CN107722213A - 聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物、其发泡体及其隔热材料 - Google Patents

聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物、其发泡体及其隔热材料 Download PDF

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金炫成
刘炳勳
车翰娜
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裵汉镇
宋银河
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Hyundai Heavy Industries Co Ltd
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Abstract

本发明的一实施例涉及一种聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物、其发泡体及其隔热材料，其相对于包括46重量％至75重量％的多元醇、10重量％至30重量％的发泡剂及5重量％至30重量％的添加剂的树脂混合物100重量份，包括100重量份至200重量份的异氰酸酯化合物，所述多元醇包括1重量％至10重量％的聚醚多元醇及45重量％至65重量％的芳香族聚酯多元醇，所述芳香族聚酯多元醇的平均羟基为250mgKOH/g至380mgKOH/g。本发明的另一实施例涉一种高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体，其包括高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物。本发明的又一实施例涉一种隔热材料，其包括高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体。本发明的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体在提高阻燃性的同时可确保施工性。

Description

聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物、其发泡体及其隔热材料
技术领域
本发明涉及一种聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物、其发泡体及其隔热材料。
背景技术
已知聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的机械强度、尺寸稳定性、隔热性能等优异且施工简便，因此广泛地使用在造船厂或建筑工地，用作建筑用面板、冷冻冷藏仓库用面板及液化天然气(Liquefied Natural Gas，LNG)、液化乙烯气体(Liquefied Ethylene Gas，LEG)、液化石油气(Liquefied Petroleum Gas，LPG)等的气罐隔热用原材料。
以往常用的聚氨基甲酸酯(polyurethane)喷雾发泡体是通过如下方式进行喷雾发泡：制备混合聚醚多元醇、聚酯多元醇、泡沫稳定剂、催化剂、发泡剂(氢氟碳(Hydrofluorocarbon，HFC)或氢氯氟碳(Hydrochlorofluorocarbon，HCFC))等的混合物，另外混合异氰酸酯类化合物而通过高压喷雾机器喷射到LNG、LEG、LPG等的气罐的表面。
然而，如韩国公开专利第10-2011-0129429号所示，以往常用的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体存在如下问题：压缩强度、拉伸强度、弯曲强度等基础物性优异，但遇到火灾时较弱。
与此相关，聚氨基甲酸酯发泡体的对实际使用的异氰酸酯除以理论上所需的异氰酸酯所得的数值即异氰酸酯指数(Index)为1.5以下，聚异氰脲酸酯发泡体超过1.5。所述聚异氰脲酸酯发泡体的阻燃性与耐热性优异，因此用作通过面板发泡或块体发泡来加工目标产品的方法。
聚氨基甲酸酯喷雾发泡体是异氰酸酯指数为1.5以下、密度为10kg/m3至100kg/m3的聚氨基甲酸酯发泡体，使用在大部分造船厂或建筑公司等，但因频繁地引发火灾而发生较多的人员伤亡与财产损失。
为了确保作为聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的问题的阻燃性与耐热性，尝试利用高阻燃尿素等在聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的上执行聚合物涂布(Polymeric Coating)制程，但其存在于所述聚氨基甲酸酯喷雾发泡体上的厚度不足(1mm至3mm)，对于产生较强的火焰时有效果不佳的问题。
因此，实情为需进行用以稳定地确保聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的阻燃性及耐热性的研究。
[现有技术文献]
[专利文献]
韩国专利申请公开第2011-0129429号(2011.12.01公开)
发明内容
[发明欲解决的课题]
本发明的一目的在于提供一种自由发泡密度、导热率、压缩强度及阻燃性大幅提高的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体。
本发明的另一目的在于提供一种现场施工性优异的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体。
本发明的又一目的在于提供一种品质优异的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体。
[解决课题的手段]
根据本发明的一实施例，提供一种高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其相对于包括46重量％至75重量％的多元醇、10重量％至30重量％的发泡剂及5重量％至30重量％的添加剂的树脂混合物100重量份，包括100重量份至200重量份的异氰酸酯化合物，所述多元醇包括1重量％至10重量％的聚醚多元醇及45重量％至65重量％的芳香族聚酯多元醇，所述芳香族聚酯多元醇的平均羟基为250mgKOH/g至380mgKOH/g。
根据本发明的另一实施例，提供一种包括所述高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体。
根据本发明的又一实施例，提供一种包括所述高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的隔热材料。
[发明的效果]
本发明的一实施例的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体可通过限定各组成、控制平均羟基而在提高阻燃性的同时确保施工性。进而，可通过混合使用包括沸点不同的两种以上的氟类化合物的发泡剂而提高与被粘接体的接着力，可通过使用混合有硅酮类及非硅酮类的泡沫稳定剂而提高所制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的品质。
具体实施方式
如上所述，为了改善以往常用的喷雾发泡体的压缩强度、拉伸强度、弯曲强度等基础物性优异，但在火灾方面较弱的问题而反复进行相关实验，结果确认到可通过限定喷雾发泡体组合物的组成、限定包括在所述喷雾发泡体组合物的芳香族聚酯多元醇的平均羟基而在提高阻燃性的同时确保施工性。
另外，可确认到通过混合使用两种以上的包括在所述喷雾发泡体组合物的发泡剂，所制备的喷雾发泡体的接着力提高，从而施工性优异。
另外，可确认到通过混合使用硅酮类与非硅酮类泡沫稳定剂作为包括在所述喷雾发泡体组合物的泡沫稳定剂，所制备的喷雾发泡体的品质提高，从而施工性优异。
本发明的一实施例提供一种高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其相对于包括46重量％至75重量％的多元醇、10重量％至30重量％的发泡剂、及5重量％至30重量％的添加剂的树脂混合物100重量份，包括100重量份至200重量份的异氰酸酯化合物，所述多元醇包括1重量％至10重量％的聚醚多元醇及45重量％至65重量％的芳香族聚酯多元醇，所述芳香族聚酯多元醇的平均羟基为250mgKOH/g至380mgKOH/g。
所述聚醚多元醇可包括由每个分子中具有3个至7个羟基的引发剂聚合的化合物。
所述引发剂可包括选自由每个分子中具有3个至6个羟基的蔗糖(sucrose)、甘油(glycerine)、甲苯二胺(toluenediamine)及乙二胺(ethylenediamine)所组成的族群中的任一种以上。
所述引发剂的数量平均分子量可为100g/mol至2000g/mol。
所述芳香族聚酯多元醇可包括以选自由邻苯二甲酸酐(phthalic anhydride)、对苯二甲酸(terephthalic acid)、己二酸(adipic acid)、乙二醇(ethylene glycol)及二乙二醇(diethylene glycol)所组成的族群中的任一种以上为原料物质进行聚合而合成的化合物。
所述发泡剂可包括包含两种以上的化合物的混合物或化合物，所述两种以上的化合物包括选自由沸点(boiling point)不同的氟类化合物及碳数为4至10的环烷(cycloalkane)所组成的族群中的任一种以上。
所述氟类化合物可包括选自由HCFC(hydrochlorofluorocarbon)类化合物、HFC(hydrofluorocarbon)类化合物及氢氯氟烯烃(hydrochlorofluoroolefin，HCFO)类化合物所组成的族群中的任一种以上。
所述HCFC(hydrochlorofluorocarbon)类化合物可包括1，1-二氯-1-氟乙烷(1，1-Dichloro-1-fluoroethane)。
所述HFC(hydrofluorocarbon)类化合物可包括选自由1，1，1，3，3-五氟丙烷(1，1，1，3，3-pentafluoropropane)、1，1，1，3，3-五氟丁烷(1，1，1，3，3-pentafluorobutane)及1，1，1，2，3，3，3-七氟丙烷(1，1，1，2，3，3，3-Heptafluoropropane)所组成的族群中的任一种以上。
所述HCFO(hydrochlorofluoroolefin)类化合物可包括1-氯-3，3，3-三氟丙烯(1-Chloro-3，3，3-trifluoropropylene)。
所述添加剂可包括非硅酮类泡沫稳定剂及硅酮类泡沫稳定剂。
所述非硅酮类泡沫稳定剂可包括烷氧基醇(alkoxyalcohol)。
本发明的另一实施例可提供一种包括所述高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体。
本发明的又一实施例可提供一种包括所述高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的隔热材料。
本发明的一实施例涉及一种高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其相对于包括46重量％至75重量％的多元醇、10重量％至30重量％的发泡剂及5重量％至30重量％的添加剂的树脂混合物100重量份，包括100重量份至200重量份的异氰酸酯化合物，所述多元醇包括1重量％至10重量％的聚醚多元醇及45重量％至65重量％的芳香族聚酯多元醇，所述芳香族聚酯多元醇的平均羟基为250mgKOH/g至380mgKOH/g。
所述芳香族聚酯多元醇的平均羟基是与所述异氰酸酯化合物的异氰酸基(Isocyanate group，-N-C＝O)进行聚合反应的构成要素，将高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物的组成控制在上述数值范围内，同时以平均羟基为250mgKOH/g至380mgKOH/g的方式进行控制，从而可在确保所制备的喷雾发泡体的阻燃性的同时提高施工性。
作为本发明中所使用的术语的上述施工性能够以是否在利用喷雾发泡体的施工现场进行作业时产生泡沫或在作业结束后产生后发泡现象来进行评估，所述泡沫或后发泡现象越得到抑制，则施工性越优异。
在所述芳香族聚酯多元醇的平均羟基未满250mgKOH/g的情况下，可确保所制备的聚氨基甲酸酯发泡体的阻燃性，但存在施工性变差的问题，在超过380mgKOH/g的情况下，存在所制备的聚氨基甲酸酯发泡体的阻燃性变得非常差的问题。
所述聚醚多元醇可包括由每个分子中具有3个至7个羟基的引发剂聚合的化合物，具体而言，所述引发剂可包括选自由每个分子中具有3个至6个羟基的蔗糖(sucrose)、甘油(glycerine)、甲苯二胺(toluenediamine)及乙二胺(ethylenediamine)所组成的族群中的任一种以上。更具体而言，所述引发剂的数量平均分子量可为100g/mol至2000g/mol。通过使用包括在上述每个分子中的羟基个数及上述数量平均分子量的数值范围内的引发剂，可使所述喷雾发泡体组合物的成形性及物理强度不会变差而确保阻燃性及施工性。
作为一例，所述聚醚多元醇可通过如下方法制备：使每个分子中的羟基为3个至6个、数量平均分子量为100g/mol至2000g/mol的所述引发剂与环氧乙烷、环氧丙烷或其等的混合物进行反应而聚合。
所述芳香族聚酯多元醇可包括以选自由邻苯二甲酸酐(phthalic anhydride)、对苯二甲酸(terephthalic acid)、己二酸(adipic acid)、乙二醇(ethylene glycol)及二乙二醇(diethylene glycol)所组成的族群中的任一种以上为原料物质进行聚合而合成的化合物。
具体而言，所述芳香族聚酯多元醇可为使邻苯二甲酸酐(phthalic anhydride)、对苯二甲酸(terephthalic acid)和/或己二酸(adipic acid)与乙二醇(ethyleneglycol)和/或二乙二醇(diethylene glycol)进行反应而获得的一种多元醇或两种多元醇混合物。
所述发泡剂可发挥通过在聚合反应制程中产生气体而在隔热材料内部形成发泡泡孔的作用，在形成聚氨基甲酸酯发泡体后存在于泡孔内，因此可使用导热率较低且稳定性较高的物质，可使用水、羧酸、氟类发泡剂或如二氧化碳、空气的惰性气体。
例如，所述发泡剂包括包含两种以上的化合物的混合物或化合物，所述两种以上的化合物可包括包含选自由沸点(boiling point)不同的氟类化合物及碳数为4至10的环烷(cycloalkane)所组成的族群中的任一种以上的化合物。例如，所述发泡剂可包括沸点不同的两种以上的氟类化合物或包括沸点不同的两种以上的氟类化合物与碳数为4至10的环烷(cycloalkane)。
所述发泡剂可通过包括沸点不同的氟类化合物及环烷而提高作业性。与使用一种发泡剂的情况相比，在混合使用两种以上的氟类化合物及环烷发泡剂的情况下，可相较在特定温度下进行发泡的情况连续地形成发泡。另外，由于内部发热量较低，因此在聚氨基甲酸酯喷雾聚氨基甲酸酯发泡体中形成及成长泡孔的过程中保持球形形态，从而可大幅提高作业性。
另外，所述发泡剂可通过包括沸点不同的氟类化合物及环烷而大幅提高接着力。通常，在制备聚氨基甲酸酯喷雾发泡体后将其用作隔热材料时，不另外使用接着剂。因此，在使用聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的隔热材料的制备制程中，与被粘接体的接着或聚氨基甲酸酯发泡体彼此间的接着对产品的性能产生较大的影响。此时，聚氨基甲酸酯发泡体表层的厚度对聚氨基甲酸酯发泡体的接着力产生影响，具体而言，所述表层的厚度越薄，则接着力越高。此时，发泡剂的沸点越低，则表层的厚度越薄且接着力越提高，但在沸点变得过低的情况下，存在因蒸气压变高而难以正常地包装产品的问题。此时，在使用沸点不同的氟类化合物或混合使用所述氟类化合物与环烷的情况下，可在提高接着力的同时提高作业性。例如，所述氟类化合物的沸点可为0℃至100℃，沸点差为5℃至60℃。
即，在本发明的一实施例的所述高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物中，发泡剂包括包含两种以上的化合物的混合物或化合物，所述两种以上的化合物包括选自由沸点(boiling point)不同的氟类化合物及碳数为4至10的环烷(cycloalkane)所组成的族群中的任一种以上，由此可在提高作业性的同时，大幅提高所制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体与被粘接体的接着或聚氨基甲酸酯发泡体彼此间的接着。
具体而言，所述氟类化合物可包括选自由HCFC(hydrochlorofluorocarbon)类化合物、HFC(hydrofluorocarbon)类化合物及HCFO(hydrochlorofluoroolefin)类化合物所组成的族群中的任一种以上。
更具体而言，所述HCFC(hydrochlorofluorocarbon)类化合物可包括1，1-二氯-1-氟乙烷，所述HFC(hydrofluorocarbon)类化合物可包括选自由1，1，1，3，3-五氟丙烷、1，1，1，3，3-五氟丁烷及1，1，1，2，3，3，3-七氟丙烷所组成的族群中的任一种以上，所述HCFO(hydrochlorofluoroolefin)类化合物可包括1-氯-3，3，3-三氟丙烯。
所述添加剂可包括非硅酮类泡沫稳定剂及硅酮类泡沫稳定剂，所述非硅酮类泡沫稳定剂并无特别限定，但例如可包括烷氧基醇(alkoxyalcohol)。
所述泡沫稳定剂可在发泡体内形成泡孔时，防止泡孔彼此结合或破坏所产生的泡孔，提高不同组合物间的混合性、泡孔的稳定性及均匀化。
通常，对气罐等施工隔热材料时，为了保护聚氨基甲酸酯隔热材料，会在聚氨基甲酸酯发泡体的上部涂布聚合物，且在涂布所述聚合物时，聚氨基甲酸酯发泡体表面的粗糙度与是否产生针孔(pinhole)为重要因素。
然而，在使用以往使用的硅酮类泡沫稳定剂，例如聚醚聚二甲基硅氧烷共聚物的情况下，存在如下问题：针孔(pinhole)会在发泡体或涂布剂中产生，而使得水分或外部气体流入到发泡体或涂布剂，因此所制备的发泡体的物性变差。
因此，使用在本发明的一实施例的所述高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物中的所述泡沫稳定剂包括非硅酮类泡沫稳定剂及硅酮类泡沫稳定剂，由此不仅可抑制在发泡体或涂布剂产生针孔的现象，而且可平坦地形成所制备的发泡体的表面而提高所制备的发泡体的品质。
另一方面，所述添加剂还可包括催化剂，例如相对于所述树脂混合物100重量份，可包括0.1重量份至10重量份的催化剂。在所述催化剂未满0.1重量份的情况下，对提高所述多元醇与异氰酸酯化合物间的反应速度的影响会不足，在超过10重量份的情况下，会产生无法进一步提高反应速度而催化剂的实效性减小的问题。
所述催化剂是不直接参与聚合反应而可促进或延缓多元醇与异氰酸酯化合物间的反应速度的构成，其种类并无特别限定，但例如可使用胺类催化剂、钾催化剂或Tin类催化剂。
具体而言，所述胺类催化剂可使用选自由二甲基乙醇胺(dimethylethanolamine，DMEA)、二甲基环己胺(dimethylcyclohexyl amine，DMCHA)、五亚甲基二亚乙基三胺(pentamethylenediethylene triamine，PMDETA)及四亚甲基-己二胺(tertamethylene-hexyldiamine，TMHDA)所组成的族群中的任一种以上，为了诱发较胺类催化剂或钾催化剂更快的反应速度，可利用Tin类催化剂。
另一方面，所述添加剂还可包括阻燃剂，例如相对于所述树脂混合物100重量份，可包括5重量份至30重量份的阻燃剂。在包括未满5重量份的所述阻燃剂的情况下，对提高阻燃性的影响甚微，在包括超过30重量份的所述阻燃剂的情况下，会产生因所述多元醇的相对组成比率减小而所述多元醇与所述异氰酸酯化合物间的反应程度减小的问题。
所述阻燃剂可包括选自由磷类阻燃剂、氮类阻燃剂、无机类阻燃剂及卤素类阻燃剂所组成的族群中的任一种以上，其可在实现发泡体的阻燃性的同时，抑制会在多元醇与异氰酸酯化合物间进行聚氨基甲酸酯结合反应时发生的副反应。
另一方面，本发明的一实施例的所述高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物以每个100重量份的所述树脂混合物包括1重量％至10重量％的所述聚醚多元醇及45重量％至65重量％的所述芳香族聚酯多元醇的方式进行控制，由此可保持反应性及导热率，并且发泡体的密度及压缩强度较高，阻燃性及施工性均提高。
另外，本发明的一实施例的所述高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物能够以每个100重量份的所述树脂混合物包括10重量％至30重量％的所述发泡剂的方式进行控制，在所述发泡剂未满10重量％的情况下，气体产生量甚微而使所制备的聚氨基甲酸酯发泡体的密度变得过低，从而产生聚氨基甲酸酯发泡体过于硬质化的问题，在超过30重量％的情况下，气体产生量过多而使所制备的聚氨基甲酸酯发泡体的密度变得过高，从而产生聚氨基甲酸酯发泡体过于软质化的问题。
本发明的一实施例涉及一种包括所述高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体。
另外，本发明的一实施例涉及一种包括所述高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的隔热材料。
所述高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体可通过如下方式形成：以混合所述聚醚多元醇、芳香族聚酯多元醇、发泡剂及如阻燃剂、泡沫稳定剂、催化剂的其他添加剂而形成的树脂混合物与异氰酸酯化合物的混合物为基本原料进行反应。
聚氨基甲酸酯喷雾发泡体可根据制备方式而大致分为连续式模具发泡体与间歇式模具发泡体。连续式发泡体分为上部开放型平板发泡体与上下部封闭的夹层面板型发泡体，上部开放型平板发泡体通常是将以固定比率混合氨基甲酸酯组合物的产物制备成自由发泡形式，在形成通过发泡产生的发泡体时，相对地受到外部的阻力较小，因此具有发泡体的内部结构均匀的特征。因此，制备成连续式的发泡体可在裁断成固定尺寸后，在两面附着胶合板等面板来用作隔热材料或视情况而将发泡体本身用作隔热材料。
另外，间歇式模具发泡体是将氨基甲酸酯组合物注入到固定形状的模具而成形，可用作冰箱、冷冻柜、冷冻面板等具有固定的构造的产品的隔热材料。所述模具发泡体只要注入到模具，则无需裁断等后处理，因此具有损失较小、生产性较高的优点。
另外，聚氨基甲酸酯发泡体可根据使原料进行反应的方式而通过一步发泡(oneshot)法、预聚物(prepolymer)法、喷雾(spray)法及除此之外的其他多种周知的方法而制备。
所述一步发泡法是同时投入异氰酸酯成分与多元醇成分等所有原料而进行反应的方法。一步发泡法具有作业简单且容易的优点，相反地，由于同时进行反应，故而存在相对难以调节反应速度、产生大量的反应热而会在发泡体内部形成裂痕的缺点。
与此相反，所述预聚物法是在预先使一部分多元醇成分与异氰酸酯成分进行反应后，在此处另外加入其他原料而进行反应的方法。预聚物法具有相对缓慢地进行反应而反应率较高，因反应引起的发泡体的粘度上升速度较慢，因此即便为复杂的构造物也可填充到每个个角落的优点，相反地，存在制备步骤会变长而费用变高的缺点。
喷雾法是混合异氰酸酯成分与多元醇成分等原料而利用高压的空气强烈地喷射到喷嘴外部的方法，被喷射体的表面在数秒内形成为不规则的发泡体而可立即在现场应用，因此在施工性方面有利。
发泡机可使用在聚氨基甲酸酯领域内通常使用的高压发泡机或低压发泡机。另外，如原液温度及喷出量的发泡条件可根据发泡机的种类而不同。
另外，如果组合物原液的粘度较高，则会局部性地产生强度、密度等物性的偏差，因此优选为在25℃下粘度为1800cps以下。
所述发泡体的制备方法不仅用于制备连续式夹层面板发泡体、间歇式面板发泡体，而且可非常有效地用于制备通过喷雾发泡或现场发泡形成的隔热材料。
以下，通过本发明的优选实施例而更详细地对本发明的构成及作用进行说明。然而，所述实施例是作为本发明的优选示例而提出，应解释为本发明不受所述实施例的任何限定。
此处未记载的内容可足以由本技术领域内的普通技术人员进行技术推测，因此省略其说明。
实施例
实施例1至实施例3
将聚醚多元醇与芳香族聚酯多元醇的混合物用作多元醇成分。将发泡剂、阻燃剂、泡沫稳定剂及催化剂混合到所述多元醇成分中，以制备树脂混合物。通过在所述树脂混合物中搅拌异氰酸酯化合物来执行发泡制程。
为了形成聚氨基甲酸酯喷雾发泡体而使用喷雾发泡机，将所述多元醇与异氰酸酯化合物的混合物的储存温度及软管温度控制为40℃，将运行压力控制为1000psi，将聚氨基甲酸酯发泡体的脱模时间设定为30分钟。
根据所述实施例1至实施例3而制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物的各组成如下述表1所示。
比较例1至比较例3
不同地控制根据所述实施例1至实施例3而制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物的多元醇的组成，具体组成如下述表1所示。
[表1]
实验例1-与多元醇的组成对应的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的物性评估
评估根据所述实施例1至实施例3及比较例1至比较例3而制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的反应性、自由发泡密度、导热率、压缩强度、阻燃性及施工性，将其结果示于下述表2。
[表2]
(1)反应性的测定(CT/TFT)
在所述聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物中搅拌硬化剂后，测定原液变成乳白色并开始发泡的时间而将其记录为乳化时间(cream time，CT)。
另一方面，测定聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的表面的粘腻感消失的时间而将其记录为表干时间(tack free time，TFT)。
(2)自由发泡密度的测定
在将来自外部的阻碍最小化的状态下，测定将所述聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物发泡而制备的发泡体的密度。即，在不过度填充(over packing)的状态下，将在无盖的杯(cup)、箱(box)、塑料袋等中制作的发泡体切割成固定尺寸而测定体积与重量来计算密度。上述密度测定为所制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的单位体积重量。
(3)导热率的测定
根据韩国工业标准(Korean Industrial Standards，KS)M-3809测定导热率，将结果值换算成隔热值(W/mK)而记录。
(4)压缩强度的测定
根据KS M-3809而相对于发泡方向垂直或水平地压缩发泡体(Foam)高度的10％而测定强度，将结果值换算成N/mm2而记录。
(5)阻燃性的测定
在根据德国标准化学会(Deutsches Institut fur Normung，DIN)4102/B2(耐火性试验，德国工业品标准规格)进行表面评估时，测定碳化的长度。
(6)施工性的测定
作为施工性，测定如下的反应性的范围，即，在进行喷雾作业时，主剂与硬化剂正常地通过机器开始进行反应的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体贴合到被粘接面而进行正常的发泡体发泡且不流动，具体的基准如下述表3所示。
[表3]
-产生后发泡：后发泡现象是在聚氨基甲酸酯喷雾作业结束后持续地进行发泡而发生形态变化的现象，如果产生后发泡现象，则现场施工性变差。
-产生泡沫：泡沫现象是在进行聚氨基甲酸酯喷雾作业时产生约10cm至40cm的泡沫的现象，如果产生泡沫现象，则现场施工性变差。
如所述表2所示，可确认到本发明的一实施例的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体在其他条件相同时，在以相对于100重量份的树脂混合物使平均羟基为250mgKOH/g至380mgKOH/g的芳香族聚酯多元醇为45重量％至65重量％、聚醚多元醇为1重量％至10重量％的方式进行控制情况下，保持与反应性及导热率相关的物性，并且自由发泡密度、压缩强度、阻燃性及施工性大幅提高。
实施例4至实施例6
以多元醇的组成及芳香族聚酯多元醇的平均羟基不同的方式进行控制，除此之外，通过与所述实施例1至实施例3相同的方法而制备聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物。
根据所述实施例4至实施例6而制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物的各组成如下述表4所示。
比较例4至比较例7
不同地控制根据所述实施例4至实施例6而制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物的多元醇的组成及芳香族聚酯多元醇的平均羟基的组成，具体组成如下述表4所示。
[表4]
实验例2-与芳香族聚酯多元醇的羟基对应的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的物性评估
通过与在所述实验例1中进行测定的方法相同的方法来评估根据所述实施例4至实施例6及比较例4至比较例7而制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的反应性、自由发泡密度、导热率、压缩强度、阻燃性及施工性，将其结果示于下述表5。
[表5]
如上述表5所示，可确认到本发明的一实施例的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体在其他条件相同时，在使用平均羟基为250mgKOH/g至380mgKOH/g的芳香族聚酯多元醇的情况下，如导热率及压缩强度的其他物性不会下降，并且可确保阻燃性及施工性。
实施例7至实施例8
以在根据所述实施例1而制备的聚氨基甲酸酯发泡体组合物中使发泡剂的种类不同的方式进行控制，除此之外，通过相同的方法制备实施例7的聚氨基甲酸酯发泡体组合物。以在根据所述实施例2而制备的聚氨基甲酸酯发泡体组合物中使发泡剂的种类不同的方式进行控制，除此之外，通过相同的方法制备实施例8的聚氨基甲酸酯发泡体组合物。
具体所使用的发泡剂的种类如下述表6所示。
比较例8至比较例9
以在根据所述实施例7而制备的聚氨基甲酸酯发泡体组合物中使发泡剂的种类不同的方式进行控制来制备比较例8的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物。以在根据所述实施例8而制备的聚氨基甲酸酯发泡体组合物中使发泡剂的种类不同的方式进行控制来制备比较例9的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物。
具体所使用的发泡剂的种类如下述表6所示。
[表6]
实验例3-通过混合使用两种以上的发泡剂制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的接着力的评估
以下述条件测定根据所述实施例7至实施例8及比较例8至比较例9而制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的接着力，将结果值换算成N/mm2而记录，将其结果示于下述表7。
<接着力评估方法及评估条件>
试验方法：日本工业标准(Japanese Industrial Standards，JIS)K-6401
试验机器：万能试验机(UTM机，Instron5565型号(model))
试样规格(T*W*L)：相应厚度(mm)*25.4mm*150mm
试验速度：200mm/min
试验方向：加工方向(machine-direction，MD)
[表7]
如上述表7所示，可确认到本发明的一实施例的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体在其他条件相同时，组合发泡剂而使用的情况下的接着力较使用单一发泡剂的情况大幅提高。
尤其，喷雾型聚氨基甲酸酯发泡体在施工时不另外使用接着剂，因此在与被粘接体的接着或聚氨基甲酸酯发泡体彼此间的接着力对所制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的品质产生影响的方面而言，在使用本发明的一实施例的所述聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的情况下，可提供一种作为现场建筑用面板、冷冻冷藏仓库用面板及LNG、LEG、LPG等的气罐隔热用原材料而品质优异的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体。
实施例9至实施例10
以在根据所述实施例1而制备的聚氨基甲酸酯发泡体组合物中使泡沫稳定剂的种类不同的方式进行控制，除此之外，通过相同的方法制备实施例9的聚氨基甲酸酯发泡体组合物。以在根据所述实施例2而制备的聚氨基甲酸酯发泡体组合物中使泡沫稳定剂的种类不同的方式进行控制，除此之外，通过相同的方法制备实施例10的聚氨基甲酸酯发泡体组合物。
具体所使用的泡沫稳定剂的种类如下述表6所示。
比较例10至比较例11
以在根据所述实施例9而制备的聚氨基甲酸酯发泡体组合物中使泡沫稳定剂的种类不同的方式进行控制来制备比较例10的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物。以在根据所述实施例10而制备的聚氨基甲酸酯发泡体组合物中使泡沫稳定剂的种类不同的方式进行控制来制备比较例11的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物。
具体所使用的泡沫稳定剂的种类如下述表8所示。
[表8]
实验例4-通过混合使用硅酮类及非硅酮类泡沫稳定剂制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体及隔热材料的品质评估
将在根据所述实施例9至实施例10及比较例10至比较例11而制备的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的表面涂布有聚合物的隔热材料形成到被粘接体的表面，通过肉眼测定是否在涂布剂或聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的表面产生针孔(pinhole)及表面粗糙度，将其结果示于下述表9。
[表9]
如上述表9所示，可确认到本发明的一实施例的聚氨基甲酸酯喷雾发泡体在其他条件相同时，与使用单一硅酮类或非硅酮类泡沫稳定剂的情况相比，在混合使用硅酮类及非硅酮类泡沫稳定剂制备隔热材料的情况下，聚氨基甲酸酯喷雾发泡体的表面与在发泡体表面涂布有聚合物的隔热材料的表面均不产生针孔。
另外，在仅使用硅酮类泡沫稳定剂的比较例10的隔热材料的情况下，物性虽会优异，但在发泡体或涂布剂中产生针孔，因此流入水分或外部气体而隔热效果会变差，在仅使用非硅酮类泡沫稳定剂的比较例11的隔热材料的情况下，通过肉眼也可确认到表面形成地较为粗糙而品质变差，从而隔热效果会变差。
以上，详细地对本发明的特定部分进行了记述，本技术领域内的普通技术人员应了解，此种具体的记述仅为优选实施例，本发明的范围并不限制于此。因此，本发明的实质性的范围由随附的权利要求与其等效物界定。

Claims (14)

1.一种高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其特征在于，
相对于包括46重量％至75重量％的多元醇、10重量％至30重量％的发泡剂及5重量％至30重量％的添加剂的树脂混合物100重量份，包括100重量份至200重量份的异氰酸酯化合物，
所述多元醇包括1重量％至10重量％的聚醚多元醇及45重量％至65重量％的芳香族聚酯多元醇，
所述芳香族聚酯多元醇的平均羟基为250mgKOH/g至380mgKOH/g。
2.根据权利要求1所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其特征在于，
所述聚醚多元醇包括由每个分子中具有3个至7个羟基的引发剂聚合的化合物。
3.根据权利要求2所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其特征在于，
所述引发剂包括选自由每个分子中具有3个至6个羟基的蔗糖、甘油、甲苯二胺及乙二胺所组成的族群中的任一种以上。
4.根据权利要求2所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其特征在于，
所述引发剂的数量平均分子量为100g/mol至2000g/mol。
5.根据权利要求1所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其特征在于，
所述芳香族聚酯多元醇包括以选自由邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸、己二酸、乙二醇及二乙二醇所组成的族群中的任一种以上为原料物质进行聚合而合成的化合物。
6.根据权利要求1所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其特征在于，
所述发泡剂由包含两种以上的化合物的混合物或化合物所组成，
所述两种以上的化合物包括选自由沸点不同的氟类化合物及碳数为4至10的环烷所组成的族群中的任一种以上。
7.根据权利要求6所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其特征在于，
所述氟类化合物包括选自由氢氯氟碳类化合物、氢氟碳类化合物及氢氯氟烯烃类化合物所组成的族群中的任一种以上。
8.根据权利要求7所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其特征在于，
所述氢氯氟碳类化合物包括1，1-二氯-1-氟乙烷。
9.根据权利要求7所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其特征在于，
所述氢氟碳类化合物包括选自由1，1，1，3，3-五氟丙烷、1，1，1，3，3-五氟丁烷及1，1，1，2，3，3，3-七氟丙烷所组成的族群中的任一种以上。
10.根据权利要求7所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其特征在于，
所述氢氯氟烯烃类化合物包括1-氯-3，3，3-三氟丙烯。
11.根据权利要求1所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其特征在于，
所述添加剂包括非硅酮类泡沫稳定剂及硅酮类泡沫稳定剂。
12.根据权利要求11所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物，其特征在于，
所述非硅酮类泡沫稳定剂包括烷氧基醇。
13.一种高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体，其特征在于包括根据权利要求1至12中任一项所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体组合物。
14.一种隔热材料，其特征在于包括根据权利要求13所述的高阻燃聚氨基甲酸酯喷雾发泡体。
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