CN107731353A - 石墨烯金属氧化物电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了石墨烯金属氧化物电极材料的制备方法，该工艺利用超声分散将石墨烯制备成石墨烯乳液，通过压力喷涂与薄膜表层，然后通过添加特异组分精炼金属氧化物混合液，利用压力喷涂将金属氧化物喷涂于石墨烯薄膜上面，得到石墨烯金属氧化物电极材料。制备而成的石墨烯金属氧化物电极材料，其弯曲强度、断裂韧性均匀大幅度提高、且电性能良好，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及材料这一技术领域，特别涉及到石墨烯金属氧化物电极材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化的碳原子通过共价键形成的蜂巢状二维平面结构，被认为是其他各维碳材料的基本结构单位。由于其独特的结构，石墨烯展现出一系列优异的物理化学性质，如超高的力学强度(1060GPa)，突出的导热性和导电性，高速的电子迁移率(室温下15000cm2/(V·s))及巨大的比表面积(理论计算为2600m2/g)，使其在能量转化储存、场效应晶体管、纳米复合材料和高灵敏度传感器等领域中发挥巨大的作用。尤其是利用石墨烯的力学和电化学特性及其巨大的比表面积，已引起了研究者越来越广泛的关注。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。本研究将金属氧化物与石墨烯结合使得制备的电极材料弯曲强度、断裂韧性均匀大幅度提高、且电性能良好，具有较好的应用前景。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供石墨烯金属氧化物电极材料的制备方法，该工艺利用超声分散将石墨烯制备成石墨烯乳液，通过压力喷涂与薄膜表层，然后通过添加特异组分精炼金属氧化物混合液，利用压力喷涂将金属氧化物喷涂于石墨烯薄膜上面，得到石墨烯金属氧化物电极材料。制备而成的石墨烯金属氧化物电极材料，其弯曲强度、断裂韧性均匀大幅度提高、且电性能良好，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
石墨烯金属氧化物电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯、分散剂、7.5％的稀硫酸溶液混合搅拌均匀后置于超声分散仪中超声分散2-4h，制得石墨烯乳液；
(2)将步骤(1)的石墨烯乳液喷涂在聚乙烯薄膜表层，形成石墨烯表层；
(3)将步骤(2)中的石墨烯表层经氩气干燥，备用；
(4)将镁粉2-3份、氧化镍1-2份、碳酸镁2-3份、铜粉1-2份、二氧化钛1-3份、三正辛基氧膦1-3份混合，加入管式反应炉加热精炼,温度升至750-760℃时，加入丙酮醛4-5份,同时加压至2.5MPa,持续反应5h；
(5)将步骤(4)中的金属混合物高速喷射在步骤(3)所得的石墨烯表层薄膜上；
(6)将步骤(5)制得的复合薄膜材料经氩气干燥，即得成品。
优选地，所述步骤(1)中的石墨烯、分散剂、7.5％稀硫酸的配比为摩尔质量比27:1:15。
优选地，所述步骤(1)中的分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、二氧化硅、N-环己基对甲苯磺酰胺中的一种或几种。
优选地，所述步骤(2)和步骤(5)中的喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa。
优选地，所述步骤(3)和步骤(6)中的氩气气压为8MPa,干燥温度为95℃。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的石墨烯金属氧化物电极材料的制备方法利用超声分散将石墨烯制备成石墨烯乳液，通过压力喷涂与薄膜表层，然后通过添加特异组分精炼金属氧化物混合液，利用压力喷涂将金属氧化物喷涂于石墨烯薄膜上面，得到石墨烯金属氧化物电极材料。制备而成的石墨烯金属氧化物电极材料，其弯曲强度、断裂韧性均匀大幅度提高、且电性能良好，具有较好的应用前景。
(2)本发明的石墨烯金属氧化物电极材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮、7.5％的稀硫酸溶液混合搅拌均匀后置于超声分散仪中超声分散2h，制得石墨烯乳液，其中石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮、7.5％稀硫酸的配比为摩尔质量比27:1:15；
(2)将步骤(1)的石墨烯乳液以喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa，喷涂在聚乙烯薄膜表层，形成石墨烯表层；
(3)将步骤(2)中的石墨烯表层经氩气干燥，氩气气压为8MPa,干燥温度为95℃，备用；
(4)将镁粉2份、氧化镍1份、碳酸镁2份、铜粉1份、二氧化钛1份、三正辛基氧膦1份混合，加入管式反应炉加热精炼,温度升至750℃时，加入丙酮醛4份,同时加压至2.5MPa,持续反应5h；
(5)将步骤(4)中的金属混合物以喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa，高速喷射在步骤(3)所得的石墨烯表层薄膜上；
(6)将步骤(5)制得的复合薄膜材料经氩气干燥，氩气气压为8MPa,干燥温度为95℃，即得成品。
制得的石墨烯金属氧化物电极材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、7.5％的稀硫酸溶液混合搅拌均匀后置于超声分散仪中超声分散2.5h，制得石墨烯乳液，其中石墨烯、十六烷基三甲基溴化铵、7.5％稀硫酸的配比为摩尔质量比27:1:15；
(2)将步骤(1)的石墨烯乳液以喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa，喷涂在聚乙烯薄膜表层，形成石墨烯表层；
(3)将步骤(2)中的石墨烯表层经氩气干燥，氩气气压为8MPa,干燥温度为95℃，备用；
(4)将镁粉2份、氧化镍1份、碳酸镁3份、铜粉2份、二氧化钛1份、三正辛基氧膦2份混合，加入管式反应炉加热精炼,温度升至752℃时，加入丙酮醛4份,同时加压至2.5MPa,持续反应5h；
(5)将步骤(4)中的金属混合物以喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa，高速喷射在步骤(3)所得的石墨烯表层薄膜上；
(6)将步骤(5)制得的复合薄膜材料经氩气干燥，氩气气压为8MPa,干燥温度为95℃，即得成品。
制得的石墨烯金属氧化物电极材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将石墨烯、二氧化硅、7.5％的稀硫酸溶液混合搅拌均匀后置于超声分散仪中超声分散3h，制得石墨烯乳液，其中石墨烯、二氧化硅、7.5％稀硫酸的配比为摩尔质量比27:1:15；
(2)将步骤(1)的石墨烯乳液以喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa，喷涂在聚乙烯薄膜表层，形成石墨烯表层；
(3)将步骤(2)中的石墨烯表层经氩气干燥，氩气气压为8MPa,干燥温度为95℃，备用；
(4)将镁粉3份、氧化镍2份、碳酸镁2份、铜粉1份、二氧化钛2份、三正辛基氧膦2份混合，加入管式反应炉加热精炼,温度升至755℃时，加入丙酮醛5份,同时加压至2.5MPa,持续反应5h；
(5)将步骤(4)中的金属混合物以喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa，高速喷射在步骤(3)所得的石墨烯表层薄膜上；
(6)将步骤(5)制得的复合薄膜材料经氩气干燥，氩气气压为8MPa,干燥温度为95℃，即得成品。
制得的石墨烯金属氧化物电极材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)将石墨烯、N-环己基对甲苯磺酰胺、7.5％的稀硫酸溶液混合搅拌均匀后置于超声分散仪中超声分散4h，制得石墨烯乳液，其中石墨烯、N-环己基对甲苯磺酰胺、7.5％稀硫酸的配比为摩尔质量比27:1:15；
(2)将步骤(1)的石墨烯乳液以喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa，喷涂在聚乙烯薄膜表层，形成石墨烯表层；
(3)将步骤(2)中的石墨烯表层经氩气干燥，氩气气压为8MPa,干燥温度为95℃，备用；
(4)将镁粉3份、氧化镍2份、碳酸镁2份、铜粉2份、二氧化钛3份、三正辛基氧膦3份混合，加入管式反应炉加热精炼,温度升至760℃时，加入丙酮醛5份,同时加压至2.5MPa,持续反应5h；
(5)将步骤(4)中的金属混合物以喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa，高速喷射在步骤(3)所得的石墨烯表层薄膜上；
(6)将步骤(5)制得的复合薄膜材料经氩气干燥，氩气气压为8MPa,干燥温度为95℃，即得成品。
制得的石墨烯金属氧化物电极材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮、7.5％的稀硫酸溶液混合搅拌均匀后置于超声分散仪中超声分散2h，制得石墨烯乳液，其中石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮、7.5％稀硫酸的配比为摩尔质量比27:1:15；
(2)将步骤(1)的石墨烯乳液以喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa，喷涂在聚乙烯薄膜表层，形成石墨烯表层；
(3)将步骤(2)中的石墨烯表层经氩气干燥，氩气气压为8MPa,干燥温度为95℃，即得成品。
制得的石墨烯金属氧化物电极材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将石墨烯、N-环己基对甲苯磺酰胺、7.5％的稀硫酸溶液混合搅拌均匀后置于超声分散仪中超声分散4h，制得石墨烯乳液，其中石墨烯、N-环己基对甲苯磺酰胺、7.5％稀硫酸的配比为摩尔质量比27:1:15；
(2)将步骤(1)的石墨烯乳液以喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa，喷涂在聚乙烯薄膜表层，形成石墨烯表层；
(3)将步骤(2)中的石墨烯表层室温自然干燥，备用；
(4)将镁粉3份、氧化镍2份、碳酸镁2份、铜粉2份、二氧化钛3份、三正辛基氧膦3份混合，加入管式反应炉加热精炼,温度升至760℃时，加入丙酮醛5份,同时加压至2.5MPa,持续反应5h；
(5)将步骤(4)中的金属混合物以喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa，高速喷射在步骤(3)所得的石墨烯表层薄膜上；
(6)将步骤(5)制得的复合薄膜材料室温自然干燥，即得成品。
制得的石墨烯金属氧化物电极材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的石墨烯金属氧化物电极材料分别进行弯曲强度、扯断强度、表面电阻率这几项性能测试。
表1
本发明的石墨烯金属氧化物电极材料的制备方法利用超声分散将石墨烯制备成石墨烯乳液，通过压力喷涂与薄膜表层，然后通过添加特异组分精炼金属氧化物混合液，利用压力喷涂将金属氧化物喷涂于石墨烯薄膜上面，得到石墨烯金属氧化物电极材料。制备而成的石墨烯金属氧化物电极材料，其弯曲强度、断裂韧性均匀大幅度提高、且电性能良好，具有较好的应用前景。本发明的石墨烯金属氧化物电极材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.石墨烯金属氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石墨烯、分散剂、7.5％的稀硫酸溶液混合搅拌均匀后置于超声分散仪中超声分散2-4h，制得石墨烯乳液；
(2)将步骤(1)的石墨烯乳液喷涂在聚乙烯薄膜表层，形成石墨烯表层；
(3)将步骤(2)中的石墨烯表层经氩气干燥，备用；
(4)将镁粉2-3份、氧化镍1-2份、碳酸镁2-3份、铜粉1-2份、二氧化钛1-3份、三正辛基氧膦1-3份混合，加入管式反应炉加热精炼,温度升至750-760℃时，加入丙酮醛4-5份,同时加压至2.5MPa,持续反应5h；
(5)将步骤(4)中的金属混合物高速喷射在步骤(3)所得的石墨烯表层薄膜上；
(6)将步骤(5)制得的复合薄膜材料经氩气干燥，即得成品。
2.根据权利要求1所述的石墨烯金属氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的石墨烯、分散剂、7.5％稀硫酸的配比为摩尔质量比27:1:15。
3.根据权利要求1所述的石墨烯金属氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、二氧化硅、N-环己基对甲苯磺酰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯金属氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(5)中的喷涂速率为10mm2/sec,喷涂压力为3.5MPa。
5.根据权利要求1所述的石墨烯金属氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和步骤(6)中的氩气气压为8MPa,干燥温度为95℃。
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