CN106270482A - 钽粉性能改善方法以及该钽粉和该钽粉制备的钽电容器阳极块 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钽电容器技术领域，尤其是一种钽粉性能改善方法以及该钽粉和该钽粉制备的钽电容器阳极块，通过硬脂酸、聚乙二醇、溶剂进行混合配制成改性液后，并对混合配制的用量进行限定，使得在加入钽粉中后，能够有效的提高钽粉流动性，使得制备的钽块的一致性较好，提高钽块成型效率，降低了钽块与模具摩擦损伤率，提高了钽块合格率，提高了生产效率，并且不存在任何不良气氛的挥发。
Description
技术领域
本发明涉及钽电容器技术领域，尤其是一种钽粉性能改善方法以及该钽粉和该钽粉制备的钽电容器阳极块。
背景技术
钽电容器的阳极钽块的制作，主要采用的是压制成型工艺，在压制成型过程中，需要添加一定比例的粘合剂，使得钽粉的流动性得到改善，压制成型时，能够均匀填充模腔，减小成型钽块间的粉重偏差；同时还能改善钽粉的润滑作用，减小成型模具和钽粉之间的摩擦，延长模具的使用寿命，减小钽块表面的刮伤；还能够使得粘合剂在钽块成型后，占据钽块的内部空间，使得在将粘合剂排除后，在钽块内部留下一定的孔隙。
传统的钽电容器用钽粉常用的粘合剂是樟脑、硬脂酸、聚乙二醇等，其中使用最为普遍的是樟脑，但是樟脑容易挥发，性能不稳定，使得在钽块加工过程中的异味较大，容易污染环境；同时樟脑的纯度较低，在于钽粉混合后，引入大量的杂质，降低钽电容器的电性能，而且樟脑与钽粉混合后，钽粉的流动性较差，成型钽块的重量偏差较大，钽块生产的一致性较差。硬脂酸具有很好的润滑作用，与钽粉混合后，其流动性较好，为此现有技术中，有研究者采用硬脂酸与钽粉混合处理，如专利号为201310493371.3的《提高阳极块孔隙率的钽电容器制造方法》，其步骤(2)混粉中，分别称取钽粉重量0.1～1％的聚乙烯醇粉末型开孔剂和润滑剂，加入钽粉；但是，在钽粉比容较低时，采用硬脂酸混合钽粉处理后，其导致钽粉的松装密度较大，压制成型时故障多，生产效率低。聚乙二醇具有粘合性能，现有技术中，有研究者将其作为钽粉的粘合剂进行使用，如专利号为201310493333.8的《制备过程中提高钽粉流动性的钽电容器制造方法》步骤(2)的混粉步骤中，将钽粉放入聚乙二醇溶液中，用不锈钢棒搅拌均匀并加去离子水，搅拌10～15分钟，让钽粉在溶液中分散均匀，这样钽粉颗粒外层可以形成一层均匀的粘合剂层；但是在混粉处理后的流动性较差，压制成型产品的一致性较差。
综上可见，樟脑作为钽粉改善处理过程中，作为添加剂已经不能满足产品的要求，而且现有技术中，对于硬脂酸和聚乙二醇用于钽粉改善处理过程，其均是单一的进行处理，使得改性后的钽粉，依然存在着较多的缺点，使得将钽粉用于制备钽电容器阳极块时，依然面临着生产效率低，模具使用寿命短，同一批次产品的重量偏差较大等问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种钽粉性能改善方法以及该钽粉和该钽粉制备的钽电容器阳极块。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
将硬脂酸与聚乙二醇分别添加到溶剂中，得到混合物；将混合物在30-100℃，恒温处理5-60min，并搅拌使得硬脂酸与聚乙二醇完全溶解，得到改性液；其中各成分的用量是以所需要改性的钽粉的质量计配制，取占钽粉质量0.01-10％的硬脂酸，占钽粉质量0.01-10％的聚乙二醇，并将其加入到溶剂中，溶剂的用量为硬脂酸与聚乙二醇混合物1g加入1-10mL。
将上述的改性液与钽粉，置于30-100℃下混合5-300min，混合完成后，冷却至室温，得到改善钽粉。
将上述的改善钽粉用于成型模具中，压制成型，加热清除挥发成分，即得到钽电容器阳极块。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
通过硬脂酸、聚乙二醇、溶剂进行混合配制成改性液后，并对混合配制的用量进行限定，使得在加入钽粉中后，能够有效的提高钽粉流动性，使得制备的钽块的一致性较好，提高钽块成型效率，降低了钽块与模具摩擦损伤率，提高了钽块合格率，提高了生产效率，并且不存在任何不良气氛的挥发。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
采用的钽粉比容为50000μF·V/g。
称取钽粉500g，硬脂酸15g，聚乙二醇10g；量取无水乙醇200mL；
将称取的硬脂酸、聚乙二醇和量取的无水乙醇在烧杯中混合，并加热至60℃，恒温10min，搅拌溶解，待聚乙二醇，硬脂酸完全溶解后，得到改性液；
将改性液加入到钽粉中，混合，并加热至60℃，恒温混合3h，自然冷却至常温，得到改性钽粉；
检测改性钽粉的流动性和松装密度；
将改性钽粉置于成型模具中，压制成型，成型重量为45mg/只钽块，压制密度为5.2g/cm3；随机抽取10只成型产品，称重，并计算相对误差，同时统计每只钽块成型的时间，结果见表1；
对照组1-1：
采用樟脑替代实施例1中的硬脂酸和聚乙二醇，其他同实施例1，并按照实施例1试验操作进行操作检测，结果见表1；
对照组1-2
只用硬脂酸，其他同实施例1，并按照实施例1试验操作进行操作检测，结果见表1；
对照组1-3
只用聚乙二醇，其他同实施例1，并按照实施例1试验操作进行操作检测，结果见表1；
表1
| 实施例1 | 对照组1-1 | 对照组1-2 | 对照组1-3 | |
| 流动性(s/50g) | 13 | 15 | 12 | 16 |
| 松装密度(g/cm3) | 1.83 | 1.81 | 1.86 | 1.83 |
| 钽块重量1(mg) | 45.1 | 45.5 | 44.8 | 44.8 |
| 钽块重量2(mg) | 45.3 | 44.7 | 44.7 | 45.6 |
| 钽块重量3(mg) | 44.8 | 45.5 | 45.6 | 45.7 |
| 钽块重量4(mg) | 45.3 | 45.7 | 45.2 | 44.9 |
| 钽块重量5(mg) | 44.9 | 44.9 | 45.7 | 45.6 |
| 钽块重量6(mg) | 45.3 | 44.5 | 44.9 | 44.3 |
| 钽块重量7(mg) | 45.2 | 45.5 | 45.1 | 45.7 |
| 钽块重量8(mg) | 44.8 | 44.6 | 45.4 | 45.1 |
| 钽块重量9(mg) | 45.2 | 45.3 | 44.9 | 44.5 |
| 钽块重量10(mg) | 45.1 | 45.5 | 45.3 | 45.4 |
| 重量误差(％) | 1.33 | 2.66 | 2.21 | 3.10 |
| 生产效率(s/只) | 1.2 | 1.6 | 1.4 | 1.7 |
可见，实施例1中钽粉的松装密度和流动性处于较优水平上，而在钽块重量偏差和生产效率上，具有明显的改善，有效了降低了钽粉压制成型过程中的阻碍力，降低了压制过程钽粉与模具的摩擦。
实施例2
采用钽粉的比容为8000μF·V/g。
称取钽粉1000g，硬脂酸20g，聚乙二醇10g；量取无水乙醇150mL；
将称取的硬脂酸、聚乙二醇和量取的无水乙醇在烧杯中混合，并加热至50℃，恒温15min，搅拌溶解，待聚乙二醇，硬脂酸完全溶解后，得到改性液；
将改性液加入到钽粉中，混合，并加热至50℃，恒温混合4h，自然冷却至常温，得到改性钽粉；
检测改性钽粉的流动性和松装密度；
将改性钽粉置于成型模具中，压制成型，成型重量为95mg/只钽块，压制密度为5.2g/cm3；随机抽取10只成型产品，称重，并计算相对误差，同时统计每只钽块成型的时间，结果见表2；
对照组2-1：
采用樟脑替代实施例1中的硬脂酸和聚乙二醇，其他同实施例1，并按照实施例1试验操作进行操作检测，结果见表2；
对照组2-2
只用硬脂酸，其他同实施例1，并按照实施例1试验操作进行操作检测，结果见表2；
对照组2-3
只用聚乙二醇，其他同实施例1，并按照实施例1试验操作进行操作检测，结果见表2；
表2
可见，实施例2中钽粉的松装密度和流动性处于较优水平上，而在钽块重量偏差和生产效率上，具有明显的改善，有效了降低了钽粉压制成型过程中的阻碍力，降低了压制过程钽粉与模具的摩擦。
实施例3
采用的钽粉比容为3500μF·V/g。
称取钽粉2000g，硬脂酸20g，聚乙二醇10g；量取无水乙醇90mL；
将称取的硬脂酸、聚乙二醇和量取的无水乙醇在烧杯中混合，并加热至70℃，恒温10min，搅拌溶解，待聚乙二醇，硬脂酸完全溶解后，得到改性液；
将改性液加入到钽粉中，混合，并加热至70℃，恒温混合2h，自然冷却至常温，得到改性钽粉；
检测改性钽粉的流动性和松装密度；
将改性钽粉置于成型模具中，压制成型，成型重量为150mg/只钽块，压制密度为5.2g/cm3；随机抽取10只成型产品，称重，并计算相对误差，同时统计每只钽块成型的时间，结果见表3；
对照组3-1：
采用樟脑替代实施例1中的硬脂酸和聚乙二醇，其他同实施例1，并按照实施例1试验操作进行操作检测，结果见表3；
对照组3-2
只用硬脂酸，其他同实施例1，并按照实施例1试验操作进行操作检测，结果见表3；
对照组3-3
只用聚乙二醇，其他同实施例1，并按照实施例1试验操作进行操作检测，结果见表3；
表3
| 实施例3 | 对照组3-1 | 对照组3-2 | 对照组3-3 | |
| 流动性(s/50g) | 8 | 10 | 9 | 11 |
| 松装密度(g/cm3) | 4.78 | 4.19 | 4.99 | 4.22 |
| 钽块重量1(mg) | 151.3 | 150.3 | 151.8 | 147.9 |
| 钽块重量2(mg) | 150.4 | 150.9 | 149.6 | 149.2 |
| 钽块重量3(mg) | 151.3 | 148.2 | 152.3 | 152.3 |
| 钽块重量4(mg) | 149.5 | 152.3 | 150.7 | 151.4 |
| 钽块重量5(mg) | 151.2 | 151.2 | 148.9 | 148.9 |
| 钽块重量6(mg) | 148.2 | 150.9 | 148.6 | 148.5 |
| 钽块重量7(mg) | 149.6 | 149.7 | 150.2 | 150.8 |
| 钽块重量8(mg) | 151.3 | 149.6 | 151.8 | 149.6 |
| 钽块重量9(mg) | 149.7 | 148.9 | 152.2 | 148.3 |
| 钽块重量10(mg) | 150.3 | 151.5 | 149.3 | 149.5 |
| 重量误差(％) | 2.06 | 2.73 | 2.46 | 2.94 |
| 生产效率(s/只) | 1.5 | 2.0 | 1.8 | 2.1 |
可见，实施例3中钽粉的松装密度和流动性处于较优水平上，而在钽块重量偏差和生产效率上，具有明显的改善，有效了降低了钽粉压制成型过程中的阻碍力，降低了压制过程钽粉与模具的摩擦。
实施例4
钽粉性能改善：
(1)将硬脂酸与聚乙二醇分别添加到溶剂中，得到混合物；
(2)将混合物在30℃，恒温处理5min，并搅拌使得硬脂酸与聚乙二醇完全溶解，得到改性液；在某些实施例中，这里混合恒温的温度还可以是100℃，90℃，80℃，40℃；恒温处理的时间还可以是60min，50min，40min，30min，20min。
(3)将改性液加入到钽粉中，置于30℃下混合5min，混合完成后，冷却至室温，得到改善钽粉。在某些实施例中，这里的混合温度还可以为100℃，90℃，80℃，40℃；混合时间还可以为300min，200min，150min，100min，50min，20min。
所述的硬脂酸，加入量占钽粉质量的0.01％，在某些实施例中，这里硬脂酸的用量还可以为占钽粉质量的10％，9％，8％，7％，5％，2％，1％；所述的聚乙二醇，加入量占钽粉质量的10％，在某些实施例中，这里聚乙二醇的用量还可以为占钽粉质量的0.01％，0.5％，9％，8％，7％，5％，2％，1％；所述的溶剂，加入量为硬脂酸与聚乙二醇用量之和，按照体积：重量为1mL/g计，在某些实施例中，这里的溶剂加入量还可以为10mL/g，9mL/g，7mL/g，5mL/g，3mL/g，2mL/g。
所述的溶剂为水。在某些实施例中，这里的溶剂还可以是乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷中任一种，获得任意几种的混合物，或者是任意几种或者一种与水的混合物。
阳极钽块的制备：
将钽粉放入成型模具中，压制成型，加热清除挥发成分，即可。
实施例5
钽粉性能改善用改性液配制，以所需要改性的钽粉的质量计配制，取占钽粉质量0.01％的硬脂酸，在某些实施例中，这里硬脂酸的用量还可以为占钽粉质量的10％，9％，8％，7％，5％，2％，1％；占钽粉质量10％的聚乙二醇，在某些实施例中，这里聚乙二醇的用量还可以为占钽粉质量的0.01％，0.5％，9％，8％，7％，5％，2％，1％；并将其加入到溶剂中，溶剂的用量为硬脂酸与聚乙二醇混合物1g加入10mL。在某些实施例中，这里的溶剂加入量还可以为10mL/g，9mL/g，7mL/g，5mL/g，3mL/g，2mL/g。
制备方法是：将硬脂酸、聚乙二醇加入到溶剂中，并在30-100℃下，恒温处理5-60min，搅拌使得硬脂酸与聚乙二醇完全溶解，即可。
Claims (7)
1.一种钽粉性能改善方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硬脂酸与聚乙二醇分别添加到溶剂中，得到混合物；
(2)将混合物在30-100℃，恒温处理5-60min，并搅拌使得硬脂酸与聚乙二醇完全溶解，得到改性液；
(3)将改性液加入到钽粉中，置于30-100℃下混合5-300min，混合完成后，冷却至室温，得到改善钽粉。
2.如权利要求1所述的钽粉性能改善方法，其特征在于，所述的硬脂酸，加入量占钽粉质量的0.01-10％；所述的聚乙二醇，加入量占钽粉质量的0.01-10％；所述的溶剂，加入量为硬脂酸与聚乙二醇用量之和，按照体积：重量为1-10mL/g计。
3.如权利要求1或2所述的钽粉性能改善方法，其特征在于，所述的溶剂为水、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷中的至少一种。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法获得的钽粉。
5.一种钽电容器阳极块，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的方法获得钽粉或权利要求4所述的钽粉放入成型模具中，压制成型，加热清除挥发成分，即可。
6.一种钽粉性能改善用改性液，其特征在于，以所需要改性的钽粉的质量计配制，取占钽粉质量0.01-10％的硬脂酸，占钽粉质量0.01-10％的聚乙二醇，并将其加入到溶剂中，溶剂的用量为硬脂酸与聚乙二醇混合物1g加入1-10mL。
7.如权利要求6所述的钽粉性能改善用改性液制备方法，其特征在于，将硬脂酸、聚乙二醇加入到溶剂中，并在30-100℃下，恒温处理5-60min，搅拌使得硬脂酸与聚乙二醇完全溶解，即可。
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