CN107742583B - 一种木基复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种木基复合电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种木基复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：将木材进行切片处理得到横切面木材薄片；将该木材薄片在浓硝酸和二氯甲烷的混合液中进行表面酯化处理；将酯化的木材薄片经氧化石墨烯分散液浸泡后，进行冷冻及冻干处理；然后将附着氧化石墨烯的木材薄片在盛有水合肼和氨水的水热反应釜内进行还原反应；之后将还原后的石墨烯木材薄片浸入导电高分子单体与盐酸溶液的混合液中，将三氯化铁、过硫酸铵或过硫酸钾与盐酸溶液的混合液逐滴加入到上述混合中进行原位聚合反应，得到所述的木基复合电极材料。本发明还涉及由该方法制备的木基复合电极材料。

Description

一种木基复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料领域，更具体的说，是一种木基复合电极材料及其制备方法。
背景技术
近年来，以纤维素为载体的锂离子电池和超级电容器储能材料引起了前所未有的关注。尤其以纳米纤维素为载体与多种电化学活性材料(导电聚合物，如聚吡咯、聚苯胺等；纳米碳材料，如石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管等)等复合形成性能优良的新型纳米纤维素基储能材料。
纳米纤维素基储能材料优良的性能与纳米纤维素自身优异的特性密切相关，而这种优异的特性均源自于来自其原材料，比如木材。然而，从木材到木浆再到纳米纤维素，其制备、分离和提纯的一系列过程中，不但产生大量能耗以及污染，同时也失去了木材天然固有的多孔特性。因此，如能回归本源，充分利用木材与生而来的分级多孔结构，可直接利用木材细胞腔的多孔构造来制备一些新型木基功能材料。
本团队已经有将木材与聚吡咯、聚苯胺或石墨烯复合形成的木质电极材料的研究报道，但目前，现有复合方式为聚吡咯、聚苯胺原位聚合或石墨烯吸附沉积木材细胞腔表面，无法充分发挥木材细胞腔的孔洞结构。而且，天然木材具有一定的脆性，由其是较低的含水率下，容易发生开裂，导致上述木质电极在多次弯曲后，电化学性能下降，这些均限制了其电化学特性的充分发挥。因此，本领域亟需一种更好的木基复合电极材料的制备方法。
发明内容
为了弥补以上不足，本发明提供了一种木基复合电极材料及其制备方法。
本发明的方案是：
一种木基复合电极材料的制备方法，包括如下步骤，
1)将木材沿着垂直于轴向方向进行切片，得到具有横切面的木材薄片，薄片厚度为：1-500μm、最优选100-400μm；
2)将步骤1)得到的木材薄片放入有浓硝酸和二氯甲烷的混合液中，在0-20℃、最优选6-10℃下保持1-5分钟；
3)将步骤2)得到的木材薄片取出，迅速浸入沸水中，保持5-10分钟；
4)将步骤3)得到的木材薄片取出，自然晾干，然后浸泡在氧化石墨烯分散液中，保持1-3小时；
5)将步骤4)得到的木材薄片取出，冷冻处理，再经过冷冻干燥处理；
6)将步骤5)得到的木材薄片取出，浸入盛有水合肼和氨水的水热反应釜内，在80-110℃、最优选90-95℃下保持1-3小时；
7)将步骤6)得到的木材薄片取出，用去离子水洗涤干净，自然晾干，然后浸入导电高分子单体与盐酸溶液的混合液中，保持5-10分钟；
8)将三氯化铁、过硫酸铵或过硫酸钾与盐酸溶液的混合液逐滴加入到步骤7)所述的溶液当中，于0-5℃下，保持10-300分钟；
9)将在步骤8)得到的木材薄片取出，用去离子水洗涤干净，自然晾干，即得到木基复合电极材料。
在本发明优选的技术方案，步骤1)所述的木材为针叶材杉木、柳杉、云杉或阔叶散孔材椴木、桦木的其中一种的边材。
在本发明优选的技术方案，步骤2)所述的浓硝酸和二氯甲烷的质量比为1:(1-10)，优选为1:(1-5)，所述的木材与浓硝酸和二氯甲烷的混合液的质量比为1:(50-500)，优选为1:(100-300)。
在本发明优选的技术方案，步骤3)所述的沸水为100℃的去离子水。
在本发明优选的技术方案，步骤4)所述的氧化石墨烯分散液为0.1-5mg/mL的水分散溶液，优选为0.5-2mg/mL。
在本发明优选的技术方案，步骤5)所述的冷冻处理进行1-10分钟，冷冻干燥处理进行1-3天。
在本发明优选的技术方案，步骤6)所述的水合肼和氨水的质量比为1:(1-15)，优选为1:(1-10)，所述的木材与水合肼和氨水的混合液的质量比为1:(50-500)，优选为1:(100-300)。
在本发明优选的技术方案，步骤7)所述的导电高分子的单体为吡咯或苯胺，所述的导电高分子为聚吡咯或聚苯胺，所述的盐酸溶液为0.1-2.0mol/L的水溶液，所述的单体和盐酸溶液的质量比为1:(10-30)，优选为1:(15-25)，所述的木材与单体和盐酸溶液的混合液的质量比为1:(50-500)，优选为1:(100-300)。
在本发明优选的技术方案，步骤8)所述的盐酸溶液为0.1-2.0mol/L的水溶液，所述的三氯化铁、过硫酸铵或过硫酸钾和盐酸溶液的质量比为1:(5-20)，优选为1:(10-15)。
在本发明优选的技术方案，步骤7)所述的混合液与步骤8)所述的混合液的质量比为1:(1-2)，优选为1:(1.1-1.5)。
本发明还公开了一种木基复合电极材料，提供上述的方法制得的木基复合电极材料，所述木基复合电极材料的比表面积为20-200m2/g、优选为30-150m2/g，电导率为0.5-2.0S/cm、优选为1.0-1.5S/cm。
本发明的优点：
本发明采用表面微塑化技术，利用酯化反应原理，将硝酸与木材中的纤维素进行轻度硝化反应形成一定量的纤维素硝酸酯，以此来降低木材的脆性，提高木材的柔韧性；此外，经过酯化反应的木材迅速放入沸水中，导致易挥发的硝酸和低沸点二氯甲烷从木材细胞壁表层迅速挥发，可使木材细胞壁表层形成一定的微孔结构，这为下一步在木材细胞腔内构建三维网络状电极材料奠定基础；同时，本发明采用冷冻干燥的方法，首先使石墨烯在木材细胞腔的孔洞内形成三维网络状结构，在此基础上，再经过导电高分子的原位聚合，在上述三维网格结构上，形成一层导电高分子，从而制备得到一种新型的木基复合电极材料。该木基复合电极材料，可使木材的细胞腔孔洞结构得到充分利用，同时柔韧性得到较大提高。
附图说明
图1是实施例1中的石墨烯/聚吡咯木基复合电极材料的扫描电镜图；
图2是实施例1中石墨烯/聚吡咯木基复合电极材料在1mol/L H2SO4电解液中的循环伏安曲线(1mV/s)；
图3是实施例2中石墨烯/聚苯胺木基复合电极材料在1mol/L H2SO4电解液中的循环伏安曲线(1mV/s)。
具体实施方式
为了弥补以上不足，本发明提供了一种木基复合电极材料的制备方法，以解决上述背景技术中的问题。
下面结合非限制性的具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于下述实施例。
实施例1：
1)将杉木边材沿着垂直于轴向方向进行切片，得到厚度为180μm，长宽尺寸为2cm×1cm的木材薄片；
2)将步骤1)得到的10片木材薄片(约0.1g)，放入由5g浓硝酸和5g二氯甲烷组成的混合液中，在6℃下保持1分钟；
3)将步骤2)得到的10片木材薄片取出，迅速浸入100℃沸水中，保持5分钟；
4)将步骤3)得到的10片木材薄片取出，自然晾干，然后浸泡在1mg/mL氧化石墨烯分散液中，保持2小时；
5)将步骤4)得到的10片木材薄片取出，用液氮冷冻处理1min，而后经过冷冻干燥处理2天；
6)将步骤5)得到的10片木材薄片(约0.15g)取出，浸入盛有5g水合肼和10g氨水的水热反应釜内，在90℃下保持3小时；
7)将步骤6)得到的10片木材薄片(约0.15g)取出，用去离子水洗涤干净，自然晾干，然后浸入1.875g吡咯单体与28.125g浓度1mol/L盐酸溶液的混合液中，保持5分钟；
8)将3g三氯化铁与30g浓度1mol/L盐酸溶液的混合液逐滴加入到步骤7)所述的溶液当中，于5℃下，保持180分钟；
9)将在步骤8)得到的10片木材薄片取出，用去离子水洗涤干净，自然晾干，即得到木基复合电极材料。
制备得到石墨烯/聚吡咯木基复合电极材料扫描电镜如图1所示。可见，石墨烯/聚吡咯在木材细胞腔内形成三维网络状结构，且电极材料的柔韧性得到提高，经过100次弯曲，而没有开裂情况。图2为石墨烯/聚吡咯木基复合电极材料在1mol/L H2SO4电解液中的循环伏安曲线(1mV/s)，表现出良好的电化学特性。利用氮吸附法测试得到石墨烯/聚吡咯木基复合电极材料的比表面积为98m2/g，利用四探针电阻率测试仪测得石墨烯/聚吡咯木基复合电极材料的电导率为1.2S/cm。
实施例2：
1)将柳杉边材沿着垂直于轴向方向进行切片，得到厚度为180μm，长宽尺寸为2cm×1cm的木材薄片；
2)将步骤1)得到的10片木材薄片(约0.1g)，放入由5g浓硝酸和10g二氯甲烷组成的混合液中，在6℃下保持1分钟；
3)将步骤2)得到的10片木材薄片取出，迅速浸入100℃沸水中，保持5分钟；
4)将步骤3)得到的10片木材薄片取出，自然晾干，然后浸泡在1.5mg/mL氧化石墨烯分散液中，保持2小时；
5)将步骤4)得到的10片木材薄片取出，用液氮冷冻处理1min，而后经过冷冻干燥处理2天；
6)将步骤5)得到的10片木材薄片(约0.15g)取出，浸入盛有4.5g水合肼和18g氨水的水热反应釜内，在95℃下保持2.5小时；
7)将步骤6)得到的10片木材薄片(约0.15g)取出，用去离子水洗涤干净，自然晾干，然后浸入1.87g苯胺单体与28.13g浓度1mol/L盐酸溶液的混合液中，保持5分钟；
8)将3g过硫酸铵与30g浓度1mol/L盐酸溶液的混合液逐滴加入到步骤7)所述的溶液当中，于5℃下，保持180分钟；
9)将在步骤8)得到的10片木材薄片取出，用去离子水洗涤干净，自然晾干，即得到木基复合电极材料。
实施例2制得的石墨烯/聚苯胺木基复合电极材料也具有很好的柔韧性，电化学测试表明，循环伏安曲线与实施例1类似，如图3所示，也表现出良好的电化学特性。利用氮吸附法测试得到石墨烯/聚苯胺木基复合电极材料的比表面积为113m2/g，利用四探针电阻率测试仪测得石墨烯/聚苯胺木基复合电极材料的电导率为1.3S/cm。
实施例3：
1)将椴木边材沿着垂直于轴向方向进行切片，得到厚度为240μm，长宽尺寸为2cm×1cm的木材薄片；
2)将步骤1)得到的10片木材薄片(约0.15g)，放入由7.5g浓硝酸和22.5g二氯甲烷组成的混合液中，在8℃下保持1分钟；
3)将步骤2)得到的10片木材薄片取出，迅速浸入100℃沸水中，保持8分钟；
4)将步骤3)得到的10片木材薄片取出，自然晾干，然后浸泡在2.0mg/mL氧化石墨烯分散液中，保持2小时；
5)将步骤4)得到的10片木材薄片取出，用液氮冷冻处理1min，而后经过冷冻干燥处理2天；
6)将步骤5)得到的10片木材薄片(约0.25g)取出，浸入盛有7.14g水合肼和42.85g氨水的水热反应釜内，在90℃下保持3小时；
7)将步骤6)得到的10片木材薄片(约0.25g)取出，用去离子水洗涤干净，自然晾干，然后浸入2.97g吡咯单体与59.52g浓度1mol/L盐酸溶液的混合液中，保持5分钟；
8)将4.68g三氯化铁与70.31g浓度1mol/L盐酸溶液的混合液逐滴加入到步骤7)所述的溶液当中，于5℃下，保持200分钟；
9)将在步骤8)得到的10片木材薄片取出，用去离子水洗涤干净，自然晾干，即得到木基复合电极材料。
实施例3制得的石墨烯/聚吡咯木基复合电极材料也具有很好的柔韧性，电化学测试表明，循环伏安曲线与实施例1类似，也表现出良好的电化学特性。利用氮吸附法测试得到石墨烯/聚吡咯木基复合电极材料的比表面积为106m2/g，利用四探针电阻率测试仪测得石墨烯/聚苯胺木基复合电极材料的电导率为1.3S/cm。
实施例4：
1)将桦木边材沿着垂直于轴向方向进行切片，得到厚度为240μm，长宽尺寸为2cm×1cm的木材薄片；
2)将步骤1)得到的10片木材薄片(约0.15g)，放入由7.5g浓硝酸和30g二氯甲烷组成的混合液中，在8℃下保持1分钟；
3)将步骤2)得到的10片木材薄片取出，迅速浸入100℃沸水中，保持8分钟；
4)将步骤3)得到的10片木材薄片取出，自然晾干，然后浸泡在2.5mg/mL氧化石墨烯分散液中，保持3小时；
5)将步骤4)得到的10片木材薄片取出，用液氮冷冻处理1min，而后经过冷冻干燥处理2天；
6)将步骤5)得到的10片木材薄片(约0.25g)取出，浸入盛有6.94g水合肼和55.55g氨水的水热反应釜内，在95℃下保持2.5小时；
7)将步骤6)得到的10片木材薄片(约0.25g)取出，用去离子水洗涤干净，自然晾干，然后浸入2.97g苯胺单体与59.52g浓度1mol/L盐酸溶液的混合液中，保持5分钟；
8)将4.68g过硫酸铵与70.31g浓度1mol/L盐酸溶液的混合液逐滴加入到步骤7)所述的溶液当中，于5℃下，保持200分钟；
9)将在步骤8)得到的10片木材薄片取出，用去离子水洗涤干净，自然晾干，即得到木基复合电极材料。
实施例4制得的石墨烯/聚苯胺木基复合电极材料也具有很好的柔韧性，电化学测试表明，循环伏安曲线与实施例2类似，也表现出良好的电化学特性。利用氮吸附法测试得到石墨烯/聚苯胺木基复合电极材料的比表面积为118m2/g，利用四探针电阻率测试仪测得石墨烯/聚苯胺木基复合电极材料的电导率为1.4S/cm。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种木基复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将木材沿着垂直于轴向方向进行切片，得到具有横切面的木材薄片，薄片厚度为1-500μm；
2)将步骤1)得到的木材薄片放入有浓硝酸和二氯甲烷的混合液中，在0-20℃下保持1-5分钟；
3)将步骤2)得到的木材薄片取出，迅速浸入沸水中，保持5-10分钟；
4)将步骤3)得到的木材薄片取出，自然晾干，然后浸泡在氧化石墨烯分散液中，保持1-3小时；
5)将步骤4)得到的木材薄片取出，冷冻处理，再经过冷冻干燥处理；
6)将步骤5)得到的木材薄片取出，浸入盛有水合肼和氨水的水热反应釜内，在80-110℃下保持1-3小时；
7)将步骤6)得到的木材薄片取出，用去离子水洗涤干净，自然晾干，然后浸入导电高分子单体与盐酸溶液的混合液中，保持5-10分钟；
8)将三氯化铁、过硫酸铵或过硫酸钾与盐酸溶液的混合液逐滴加入到步骤7)所述的导电高分子单体与盐酸溶液的混合液当中，于0-5℃下，保持10-300分钟；
9)将在步骤8)得到的木材薄片取出，用去离子水洗涤干净，自然晾干，即得到木基复合电极材料。
2.如权利要求1所述的一种木基复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的木材为针叶材杉木、柳杉、云杉或阔叶散孔材椴木、桦木的其中一种的边材；步骤1)中薄片的厚度为100-400μm。
3.如权利要求1所述的一种木基复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中在6-10℃下保持1-5分钟；步骤2)所述的浓硝酸和二氯甲烷的质量比为1:(1-10)，所述的木材与浓硝酸和二氯甲烷的混合液的质量比为1:(50-500)。
4.如权利要求1所述的一种木基复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的沸水为100℃的去离子水。
5.如权利要求1所述的一种木基复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤4)所述的氧化石墨烯分散液为0.1-5mg/mL的水分散溶液。
6.如权利要求1所述的一种木基复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤5)所述的冷冻处理进行1-10分钟，冷冻干燥处理进行1-3天。
7.如权利要求1所述的一种木基复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤6)中浸入盛有水合肼和氨水的水热反应釜内，在90-95℃下保持1-3小时；步骤6)所述的水合肼和氨水的质量比为1:(1-15)，所述的木材与水合肼和氨水的混合液的质量比为1:(50-500)。
8.如权利要求1所述的一种木基复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤7)所述的导电高分子的单体为吡咯或苯胺，所述的导电高分子为聚吡咯或聚苯胺，所述的盐酸溶液为0.1-2.0mol/L的水溶液，所述的单体和盐酸溶液的质量比为1:(10-30)，所述的木材与单体和盐酸溶液的混合液的质量比为1:(50-500)；步骤8)所述的盐酸溶液为0.1-2.0mol/L的水溶液，所述的三氯化铁、过硫酸铵或过硫酸钾和盐酸溶液的质量比为1:(5-20)。
9.如权利要求1所述的一种木基复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤7)所述的混合液与步骤8)所述的混合液的质量比为1:(1-2)。
10.一种木基复合电极材料，其特征在于：为权利要求1中制成的木基复合电极材料，所述木基复合电极材料的比表面积为20-200m 2/g，电导率为0.5-2.0S/cm。
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