CN113119256A - 一种导电木材气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电木材气凝胶的制备方法，包括如下步骤：将木材沿垂直于生长方向进行切片，得到横切面木材基板；将基板浸入脱木素缓冲溶液中，加热进行脱木素处理；将得到的脱木素木材基板浸没于氯化铁溶液中浸渍完成后冷冻干燥；然后将得到的样品与吡咯溶液密封在一起，利用原位化学气相沉积的方法在木材细胞壁内原位合成聚吡咯；随后将样品浸渍在硝酸银、二甲基亚砜和柠檬酸钠的混合溶液中，其中二甲基亚砜作为还原剂，柠檬酸钠作为络合剂，在聚吡咯表面原位生成银纳米粒子，将样品在乙醇中洗涤从而得到导电木材气凝胶。本发明方法制备工艺简单，反应条件温和，有利于工业化生产，可广泛应用于电学、抗菌以及电磁屏蔽材料等领域。

Description

一种导电木材气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种导电气凝胶的制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
气凝胶是通过溶胶凝胶法，用一定的干燥方式使气体取代凝胶中的液相而形成的一种纳米级多孔固态材料。气凝胶具有低密度和高比表面积，使其适用于多种电气设备，例如超级电容器电极、电磁屏蔽材料，应变传感器等。目前研究最多的是二氧化硅气凝胶，但是强度受损会限制其应用。另一种聚合物气凝胶强度好，然而所需材料来自于不可再生的化石资源。近年来，生物质基气凝胶受到越来越多的关注，制备它们的前体包括细菌纤维素、壳聚糖、海藻酸盐和木质纤维素等。其中，纤维素纳米纤维气凝胶具有高强度和大比表面积，因此备受研究人员的关注。
纤维素气凝胶一般是基于自下而上的方法制备的，气凝胶中的纳米纤维素原纤维通常是通过机械分解或酸水解获得的，并通过重建结构单元来形成气凝胶。这种方法耗时耗能，且制备的气凝胶一般是各向同性的，对于电池、电容器的电极以及太阳能蒸发装置等，各向异性结构是有益的。即便使用定向冷冻的方法可以制备各向异性的纳米纤维素气凝胶，但是这种方法操作复杂，制造成本高昂，不利于大规模生产。木材是一种具有各向异性结构、可再生可降解的绿色材料，木质细胞壁由纤维素、半纤维素和木质素组成。在细胞壁的S2层中，纤维素原纤维相对于轴向以小角度取向，方向性排列导致木材具有优异的机械性能。因此，以天然木材为前体，脱除木质素和半纤维素从而制备各向异性结构的木材气凝胶，可以作为基材应用于电子产品。
要制备导电气凝胶，除了气凝胶基底之外，还需要活性材料。当前，最常用的材料包括碳纳米管、石墨烯、金属氧化物、金属纳米粒子和导电聚合物，这组材料中，导电聚合物具有优异的电化学活性、机械响应性、重量轻和柔韧性等性能，因而备受关注。特别是聚吡咯(PPy)，它可以通过化学聚合、电化学聚合、气相沉积和界面聚合等多种聚合方法合成，每种方法都可以制备出具有特定特性的PPy。与聚苯胺或聚-3,4-乙烯二氧噻吩相比，PPy具有更高的柔韧性和更大的质量密度，表现为体积小、性能更高。尽管如此，PPy的溶解性和稳定性较差，所以一种有趣的方法是在三维木材气凝胶骨架上原位化学气相沉积PPy，可以简化过程，降低成本。此外，随着可穿戴电子设备的发展，人们对其舒适性、安全性和健康性提出了更高的要求，因此，复合材料的抗菌性能变得尤为重要。银(Ag NPs)可以杀死特定的细菌、真菌和病毒，因此成为最有前途的抗菌剂。通过静电自组装的方法将Ag NPs沉积在PPy表面，可以使复合材料具有抗菌活性，同时增加材料的导电性。专利CN201210279965X公开了一种导电木材的制备方法，首先将木材切片浸入苯胺溶液中，随后加入引发剂聚合1-48h从而得到导电木材；专利CN107742583A公开了一种木基复合电极材料的制备方法，通过将木材切片置于氧化石墨烯溶液中，随后洗涤并冷冻干燥得到了复合材料。上述制备方法制备工艺复杂而且没有考虑材料的多功能化应用。因此，发明一种来源于木材，具有电化学和电磁屏蔽性能的抗菌型导电气凝胶是一个非常迫切的课题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的旨在提供一种绿色环保，简单易行的新型导电木材气凝胶的制备方法。制备得到的导电气凝胶具有优异的抗菌活性、电化学性能和电磁屏蔽性能。
具体的，本发明是通过如下技术方案达到的：
一种导电木材气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将木材沿着垂直于生长方向进行切片，得到具有横切面的木材基板。
(2)将步骤(1)中所到的木材基板浸入脱木素缓冲溶液中，加热进行反应，反应结束后取出样品，洗净并用滤纸吸去表面的去离子水。
(3)将步骤(2)中得到的脱木素木材基板浸没于氯化铁(FeCl3)溶液中，浸渍完成后冷冻干燥。
(4)将步骤(3)中所得到的样品和一小瓶吡咯单体密封在烧杯中，并移入冰箱中冷却。
(5)在烧杯中加入一定量的二甲基亚砜(DMSO)溶液、硝酸银(AgNO3)溶液和柠檬酸钠溶液，随后将步骤(4)中的样品浸入上述混合溶液中并进行磁力搅拌，反应结束后，将样品在乙醇中清洗数次并自然干燥得到导电木材气凝胶。
优选的，步骤(1)中的木材选择的是密度较小的木材，例如，巴尔沙木，杨木，泡桐木等。
优选的，步骤(1)中木材基板的厚度为1-2mm，最优选择1.5mm。
优选的，步骤(1)中得到的木材基板用去离子水洗净后，60℃下真空干燥24h备用。
优选的，步骤(2)中脱木质素缓冲液为次氯酸钠(NaClO)溶液或氨水溶液。
优选的，步骤(2)中脱木质素溶液为NaClO的水溶液，优选NaClO溶液的浓度为1-5mol/L，最优选择2.5mol/L。
优选的,步骤(2)中脱木质素溶液为氨水溶液。氨水溶液的浓度为1-4mol/L,优选3mol/L。
优选的，步骤(2)中所述反应是在常温条件下反应6-24h。
最优选的，步骤(2)中所述的反应时间为12h。
优选的，步骤(2)中所述的洗净为依次用乙醇和去离子水洗净。
优选的，步骤(2)中所述的滤纸为中速定量滤纸。
优选的，步骤(2)中得到的脱木素木材基板放入盛有FeCl3的烧杯中，转移至真空干燥箱中，真空浸渍1h。
优选的，重复步骤(2)的真空浸渍操作2-3次。
优选的，步骤(3)中所述的FeCl3溶液浓度为0.3mol/L。
优选的，步骤(3)中所述的FeCl3溶液按如下方法配置：
用托盘天平称取24.3g的FeCl3·6H2O固体加入烧杯中，然后往烧杯中加入300mL去离子水，搅拌1-2h,得到FeCl3溶液。
更优选的，步骤(3)中的FeCl3溶液，所用FeCl3·6H2O为分析纯级别。
优选的，步骤(3)中浸渍完成的样品先用去离子水冲洗掉残留的溶液，然后冷冻干燥36h。
优选的，步骤(4)中吡咯的体积为1mL。
优选的，步骤(4)中样品与吡咯在冰箱中的反应时间为7天。
优选的，步骤(5)中的DMSO体积为30mL。
优选的，步骤(5)中AgNO3溶液体积为1mL，浓度为0.1-0.4mol/L。
优选的，步骤(5)中柠檬酸钠体积为1mL，浓度为0.1mol/L。
优选的，步骤(5)中所述的磁力搅拌时间为6h。
优选的，步骤(5)中所述自然干燥时间为2天。
本发明方法将木材脱除木质素和半纤维素得到基材，从而使比表面积和孔隙率增加，但保留了木材的多孔阵列结构，采用原位化学气相沉积的方法将PPy负载在木材表面和孔道，这种方法可以实现活性材料的连续负载和高纯度。随后以DMSO为还原剂，柠檬酸钠为络合剂，将Ag+还原为Ag NPs，同时通过静电自组装吸附到PPy表面。从而得到具有高导电性，高抗菌活性，优异电化学性能和电磁屏蔽性能的复合气凝胶材料。与现有技术相比，本发明拥有如下优点和优异效果：
(1)本发明在制备导电气凝胶的过程中，基底材料选用了来源广泛，绿色环保，低成本的天然木材，代替了不可降解的塑料，以及制备工艺复杂的纤维素纸等材料，并且采用原位化学气相沉积的方法负载PPy使其具有高导电性，而传统的溶液化学聚合生成的PPy纯度低，连续性差。
(2)Ag NPs的负载不仅进一步增强了导电气凝胶的导电性，而且赋予了材料抗菌性能，为生物质基轻质抗菌型多功能电子设备的发展提供了借鉴意义。
附图说明
图1a为充放电示意图图1b为电磁屏蔽效能图
具体实施方式
为了弥补上述不足，本发明提供了一种导电木材气凝胶的制备方法，以解决上述背景技术中的问题。以下结合具体事例对本发明方案的技术方案作进一步的叙述，但本发明的保护范围和实施方式并不仅限于此。
实施例1：
(1)巴尔沙木沿着生长方向进行切片，得到厚度为1.5mm，长宽尺寸为22.9×10.2mm木材基板。
(2)将步骤(1)中得到的木材基板用去离子水反复冲洗，然后在真空干燥箱60℃下放置12h备用。
(3)将步骤(2)中的样品放入2.5mol/L NaClO的水溶液中，常温浸泡12h。
(4)将步骤(3)中的脱木素木材基板依次用乙醇和去离子水洗净，将样品先放入盛有FeCl3溶液的烧杯中，然后转移至真空干燥箱中真空浸渍2h。
(5)将步骤(4)中取得的样品用去离子水洗去多余的溶液，在-45℃冷冻干燥36h。
(6)将步骤(5)中所得样品与一小瓶吡咯(1mL)密封在烧杯中，在0℃的冰箱中放置7天。
(7)将步骤(6)中的样品置于30mL的DMSO、1mLAgNO3溶液和柠檬酸钠溶液的混合溶液中，磁力搅拌6h。
(8)将步骤(7)中的样品用乙醇洗涤数次。
(9)将步骤(8)中的样品自然干燥两天。
(10)导电木材气凝胶对大肠杆菌具有一定的抗菌作用，如图1(a)所示，当导电木材气凝胶作为电极时，比电容达到1161mF/cm2。如图1(b)所示，当作为电磁屏蔽材料时，电磁屏蔽值可达到18.4dB。
实施例2：
(1)将巴尔沙木沿着生长方向进行切片，得到厚度为1.5mm，长宽尺寸为22.9×10.2mm木材基板。
(2)将步骤(1)中得到的木材基板用去离子水反复冲洗，然后在真空干燥箱60℃下放置12h备用。
(3)将步骤(2)中的木材基板浸入3mol/L的氨水溶液24h。
(4)将步骤(3)中的脱木素木材基板依次用乙醇和去离子水洗净，将样品先放入盛有FeCl3溶液的烧杯中，然后转移至真空干燥箱中真空浸渍2h。
(5)将步骤(4)中取得的样品用去离子水洗去多余的溶液，在-45℃冷冻干燥36h。
(6)将步骤(5)中所得样品与一小瓶吡咯(1mL)密封在烧杯中，在0℃的冰箱中放置7天。
(7)将步骤(6)中的样品置于30mL的DMSO、1mL AgNO3溶液和柠檬酸钠溶液的混合溶液中，磁力搅拌6h。
(8)将步骤(7)中的样品用乙醇洗涤数次。
(9)将步骤(8)中的样品自然干燥两天。
(10)制备的导电气凝胶具有良好的抗菌性。当作为超级电容器电极时，比电容达到1645mF/cm2。当作为电磁屏蔽材料时，电磁屏蔽值达到24dB。
实施例3：
(1)将杨木沿着生长方向进行切片，得到厚度为1.5mm，长宽尺寸为22.9×10.2mm木材基板。
(2)将步骤(1)中得到的木材基板用去离子水反复冲洗，然后在真空干燥箱60℃下放置12h备用。
(3)将步骤(2)中的样品放入2.5mol/L NaClO的水溶液中，常温浸泡12h。
(4)将步骤(3)中的脱木素木材基板依次用乙醇和去离子水洗净，将样品先放入盛有FeCl3溶液的烧杯中，然后转移至真空干燥箱中真空浸渍2h。
(5)将步骤(4)中取得的样品用去离子水洗去多余的溶液，在-45℃冷冻干燥36h。
(6)将步骤(5)中所得样品与一小瓶吡咯(1mL)密封在烧杯中，在0℃的冰箱中放置7天。
(7)将步骤(6)中的样品置于30mL的DMSO、1mL AgNO3溶液和柠檬酸钠溶液的混合溶液中，磁力搅拌6h。
(8)将步骤(7)中的样品用乙醇洗涤数次。
(9)将步骤(8)中的样品先放入冰箱中冷冻12h，然后转移至冷冻干燥机在-45℃下冷冻干燥36h，得到所述的木质基柔性复合电极材料。
(10)导电木材气凝胶对大肠杆菌具有一定的抗菌作用，当导电木材气凝胶作为电极时，比电容达到1087mF/cm2。当作为电磁屏蔽材料时，电磁屏蔽值可达到26dB。
实施例4：
(1)将杨木沿着生长方向进行切片，得到厚度为1.5mm，长宽尺寸为12.9×10.2mm木材基板。
(2)将步骤(1)中得到的木材基板用去离子水反复冲洗，然后在真空干燥箱60℃下放置12h备用。
(3)将步骤(2)中的木材基板浸入3mol/L的氨水溶液24h。
(4)将步骤(3)中的脱木素木材基板依次用乙醇和去离子水洗净，将样品先放入盛有FeCl3溶液的烧杯中，然后转移至真空干燥箱中真空浸渍2h。
(5)将步骤(4)中取得的样品用去离子水洗去多余的溶液，在-45℃冷冻干燥36h。
(6)将步骤(5)中所得样品与一小瓶吡咯(1mL)密封在烧杯中，在0℃的冰箱中放置7天。
(7)将步骤(6)中的样品置于30mL的DMSO、1mL AgNO3溶液和柠檬酸钠溶液的混合溶液中，磁力搅拌6h。
(8)将步骤(7)中的样品用乙醇洗涤数次。
(9)将步骤(8)中的样品自然干燥两天。
(10)制备的导电气凝胶具有良好的抗菌性。当作为超级电容器电极时，比电容达到1086mF/cm2。当作为电磁屏蔽材料时，电磁屏蔽值达到27dB。
实施例5：
(1)将泡桐木沿着生长方向进行切片，得到厚度为1.5mm，长宽尺寸为12.9×10.2mm木材基板。
(2)将步骤(1)中得到的木材基板用去离子水反复冲洗，然后在真空干燥箱60℃下放置12h备用。
(3)将步骤(2)中的样品放入2.5mol/L NaClO的水溶液中，常温浸泡12h。
(4)将步骤(3)中的脱木素木材基板依次用乙醇和去离子水洗净，将样品先放入盛有FeCl3溶液的烧杯中，然后转移至真空干燥箱中真空浸渍2h。
(5)将步骤(4)中取得的样品用去离子水洗去多余的溶液，在-45℃冷冻干燥36h。
(6)将步骤(5)中所得样品与一小瓶吡咯(1mL)密封在烧杯中，在0℃的冰箱中放置7天。
(7)将步骤(6)中的样品置于30mL的DMSO、1mL AgNO3溶液和柠檬酸钠溶液的混合溶液中，磁力搅拌6h。
(8)将步骤(7)中的样品用乙醇洗涤数次。
(9)将步骤(8)中的样品先放入冰箱中冷冻12h，然后转移至冷冻干燥机在-45℃下冷冻干燥36h，得到所述的木质基柔性复合电极材料。
(10)导电木材气凝胶对大肠杆菌具有一定的抗菌作用，当导电木材气凝胶作为电极时，比电容达到1067mF/cm2。当作为电磁屏蔽材料时，电磁屏蔽值可达到28dB。
实施例6：
(1)将泡桐木沿着生长方向进行切片，得到厚度为1.5mm，长宽尺寸为12.9×10.2mm木材基板。
(2)将步骤(1)中得到的木材基板用去离子水反复冲洗，然后在真空干燥箱60℃下放置12h备用。
(3)将步骤(2)中的木材基板浸入3mol/L的氨水溶液24h。
(4)将步骤(3)中的脱木素木材基板依次用乙醇和去离子水洗净，将样品先放入盛有FeCl3溶液的烧杯中，然后转移至真空干燥箱中真空浸渍2h。
(5)将步骤(4)中取得的样品用去离子水洗去多余的溶液，在-45℃冷冻干燥36h。
(6)将步骤(5)中所得样品与一小瓶吡咯(1mL)密封在烧杯中，在0℃的冰箱中放置7天。
(7)将步骤(6)中的样品置于30mL的DMSO、1mL AgNO3溶液和柠檬酸钠溶液的混合溶液中，磁力搅拌6h。
(8)将步骤(7)中的样品用乙醇洗涤数次。
(9)将步骤(8)中的样品自然干燥两天。
(10)制备的导电气凝胶具有良好的抗菌性。当作为超级电容器电极时，比电容达到1237mF/cm2。当作为电磁屏蔽材料时，电磁屏蔽值达到25dB。

Claims (10)

1.一种氮自掺杂多孔碳气凝胶的制备方法，其特征在于：
(1)将木材沿着垂直于生长方向进行切片，得到具有横切面的木材基板；
(2)将步骤(1)中所到的木材基板浸入氢氧化钠(NaOH)溶液中，加热进行反应，反应结束后取出样品，洗净并干燥；
(3)将步骤(2)中得到的预处理样品浸没于硝酸锌(ZnNO3)、甲醇和去离子水的混合溶液中，真空浸渍；
(4)将二甲基咪唑、甲醇和去离子水加入烧杯混合形成二甲基咪唑溶液，将混合溶液加入步骤(3)所述体系中，反应结束后清洗样品并干燥；
(5)将步骤(4)中的样品移入管式炉中炭化，得到的样品用盐酸(HCl)溶液清洗并干燥得到氮自掺杂多孔碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的木材基板厚度为1mm，长宽尺寸为20×20mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的NaOH溶液的浓度为2.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的加热为在85℃下加热1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述洗净为用去离子水洗净，所述干燥为将样品先放入冰箱中冷冻12h，然后转移至冷冻干燥机在-45℃下冷冻干燥36h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入甲醇，ZnNO3·6H2O和水的质量分别为2.4，2.4和3g。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的真空浸渍时间为2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的二甲基咪唑，甲醇和去离子水的质量分别为13.2，20和3g。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述洗净为用甲醇洗净，所述干燥为自然干燥2天。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述炭化为在1000℃下炭化2h，所述的HCl浓度为2mol/L，所述的干燥为在60℃的烘箱中干燥12h。
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