘合剂及孔隙度问题进行深入研究，缺乏理论支撑，产品合格率一直得不到大幅度提高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种改善烧结钽块内部孔隙度的方法，该改善烧结钽块内部孔隙度的方法通过对比不同粘合剂对烧结后钽块孔隙度的影响，选出最合适的粘合剂及最佳添加比例来改善钽块的孔隙度，从而对完善被膜工艺及容量引出，改善效果明显。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供的一种改善烧结钽块内部孔隙度的方法，包括以下步骤：
①称量钽粉：称量若干份所需钽粉，分别将若干份所需钽粉倒入不同的自制混粉机中；
②混粉：分别在每一份钽粉中倒入不同的粘合剂溶液，进行搅拌；
③自动成型：将搅拌好的钽粉加入成型机，分别进行成型，形成钽块；
④脱樟：将钽块放入相应装置中，分别进行脱樟；
⑤烧结：将脱樟结束后的钽块分别立即进行烧结，烧结后分别进行冷却，得到试验样品；
⑥测试孔隙度：把各试验样品依次放在孔隙度测试仪器上，分别测试孔隙度。
所述步骤①中，使用分析天平称量所需钽粉。
所述步骤②分为以下步骤：
(2.1)配置若干份不同的粘合剂，将配制的粘合剂溶液分5～10次倒入钽粉中；
(2.2)使用勺子辅助搅拌，直至粘合剂溶液加完；
(2.3)使用自制混粉机进行搅拌，搅拌温度为20～70℃，自制混粉机的转速为20～60r/min，搅拌时间为25min～85min；
(2.4)搅拌完后冷却至常温使用。
所述步骤(2.1)中的粘合剂分别为樟脑、硬脂酸、聚碳酸丙烯脂。
所述樟脑的添加比例分别为3％、5％、7％，硬脂酸的添加比例分别为3％、5％、7％，聚碳酸丙烯脂的添加比例分别为3％、5％、7％。
所述步骤③分为以下步骤：
(3.1)选用CX-V自动成型机；
(3.2)在成型机上设定各钽粉的成型参数并保持一致，其成型密度为3.5～8.0g/cm3。
所述步骤④分为以下步骤：
(4.1)将粘合剂为樟脑的钽块放在鼓风干燥箱内加热，去除粘合剂，其升温速率为10～50℃/min，温度为90～180℃，恒温时间为1～5h；
(4.2)恒温结束后，自然冷却至室温取出；
(4.3)将粘合剂为硬脂酸和聚碳酸丙烯脂的钽块放在真空预烧炉中加热，去除粘合剂，其升温速率为10～50℃/min，温度为200～500℃，恒温时间为1～5h，真空度≤8×10- 3Pa；
(4.4)恒温结束后，自然冷却至室温取出。
所述步骤⑤分为以下步骤：
(5.1)将去粘合剂的钽块立即转入高温真空烧结炉内烧结，其升温速率为10～50℃/min，烧结温度为1100～1500℃，恒温时间为10～50min，真空度≤2×10-3Pa；
(5.2)恒温结束后，自然冷却至室温取出。
所述步骤⑥中孔隙度测试仪器为Micromeritics Auto PoreⅢ孔隙度测试仪器。
本发明的有益效果在于：通过对比不同粘合剂对烧结后钽块孔隙度的影响，根据不同粘合剂脱除后留下的孔隙大小、形貌、比例的区别，选出最合适的粘合剂及最佳添加比例来改善钽块的孔隙度，有助于更为深入的了解阳极钽块内孔隙的基本结构，此外，钽块内部合适的孔隙度可以提高后续阴极二氧化锰的被覆率，从而使电容量得到更大程度引出，其操作简单，效率高，无需复杂设备，投入成本低，对完善被膜工艺及容量引出改善效果明显。
附图说明
图1是本发明添加3％比例的三种粘合剂孔径分布图；
图2是本发明添加5％比例的三种粘合剂孔径分布图；
图3是本发明添加7％比例的三种粘合剂孔径分布图；
图4是本发明的流程图。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
如图4所示，一种改善烧结钽块内部孔隙度的方法，包括以下步骤：
①称量钽粉：称量若干份所需钽粉，分别将若干份所需钽粉倒入不同的自制混粉机中；
②混粉：分别在每一份钽粉中倒入不同的粘合剂溶液，即每一份钽粉中加入一份粘合剂溶液，每一份钽粉中加入的粘合剂溶液不一样，之后各自进行搅拌；
③自动成型：将搅拌好的钽粉加入成型机，分别进行成型，形成钽块；
④脱樟：将钽块放入相应装置中，分别进行脱樟；
⑤烧结：将脱樟结束后的钽块分别立即进行烧结，烧结后分别进行冷却，得到试验样品；
⑥测试孔隙度：把各试验样品依次放在孔隙度测试仪器上，分别测试孔隙度。
所述步骤①中，使用分析天平称量所需钽粉。
所述步骤②分为以下步骤：
(2.1)配置若干份不同的粘合剂，将配制的粘合剂溶液分5～10次倒入钽粉中；
(2.2)使用勺子辅助搅拌，直至粘合剂溶液加完；
(2.3)使用自制混粉机进行搅拌，搅拌温度为20～70℃，自制混粉机的转速为20～60r/min，搅拌时间为25min～85min；
(2.4)搅拌完后冷却至常温使用。
所述步骤(2.1)中的粘合剂分别为樟脑、硬脂酸、聚碳酸丙烯脂，其粘合剂的纯度为分析纯。
所述樟脑的添加比例分别为3％、5％、7％，硬脂酸的添加比例分别为3％、5％、7％，聚碳酸丙烯脂的添加比例分别为3％、5％、7％。
所述步骤③分为以下步骤：
(3.1)选用CX-V自动成型机；
(3.2)在成型机上设定各钽粉的成型参数并保持一致，其成型密度为3.5～8.0g/cm3。
所述步骤④分为以下步骤：
(4.1)将粘合剂为樟脑的钽块放在鼓风干燥箱内加热，去除粘合剂，其升温速率为10～50℃/min，温度为90～180℃，恒温时间为1～5h；
(4.2)恒温结束后，自然冷却至室温取出；
(4.3)将粘合剂为硬脂酸和聚碳酸丙烯脂的钽块放在真空预烧炉中加热，去除粘合剂，其升温速率为10～50℃/min，温度为200～500℃，恒温时间为1～5h，真空度≤8×10- 3Pa；
(4.4)恒温结束后，自然冷却至室温取出。
所述步骤⑤分为以下步骤：
(5.1)将去粘合剂的钽块立即转入高温真空烧结炉内烧结，其升温速率为10～50℃/min，烧结温度为1100～1500℃，恒温时间为10～50min，真空度≤2×10-3Pa；
(5.2)恒温结束后，自然冷却至室温取出。
所述步骤⑥中孔隙度测试仪器为Micromeritics Auto PoreⅢ孔隙度测试仪器。
对比例1
(1)使用分析天平称量所需钽粉，将钽粉倒入自制混粉机中。将配制的3％的樟脑粘合剂溶液分6次倒入钽粉中，使用勺子辅助搅拌，直到粘合剂溶液加完。使用自制混粉机搅拌，温度45℃，转速40r/min，时间60min，搅拌完后冷却至常温使用；
(2)将已混钽粉加入CX-V自动成型机成型，在成型机上设定各试验产品的成型参数并保持一致，成型密度为5.4g/cm3。
(3)将钽块放在鼓风干燥箱内加热去除，升温速率10℃/min，温度120℃，时间2h，恒温结束后自然冷却至室温取出。
(4)将去粘合剂结束的钽块立即转入高温真空烧结炉内烧结。升温速率30℃/min、烧结温度1360℃、恒温时间20min，真空度≤2×10-3Pa，恒温结束后自然冷却至室温取出。
(5)各试验样品在Micromeritics Auto PoreⅢ孔隙度测试仪器上测试孔隙度。
实施例1
(1)使用分析天平称量所需钽粉，将钽粉倒入自制混粉机中。将配制的3％的硬脂酸粘合剂溶液分6次倒入钽粉中，使用勺子辅助搅拌，直到粘合剂溶液加完。使用自制混粉机搅拌，温度45℃，转速40r/min，时间60min，搅拌完后冷却至常温使用；
(2)将已混钽粉加入CX-V自动成型机成型，在成型机上设定各试验产品的成型参数并保持一致，成型密度为5.4g/cm3。
(3)将硬脂酸的钽块放在真空预烧炉中加热去除，升温速率10℃/min，温度500℃，时间2h，真空度≤8×10-3Pa，恒温结束后自然冷却至室温取出；
(4)操作步骤与对比例1中(4)和(5)相同。
实施例2
(1)使用分析天平称量所需钽粉，将钽粉倒入自制混粉机中。将配制的3％的聚碳酸丙烯脂粘合剂溶液分6次倒入钽粉中，使用勺子辅助搅拌，直到粘合剂溶液加完。使用自制混粉机搅拌，温度45℃，转速40r/min，时间60min，搅拌完后冷却至常温使用；
(2)将已混钽粉加入CX-V自动成型机成型，在成型机上设定各试验产品的成型参数并保持一致，成型密度为5.4g/cm3。
(3)将聚碳酸丙烯脂的钽块放在真空预烧炉中加热去除，升温速率10℃/min，温度500℃，时间2h，真空度≤8×10-3Pa，恒温结束后自然冷却至室温取出；
(4)操作步骤与对比例1中(4)和(5)相同。
成型密度为5.4g/cm3、烧结升温速率为30℃/min、烧结温度为1360℃/20min的情况下，对比例1、实施例1和实施例2的孔隙度的结果如表1和图1所示。
表1中，实施例1的孔径尺寸较小，对比例1和实施例2的孔径尺寸相当，主要原因是硬脂酸润滑性能较好，压制成型时易于压缩，孔隙尺寸变小。实施例1中颗粒间孔隙占比最高，而颗粒内部孔隙及微孔数量占比均低于对比例1和实施例2。从总体孔隙累积数量看，实施例2与对比例1累积孔隙数量相同，实施例1累积孔隙数量最小。
图1中，对比例1和实施例1的孔径分布形状及分布宽度相似，而实施例2的孔径分布主要是一个主峰，半峰不明显。实施例2的钽粉颗粒内部孔径分布最高，对比例1次之，实施例1最低；实施例1的钽粉颗粒间分布较高，实施例2次之，对比例1最低。
综合表1和图1，与添加3％比例的樟脑相比，添加3％的硬脂酸已经过量，导致更多的硬脂酸分子填充在钽粉颗粒之间，颗粒间的孔隙数量大量增加。而添加3％聚碳酸丙烯脂与樟脑相比，后者颗粒间及微孔数量更为适中，且孔隙内部数量较多，更有利于打开被膜时二氧化锰进入颗粒内部的通道，所以当添加比例为3％时，粘合剂选择樟脑时孔隙度达到最佳。
表1添加3％粘合剂比例孔径累积分布计算结果
对比例2
(1)使用分析天平称量所需钽粉，将钽粉倒入自制混粉机中。将配制的5％的樟脑粘合剂溶液分6次倒入钽粉中，使用勺子辅助搅拌，直到粘合剂溶液加完。使用自制混粉机搅拌，温度45℃，转速40r/min，时间60min，搅拌完后冷却至常温使用；
(2)操作步骤与对比例1中(2)、(3)、(4)、(5)相同。
实施例3
(1)使用分析天平称量所需钽粉，将钽粉倒入自制混粉机中。将配制的5％的硬脂酸粘合剂溶液分6次倒入钽粉中，使用勺子辅助搅拌，直到粘合剂溶液加完。使用自制混粉机搅拌，温度45℃，转速40r/min，时间60min，搅拌完后冷却至常温使用；
(2)将已混钽粉加入CX-V自动成型机成型，在成型机上设定各试验产品的成型参数并保持一致，成型密度为5.4g/cm3。
(3)将硬脂酸的钽块放在真空预烧炉中加热去除，升温速率10℃/min，温度500℃，时间2h，真空度≤8×10-3Pa，恒温结束后自然冷却至室温取出；
(4)操作步骤与对比例1中(4)和(5)相同。
实施例4
(1)使用分析天平称量所需钽粉，将钽粉倒入自制混粉机中。将配制的5％的聚碳酸丙烯脂粘合剂溶液分6次倒入钽粉中，使用勺子辅助搅拌，直到粘合剂溶液加完。使用自制混粉机搅拌，温度45℃，转速40r/min，时间60min，搅拌完后冷却至常温使用；
(2)将已混钽粉加入CX-V自动成型机成型，在成型机上设定各试验产品的成型参数并保持一致，成型密度为5.4g/cm3。
(3)将聚碳酸丙烯脂的钽块放在真空预烧炉中加热去除，升温速率10℃/min，温度500℃，时间2h，真空度≤8×10-3Pa，恒温结束后自然冷却至室温取出；
(4)操作步骤与对比例1中(4)和(5)相同。
表2添加5％粘合剂比例孔径累积分布计算结果
成型密度为5.4g/cm3、烧结升温速率为30℃/min、烧结温度为1360℃/20min的情况下，对比例2、实施例3、实施例4的孔隙度的结果如表2和图2所示。
表2中，实施例3孔径尺寸较小，对比例2和实施例4孔径尺寸相当。实施例3具有更多的钽粉颗粒间孔隙，对比例2和实施例4的样品颗粒内部孔隙数量均高于实施例3。从微孔数量来看，实施例4中微孔占比最高，对比例2次之，实施例3最低。三者总体孔隙累计数量相同。
图2中，对比例2和实施例4的样品孔径分布形状相似，分布宽度差异很小，但是实施例3的样品分布曲线出现了两个明显的波峰，分布宽度有所减小。
综合表2和图2，与添加5％比例的樟脑相比，添加5％的硬脂酸更为过量，导致更多的硬脂酸分子填充在钽粉颗粒之间，颗粒间的孔隙数量与添加3％时几乎增加了一倍。而添加5％聚碳酸丙烯脂与樟脑相比，前者颗粒间及微孔数量都较为适中，且颗粒内孔隙数量较多，所以当添加比例为5％时，粘合剂选择聚碳酸丙烯脂时孔隙度达到最佳。
对比例3
(1)使用分析天平称量所需钽粉，将钽粉倒入自制混粉机中。将配制的7％的樟脑粘合剂溶液分6次倒入钽粉中，使用勺子辅助搅拌，直到粘合剂溶液加完。使用自制混粉机搅拌，温度45℃，转速40r/min，时间60min，搅拌完后冷却至常温使用；
(2)操作步骤与对比例1中(2)、(3)、(4)、(5)相同。
实施例5
(1)使用分析天平称量所需钽粉，将钽粉倒入自制混粉机中。将配制的7％的硬脂酸粘合剂溶液分6次倒入钽粉中，使用勺子辅助搅拌，直到粘合剂溶液加完。使用自制混粉机搅拌，温度45℃，转速40Hz，时间60min，搅拌完后冷却至常温使用；
(2)将已混钽粉加入CX-V自动成型机成型，在成型机上设定各试验产品的成型参数并保持一致，成型密度为5.4g/cm3。
(3)将硬脂酸的钽块放在真空预烧炉中加热去除，升温速率10℃/min，温度500℃，时间2h，真空度≤8×10-3Pa，恒温结束后自然冷却至室温取出；
(4)操作步骤与对比例1中(4)和(5)相同。
实施例6
(1)使用分析天平称量所需钽粉，将钽粉倒入自制混粉机中。将配制的7％的聚碳酸丙烯脂粘合剂溶液分6次倒入钽粉中，使用勺子辅助搅拌，直到粘合剂溶液加完。使用自制混粉机搅拌，温度45℃，转速40r/min，时间60min，搅拌完后冷却至常温使用；
(2)将已混钽粉加入CX-V自动成型机成型，在成型机上设定各试验产品的成型参数并保持一致，成型密度为5.4g/cm3。
(3)将聚碳酸丙烯脂的钽块放在真空预烧炉中加热去除，升温速率10℃/min，温度500℃，时间2h，真空度≤8×10-3Pa，恒温结束后自然冷却至室温取出；
(4)操作步骤与对比例1中(4)和(5)相同。
成型密度为5.4g/cm3、烧结升温速率为30℃/min、烧结温度为1360℃/20min的情况下，对比例3、实施例5、实施例6的孔隙度的结果如表3和图3所示。
表3中，三者孔径尺寸的变化趋势与前面讨论的大体相同。添加7％的硬脂酸过量不予考虑。对比例3和实施例6样品颗粒内部孔隙数量均高于实施例5样品。从总体孔隙累积数量看，对比例3和实施例6累积孔隙相当，实施例5累积孔隙数量较小。图3中，对比例3和实施例6粘合剂孔径分布形状相似，分布宽度差异很小，实施例5分布曲线出现了两个明显的波峰，分布宽度有所减小。
综合表3和图3，添加7％聚碳酸丙烯脂与樟脑相比，两者颗粒间、颗粒内微孔数量都较为适中，且总体孔隙累计数量相同，所以当添加比例为7％时，两者皆可作为孔隙度最为合适的选择。
表3添加7％粘合剂比例孔径累积分布计算结果
Claims (9)
1.一种改善烧结钽块内部孔隙度的方法，其特征在于：包括以下步骤：
①称量钽粉：称量若干份所需钽粉，分别将若干份所需钽粉倒入不同的自制混粉机中；
②混粉：分别在每一份钽粉中倒入不同的粘合剂溶液，进行搅拌；
③自动成型：将搅拌好的钽粉加入成型机，分别进行成型，形成钽块；
④脱樟：将钽块放入相应装置中，分别进行脱樟；
⑤烧结：将脱樟结束后的钽块分别立即进行烧结，烧结后分别进行冷却，得到试验样品；
⑥测试孔隙度：把各试验样品依次放在孔隙度测试仪器上，分别测试孔隙度。
2.如权利要求1所述的改善烧结钽块内部孔隙度的方法，其特征在于：所述步骤①中，使用分析天平称量所需钽粉。
3.如权利要求1所述的改善烧结钽块内部孔隙度的方法，其特征在于：所述步骤②分为以下步骤：
(2.1)配置若干份不同的粘合剂，将配制的粘合剂溶液分5～10次倒入钽粉中；
(2.2)使用勺子辅助搅拌，直至粘合剂溶液加完；
(2.3)使用自制混粉机进行搅拌，搅拌温度为20～70℃，自制混粉机的转速为20～60r/min，搅拌时间为25min～85min；
(2.4)搅拌完后冷却至常温使用。
4.如权利要求3所述的改善烧结钽块内部孔隙度的方法，其特征在于：所述步骤(2.1)中的粘合剂分别为樟脑、硬脂酸、聚碳酸丙烯脂。
5.如权利要求4所述的改善烧结钽块内部孔隙度的方法，其特征在于：所述樟脑的添加比例分别为3％、5％、7％，硬脂酸的添加比例分别为3％、5％、7％，聚碳酸丙烯脂的添加比例分别为3％、5％、7％。
6.如权利要求1所述的改善烧结钽块内部孔隙度的方法，其特征在于：所述步骤③分为以下步骤：
(3.1)选用CX-V自动成型机；
(3.2)在成型机上设定各钽粉的成型参数并保持一致，其成型密度为3.5～8.0g/cm3。
7.如权利要求1所述的改善烧结钽块内部孔隙度的方法，其特征在于：所述步骤④分为以下步骤：
(4.1)将粘合剂为樟脑的钽块放在鼓风干燥箱内加热，去除粘合剂，其升温速率为10～50℃/min，温度为90～180℃，恒温时间为1～5h；
(4.2)恒温结束后，自然冷却至室温取出；
(4.3)将粘合剂为硬脂酸和聚碳酸丙烯脂的钽块放在真空预烧炉中加热，去除粘合剂，其升温速率为10～50℃/min，温度为200～500℃，恒温时间为1～5h，真空度≤8×10-3Pa；
(4.4)恒温结束后，自然冷却至室温取出。
8.如权利要求1所述的改善烧结钽块内部孔隙度的方法，其特征在于：所述步骤⑤分为以下步骤：
(5.1)将去粘合剂的钽块立即转入高温真空烧结炉内烧结，其升温速率为10～50℃/min，烧结温度为1100～1500℃，恒温时间为10～50min，真空度≤2×10-3Pa；
(5.2)恒温结束后，自然冷却至室温取出。
9.如权利要求1所述的改善烧结钽块内部孔隙度的方法，其特征在于：所述步骤⑥中孔隙度测试仪器为Micromeritics Auto PoreⅢ孔隙度测试仪器。
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