CN103560012A - 一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法 - Google Patents

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本发明公开了一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，它包含以下步骤：（1）制作开孔剂，粉碎筛选得到的聚乙烯醇粉末型开孔剂;（2）混粉，分别称取钽粉重量0.1～1%的聚乙烯醇粉末型开孔剂和润滑剂，加入钽粉；（3）压制成型；（4）脱脂和烧结，真空脱除粘合剂和硬脂酸，在烧结过程中开孔剂在中温脱出形成孔洞。本发明的有益效果是：通过开孔剂和润滑剂的联合使用，提高阳极块的孔隙率，达到了钽电解电容器的容量损失变小和高频特性得以提高的目的，在压制钽阳极块时不影响阳极块的成型质量又在阳极块烧结后提高孔隙率，保证了钽电解电容器的性能指标，并且具有工艺操作简单、易控制的特点，适合工业化大生产。

Description

一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法
技术领域
本发明涉及一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，属于钽电容器制备技术领域。
背景技术
随着钽电解电容器向小型化、薄型化、大容量方向发展。钽电容器制造的原材料钽粉的比容值也越来越高，钽粉颗粒的直径变得越来越小，钽阳极块经烧结后孔径越来越小，孔隙率越来越低，从而导致在钽电解电容器被覆二氧化锰的过程中，硝酸锰溶液浸入钽阳极块的难度越来越大。而钽阳极块的孔隙率将直接影响钽电容器制造过程中被覆二氧化锰的质量直接导致钽电容器的电参数恶化。虽经过钽电解电容器制造商对粘合剂的改良，提高粘合剂比例、降低硝酸锰溶液比重及添加表面活性剂等方法来保证产品质量，但使生产过程控制难度加大，并且效果不明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，能克服现有技术的不足，压制钽阳极块时不影响阳极块的成型质量又在阳极块烧结后提高孔隙率，达到钽电解电容器的容量损失变小和提高其高频特性的目的。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，它包含以下步骤：
（1）、制作开孔剂，包含：（a）、将聚合度为1000～1500的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去离子水溶解；（b）、用磁力搅拌器一边搅拌一边通过水浴加热使温度升到85～90℃，直到聚乙烯醇充分溶解，再继续搅拌10～15分钟;（c）、溶液经过滤后静置不少于24小时，放入干燥箱在90～100℃干燥20～50小时，得到固态聚乙烯醇粉末,粉碎筛选得到的聚乙烯醇粉末型开孔剂;
（2）、混粉，包含：（a）、分别称取钽粉重量0.1～1%的聚乙烯醇粉末型开孔剂和润滑剂，然后和钽粉放入V型混粉机中，搅拌5～20分钟，取出放入旋转式搅拌器中；（b）、称取钽粉重量1～4%的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一边搅拌钽粉一边加入硬脂酸酒精溶液，当溶液添加完后继续搅拌40～80分钟；（c）、在室温下静置4～8小时直至酒精完全挥发；
（3）、压制成型：将加入开孔剂钽粉放入成型模具中连续压制阳极块；
（4）、脱脂和烧结，包含：（a）、压制成型后的钽阳极块放入真空预烧炉中，真空度大于1×10-1Mpa；（b）、按照5～10℃/分钟升温到180～200℃，恒温20～40分钟，再快速温度升温到500～600℃恒温60分钟以上脱除粘合剂和硬脂酸；（c）、保持真空度大于1×10-1Mpa，冷却至室温然后取出放入烧结炉中烧结，在烧结过程中开孔剂在中温脱出形成孔洞，达到提高钽阳极块的孔隙率目的。
所述的固态聚乙烯醇粉末敲碎粉粹后使用2000～3000目的不锈钢筛网筛选得到颗粒大小为1～5μm的聚乙烯醇粉末型开孔剂。
所述的用于溶解硬脂酸的酒精为工业用酒精。
本发明的有益效果在于：通过开孔剂和润滑剂的联合使用，提高阳极块的孔隙率，便于后续被覆二氧化锰的过程，达到了钽电解电容器的容量损失变小和高频特性得以提高的目的，在压制钽阳极块时不影响阳极块的成型质量又在阳极块烧结后提高孔隙率，保证了钽电解电容器的性能指标，并且具有工艺操作简单、易控制的特点，适合工业化大生产。
具体实施方式
下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，以用CV值为150000μF.V/g的钽粉压制成粉重为12mg，尺寸是1.0×1.2×1.8mm3的钽块为例，它包含以下步骤：
（1）、制作开孔剂，包含：（a）、将聚合度为1200的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去离子水溶解；（b）、用磁力搅拌器一边搅拌一边通过水浴加热使温度升到90℃，直到聚乙烯醇充分溶解，再继续搅拌10分钟;（c）、溶液经过滤后静置24小时，放入干燥箱在100℃干燥24小时，得到固态聚乙烯醇粉末,粉碎筛选得到的聚乙烯醇粉末型开孔剂;
（2）、混粉，包含：（a）、称取钽粉100g，分别称取钽粉重量1%（即1g）的聚乙烯醇粉末型开孔剂和润滑剂，然后和钽粉放入V型混粉机中，搅拌10分钟，取出放入旋转式搅拌器中；（b）、称取钽粉重量4%（即4g）的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一边搅拌钽粉一边加入硬脂酸酒精溶液，当溶液添加完后继续搅拌60分钟；（c）、在室温下静置5小时直至酒精完全挥发；
（3）、压制成型：将加入开孔剂钽粉放入成型模具中连续压制阳极块，成型模具为尺寸为1.2mm×1.8mm，调节压制厚度1.0mm；
（4）、脱脂和烧结，包含：（a）、压制成型后的钽阳极块放入真空预烧炉中，真空度1.5×10-1Mpa；（b）、按照8℃/分钟升温到190℃，恒温30分钟，再快速温度升温到550℃恒温60分钟脱除粘合剂和硬脂酸；（c）、保持真空度1.5×10-1Mpa，冷却至室温然后取出放入烧结炉中烧结，在烧结过程中开孔剂在中温脱出形成孔洞，达到提高钽阳极块的孔隙率目的。
实施例2
一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，以用CV值为100000μF.V/g的钽粉压制成粉重为18mg尺寸是0.82×2.0×2.0mm3的钽块为例,它包含以下步骤：
（1）、制作开孔剂，包含：（a）、将聚合度为1200的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去离子水溶解；（b）、用磁力搅拌器一边搅拌一边通过水浴加热使温度升到90℃，直到聚乙烯醇充分溶解，再继续搅拌10分钟;（c）、溶液经过滤后静置24小时，放入干燥箱在100℃干燥24小时，得到固态聚乙烯醇粉末,粉碎筛选得到的聚乙烯醇粉末型开孔剂;
（2）、混粉，包含：（a）、称取钽粉100g，分别称取钽粉重量0.7%（即0.7g）的聚乙烯醇粉末型开孔剂和润滑剂，然后和钽粉放入V型混粉机中，搅拌10分钟，取出放入旋转式搅拌器中；（b）、称取钽粉重量3%（即3g）的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一边搅拌钽粉一边加入硬脂酸酒精溶液，当溶液添加完后继续搅拌60分钟；（c）、在室温下静置5小时直至酒精完全挥发；
（3）、压制成型：将加入开孔剂钽粉放入成型模具中连续压制阳极块，成型模具为尺寸为2.0mm×2.0mm，调节压制厚度0.82mm；
（4）、脱脂和烧结，包含：（a）、压制成型后的钽阳极块放入真空预烧炉中，真空度1.5×10-1Mpa；（b）、按照8℃/分钟升温到190℃，恒温30分钟，再快速温度升温到550℃恒温60分钟脱除粘合剂和硬脂酸；（c）、保持真空度1.5×10-1Mpa，冷却至室温然后取出放入烧结炉中烧结，在烧结过程中开孔剂在中温脱出形成孔洞，达到提高钽阳极块的孔隙率目的。
实施例3
一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，它包含以下步骤：
（1）、制作开孔剂，包含：（a）、将聚合度为1200的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去离子水溶解；（b）、用磁力搅拌器一边搅拌一边通过水浴加热使温度升到90℃，直到聚乙烯醇充分溶解，再继续搅拌10分钟;（c）、溶液经过滤后静置24小时，放入干燥箱在100℃干燥24小时，得到固态聚乙烯醇粉末,粉碎筛选得到的聚乙烯醇粉末型开孔剂;
（2）、混粉，包含：（a）、称取钽粉100g，分别称取钽粉重量0.4%（即0.4g）的聚乙烯醇粉末型开孔剂和润滑剂，然后和钽粉放入V型混粉机中，搅拌10分钟，取出放入旋转式搅拌器中；（b）、称取钽粉重量2.5%（即2.5g）的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一边搅拌钽粉一边加入硬脂酸酒精溶液，当溶液添加完后继续搅拌60分钟；（c）、在室温下静置5小时直至酒精完全挥发；
（3）、压制成型：将加入开孔剂钽粉放入成型模具中连续压制阳极块，成型模具为尺寸为2.0mm×2.0mm，调节压制厚度1.18mm；
（4）、脱脂和烧结，包含：（a）、压制成型后的钽阳极块放入真空预烧炉中，真空度1.5×10-1Mpa；（b）、按照8℃/分钟升温到190℃，恒温30分钟，再快速温度升温到550℃恒温60分钟脱除粘合剂和硬脂酸；（c）、保持真空度1.5×10-1Mpa，冷却至室温然后取出放入烧结炉中烧结，在烧结过程中开孔剂在中温脱出形成孔洞，达到提高钽阳极块的孔隙率目的。
实施例4
一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，它包含以下步骤：
（1）、制作开孔剂，包含：（a）、将聚合度为1000的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去离子水溶解；（b）、用磁力搅拌器一边搅拌一边通过水浴加热使温度升到85℃，直到聚乙烯醇充分溶解，再继续搅拌15分钟;（c）、溶液经过滤后静置36小时，放入干燥箱在90℃干燥50小时，得到固态聚乙烯醇粉末,粉碎筛选得到的聚乙烯醇粉末型开孔剂;
（2）、混粉，包含：（a）、分别称取钽粉重量0.1%的聚乙烯醇粉末型开孔剂和润滑剂，然后和钽粉放入V型混粉机中，搅拌5分钟，取出放入旋转式搅拌器中；（b）、称取钽粉重量1%的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一边搅拌钽粉一边加入硬脂酸酒精溶液，当溶液添加完后继续搅拌40分钟；（c）、在室温下静置4小时直至酒精完全挥发；
（3）、压制成型：将加入开孔剂钽粉放入成型模具中连续压制阳极块；
（4）、脱脂和烧结，包含：（a）、压制成型后的钽阳极块放入真空预烧炉中，真空度1.2×10-1Mpa；（b）、按照5℃/分钟升温到180℃，恒温40分钟，再快速温度升温到600℃恒温60分钟脱除粘合剂和硬脂酸；（c）、保持真空度1.2×10-1Mpa，冷却至室温然后取出放入烧结炉中烧结，在烧结过程中开孔剂在中温脱出形成孔洞，达到提高钽阳极块的孔隙率目的。
实施例5
一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，它包含以下步骤：
（1）、制作开孔剂，包含：（a）、将聚合度为1500的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去离子水溶解；（b）、用磁力搅拌器一边搅拌一边通过水浴加热使温度升到87℃，直到聚乙烯醇充分溶解，再继续搅拌13分钟;（c）、溶液经过滤后静置28小时，放入干燥箱在95℃干燥20小时，得到固态聚乙烯醇粉末,粉粹筛选得到的聚乙烯醇粉末型开孔剂;
（2）、混粉，包含：（a）、分别称取钽粉重量0.5%的聚乙烯醇粉末型开孔剂和润滑剂，然后和钽粉放入V型混粉机中，搅拌20分钟，取出放入旋转式搅拌器中；（b）、称取钽粉重量2%的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一边搅拌钽粉一边加入硬脂酸酒精溶液，当溶液添加完后继续搅拌80分钟；（c）、在室温下静置6小时直至酒精完全挥发；
（3）、压制成型：将加入开孔剂钽粉放入成型模具中连续压制阳极块；
（4）、脱脂和烧结，包含：（a）、压制成型后的钽阳极块放入真空预烧炉中，真空度1.8×10-1Mpa；（b）、按照10℃/分钟升温到200℃，恒温20分钟，再快速温度升温到500℃恒温100分钟脱除粘合剂和硬脂酸；（c）、保持真空度1.8×10-1Mpa，冷却至室温然后取出放入烧结炉中烧结，在烧结过程中开孔剂在中温脱出形成孔洞，达到提高钽阳极块的孔隙率目的。
实施例6
一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，它包含以下步骤：
（1）、制作开孔剂，包含：（a）、将聚合度为1300的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去离子水溶解；（b）、用磁力搅拌器一边搅拌一边通过水浴加热使温度升到85℃，直到聚乙烯醇充分溶解，再继续搅拌15分钟;（c）、溶液经过滤后静置48小时，放入干燥箱在100℃干燥30小时，得到固态聚乙烯醇粉末,粉碎筛选得到的聚乙烯醇粉末型开孔剂;
（2）、混粉，包含：（a）、分别称取钽粉重量0.8%的聚乙烯醇粉末型开孔剂和润滑剂，然后和钽粉放入V型混粉机中，搅拌15分钟，取出放入旋转式搅拌器中；（b）、称取钽粉重量3.5%的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一边搅拌钽粉一边加入硬脂酸酒精溶液，当溶液添加完后继续搅拌60分钟；（c）、在室温下静置8小时直至酒精完全挥发；
（3）、压制成型：将加入开孔剂钽粉放入成型模具中连续压制阳极块；
（4）、脱脂和烧结，包含：（a）、压制成型后的钽阳极块放入真空预烧炉中，真空度1.8×10-1Mpa；（b）、按照8℃/分钟升温到190℃，恒温30分钟，再快速温度升温到570℃恒温70分钟脱除粘合剂和硬脂酸；（c）、保持真空度1.8×10-1Mpa，冷却至室温然后取出放入烧结炉中烧结，在烧结过程中开孔剂在中温脱出形成孔洞，达到提高钽阳极块的孔隙率目的。
比较例1
用CV值为150000μF.V/g的钽粉100g，按照现有技术用酒精溶解4g的硬脂酸作粘合剂加入钽粉中搅拌均匀后，压制成重量为12mg尺寸是1.0×1.2×1.8mm3钽阳极块，经真空预烧、烧结。
比较例2
用CV值为100000μF.V/g的钽粉100g，按照现有技术用酒精溶解3g的硬脂酸作粘合剂加入钽粉中搅拌均匀后，并压制成重量为18mg尺寸是0.82×2.0×2.0mm3钽阳极块，经真空预烧、烧结。
比较例3
用CV值为70000μF.V/g的钽粉100g，按照现有技术用酒精溶解3g的硬脂酸作粘合剂加入钽粉中搅拌均匀后，并压制成型重量为26mg尺寸是1.18×2.0×2.0mm3钽阳极块，经真空预烧、烧结。
将实施例1、实施例2、实施例3、比较例1、比较例2以及比较例3烧结后的钽阳极块随机抽样5支样品做孔隙测试，其测量孔隙率，结果见表1。
表1：样本孔隙率对比
在钽电容器制造过程中，钽块的孔隙率将直接影响钽电解电容器制造过程中被覆阴极层的难易程度，它将直接影响钽电解电容器的容量、DF和ESR等电参数。孔隙率越高钽电解电容器的容量损失越小，高频特性越好。但随着钽粉的颗粒度越细比容越来越高，钽阳极块的孔隙率越来越低，开孔剂的加入将提高钽阳极块的孔隙率。由上表可见，本发明的钽阳极块由于加入开孔剂使孔隙率至少提高3%以上，更接近理论孔隙率。

Claims (3)

1.一种提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，其特征在于：它包含以下步骤：
（1）、制作开孔剂，包含：（a）、将聚合度为1000～1500的聚乙烯醇放入玻璃容器中加入去离子水溶解；（b）、用磁力搅拌器一边搅拌一边通过水浴加热使温度升到85～90℃，直到聚乙烯醇充分溶解，再继续搅拌10～15分钟;（c）、溶液经过滤后静置不少于24小时，放入干燥箱在90～100℃干燥20～50小时，得到固态聚乙烯醇粉末,粉碎筛选得到的聚乙烯醇粉末型开孔剂;
（2）、混粉，包含：（a）、分别称取钽粉重量0.1～1%的聚乙烯醇粉末型开孔剂和润滑剂，然后和钽粉放入V型混粉机中，搅拌5～20分钟，取出放入旋转式搅拌器中；（b）、称取钽粉重量1～4%的硬脂酸，然后用酒精溶解，待硬脂酸溶解完全后得到硬脂酸酒精溶液，一边搅拌钽粉一边加入硬脂酸酒精溶液，当溶液添加完后继续搅拌40～80分钟；（c）、在室温下静置4～8小时直至酒精完全挥发；
（3）、压制成型：将加入开孔剂钽粉放入成型模具中连续压制阳极块；
（4）、脱脂和烧结，包含：（a）、压制成型后的钽阳极块放入真空预烧炉中，真空度大于1×10-1Mpa；（b）、按照5～10℃/分钟升温到180～200℃，恒温20～40分钟，再快速温度升温到500～600℃恒温60分钟以上脱除粘合剂和硬脂酸；（c）、保持真空度大于1×10-1Mpa，冷却至室温然后取出放入烧结炉中烧结，在烧结过程中开孔剂在中温脱出形成孔洞，达到提高钽阳极块的孔隙率目的。
2.根据权利要求1所述的提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，其特征在于：所述的固态聚乙烯醇粉末敲碎粉碎后使用2000～3000目的不锈钢筛网筛选得到颗粒大小为1～5μm的聚乙烯醇粉末型开孔剂。
3.根据权利要求1所述的提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法，其特征在于：所述的用于溶解硬脂酸的酒精为工业用酒精。
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