CN108610051A - 一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，它属于木质基碳化硅陶瓷材料制备领域。本发明分别称量一定质量的木粉、硅粉、环氧树脂，称量后计算总质量，待用；称量一定质量的氧化石墨烯，氧化石墨烯的质量为所述的总质量的1～5％，将称量好的氧化石墨烯与步骤1称量的木粉、硅粉、环氧树脂混合，搅拌均匀后，置于烘箱中干燥，得到第一混合物，待用；将第一混合物，分别进行预热压或烘干处理，处理后得到的样品在氮气的保护下，程序控温进行烧结反应，反应后制得改性木质基碳化硅陶瓷材料。本发明操作方法简便，具备更小的质量变化率、更好的耐腐蚀性、吸附性能、导电性能。

Description

一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明属于木质基碳化硅陶瓷材料制备领域；具体涉及一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法。
背景技术
1990年，口本青森工业试验场的冈部敏弘和斋藤幸司采用木材(或其他木质材料，如中密度纤维板、废纸)在热固性树脂中(如酚醛树脂)浸渍后真空炭化，烧结温度在800-1200℃，在这个过程中，木材形成了软质无定型碳，树脂形成硬质玻璃碳，由此得到的一种新型多孔碳素材料，称之为木材陶瓷。尽管木材陶瓷的原料采用了有机物质浸渍，但经高温炭化后变为无机碳，从广义上讲，凡具有金属离子键的无机物质均可称为陶瓷，所以这种碳素材料也是一种陶瓷，其结构特性介十传统的炭和碳纤维或石墨之间，所以这种碳素材料也是一种陶瓷。这种材料发明以后，得到了学界和木材学界的广泛关注，许多学者研究了它的电磁、物理、机械和屏蔽特性，它有着更广阔的应用前景，但是制备方法复杂，性能有待进一步提高。
发明内容
本发明目的是提供了一种操作方法简单的改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、分别称量一定质量的木粉、硅粉、环氧树脂，称量后计算总质量，待用；
步骤2、称量一定质量的氧化石墨烯，氧化石墨烯的质量为步骤1所述的总质量的1～5％，将称量好的氧化石墨烯与步骤1称量的木粉、硅粉、环氧树脂混合，搅拌均匀后，置于烘箱中干燥，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤1得到的第一混合物，分别进行预热压或烘干处理，处理后得到的样品在氮气的保护下，程序控温进行烧结反应，反应后制得改性木质基碳化硅陶瓷材料。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤1中木粉、硅粉、环氧树脂的质量比为8～10：2～4：1。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤1中所述的木粉的粒径为80～120目，所述的硅粉的粒径为120～325目，所述的环氧树脂为E51型环氧树脂。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2中氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，所述的单层氧化石墨烯的尺寸为500nm～5μm，厚度为0.8～1.2nm。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2中氧化石墨烯的加入量为总质量的1％或3％或5％。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2中烘箱干燥温度为50℃，干燥时间48h。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中预热压条件为常温下、1MPa的压力下预压成型，保压时间4min，然后在120℃、10MPa的压力下热压处理8min，处理后得到样品。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中的烘干条件为烘箱干燥温度为50℃，干燥时间48h，处理后得到样品。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中的氮气气体压力为0.01MPa。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中程序控温为控制升温速度5℃/min升温至200℃，200～1400℃之间控制升温速度10℃/min，1400～1650℃之间控制升温速度2℃/min，在1650℃保温0.5h后开始降温，在降温过程中，1650～1400℃之间降温速度为2℃/min，在1400～400℃之间降温速度为10℃/min，最后自然冷却到室温。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2得到的第一混合物，样品含水率为15～25％。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3经过烘箱烘干处理后得到的样品，含水率0％，烘箱烘干至样品为恒重。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，以木粉、硅粉、环氧树脂为原料，加入不同添加量的氧化石墨烯作为增强材料，分别经预热压和烘干处理，通过高温渗硅法制得木质基碳化硅陶瓷材料。对不同添加量氧化石墨烯和不同处理方法分别进行讨论，探究两种因素对于碳化硅陶瓷的结构和性能的影响，结果如下所述：通过对样品的质量变化率、XRD测试、FT-IR测试、SEM观察、导电分析、吸附分析、耐腐蚀性分析发现，经预热压处理的氧化石墨烯添加量为3％的碳化硅陶瓷的质量变化率为66.8％，较小一些；且XRD图谱几乎没有杂峰出现，峰强较高一些；碳化硅及其晶须的成分较多，杂质较少，SEM微观形貌和显微组织较好；浓硫酸和王水对其腐蚀率分别为0.9010％和0.9663％，耐腐蚀性较强。而氧化石墨烯添加量为3％的碳化硅陶瓷的化学组成成分几乎不受工艺处理方法的影响。经预热压处理的氧化石墨烯添加量为0％的碳化硅陶瓷的电阻率为15.04Ωcm，导电性相对较好。烘干处理的氧化石墨烯添加量为3％的碳化硅陶瓷对甲醛、苯、甲苯的吸附率分别为1.065％、0.8976％、0.9312％，其吸附性相对较强。
本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，操作方法简便，相对于未添加氧化石墨烯的木质基碳化硅陶瓷材料，具备更小的质量变化率、更好的耐腐蚀性，当未进行预压热处理时，可获得更好的吸附性能，而通过预压热处理可获得更好的导电性能。
附图说明
图1为本发明所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法的工艺流程图；
图2为具体实施方式一方法制备的不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的陶瓷质量变化率柱状图；
图3为具体实施方式一方法制备的不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的XRD图谱；
图4为具体实施方式一方法制备的不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的FT-IR图谱；
图5为具体实施方式一方法制备的不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的电阻率柱状图；
图6为具体实施方式一方法制备的0％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片；
图7为具体实施方式一方法制备的1％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片；
图8为具体实施方式一方法制备的3％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片；
图9为具体实施方式一方法制备的5％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片；
图10为具体实施方式二方法制备的不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的陶瓷质量变化率柱状图；
图11为具体实施方式二方法制备的不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的XRD图谱；
图12为具体实施方式二方法制备的不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的FT-IR图谱；
图13为具体实施方式二方法制备的不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的电阻率柱状图；
图14为具体实施方式二方法制备的0％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片；
图15为具体实施方式二方法制备的1％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片；
图16为具体实施方式二方法制备的3％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片；
图17为具体实施方式二方法制备的5％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片。
具体实施方式
具体实施方式一：
一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、分别称量一定质量的木粉、硅粉、环氧树脂，称量后计算总质量，待用；
步骤2、称量一定质量的氧化石墨烯，氧化石墨烯的质量为步骤1所述的总质量的1～5％，将称量好的氧化石墨烯与步骤1称量的木粉、硅粉、环氧树脂混合，搅拌均匀后，置于烘箱中干燥，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤1得到的第一混合物，进行预热压，处理后得到的样品在氮气的保护下，程序控温进行烧结反应，反应后制得改性木质基碳化硅陶瓷材料。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤1中木粉、硅粉、环氧树脂的质量比为8：3：1。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤1中所述的木粉的粒径为100目，所述的硅粉的粒径为200目，所述的环氧树脂为E51型环氧树脂。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2中氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，所述的单层氧化石墨烯的尺寸为500nm～5μm，厚度为0.8～1.2nm。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2中氧化石墨烯的加入量为总质量的1％或3％或5％。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2中烘箱干燥温度为50℃，干燥时间48h。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中预热压条件为常温下、1MPa的压力下预压成型，保压时间4min，然后在120℃、10MPa的压力下热压处理8min，处理后得到样品。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中的氮气气体压力为0.01MPa。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中程序控温为控制升温速度5℃/min升温至200℃，200～1400℃之间控制升温速度10℃/min，1400～1650℃之间控制升温速度2℃/min，在1650℃保温0.5h后开始降温，在降温过程中，1650～1400℃之间降温速度为2℃/min，在1400～400℃之间降温速度为10℃/min，最后自然冷却到室温。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的陶瓷质量变化率柱状图如图2所示，0％的氧化石墨烯添加量为对比例：从图2中能够看出，随着氧化石墨烯添加量由0％增加到3％再到5％，经预热压处理的碳化硅陶瓷质量变化率由69.5％降到66.8％，然后稳定于66.6％。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的XRD图谱如图3所示，0％的氧化石墨烯添加量为对比例，在34°和42°处出现了微弱衍射峰，在36°，60°，72°处出现较强的衍射峰，当氧化石墨烯的添加量由0％增加至3％时，图谱中衍射峰的强度依次渐增。氧化石墨烯的添加量为5％的碳化硅陶瓷的峰强则大幅下降，且在28°和76°附近存在Si和C、Si成分的微弱衍射峰，这是由于随着高温烧结的进行，聚集的氧化石墨烯、部分木粉、环氧树脂与硅粉，转变为残余碳和游离硅的形式存在，因此产生游离硅和C、Si成分的微弱衍射峰。从图中也能够明确看出，经预热压处理的碳化硅陶瓷的晶型结构不变，图谱较为平整，几乎没有杂峰出现，表明C-Si键结合得更好，游离硅和残余碳较少，碳化硅陶瓷的生成率高。当氧化石墨烯添加量为3％的经预热压处理后的试样，内部化学键结合得最好，游离硅和残余碳较少，碳化硅的XRD衍射峰更强，其结构更好。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的FT-IR图谱如图4所示，0％的氧化石墨烯添加量为对比例，从图4中能够看出，在0％到3％的氧化石墨烯添加范围内，随着其添加量不断增加，Si-C键的衍射峰变得越来越尖锐，表明在一定范围内，添加更多的氧化石墨烯对碳化硅陶瓷的形成起到比较明显的促进作用。但从5％的氧化石墨烯添加说明过量的氧化石墨烯由于自身团聚影响了最终产物的形成，导致Si-C的衍射峰变弱，所以适量氧化石墨烯能够促进碳化硅的化学基团生成。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的电阻率柱状图如图5所示，0％的氧化石墨烯添加量为对比例，由于纯净的碳化硅陶瓷基本不导电，为电绝缘体(纯净碳化硅电阻率为1512Ωcm)，但含有杂质的情况下，电阻率急剧下降。从图5中能够看出，碳化硅陶瓷的电阻率随着氧化石墨烯的增加，电阻率呈现先增加后减小的趋势，即导电性能先减弱后增强。当氧化石墨烯的添加量为0％时，经预热压处理的碳化硅陶瓷的电阻率相对较小，为15Ωcm，此时导电性能最强。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，0％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片如图6所示、1％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片如图7所示、3％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片如图8所示、5％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片如图9所示，从图6-9的SEM图片中能够看出，碳化硅陶瓷基本保持了木材的微观骨架结构，具有良好均匀的微观组织形貌。当氧化石墨烯的添加量为3％时，样品中组分反应相对较完全，只有极少量白色物质游离硅和黑色物质残余碳存在，产物的生成率较高，具有较好的结构，而氧化石墨烯添加量为5％时碳化硅及其晶须含量下降，游离硅和残余碳附着在产物周围。本实施方式方法制得的改性木质基碳化硅陶瓷是一种以碳化硅成分为主，含有游离硅和残余碳的复相结构陶瓷材料。经预热压处理的氧化石墨烯添加量为3％的碳化硅陶瓷及其晶须相对较高，微观形貌较好。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的吸附性能如表1所示：
表1预热压处理不同氧化石墨烯添加量制备碳化硅陶瓷吸附率
从表1中能够看出，碳化硅陶瓷的吸附率随着氧化石墨烯的增加略有提升，之后达到平衡。当氧化石墨烯由0％增加到1％再到3％再到5％，经预热压处理的碳化硅陶瓷对甲醛、苯、甲苯吸附率逐渐上升后趋于稳定，本实施方式制备的改性木质基碳化硅陶瓷材料对甲醛的最高吸附率为0.9264％，对苯的最高吸附率为0.8594％，对甲苯的最高吸附率为0.9224％。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的耐腐蚀性能如表2所示：
预热压处理不同氧化石墨烯添加量制备碳化硅陶瓷的腐蚀率
从表2中能够看出，随着氧化石墨烯的添加量由0％增加到1％再到3％再到5％，经预热压的碳化硅陶瓷腐蚀率逐渐减小，即耐腐蚀性逐渐增强。浓硫酸和王水对经预热压处理后氧化石墨烯添加量为3％的改性木质基碳化硅陶瓷材料的腐蚀率分别为0.9010％和0.9663％，耐腐蚀性能最佳，该材料能够用于极端的耐酸抗腐蚀环境中。
具体实施方式二：
一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、分别称量一定质量的木粉、硅粉、环氧树脂，称量后计算总质量，待用；
步骤2、称量一定质量的氧化石墨烯，氧化石墨烯的质量为步骤1所述的总质量的1～5％，将称量好的氧化石墨烯与步骤1称量的木粉、硅粉、环氧树脂混合，搅拌均匀后，置于烘箱中干燥，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤1得到的第一混合物，进行烘干处理，处理后得到的样品在氮气的保护下，程序控温进行烧结反应，反应后制得改性木质基碳化硅陶瓷材料。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤1中木粉、硅粉、环氧树脂的质量比为8～10：2～4：1。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤1中所述的木粉的粒径为80～120目，所述的硅粉的粒径为120～325目，所述的环氧树脂为E51型环氧树脂。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2中氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，所述的单层氧化石墨烯的尺寸为500nm～5μm，厚度为0.8～1.2nm。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2中氧化石墨烯的加入量为总质量的1％或3％或5％。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2中烘箱干燥温度为50℃，干燥时间48h。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中的烘干条件为烘箱干燥温度为50℃，干燥时间48h，处理后得到样品。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中的氮气气体压力为0.01MPa。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中程序控温为控制升温速度5℃/min升温至200℃，200～1400℃之间控制升温速度10℃/min，1400～1650℃之间控制升温速度2℃/min，在1650℃保温0.5h后开始降温，在降温过程中，1650～1400℃之间降温速度为2℃/min，在1400～400℃之间降温速度为10℃/min，最后自然冷却到室温。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的陶瓷质量变化率柱状图如图10所示，氧化石墨烯0％添加量为对比例，从图10中能够看出，随着氧化石墨烯添加量由0％增加到3％再到5％，经烘干处理的碳化硅陶瓷质量变化率从70.7％降到67.8％，然后稳定于67.9％。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的XRD图谱如图11所示，氧化石墨烯0％添加量为对比例，从图11中能够看出在34°和42°处出现了微弱衍射峰，在36°，60°，72°处出现较强的衍射峰，当氧化石墨烯的添加量由0％增加至3％时，图谱中衍射峰的强度依次渐增。氧化石墨烯的添加量为5％的碳化硅陶瓷的峰强则大幅下降，且在28°和76°附近存在Si和C、Si成分的微弱衍射峰。随着高温烧结的进行，聚集的氧化石墨烯、部分木粉、环氧树脂与硅粉，转变为残余碳和游离硅的形式存在，因此产生游离硅和C、Si成分的微弱衍射峰。经过烘干处理的所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料与经预热压处理的碳化硅陶瓷相比，晶型结构不变，有杂峰出现，存在更多的游离硅和残余碳，碳化硅陶瓷的生成率相对低，氧化石墨烯添加量为3％的材料，碳化硅的XRD衍射峰更强，其结构更好。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的FT-IR图谱如图12所示，氧化石墨烯0％添加量为对比例，从图中能够看出在0％到3％的氧化石墨烯添加范围内，随着其添加量不断增加，Si-C键的衍射峰变得越来越尖锐，表明在一定范围内，添加更多的氧化石墨烯对碳化硅陶瓷的形成起到比较明显的促进作用。而过量的氧化石墨烯由于自身团聚影响了最终产物的形成，导致Si-C的衍射峰变弱。适量氧化石墨烯能够促进碳化硅的化学基团生成。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，不同氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的电阻率柱状图如图13所示，氧化石墨烯0％添加量为对比例，经烘干处理的所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料，氧化石墨烯添加量为3％的碳化硅陶瓷电阻率为25.41Ωcm，相对预热压处理的所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料电阻率较大，导电性较差。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，0％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片如图14所示、1％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片如图15所示、3％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片如图16所示、5％氧化石墨烯添加量改性木质基碳化硅陶瓷材料的500倍SEM图片如图17所示，从SEM图中能够看出，碳化硅陶瓷基本保持了木材的微观骨架结构，具有良好均匀的微观组织形貌，与预热压处理相比，烘干处理的试样中含有较少的碳化硅及其晶须，而游离硅和残余碳相对较多。本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料氧化石墨烯添加量为3％时，材料微观结构均匀性最佳。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的吸附性能如表3所示：
表3未预热压处理不同氧化石墨烯添加量制备碳化硅陶瓷的吸附率
从表3能够看出，所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的吸附率随着氧化石墨烯的增加略有提升，之后达到平衡。当氧化石墨烯由0％增加到1％再到3％再到5％，经烘干处理的碳化硅陶瓷对甲醛、苯、甲苯吸附率逐渐上升后趋于稳定。相比于预热压处理的所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料，烘干处理的所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的吸附性更强一些，烘干处理的氧化石墨烯添加量为3％的所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料对甲醛的吸附率为1.065％，对苯的吸附率为0.8976％，对甲苯的吸附率为0.9312％。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的耐腐蚀性能如表4所示：
表4烘干处理不同氧化石墨烯添加量制备碳化硅陶瓷的腐蚀率
从表4中能够看出，随着氧化石墨烯的添加量由0％增加到1％再到3％再到5％，经预热压和未预热压处理的碳化硅陶瓷腐蚀率逐渐减小，即耐腐蚀性逐渐增强。浓硫酸和王水对经烘干处理后氧化石墨烯添加量为5％的碳化硅陶瓷的腐蚀率分别为0.9984％和1.0989％，耐腐蚀性能较好一些。
具体实施方式三：
一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、分别称量一定质量的木粉、硅粉、环氧树脂，称量后计算总质量，待用；
步骤2、称量一定质量的氧化石墨烯，氧化石墨烯的质量为步骤1所述的总质量的1～5％，将称量好的氧化石墨烯与步骤1称量的木粉、硅粉、环氧树脂混合，搅拌均匀后，置于烘箱中干燥，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤1得到的第一混合物，分别进行预热压或烘干处理，处理后得到的样品在氮气的保护下，程序控温进行烧结反应，反应后制得改性木质基碳化硅陶瓷材料。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，以木粉、硅粉、环氧树脂为原料，加入不同添加量的氧化石墨烯作为增强材料，分别经预热压和烘干处理，通过高温渗硅法制得木质基碳化硅陶瓷材料。对不同添加量氧化石墨烯和不同处理方法分别进行讨论，探究两种因素对于碳化硅陶瓷的结构和性能的影响，结果如下所述：通过对样品的质量变化率、XRD测试、FT-IR测试、SEM观察、导电分析、吸附分析、耐腐蚀性分析发现，经预热压处理的氧化石墨烯添加量为3％的碳化硅陶瓷的质量变化率为66.8％，较小一些；且XRD图谱几乎没有杂峰出现，峰强较高一些；碳化硅及其晶须的成分较多，杂质较少，SEM微观形貌和显微组织较好；浓硫酸和王水对其腐蚀率分别为0.9010％和0.9663％，耐腐蚀性较强。而氧化石墨烯添加量为3％的碳化硅陶瓷的化学组成成分几乎不受工艺处理方法的影响。经预热压处理的氧化石墨烯添加量为0％的碳化硅陶瓷的电阻率为15.04Ωcm，导电性相对较好。烘干处理的氧化石墨烯添加量为3％的碳化硅陶瓷对甲醛、苯、甲苯的吸附率分别为1.065％、0.8976％、0.9312％，其吸附性相对较强。
本实施方式所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，操作方法简便，相对于未添加氧化石墨烯的木质基碳化硅陶瓷材料，具备更小的质量变化率、更好的耐腐蚀性，当未进行预压热处理时，可获得更好的吸附性能，而通过预压热处理可获得更好的导电性能。
具体实施方式四：
根据具体实施方式三所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤1中木粉、硅粉、环氧树脂的质量比为8～10：2～4：1。
具体实施方式五：
根据具体实施方式三所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤1中所述的木粉的粒径为80～120目，所述的硅粉的粒径为120～325目，所述的环氧树脂为E51型环氧树脂。
具体实施方式六：
根据具体实施方式三所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2中氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，所述的单层氧化石墨烯的尺寸为500nm～5μm，厚度为0.8～1.2nm。
具体实施方式七：
根据具体实施方式三所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2中氧化石墨烯的加入量为总质量的1％或3％或5％。
具体实施方式八：
根据具体实施方式三所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤2中烘箱干燥温度为50℃，干燥时间48h。
具体实施方式九：
根据具体实施方式三所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中预热压条件为常温下、1MPa的压力下预压成型，保压时间4min，然后在120℃、10MPa的压力下热压处理8min，处理后得到样品。
具体实施方式十：
根据具体实施方式三所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中的烘干条件为烘箱干燥温度为50℃，干燥时间48h，处理后得到样品。
具体实施方式十一：
根据具体实施方式三所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中的氮气气体压力为0.01MPa。
具体实施方式十二：
根据具体实施方式三所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，步骤3中程序控温为控制升温速度5℃/min升温至200℃，200～1400℃之间控制升温速度10℃/min，1400～1650℃之间控制升温速度2℃/min，在1650℃保温0.5h后开始降温，在降温过程中，1650～1400℃之间降温速度为2℃/min，在1400～400℃之间降温速度为10℃/min，最后自然冷却到室温。

Claims (10)

1.一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、分别称量一定质量的木粉、硅粉、环氧树脂，称量后计算总质量，待用；
步骤2、称量一定质量的氧化石墨烯，氧化石墨烯的质量为步骤1所述的总质量的1～5％，将称量好的氧化石墨烯与步骤1称量的木粉、硅粉、环氧树脂混合，搅拌均匀后，置于烘箱中干燥，得到第一混合物，待用；
步骤3、将步骤1得到的第一混合物，分别进行预热压或烘干处理，处理后得到的样品在氮气的保护下，程序控温进行烧结反应，反应后制得改性木质基碳化硅陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤1中木粉、硅粉、环氧树脂的质量比为8～10：2～4：1。
3.根据权利要求1所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的木粉的粒径为80～120目，所述的硅粉的粒径为120～325目，所述的环氧树脂为E51型环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤2中氧化石墨烯为单层氧化石墨烯，所述的单层氧化石墨烯的尺寸为500nm～5μm，厚度为0.8～1.2nm。
5.根据权利要求1所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤2中氧化石墨烯的加入量为总质量的1％或3％或5％。
6.根据权利要求1所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤2中烘箱干燥温度为50℃，干燥时间48h。
7.根据权利要求1所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤3中预热压条件为常温下、1MPa的压力下预压成型，保压时间4min，然后在120℃、10MPa的压力下热压处理8min，处理后得到样品。
8.根据权利要求1所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤3中的烘干条件为烘箱干燥温度为50℃，干燥时间48h，处理后得到样品。
9.根据权利要求1所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤3中的氮气气体压力为0.01MPa。
10.根据权利要求1所述的一种改性木质基碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤3中程序控温为控制升温速度5℃/min升温至200℃，200～1400℃之间控制升温速度10℃/min，1400～1650℃之间控制升温速度2℃/min，在1650℃保温0.5h后开始降温，在降温过程中，1650～1400℃之间降温速度为2℃/min，在1400～400℃之间降温速度为10℃/min，最后自然冷却到室温。
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