CN112053849A - 一种电极箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种电极箔的制备方法。一种电极箔的制备方法，包括：(1)将混合粉料铺覆在基材铝箔的第一表面上，通过热轧将所述的混合粉料与基材铝箔热轧在一起后；再将混合粉料铺覆在基材铝箔的第二表面上，通过热轧将所述的混合粉料与基材铝箔热轧在一起，得热轧后的铝箔；所述的混合粉料由高纯铝粉和粉末的固体粘结剂组成；(2)将热轧后的铝箔在300‑500℃下，静置1‑5h；(3)将步骤(3)处理后的铝箔在不小于500℃、小于660℃的真空或者惰性气体中，烧结2‑20h，得烧结样片；(4)将所述的烧结样片进行化成处理，得到所述的电极箔。本发明所述的一种电极箔的制备方法，是一种绿色环保的先进电极箔生产方法，可以替代传统的高污染电极箔生产方法。
Description
技术领域
本发明属于电解电容器电极箔的技术领域，具体涉及一种电极箔的制备方法。
背景技术
目前铝电解电容器电极箔的制备方法普遍为酸腐蚀法：首先在HCl-H2SO4的混合酸中，电子铝箔做阳极，石墨极板做阴极加载恒流电发出细小的隧道孔，再经HNO3-H3PO4中加载恒流电进行扩孔处理，将隧道孔孔径扩大到合适孔径。这种制备方法需要使用大量的酸与纯水，对环境造成污染。最近，一种新型的电极箔结构出现，该结构是由铝粉层与基层箔构成，由铝粉替换隧道孔起到扩大表面积的作用。制备该结构的电极箔可以不使用酸腐蚀，而是通过高温处理使铝粉与基层箔之间达到冶金结合成为一体。这种新型电极箔容易实现更高的比容量，减小铝电解电容器体积。
现有技术公开了一种制备新型电极箔的方法。该方法，首先使用平均粒径为5.5-30μm铝粉与液态有机物混合成为膏状物质，均匀涂抹在基层箔上，再经560-660℃烧结处理制备含有一定孔隙率的箔片，经阳极氧化后得到新型电极箔。但是，该制备方法需要使用大量的有机物，在生产过程中需要储存大量的有机溶剂，生产环境中容易存在挥发出的小分子有机物，对人体有一定的伤害。并且该方法需要搅拌、均质浆料才能涂覆，这种方法因使用大量有机溶剂，制备工序多，因此生产成本高。
现有技术公开了一种制备新型电极箔的方法。该方法，通过将铝粉、铝纤维、介电氧化粒子混合到一起，将混合后的粉料均匀铺在基材铝箔上之后，通过冷轧压实将粉料挤压成箔片，再经550-670℃，热化处理时间为1-30min，热化处理之后，通过挤压处理控制箔片厚度。最后化成赋能获得新型电极箔。但是，该制备方法直接将干粉压实在铝箔上，在实际生产过程中，压实的铝膜非常容易从基层箔上剥落，因此该方法成品率比较低。
有鉴于此，本发明提出一种低成本、不产生挥发性气体的新型电极箔及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电极箔的制备方法，是一种绿色环保、成本低的先进电极箔生产方法，可以替代传统的高污染电极箔生产方法，解决了现有技术中成本高、易产生挥发性气体的技术问题。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种电极箔的制备方法，包括以下步骤：
(1)将混合粉料铺覆在基材铝箔的第一表面上，通过热轧将所述的混合粉料与基材铝箔热轧在一起后；再将混合粉料铺覆在基材铝箔的第二表面上，通过热轧将所述的混合粉料与基材铝箔热轧在一起，得热轧后的铝箔；所述的混合粉料由高纯铝粉和粉末的固体粘结剂组成，固体粘结剂与混合粉料的质量比为0.1-0.7:1；
(2)将热轧后的铝箔在300-500℃下，静置1-5h；
(3)将步骤(3)处理后的铝箔在不小于500℃、小于660℃的真空或者惰性气体中，烧结2-20h，得烧结样片；
(4)将所述的烧结样片进行化成处理，得到所述的电极箔。
进一步地，所述的高纯铝粉的纯度>99.9％，平均粒径范围D50为1-10μm。
再进一步地，所述的高纯铝粉的平均粒径范围D50为3μm。
进一步地，所述的基材铝箔要求纯度>99.9％，厚度为10-50μm。
进一步地，所述的固体粘结剂的玻璃化温度低于150℃。
再进一步地，所述的固体粘结剂为丙烯酸树脂、乙基纤维素、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯等的一种或几种混合物。
进一步地，所述的步骤(4)具体为：将所述的烧结样片，在95℃以上纯水中浸泡5min之后，在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成10min，化成至250V后；
在500℃下处理2min；
再在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成5min，化成至250V，得到所述的电极箔。
进一步地，所述的混合粉料的铺覆厚度为50μm；
所述的热轧温度为150-600℃，热轧时施加10-100kg压力。
进一步地，所述的步骤(3)中，气氛为真空、惰性气体保护、或空气中的任何一种。
再进一步地，所述的步骤(3)中，气氛为空气。
再进一步地，所述的步骤(3)中，气氛为空气时，温度为300-400℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的制备新型铝电解电容器电极箔方法，采用固体粘结剂，无需搅拌、均质浆料，减少了制作工序和粘结剂的用量，降低了成本，且避免挥发出小分子有机物对人体造成伤害的影响。
2、本发明通过热轧时的温度，使固体粉料中有机的固体粘结剂融化为液相，热轧之后铝粉层变为均匀厚度的薄膜铺在铝基层箔上，粘结剂冷却凝固之后使铝粉及铝粉与基层箔之间粘结成为一体，粉层与基层箔结合力强，无粉层脱落现象。
3、本发明可以制备出高容量水平的电极箔，250Vfe规格，比容量可达2.9μF/cm2，是一种易于推广的方法。
附图说明
图1为实施例1制备的新型电极箔截面图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种电极箔的制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种电极箔的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种电极箔的制备方法做进一步的详细介绍：
传统铝电解电容器电极箔制备方式中需要使用盐酸、硫酸、磷酸、硝酸等腐蚀性酸，生产过程中产生污染废水，急需开发一种环保型的电极箔生产方法。
本发明公开的一种电极箔的制备方法，该方法通过热轧的方式，将混有粘结剂的铝粉轧制在铝基层箔上，再经过脱脂、高温烧结工序使得铝粉与基层箔形成冶金结合状态。该方法经济环保，制备工艺设备简单。本发明的技术方案为：
一种电极箔的制备方法，包括以下步骤：
(1)将混合粉料铺覆在基材铝箔的第一表面上，通过热轧将所述的混合粉料与基材铝箔热轧在一起后；再将混合粉料铺覆在基材铝箔的第二表面上，通过热轧将所述的混合粉料与基材铝箔热轧在一起，得热轧后的铝箔；所述的混合粉料由高纯铝粉和粉末的固体粘结剂组成，固体粘结剂与混合粉料的质量比为0.1-0.7:1。
第一表面和第二表面分别为基材铝箔的两个表面。
(2)将热轧后的铝箔在300-500℃下，静置1-5h。
该步骤为脱脂处理，即烧结处理的前处理。由于烧结处理在不小于500℃、小于660℃的真空或者惰性气体中，固体的有机粘结剂会直接析出碳单质沉积在产品的表面，对产品的质量造成影响。因此，需要在烧结处理前进行脱脂处理，将固体的有机粘结剂在300-500℃下静置1-5h，使有固体的有机粘结剂挥发出来，使铝粉层中的铝粉颗粒之间具有缝隙。
且该过程中挥发出的气体便于收集，避免对环境和人造成影响。
(3)将步骤(3)处理后的铝箔在不小于500℃、小于660℃的真空或者惰性气体中，烧结2-20h，得烧结样片。
烧结的温度不小于500℃、小于660℃，是为了将铝粉层与基材铝箔结合在一起，提高物理性能，但不会完全熔融结合在一起。同时不影响脱脂处理中铝粉颗粒之间形成的缝隙。
(4)将所述的烧结样片进行化成处理，得到所述的电极箔。
优选地，所述的步骤(4)具体为：将所述的烧结样片，在95℃以上纯水中浸泡5min之后，在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成10min，化成至250V后；
在500℃下处理2min；
再在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成5min，化成至250V，得到所述的电极箔。
优选地，所述的高纯铝粉的纯度>99.9％，平均粒径范围D50为1-10μm。
进一步优选地，所述的高纯铝粉的平均粒径范围D50为3μm。
优选地，所述的基材铝箔要求纯度>99.9％，厚度为10-50μm。
优选地，所述的固体粘结剂是玻璃化温度低于150℃的有机粘结剂。固体粘结剂的玻璃化温度低于150℃，使得铺覆在铝箔表面的粘结剂在热轧过程中可以快速融化为液相，热轧后快速凝固使铝粉及铝粉与基层箔之间粘结成为一体，同时，铝粉层变为均匀厚度的薄膜铺在铝基层箔上。
进一步优选地，所述的固体粘结剂为丙烯酸树脂、乙基纤维素、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯等的一种或几种混合物。
优选地，所述的混合粉料的铺覆厚度为50μm。
优选地，所述的热轧温度为150-600℃，热轧时施加10-100kg压力。
优选地，所述的步骤(3)中，气氛为真空、惰性气体保护、或空气中的任何一种。
再进一步优选地，所述的步骤(3)中，气氛为空气。空气中含有氧，可以将有机的粘结剂变为二氧化碳，更加快速的变成气体，从铝箔中出来。
再进一步优选地，所述的步骤(3)中，气氛为空气时，温度为300-400℃。由于空气中含有氧，当温度过高时，铝粉易形成氧化膜。因此，气氛为空气时，温度为300-400℃，可以在低温下，更加快速的使有机的粘结剂变成气体，从铝箔中出来，同时避免形成铝的氧化膜。
具体实施例
比较例1.
使用130μm的高纯(>99.99％)退火软态电子铝箔，按照传统酸蚀刻技术制备隧道孔，再经化成处理获得电极箔，该生产技术方法是目前主要的铝电解电容器电极箔生产方法。
实施例1.
具体操作步骤如下：
(1)使用平均粒径D50为3μm的高纯(>99.99％)铝粉与丙烯酸树脂按照9:1的质量比混匀，得到混合粉料。
(2)通过喷涂的方式将混合粉料均匀铺在30μm的基层铝箔的第一表面上，通过150℃的热轧辊，施加100Kg压力，将混合粉料中丙烯酸数脂融化，使粉料与基层箔粘附在一起，控制附着粉层厚度为50μm。
再通过喷涂的方式将混合粉料均匀铺在30μm的基层铝箔的第二表面上，通过150℃的热轧辊，施加100Kg压力，将混合粉料中丙烯酸数脂融化，使粉料与基层箔粘附在一起，控制附着粉层厚度为50μm，得热轧后的铝箔。
通过热轧方式将含有混有粘结剂的粉料与基层箔热轧在一起，因粘结剂受热融化，轧制之后冷却凝固，因此粉料与基层箔结合良好，不会出现脱落的现象。
(3)将热轧后的铝箔在300℃真空条件下脱脂1h(该过程要定时抽取气体，保证真空条件)，然后在600℃真空中保温7小时，获得结合良好的烧结样片。
(4)将烧结样片，在95℃以上纯水中浸泡5min之后，在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成10min，化成至250V后；
在500℃下处理2min；
再在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成5min，化成至250V，得到所述的电极箔。
实施例1制备的新型电极箔截面图如图1所示，由图1可知，其具有三层结构，①③为铝粉层，②为基材铝箔，铝粉层与基材铝箔并未完全熔融结合在一起，且铝粉层中铝粉颗粒之间有缝隙，便于后期电解液的进入。
实施例2.
具体操作步骤如下：
(1)使用平均粒径D50为3μm的高纯(>99.99％)铝粉与丙烯酸树脂按照6.5:3.5的质量比混匀，得到混合粉料。
(2)通过喷涂的方式将混合粉料均匀铺在30μm的基层铝箔的第一表面上，通过300℃的热轧辊，施加50Kg压力，将混合粉料中丙烯酸数脂融化，使粉料与基层箔粘附在一起，控制附着粉层厚度为50μm。
通过喷涂的方式将混合粉料均匀铺在30μm的基层铝箔的第二表面上，通过300℃的热轧辊，施加50Kg压力，将混合粉料中丙烯酸数脂融化，使粉料与基层箔粘附在一起，控制附着粉层厚度为50μm，得热轧后的铝箔。
(3)将热轧后的铝箔在300℃真空条件下脱脂1h，然后在600℃真空中保温7小时，获得烧结样片。
(4)将烧结样片，在95℃以上纯水中浸泡5min之后，在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成10min，化成至250V后；
在500℃下处理2min；
再在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成5min，化成至250V，获得新型电极箔。
实施例3.
具体操作步骤如下：
(1)使用平均粒径D50为3μm的高纯(>99.99％)铝粉与丙烯酸树脂按照3:7的质量比混匀，得到混合粉料。
(2)通过喷涂的方式将混合粉料均匀铺在30μm的基层铝箔的第一表面上，通过600℃的热轧辊，施加10Kg压力，将混合粉料中丙烯酸数脂融化，使粉料与基层箔粘附在一起，控制附着粉层厚度为50μm。
通过喷涂的方式将混合粉料均匀铺在30μm的基层铝箔的第二表面上，通过600℃的热轧辊，施加10Kg压力，将混合粉料中丙烯酸数脂融化，使粉料与基层箔粘附在一起，控制附着粉层厚度为50μm，得热轧后的铝箔。
(3)将热轧后的铝箔在300℃真空条件下脱脂1h，然后在600℃真空中保温7小时，获得烧结样片。
(4)将烧结样片，在95℃以上纯水中浸泡5min之后，在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成10min，化成至250V后；
在500℃下处理2min；
再在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成5min，化成至250V，获得新型电极箔。
实施例4.
具体操作步骤如下：
(1)使用平均粒径D50为3μm的高纯(>99.99％)铝粉与聚苯乙烯按照9:1的质量比混匀，得到混合粉料。
(2)通过喷涂的方式将混合粉料均匀铺在30μm的基层铝箔的第一表面上，通过300℃的热轧辊，施加100Kg压力，将混合粉料中丙烯酸数脂融化，使粉料与基层箔粘附在一起，控制附着粉层厚度为50μm。
通过喷涂的方式将混合粉料均匀铺在30μm的基层铝箔的第二表面上，通过300℃的热轧辊，施加100Kg压力，将混合粉料中丙烯酸数脂融化，使粉料与基层箔粘附在一起，控制附着粉层厚度为50μm，得热轧后的铝箔。
(3)将热轧后的铝箔在450℃真空条件下脱脂1h，然后在600℃真空中保温7小时，获得烧结样片。
(4)将烧结样片，在95℃以上纯水中浸泡5min之后，在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成10min，化成至250V后；
在500℃下处理2min；
再在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成5min，化成至250V，获得新型电极箔。
实施例5.
具体操作步骤如下：
(1)使用平均粒径D50为6μm的高纯(>99.99％)铝粉与固体粉末粘结剂(固体粉末粘结剂由聚氨酯和聚丙烯酸酯按照1:1的质量比混合)按照8:1的质量比混匀，得到混合粉料。
(2)通过喷涂的方式将混合粉料均匀铺在50μm的基层铝箔的第一表面上，通过350℃的热轧辊，施加50Kg压力，将混合粉料中聚氨酯与丙烯酸数脂融化，使粉料与基层箔粘附在一起，控制附着粉层厚度为50μm。
通过喷涂的方式将混合粉料均匀铺在50μm的基层铝箔的第二表面上，通过350℃的热轧辊，施加50Kg压力，将混合粉料中聚氨酯与丙烯酸数脂融化，使粉料与基层箔粘附在一起，控制附着粉层厚度为50μm，得热轧后的铝箔。
(3)将热轧后的铝箔在500℃惰性气体保护条件下脱脂1h，然后在660℃、惰性气体中保温2小时，获得烧结样片。
(4)将烧结样片，在95℃以上纯水中浸泡5min之后，在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成10min，化成至250V后；
在500℃下处理2min；
再在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成5min，化成至250V，获得新型电极箔。
实施例6.
具体操作步骤如下：
(1)使用平均粒径D50为8μm的高纯(>99.99％)铝粉与乙基纤维素按照6:4的质量比混匀，得到混合粉料。
(2)通过喷涂的方式将混合粉料均匀铺在30μm的基层铝箔的第一表面上，通过300℃的热轧辊，施加100Kg压力，将混合粉料中乙基纤维素融化，使粉料与基层箔粘附在一起，控制附着粉层厚度为50μm。
通过喷涂的方式将混合粉料均匀铺在30μm的基层铝箔的第二表面上，通过300℃的热轧辊，施加100Kg压力，将混合粉料中乙基纤维素融化，使粉料与基层箔粘附在一起，控制附着粉层厚度为50μm，得热轧后的铝箔。
(3)将热轧后的铝箔在300℃空气下脱脂5h，然后在500℃真空中保温15小时，获得烧结样片。
(4)将烧结样片，在95℃以上纯水中浸泡5min之后，在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成10min，化成至250V后；
在500℃下处理2min；
再在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成5min，化成至250V，获得新型电极箔。
对比例1和实施例1-6制备的箔片静电容量与表面状态具体见表1：
表1
从上述数据可以得出使用该方法可以制备出高容量的粉层与基层箔结合良好的箔片。
使用不同粒径的的铝粉与丙烯酸树脂按照6:4的比例混合，热轧温度控制在300℃，热轧压力控制在10Kg进行试验，其余步骤与实施例1相同。试验结果如表2所示：
表2
由表2可知，铝粉粒径过大或过小，都不利于电极箔的比容量。
在制备新型电极箔过程中热轧挤压与烧结过程粉层体积会缩小，孔隙率相应的减少，化成赋能过程，在电场作用下阳极氧化一层氧化膜，如果孔隙率太小时，氧化膜将会堵塞空隙，电解液无法进入孔隙中造成容量降低。当铝粉粒径太大时，表面积减小，同样会造成容量衰减。
本发明通过采用铝粉与固体粘结剂混合粉体涂覆在铝基层箔上，通过热轧的方式将粉体粘结在铝箔上，该方法可以降低粘结剂的用量，从而简化工艺，降低成本，且避免液体粘结剂挥发出气味的问题，经济环保，制备工艺设备简单，可以替代传统的高污染电极箔生产方法。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种电极箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将混合粉料铺覆在基材铝箔的第一表面上，通过热轧将所述的混合粉料与基材铝箔热轧在一起后；再将混合粉料铺覆在基材铝箔的第二表面上，通过热轧将所述的混合粉料与基材铝箔热轧在一起，得热轧后的铝箔；所述的混合粉料由高纯铝粉和粉末的固体粘结剂组成，固体粘结剂与混合粉料的质量比为0.1-0.7:1；
(2)将热轧后的铝箔在300-500℃下，静置1-5h；
(3)将步骤(3)处理后的铝箔在不小于500℃、小于660℃的真空或者惰性气体中，烧结2-20h，得烧结样片；
(4)将所述的烧结样片进行化成处理，得到所述的电极箔。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的高纯铝粉的纯度>99.9％，平均粒径范围D50为1-10μm；
所述的基材铝箔要求纯度>99.9％，厚度为10-50μm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
所述的高纯铝粉的平均粒径范围D50为3μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的固体粘结剂的玻璃化温度低于150℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述的固体粘结剂为丙烯酸树脂、乙基纤维素、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯等的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(4)具体为：将所述的烧结样片，在95℃以上纯水中浸泡5min之后，在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成10min，化成至250V后；
在500℃下处理2min；
再在90℃的、含有100g/L硼酸、0.9g/L五硼酸铵的混合溶液中，烧结样片做阳极，不锈钢或石墨极板做阴极，加载0.05A/cm2电流化成5min，化成至250V，得到所述的电极箔。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的混合粉料的铺覆厚度为50μm；
所述的热轧温度为150-600℃，热轧时施加10-100kg压力。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(3)中，气氛为真空、惰性气体保护、或空气中的任何一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(3)中，气氛为空气。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(3)中，气氛为空气时，温度为300-400℃。
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