CN107140624A - 一种表面活性剂调控MoS2/RGO纳米复合材料形貌的方法 - Google Patents

一种表面活性剂调控MoS2/RGO纳米复合材料形貌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种表面活性剂调控MoS2/RGO纳米复合材料形貌的方法，步骤如下：制备氧化石墨烯分散液，再向氧化石墨烯分散液中加入还原剂，制成混合液A；将钼酸铵加入到混合液A中，混匀，得到混合液B；将十六烷基三甲基溴化铵加入到混合液B中，混匀，得到混合液C；将硫代乙酰胺溶液逐滴滴加到混合液C中，混匀，得到混合液D；将混合液D转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应，反应完毕后，离心、洗涤固体产物，干燥，得到MoS2/RGO纳米复合材料。本发明的合成方法具有反应条件温和，工艺简单，产率高且重现性好的优点，所制备的MoS2/RGO纳米复合材料可应用于润滑油添加剂、光电材料、储氢、光催化等领域。

Description

一种表面活性剂调控MoS2/RGO纳米复合材料形貌的方法
技术领域
本发明涉纳米复合材料及形貌控制领域，具体的，是一种MoS2/RGO纳米复合材料的制备方法及形貌调控。
背景技术
近年来，过渡金属硫族化物MX2(M＝Mo，W，Nb等；X＝S，Se，Te)，由于其独特的物理化学性质和新颖的结构，受到人们的广泛关注和深入研究，这些物质被广泛用作锂离子电池电极、润滑油添加剂、新型催化剂以及热电材料等，其中，MoS2作为过渡金属硫族化物中的重要一员，由于其特殊的六方晶系层状结构，而使其具有许多奇特的性质，在MoS2的晶体结构中，S-Mo-S层内通过强的化学键结合，而层与层之间通过弱的范德华力相结合，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性及较低的摩擦系数。具有纳米结构的MoS2在许多性能上得到了进一步提升，突出地表现在以下几个方面：比表面积极大，吸附能力更强，反应活性高，催化性能尤其是催化氢化脱硫的性能更强，可用来制备特殊催化材料与贮气材料；纳米MoS2薄层的能带差接近1.78eV，与光的能量相匹配，在光电池材料上有应用前景；随着MoS2的粒径变小，它在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高，抗磨、减摩性能也得到成倍提高。
石墨烯是由碳六元环组成的两维(2D)周期蜂窝状点阵结构，它可以翘曲成零维(0D)的富勒烯(fullerene)，卷成一维(1D)的碳纳米管(carbon nano-tube，CNT)或者堆垛成三维(3D)的石墨(graphite)，因此石墨烯是构成其他石墨材料的基本单元。石墨烯的基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环，是目前最理想的二维纳米材料。石墨烯结构非常稳定，迄今为止，研究者仍未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况。石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构稳定。这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性。石墨烯具有极高导热系数，近年来被提倡用于散热等方面，在散热片中嵌入石墨烯或数层石墨烯可使得其局部热点温度大幅下降。石墨烯是人类已知强度最高的物质，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍。
基于MoS2和RGO的优良特性，MoS2/RGO纳米复合材料会展现出相对其单一材料更加全面、优异的性能。但是，由于纳米层状材料往往具有比较大的比表面积和表面能，导致互相之间很容易发生团聚和粘连从而影响MoS2/RGO纳米复合材料的各种性能。因此，本发明公开了一种通过表面活性剂CTAB来控制MoS2/RGO纳米复合材料形貌的制备方法，并在摩擦学、催化、锂电等领域具有良好的发展前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种调控MoS2/RGO纳米复合材料形貌的制备方法，以提高及改善MoS2/RGO纳米复合物的综合利用，其中RGO为还原氧化石墨烯。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种表面活性剂调控MoS2/RGO纳米复合材料形貌的方法，步骤如下：
步骤1、制备氧化石墨烯(GO)分散液，再向氧化石墨烯分散液中加入还原剂，制成混合液A；
步骤2、将钼酸铵加入到混合液A中，混匀，得到混合液B；
步骤3、将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到混合液B中，混匀，得到混合液C；
步骤4、将硫代乙酰胺溶液逐滴滴加到混合液C中，混匀，得到混合液D；
步骤5、将混合液D转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应，反应完毕后，离心、洗涤固体产物，干燥，得到MoS2/RGO纳米复合材料。
步骤1中，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1.12mg/mL，所述还原剂为水合肼。
步骤2中，所述钼酸铵在混合液B中的浓度为11.25mg/mL。
步骤3中，所述十六烷基三甲基溴化铵在混合液C中的浓度为2.5～25mg/mL。
步骤4中，所述硫代乙酰胺溶液与所述混合液C的体积比为1：4，所述硫代乙酰胺溶液的浓度为50mg/mL。
步骤5中，所述水热反应的温度为180～220℃，时间为24h。
有益效果：
1、本发明所制备的MoS2/RGO纳米复合材料为球片状、过渡状、片层状三种形貌。
2、本发明的合成方法具有反应条件温和，工艺简单，产率高且重现性好的优点，所制备的MoS2/RGO纳米复合材料可应用于润滑油添加剂、光电材料、储氢、光催化等领域。
附图说明
图1为合成的三种不同形貌的MoS2/RGO纳米复合材料XRD图，其中MR-A为实施例1中制备的产物，其中MR-B为实施例2中制备的产物，其中MR-C为实施例3中制备的产物。
图2为实施例1中合成的球片状MoS2/RGO纳米复合材料SEM图。
图3为实施例2中合成的过渡状MoS2/RGO纳米复合材料SEM图。
图4为实施例3中合成的片层状MoS2/RGO纳米复合材料SEM图。
具体实施方式
实施例1：球片状MoS2/RGO纳米复合材料的制备
(1)称量0.06g氧化石墨烯粉末(GO)放入100mL规格的烧杯中，然后向烧杯中加入40mL去离子水并不断搅拌至GO完全分散称。用滴管吸取适量的水合肼溶液，滴两滴到不断搅拌着的GO溶液中，制成混合液。
(2)称量0.45g的钼酸铵及盐酸羟胺粉末添加到步骤(1)的GO混合溶液中，充分搅拌后超声处理30min，然后称取0.35g盐酸羟胺加入到上述钼酸铵溶液中制得混合溶液，磁力搅拌5min，称取0.50g硫代乙酰胺溶于10mL去离子水中充分搅拌后备用，并在烧杯口覆盖一层保鲜膜，接着，称量0.10g CTAB作为辅助剂加入到上述混合溶液中；最后，将备用的硫代乙酰胺溶液逐滴滴加到加有CTAB的混合溶液中，搅拌5min，最后将混合液移入100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，于220℃条件下水热24h，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，最后在60℃下干燥12h，得到球片状MoS2/RGO纳米复合物。
实施例2：过渡状MoS2/RGO纳米复合材料的制备
(1)称量0.06g氧化石墨烯粉末(GO)放入100mL规格的烧杯中，然后向烧杯中加入40mL去离子水并不断搅拌至GO完全分散称。用滴管吸取适量的水合肼溶液，滴两滴到不断搅拌着的GO溶液中，制成混合液。
(2)称量0.45g的钼酸铵及盐酸羟胺粉末添加到含到步骤(1)的GO混合溶液中，充分搅拌后超声处理30min，然后称取0.35g盐酸羟胺加入到上述钼酸铵溶液中制得混合溶液，磁力搅拌5min，称取0.50g硫代乙酰胺溶于10mL去离子水中充分搅拌后备用，并在烧杯口覆盖一层保鲜膜，接着，称量0.50g CTAB作为辅助剂加入到上述混合溶液中；最后，将备用的硫代乙酰胺溶液逐滴滴加到加有CTAB的混合溶液中，搅拌5min，最后将混合液移入100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，于200℃条件下水热24h，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，最后在60℃下干燥12h，得到MoS2/RGO纳米复合物。
实施例3：片层状MoS2/RGO纳米复合材料的制备
(1)称量0.06g氧化石墨烯粉末(GO)放入100mL规格的烧杯中，然后向烧杯中加入40mL去离子水并不断搅拌至GO完全分散称。用滴管吸取适量的水合肼溶液，滴两滴到不断搅拌着的GO溶液中，制成混合液。
(2)称量0.45g的钼酸铵及盐酸羟胺粉末添加到步骤(1)的GO混合溶液中，充分搅拌后超声处理30min，然后称取0.35g盐酸羟胺加入到上述钼酸铵溶液中制得混合溶液，磁力搅拌5min，称取0.50g硫代乙酰胺溶于10mL去离子水中充分搅拌后备用，并在烧杯口覆盖一层保鲜膜，接着，称量1.0g CTAB作为辅助剂加入到上述混合溶液中；最后，将备用的硫代乙酰胺溶液逐滴滴加到加有CTAB的混合溶液中，搅拌5min，最后将混合液移入100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，于180℃条件下水热24h，自然冷却至室温，离心收集产物，用去离子水和无水乙醇对产物进行洗涤，最后在60℃下干燥12h，得到MoS2/RGO纳米复合物。重复以上实验步骤，分别改变CTAB的添加量及试验温度，制得三种不同形貌的MoS2/RGO纳米复合材料。
图1为合成的三种不同形貌的MoS2/RGO纳米复合材料XRD图。
从图中可以看出，三种MoS2/RGO纳米复合材料的特征峰都很高的与单纯的MoS2和RGO的特征峰有很好的吻合，同时，并没有其它杂峰的出现，说明通过该种方法制备的三种MoS2/RGO纳米复合材料具有很好的结晶度和化学纯度。
图2为实施例1中合成的球片状MoS2/RGO纳米复合材料SEM图。可以看出MoS2很好的以球状结构长在了石墨烯片上。
图3为实施例2中合成的过渡状MoS2/RGO纳米复合材料SEM图。可以看出MoS2以部分球状部分片状结构长在了石墨烯片上。
图4为实施例3中合成的片层状MoS2/RGO纳米复合材料SEM图。可以看出MoS2很好的以完全分散的片状结构长在了石墨烯片上。

Claims (6)

1.一种表面活性剂调控MoS2/RGO纳米复合材料形貌的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、制备氧化石墨烯分散液，再向氧化石墨烯分散液中加入还原剂，制成混合液A；
步骤2、将钼酸铵加入到混合液A中，混匀，得到混合液B；
步骤3、将十六烷基三甲基溴化铵加入到混合液B中，混匀，得到混合液C；
步骤4、将硫代乙酰胺溶液逐滴滴加到混合液C中，混匀，得到混合液D；
步骤5、将混合液D转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应，反应完毕后，离心、洗涤固体产物，干燥，得到MoS2/RGO纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种表面活性剂调控MoS2/RGO纳米复合材料形貌的方法，其特征在于，步骤1中，所述氧化石墨烯分散液的浓度为1.12mg/mL，所述还原剂为水合肼。
3.根据权利要求1所述的一种表面活性剂调控MoS2/RGO纳米复合材料形貌的方法，其特征在于，步骤2中，所述钼酸铵在混合液B中的浓度为11.25mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种表面活性剂调控MoS2/RGO纳米复合材料形貌的方法，其特征在于，步骤3中，所述十六烷基三甲基溴化铵在混合液C中的浓度为2.5～25mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种表面活性剂调控MoS2/RGO纳米复合材料形貌的方法，其特征在于，步骤4中，所述硫代乙酰胺溶液与所述混合液C的体积比为1：4，所述硫代乙酰胺溶液的浓度为50mg/mL。
6.根据权利要求1所述的一种表面活性剂调控MoS2/RGO纳米复合材料形貌的方法，其特征在于，步骤5中，所述水热反应的温度为180～220℃，时间为24h。
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