CN106205780A - 一种木材刨片基柔性电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种木材刨片基柔性电极材料的制备方法，包括以下步骤：将木材沿轴向进行刨片，得到木材刨片；将木材刨片置于碱性溶液中，进行活化处理；取碳纳米管和导电高分子单体在水溶液中搅拌并混合均匀，得到混合溶液，将混合溶液加入到纳米纤维素溶液中，滴加无机酸溶液，搅拌并超声分散，得到粘稠液体；将粘稠液体均匀涂布在木材刨片的表面，常温下风干；将木材刨片浸入氧化剂和无机酸的混合溶液中，低温条件下反应；反应完后将木材刨片取出，依次用无水乙醇和去离子水洗涤，自然晾干，得木材刨片基柔性电极材料。该制备方法工艺简单、操作方便、生产成本低，由该方法制备得到的电极材料具有良好的柔性和电化学性能稳定性。

Description

一种木材刨片基柔性电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及化学材料技术领域，尤其涉及一种木材刨片基柔性电极材料的制备方法。
背景技术
随着便携式、可穿着电子器件的迅速发展，柔性超级电容器和金属离子电池等储能器件具有更广泛的应用前景。作为柔性储能器件最为核心的部分，新型柔性电极材料的研发具有重要意义，超薄、低成本、环境友好型的电极材料正逐步成为国际新能源领域的重要研究热点。
构建新型柔性电极，寻找一种合适的基底材料最为关键。碳布是现阶段柔性储能器件电极材料领域研究最为广泛的基底材料，但其价格高昂，极大的限制了碳布基柔性储能器件的大规模商业化发展。此外，柔性电极材料的电化学性能及其电化学性能稳定性也是衡量柔性电极材料性能优劣的重要指标。因此，开发一种成本低、电化学性能好、具有工业应用前景、环境友好的柔性电极材料颇具现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种制备工艺简单、操作方便、生产成本低的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，由该制备方法制备得到的电极材料具有良好的柔性和电化学性能稳定性。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种木材刨片基柔性电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将木材沿轴向方向进行刨片，得到疏松多孔且表面粗糙的具有弦切面或径切面的木材刨片；
(2)、将步骤(1)所述具有弦切面或径切面的木材刨片置于碱性溶液中，对木材刨片表面进行活化处理；
(3)、取碳纳米管和导电高分子单体在水溶液中搅拌混合，得均匀溶液，将所述均匀溶液加入到纳米纤维素溶液中，得到混合溶液，然后向混合溶液中滴加无机酸溶液，搅拌并超声分散，得到粘稠液体；
(4)、将步骤(3)所述粘稠液体均匀涂布在步骤(2)中经过活化处理的木材刨片的表面，然后将木材刨片在常温下风干；
(5)、将步骤(4)所得经过风干的木材刨片浸入氧化剂和无机酸的混合溶液中，置于低温条件下反应；
(6)、将反应完全后的木材刨片从氧化剂和无机酸的混合溶液中取出，然后依次用无水乙醇和去离子水洗涤，自然晾干即得木材刨片基柔性电极材料。
木材是自然界中储量最为丰富的一种天然资源，取之不尽，用之不竭，具有天然可降解、可循环利用的优势，将木材进行简单的刨铣操作可得到木材径向或弦向刨片，具备良好的柔性以及多孔结构，可与导电聚合物等电极活性物质复合，满足超薄、柔性、轻质电极材料的要求。将具有径切面或弦切面的木材刨片置于碱性溶液中活化处理，可使其表面具有更多的羟基基团。导电高分子聚合物如聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩等具有很好的氧化还原反应可逆性以及电化学性能稳定性，在溶液中加入导电高分子单体经反应后得到导电高分子聚合物可有效提高柔性电极材料的电化学性能及电化学稳定性。碳纳米管是由单层或多层石墨烯片卷曲而成的管状纳米结构碳材料，具有高机械强度、柔韧性、导电性等多种优良性质。在导电高分子单体溶液中加入碳纳米管，该碳纳米管可作为导电高分子聚合物的合成模板，以改善导电高分子聚合物的导电性及其电化学性能。经酸水解联合均质处理制备的纳米纤维素微观呈纤维状，表面带有丰富的负电荷，能与碳纳米管有效地分散和交织形成复合材料；同时，纳米纤维素表面具有羟基、羧基等多种化学官能团，这些官能团可与导电高分子聚合物以及木材基材中的纤维素通过氢键结合，形成较强的吸附力。纳米纤维素在此作为一种特殊的交联剂将木材刨片柔性基底、碳纳米管和高分子导电聚合物三者结合起来，大大提高了所得柔性电极材料的电化学性能和电化学稳定性。
综上所述，该制备方法采用具有弦切面或径切面的木材刨片作为基底材料，将木材刨片置于碱性溶液中进行表面活化处理，加入碳纳米管作为导电高分子聚合物的合成模板并且添加纳米纤维素作为交联剂。由该方法制备得到的电极材料具有良好的柔性、电化学性能和电化学性能稳定性。
上述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，碳纳米管、导电高分子单体和纳米纤维素在混合溶液中的质量分数分别为0.5％-3％、0.3％-1.5％和0.1％-0.5％。
上述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，无机酸为盐酸、硫酸或高氯酸，无机酸的浓度为0.1-3.0mol/L。
上述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，导电高分子单体为苯胺、吡咯或噻吩，导电高分子为聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩。
上述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
上述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，木材为针叶材或阔叶材，所述木材刨片的厚度为0.1-2.0mm。
上述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，碱性溶液为氢氧化钾或氢氧化钠溶液，碱性溶液的浓度为0.5-4.0mol/L；活化处理的时间为30-60min。
上述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，优选的，所述步骤(5)中，氧化剂为氯化铁或过硫酸铵；无机酸为盐酸、硫酸或高氯酸，无机酸的浓度为0.01-1.5mol/L；低温条件具体是指温度为0℃-7℃；反应的时间为2-24h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)在碳纳米管和导电高分子中添加纳米纤维素作为特殊的交联剂，利用纳米纤维素的表面电荷及官能团将木材刨片柔性基底、碳纳米管以及导电高分子聚合物三者结合在一起，提高了该柔性电极材料的电化学性能稳定性。
(2)木材刨片基底的粗糙表面和多孔结构可以显著地增加电极活性材料(碳纳米管、高分子导电聚合物)的附着量，同时，该木材刨片基底为多孔结构使得其具有良好的润湿性，可作为电解液天然的储存仓库，进一步提高所制备的柔性电极材料的电化学性能。
(3)该制备方法工艺简单、易于操作、可控性强、生产成本低，符合绿色可持续发展的战略目标；由该制备方法制备得到的电极材料具有良好的柔性和电化学性能稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中木材刨片的实物图。
图2为本发明中木材刨片的扫描电镜图。
图3为本发明的柔性电极材料的实物图。
图4为本发明的柔性电极材料的扫描电镜图。
图5为本发明实施例1所得柔性电极材料的循环伏安曲线。
图6为本发明实施例1所得柔性电极材料的恒流充放电曲线。
图7为本发明实施例2所得柔性电极材料的循环伏安曲线。
图8为本发明实施例2所得柔性电极材料的恒流充放电曲线。
图9为本发明实施例3所得柔性电极材料的循环伏安曲线。
图10为本发明实施例3所得柔性电极材料的恒流充放电曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本发明木材刨片基柔性电极材料的制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)、用手工刨将东北松木材试件沿着轴向方向进行刨片，得到厚度约为0.5mm的疏松多孔且表面粗糙的具有弦切面或径切面的木材刨片。
(2)、将步骤(1)得到的木材刨片置于2mol/L的氢氧化钠溶液中对木材刨片的表面进行活化处理30min。
(3)、取0.6g多壁碳纳米管和0.5g苯胺溶解在50g去离子水中搅拌并混合，得均匀溶液，将该均匀溶液加入到10g纳米纤维素溶液(ω＝1％)中，得到混合溶液，然后向混合溶液中滴加10mL 0.5mol/L的盐酸溶液，搅拌并超声分散，得到粘稠液体。
(4)、将步骤(3)得到的粘稠液体均匀涂布在经过活处理的木材刨片的表面，然后将木材刨片在常温下风干。
(5)、将步骤(4)所得经过风干的木材刨片浸入0.4mol/L过硫酸铵和0.5mol/L盐酸的混合溶液中，置于3℃的低温条件下反应5h。
(6)、待反应完全后，将木材刨片从氧化剂和无机酸的混合溶液中取出，然后依次用无水乙醇和去离子水洗涤干净，自然晾干，得到木材刨片基聚苯胺柔性电极材料。
所得木材刨片的实物图如图1所示，其扫描电镜图如图2所示。由图1可见，该木材刨片具有良好的柔性；由图2可见，其轴向切片的表面较为粗糙并且具有多孔结构。图3和图4分别为柔性电极材料的实物图和扫描电镜图，由图3和图4可见，在纳米纤维素的作用下，碳纳米管和木材刨片基底能很好的复合在一起。图5和图6分别为本实施例得到的柔性电极材料在不同扫描速度下的循环伏安曲线和不同电流密度下的恒流充放电曲线，由图5可见，该电极材料在扫描速度分别为10mV/s和400mV/s下，仍能保持较为规则的矩形；由图6可见，该电极材料在不同电流密度下恒流充放电曲线成近似对称分布。
该柔性电极材料未弯曲时，在扫描速率为100mV/s下的比容量为85.5F/g，在弯曲的状态下的比容量为83.1F/g。因此，可认为弯曲对该柔性电极材料的比容量几乎没有影响。经过4000次循环后，其容量保持率为95.6％。
实施例2
本发明木材刨片基柔性电极材料的制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)、用手工刨将东北松木材试件沿着轴向方向进行刨片，得到厚度约为0.25mm的疏松多孔且表面粗糙的具有弦切面或径切面的木材刨片。
(2)、将步骤(1)得到的木材刨片置于2mol/L的氢氧化钠溶液中对木材刨片的表面进行活化处理30min。
(3)、取0.6g多壁碳纳米管和0.6g吡咯溶解在70g去离子水中搅拌并混合，得均匀溶液，将该均匀溶液加入到15g纳米纤维素溶液(ω＝1％)中，得到混合溶液，然后向混合溶液中滴加10mL 0.5mol/L的盐酸溶液，搅拌并超声分散，得到粘稠液体。
(4)、将步骤(3)得到的粘稠液体均匀涂布在经过活处理的木材刨片的表面，然后将木材刨片在常温下风干。
(5)、将步骤(4)所得经过风干的木材刨片浸入0.6mol/L氧化铁和0.5mol/L盐酸的混合溶液中，置于2℃的低温条件下反应4h。
(6)、待反应完全后，将木材刨片从氧化剂和无机酸的混合溶液中取出，然后依次用无水乙醇和去离子水洗涤干净，自然晾干，得到木材刨片基聚吡咯柔性电极材料。
图7和图8分别为本实施例得到的柔性电极材料在不同扫描速度下的循环伏安曲线和不同电流密度下的恒流充放电曲线。由图7可见，该柔性电极材料在扫描速度分别在10mV/s和400mV/s的扫速下，仍能保持较为规则的矩形；由图8可见，在不同电流密度下，该柔性电极材料的恒流充放电曲线成近似对称分布。
该柔性电极材料未弯曲时，在扫描速率为100mV/s下的比容量为103.5F/g，在弯曲的状态下的比容量为100.2F/g。因此，可认为弯曲对该柔性电极材料的比容量几乎没有影响。经过4000次循环后，其容量保持率为90.6％。
实施例3
本发明木材刨片基柔性电极材料的制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)、用手工刨将东北松木材试件沿着轴向方向进行刨片，得到厚度约为0.18mm的疏松多孔且表面粗糙的具有弦切面或径切面的木材刨片。
(2)、将步骤(1)得到的木材刨片置于2mol/L的氢氧化钠溶液中对木材刨片的表面进行活化处理30min。
(3)、取0.6g多壁碳纳米管和0.3g噻吩溶解在60g去离子水中搅拌并混合，得均匀溶液，将该均匀溶液加入到10g纳米纤维素溶液(ω＝1％)中，得到混合溶液，然后向混合溶液中滴加15mL 0.5mol/L的盐酸溶液，搅拌并超声分散，得到粘稠液体。
(4)、将步骤(3)得到的粘稠液体均匀涂布在经过活处理的木材刨片的表面，然后将木材刨片在常温下风干。
(5)、将步骤(4)所得经过风干的木材刨片浸入0.4mol/L过硫酸铵和0.3mol/L硫酸的混合溶液中，置于0℃的低温条件下反应3h。
(6)、待反应完全后，将木材刨片从氧化剂和无机酸的混合溶液中取出，然后依次用无水乙醇和去离子水洗涤干净，自然晾干，得到木材刨片基聚噻吩柔性电极材料。
图9和图10分别为本实施例得到的柔性电极材料在不同扫描速度下的循环伏安曲线和不同电流密度下的恒流充放电曲线。由图9可见，该柔性电极材料在扫描速度分别在10mV/s和400mV/s的扫速下，仍能保持较为规则的矩形；由图10可见，在不同电流密度下，该柔性电极材料的恒流充放电曲线成近似对称分布。
该柔性电极材料未弯曲时，在扫描速率为100mV/s下的比容量为124.5F/g，在弯曲的状态下的比容量为122.6F/g。因此，可认为弯曲对该柔性电极材料的比容量几乎没有影响。经过4000次循环后，其容量保持率为93.4％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种木材刨片基柔性电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将木材沿轴向方向进行刨片，得到具有弦切面或径切面的木材刨片；
(2)、将步骤(1)所述木材刨片置于碱性溶液中，对木材刨片表面进行活化处理；
(3)、取碳纳米管和导电高分子单体在水溶液中搅拌混合，得均匀溶液，将所述均匀溶液加入到纳米纤维素溶液中，得到混合溶液，然后向混合溶液中滴加无机酸溶液，搅拌并超声分散，得到粘稠液体；
(4)、将步骤(3)所述粘稠液体均匀涂布在步骤(2)中经过活化处理的木材刨片的表面，然后将木材刨片在常温下风干；
(5)、将步骤(4)所得经过风干的木材刨片浸入氧化剂和无机酸的混合溶液中，置于低温条件下反应；
(6)、将反应完成后的木材刨片从氧化剂和无机酸的混合溶液中取出，然后依次用无水乙醇和去离子水洗涤，自然晾干即得木材刨片基柔性电极材料。
2.根据权利要求1所述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，碳纳米管、导电高分子单体和纳米纤维素在混合溶液中的质量分数分别为0.5％-3％、0.3％-1.5％和0.1％-0.5％。
3.根据权利要求1所述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，无机酸为盐酸、硫酸或高氯酸，无机酸的浓度为0.1-3.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，导电高分子单体为苯胺、吡咯或噻吩，导电高分子为聚苯胺、聚吡咯或聚噻吩。
5.根据权利要求1所述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
6.根据权利要求1所述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，木材为针叶材或阔叶材，所述木材刨片的厚度为0.1-2.0mm。
7.根据权利要求1所述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，碱性溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，碱性溶液的浓度为0.5-4.0mol/L；活化处理的时间为30-60min。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的木材刨片基柔性电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，氧化剂为氯化铁或过硫酸铵；无机酸为盐酸、硫酸或高氯酸，无机酸的浓度为0.01-1.5mol/L；低温条件具体是指温度为0℃-7℃；反应的时间为2-24h。
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