CN105504611A - 炭黑填充聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭黑填充聚四氟乙烯微孔膜及其制造方法，以重量计，炭黑的填充量为聚四氟乙烯的4％-7％，还包括质量为炭黑质量2％-4％的用于增强炭黑与聚四氟乙烯之间界面结合力的偶联剂、质量为聚四氟乙烯量25％-28％的挤出助剂、质量为炭黑质量0.5％-1.5％的分散剂以及质量为炭黑质量0.2％-0.5％的稳定剂。本发明通过在炭黑的预处理过程中添加偶联剂和分散剂，使炭黑均匀分散，并控制聚四氟乙烯分散液的比重和酸碱度，通过加入稳定剂使聚四氟乙烯分散液和炭黑均匀混合，不但使混合物分布均匀，而且不会出现粒径较大的凝聚物，使最终的产品孔隙率更高，透气性更好。

Description

炭黑填充聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体地说，涉及一种炭黑填充并且颜色均匀、透气性与抗油性能良好的聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)根据制备方法的不同可分为悬浮树脂和分散树脂，聚四氟乙烯悬浮树脂一般采用模压成型工艺，分散聚合的聚四氟乙烯分散液应用于喷涂、浸渍、流延及湿法混合填料。在填充聚四氟乙烯制品中，炭黑既可作为黑色染料，另外具有补强作用和增强基体的导电性能。
在中国国家专利CN201510198882.1中，公开了一种炭黑填充聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法，得出的产品较现有技术虽然工艺简单，适合产业化，但是在产品的透气性和孔隙率方面的性能并没有显著的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、着色均匀、透气性能和力学性能更加优异的炭黑填充聚四氟乙烯微孔膜。
本发明的另一目的提供一种上述聚四氟乙烯微孔膜的制备方法。
一种炭黑填充的聚四氟乙烯微孔膜，以重量计，炭黑的填充量为聚四氟乙烯的4％-7％，还包括质量为炭黑质量2％-4％用于增强炭黑与聚四氟乙烯之间界面结合力的偶联剂、质量为聚四氟乙烯量25％-28％的挤出助剂、质量为炭黑质量0.5％-1.5％的分散剂以及质量为炭黑质量0.2％-0.5％的稳定剂。
一种制备权利要求1所述炭黑填充的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)炭黑的预处理：炭黑分散于水中后滴加入偶联剂搅拌分散10分钟，然后加入分散剂进行二次搅拌分散，时间持续5-10min；
(2)配制聚四氟乙烯分散体：将四氟乙烯分散液原料加入凝聚桶中，用水调节四氟乙烯分散液的比重至1.05-1.08以降低粘度，然后调PH至9以使凝聚过程稳定，再将预处理后炭黑倒入分散液中进行凝聚，调节搅拌转速至200-2000rpm，至观察到混合物颜色变成无色；待混合物变为无色，加入稳定剂，静置5min，然后以1000-2000rpm转速搅拌10min；
(3)凝聚完毕后调节转速至100-800rpm进行陈化搅拌，陈化搅拌时间为5-30min，使炭黑与聚四氟乙烯混合物料均漂浮在表面，为小颗粒状的细粉料；
(4)用水洗涤细粉料；
(5)干燥细粉料；
(6)将干燥后的细粉料与助挤剂充分混合后制成薄膜。
优选的，所述偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；所述炭黑为炭黑Mogul-L。
优选的，所述聚四氟乙烯分散液原料经40-80目滤布过滤。
优选的，所述助挤剂为石油醚、石蜡油或白油。
优选的，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺；所述稳定剂为硬脂酸镁。
本发明通过在炭黑的预处理过程中添加偶联剂和分散剂，使炭黑均匀分散，控制聚四氟乙烯分散液的比重和酸碱度，通过加入稳定剂使聚四氟乙烯分散液和炭黑均匀混合，不但时混合物分布均匀，而且不会出现粒径较大的凝聚物，使最终的产品孔隙率更高，透气性更好。
附图说明
图1为实施例1微孔膜的SEM图，(a)微孔膜放大500倍的表面形貌图；(b)微孔膜放大2000倍的断面形貌图。
图2为实施例1与实施例2聚四氟乙烯微孔膜照片对比。
图3为实施例2微孔膜的SEM图：(a)微孔膜放大500倍的表面形貌图；(b)微孔膜放大2000倍的断面形貌图。
图4为实施例3微孔膜的SEM图：(a)微孔膜放大500倍的表面形貌图；(b)微孔膜放大2000倍的断面形貌图。
图5为实施例4微孔膜的SEM图：(a)微孔膜放大500倍的表面形貌图；(b)微孔膜放大2000倍的断面形貌图。
具体实施方式
一种炭黑填充的聚四氟乙烯微孔膜，以重量计，炭黑的填充量为聚四氟乙烯的4％-7％，还包括质量为炭黑质量2％-4％用于增强炭黑与聚四氟乙烯之间界面结合力的偶联剂、质量为聚四氟乙烯量25％-28％的挤出助剂、质量为炭黑质量0.5％-1.5％的分散剂以及质量为炭黑质量0.2％-0.5％的稳定剂。
一种制备权利要求1所述炭黑填充的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)炭黑的预处理：炭黑分散于水中后滴加入偶联剂搅拌分散10分钟，转速为1000-3000rpm，然后加入分散剂进行二次搅拌分散，时间持续5-10min；搅拌速率为200-600rpm；
(2)配制聚四氟乙烯分散体：将四氟乙烯分散液原料加入凝聚桶中，用水调节四氟乙烯分散液的比重至1.05-1.08以降低粘度，然后加氨水调PH至9以使凝聚过程稳定，再将预处理后炭黑倒入分散液中进行凝聚，调节搅拌转速至200-2000rpm，至观察到混合物颜色变成无色；待混合物变为无色，加入稳定剂，静置5min，然后以1000-2000rpm转速搅拌10min；
(3)凝聚完毕后调节转速至100-800rpm进行陈化搅拌，陈化搅拌时间为5-30min，使炭黑与聚四氟乙烯混合物料均漂浮在表面，为小颗粒状的细粉料；
(4)用去离子水洗涤细粉料1至3次；
(5)干燥细粉料；
(6)将干燥后的细粉料与助挤剂充分混合压制成毛坯，再用推压机压成片状带坯，温度控制在80～100℃，经压延机等速压延成排列整齐的纤维状薄膜。下一步用双向拉伸法拉伸，再烧结、冷却，烧结时控制升温速度，烧结温度控制在340～380℃后，保温4～6h。得到厚度为0.2mm的微孔膜。
所述偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；所述炭黑为炭黑Mogul-L。
所述聚四氟乙烯分散液原料经40-80目滤布过滤。
所述助挤剂为石油醚、石蜡油或白油。
所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺；所述稳定剂为硬脂酸镁。
下面实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。
在以下实施例中：
聚四氟乙烯分散液为FR203，上海三爱富新材料股份有限公司生产；
炭黑为美国CABOT生产，粒径为24-30nm；
滤布为60目尼龙滤布；
去离子水导电率为0.7μS/m
凝聚桶容量为40L，内有双层六叶桨，单叶浆长为15cm，可通冷却水控制温度在20-25℃；
其中孔隙率使用压汞法测量，透气量使用GB1038气体渗透仪测量，抗油性按ISO14419-1998纺织品抗油性标准测定。
实施例1
本实施例按如下步骤制备一种炭黑填充的聚四氟乙烯微孔膜：
(1)将称取好的66g炭黑Mogul-L加入到1.5L的去离子水中搅拌，转速为2400rpm，然后滴加0.66g的5ml乙醇与5ml3-氨丙基三乙氧基硅烷的混合液，转速控制在500rpm搅拌10min，然后加入0.66g乙烯基双硬脂酰胺搅拌9分钟，搅拌速率为400rpm。
(2)将15L聚四氟乙烯分散夜(固含量为20％)通过滤布倒入凝聚桶中，再将去离子水加入到分散液中，用比重计测量混合液的比重，直到混合液的比重至1.065后停止加去离子水，启动搅拌，搅拌速度为800rpm。然后加入氨水调混合液的PH至9后，将准备好的预处理炭黑倒入凝聚桶中，调节转速至2000rpm，搅拌30min；然后加入硬脂酸镁0.25g，静置5min，然后1500rpm转速搅拌10min。
(3)凝聚完毕后继续搅拌，调节转速至550rpm，搅拌时间为20min。
(4)将这些粉料小心取出，避免有剪切动作，加入去离子水洗涤2次，调节转速为500rpm，时间为10min。
(5)将上述聚四氟乙烯细粉料取出至托盘中，140℃烘干72h。
(6)将干燥后的细粉料与石蜡油充分混合后压制成毛坯，厚度为2mm，再用推压机压成片状带坯，温度控制在80-100℃，经压延机等速压延成排列整齐的纤维状薄膜。下一步用双向拉伸法拉伸，再烧结、冷却，烧结时控制升温速度，烧结温度控制在340-380℃后，保温4-6h。得到厚度为0.2mm的微孔膜。
实施例1所得微孔膜的孔隙率、透气量、抗油性和拉伸强度见表1，另外其形貌结构见图1。在制备工艺相同的条件下与现有技术下的炭黑填充PTFE微孔膜相比，微孔膜的拉伸强度提高，力学性能变好，孔隙率和透气率明显提高。
实施例2
本实施例按如下步骤制备一种炭黑填充的聚四氟乙烯微孔膜：
(1)将称取好的66g炭黑Mogul-L加入到1.5L的去离子水中搅拌，转速为2400rpm，然后滴加0.66g的5ml乙醇与5ml3-氨丙基三乙氧基硅烷的混合液，转速控制在500rpm搅拌10min，然后加入0.36g乙烯基双硬脂酰胺搅拌9分钟，搅拌速率为400rpm。
2)将15L聚四氟乙烯分散夜(固含量为20％)通过滤布倒入凝聚桶中，再将去离子水加入到分散液中，用比重计测量混合液的比重，直到混合液的比重至1.065后停止加去离子水，启动搅拌，搅拌速度为800rpm。然后加入氨水调混合液的PH至9后，将准备好的预处理炭黑倒入凝聚桶中，调节转速至2000rpm，搅拌30min；然后加入硬脂酸镁0.18g，静置5min，然后1500rpm转速搅拌10min。
(3)凝聚完毕后继续搅拌，调节转速至550rpm，搅拌时间为20min。
(4)将这些粉料小心取出，避免有剪切动作，加入去离子水洗涤2次，调节转速为500rpm，时间为10min。
(5)将上述聚四氟乙烯细粉料取出至托盘中，140℃烘干72h。
(6)将干燥后的细粉料与石蜡油充分混合后压制成毛坯，厚度为2mm，再用推压机压成片状带坯，温度控制在80-100℃，经压延机等速压延成排列整齐的纤维状薄膜。下一步用双向拉伸法拉伸，再烧结、冷却，烧结时控制升温速度，烧结温度控制在340-380℃后，保温4-6h。得到厚度为0.2mm的微孔膜。
实施例2所得微孔膜的孔隙率、透气量、抗油性和拉伸强度见表1，另外其形貌结构见图1。在制备工艺相同的条件下与现有技术下的炭黑填充PTFE微孔膜相比，微孔膜的拉伸强度提高，力学性能变好，孔隙率和透气率明显提高。
实施例3
本实施例按如下步骤制备一种炭黑填充的聚四氟乙烯微孔膜：
(1)将称取好的66g炭黑Mogul-L加入到1.5L的去离子水中搅拌，转速为2400rpm，然后滴加0.66g的5ml乙醇与5ml3-氨丙基三乙氧基硅烷的混合液，转速控制在500rpm搅拌10min，然后加入0.90g乙烯基双硬脂酰胺搅拌9分钟，搅拌速率为400rpm。
(2)将15L聚四氟乙烯分散夜(固含量为20％)通过滤布倒入凝聚桶中，再将去离子水加入到分散液中，用比重计测量混合液的比重，直到混合液的比重至1.065后停止加去离子水，启动搅拌，搅拌速度为800rpm。然后加入氨水调混合液的PH至9后，将准备好的预处理炭黑倒入凝聚桶中，调节转速至2000rpm，搅拌30min；然后加入硬脂酸镁0.31g，静置5min，然后1500rpm转速搅拌10min。
(3)凝聚完毕后继续搅拌，调节转速至550rpm，搅拌时间为20min。
(4)将这些粉料小心取出，避免有剪切动作，加入去离子水洗涤2次，调节转速为500rpm，时间为10min。
(5)将上述聚四氟乙烯细粉料取出至托盘中，140℃烘干72h。
(6)将干燥后的细粉料与石蜡油充分混合后压制成毛坯，厚度为2mm，再用推压机压成片状带坯，温度控制在80-100℃，经压延机等速压延成排列整齐的纤维状薄膜。下一步用双向拉伸法拉伸，再烧结、冷却，烧结时控制升温速度，烧结温度控制在340-380℃后，保温4-6h。得到厚度为0.2mm的微孔膜。
实施例3所得微孔膜的孔隙率、透气量、抗油性和拉伸强度见表1，另外其形貌结构见图1。在制备工艺相同的条件下与现有技术下的炭黑填充PTFE微孔膜相比，微孔膜的拉伸强度提高，力学性能变好，孔隙率和透气率明显提高。
实施例4
本实施例按如下步骤制备一种炭黑填充的聚四氟乙烯微孔膜：
(1)将称取好的66g炭黑Mogul-L加入到1.5L的去离子水中搅拌，转速为2400rpm，然后滴加0.66g的5ml乙醇与5ml3-氨丙基三乙氧基硅烷的混合液，转速控制在500rpm搅拌10min，然后加入0.7g乙烯基双硬脂酰胺搅拌9分钟，搅拌速率为400rpm。
(2)将15L聚四氟乙烯分散夜(固含量为20％)通过滤布倒入凝聚桶中，再将去离子水加入到分散液中，用比重计测量混合液的比重，直到混合液的比重至1.065后停止加去离子水，启动搅拌，搅拌速度为800rpm。然后加入氨水调混合液的PH至9后，将准备好的预处理炭黑倒入凝聚桶中，调节转速至2000rpm，搅拌30min；然后加入硬脂酸镁0.28g，静置5min，然后1500rpm转速搅拌10min。
(3)凝聚完毕后继续搅拌，调节转速至550rpm，搅拌时间为20min。
(4)将这些粉料小心取出，避免有剪切动作，加入去离子水洗涤2次，调节转速为500rpm，时间为10min。
(5)将上述聚四氟乙烯细粉料取出至托盘中，140℃烘干72h。
(6)将干燥后的细粉料与石蜡油充分混合后压制成毛坯，厚度为2mm，再用推压机压成片状带坯，温度控制在80-100℃，经压延机等速压延成排列整齐的纤维状薄膜。下一步用双向拉伸法拉伸，再烧结、冷却，烧结时控制升温速度，烧结温度控制在340-380℃后，保温4-6h。得到厚度为0.2mm的微孔膜。
实施例4所得微孔膜的孔隙率、透气量、抗油性和拉伸强度见表1，另外其形貌结构见图1。在制备工艺相同的条件下与现有技术下的炭黑填充PTFE微孔膜相比，微孔膜的拉伸强度提高，力学性能变好，孔隙率和透气率明显提高。
表1为实施例1-4和现有技术下的炭黑填充聚四氟乙烯微孔膜的的性能对照；
表1
对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。

Claims (6)

1.一种炭黑填充的聚四氟乙烯微孔膜，其特征在于，以重量计，炭黑的填充量为聚四氟乙烯的4％-7％，还包括质量为炭黑质量2％-4％的用于增强炭黑与聚四氟乙烯之间界面结合力的偶联剂、质量为聚四氟乙烯量25％-28％的挤出助剂、质量为炭黑质量0.5％-1.5％的分散剂以及质量为炭黑质量0.2％-0.5％的稳定剂。
2.一种制备权利要求1所述炭黑填充的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)炭黑的预处理：炭黑分散于水中后滴加入偶联剂搅拌分散10分钟，然后加入分散剂进行二次搅拌分散，时间持续5-10min；
(2)配制聚四氟乙烯分散体：将四氟乙烯分散液原料加入凝聚桶中，用水调节四氟乙烯分散液的比重至1.05-1.08以降低粘度，然后调PH至9以使凝聚过程稳定，再将预处理后炭黑倒入分散液中进行凝聚，调节搅拌转速至200-2000rpm，至观察到混合物颜色变成无色；待混合物变为无色，加入稳定剂，静置5min，然后以1000-2000rpm转速搅拌10min；
(3)凝聚完毕后调节转速至100-800rpm进行陈化搅拌，陈化搅拌时间为5-30min，使炭黑与聚四氟乙烯混合物料均漂浮在表面，为小颗粒状的细粉料；
(4)用水洗涤细粉料；
(5)干燥细粉料；
(6)将干燥后的细粉料与助挤剂充分混合后制成薄膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，所述偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；所述炭黑为炭黑Mogul-L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，所述聚四氟乙烯分散液原料经40-80目滤布过滤。
5.根据权利要求2所述的制备方法，所述助挤剂为石油醚、石蜡油或白油。
6.根据权利要求1或2所述的聚四氟乙烯微孔膜及其制造方法，其特征在于，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺；所述稳定剂为硬脂酸镁。
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