CN107699195B - 一种复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：将九水硝酸铁、硝酸铈、硝酸锌、硝酸镍、硝酸锆和蒸馏水混合搅拌，加入柠檬酸、白藜芦醇和植酸，搅拌均匀，加入氨水后升温搅拌反应，过滤，煅烧得产物A；将产物A和蒸馏水混合搅拌超声；将氯化亚铁四水合物、碳纳米管、纳米四氧化三铁和蒸馏水混合搅拌；将上述两种混合物混合搅拌；将氢氧化钠和蒸馏水混合溶解，慢慢滴加到上述溶液中，加热反应，加入二乙醇胺、十二烷基三甲基溴化铵、硬脂酸酰胺、椰油酸二乙醇酰胺、磷脂酰丝氨酸和巯基乙酸钠，搅拌反应冷却，洗涤至中性，干燥即得。本发明方法所制备的复合吸波材料具有极佳的电磁波吸收的能力，同时具有质量轻和厚度薄的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合吸波材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着电子通讯技术的快速发展，移动通讯、无线网络、个人数字助理以及其他通信设备的日益普及，电磁波干扰和污染日趋严重，对经济造成的损失及对人体、生物体造成的危害呈快速上升趋势，被称为“世界第四大公害”之一。因此研究电磁屏蔽技术和电磁波吸收材料在民用工业方面具有十分重要的意义。吸波材料是将电磁波吸收，而透射、反射和散射都很小的功能材料，其基本原理是将大量进入吸波材料内部的电磁波衰减转化为热能而散化掉。现代吸波材料正朝着介电和磁性复合材料方向发展，因为通过复合既可以保持两组分的优点，又可以调节材料的电磁参数，改进匹配和吸收效果，拓宽吸收频带，改善吸收效率，提高综合性能，同时满足吸波涂层“薄、宽、轻、强”的需求。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种复合吸波材料的制备方法，所制备的复合吸波材料具有极佳的电磁波吸收的能力，同时具有质量轻和厚度薄的优点。
技术方案：一种复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将25-35份九水硝酸铁、0.1-0.3份硝酸铈、1-3份硝酸锌、1-2份硝酸镍、0.5-1份硝酸锆和60-100份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速80-100r/min，温度30-40℃下搅拌；
第二步：加入20-30份柠檬酸、1-3份白藜芦醇和0.1-0.3份植酸，搅拌均匀，加入15-20份氨水后将温度升至50-70℃，搅拌反应2-3小时；
第三步：过滤，放入马弗炉中在温度1000-1200℃下煅烧2-3小时得产物A；
第四步：将产物A和80-100份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在温度60-80℃下搅拌20-30分钟，再超声20-30分钟；
第五步：将6-10份氯化亚铁四水合物、0.5-1份碳纳米管、1-3份纳米四氧化三铁和50-80份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速60-80r/min，温度30-40℃下搅拌；
第六步：将上述两种混合物混合，在温度30-40℃下继续搅拌；
第七步：将3-5份氢氧化钠和10-30份蒸馏水混合溶解，慢慢滴加到上述溶液中，加热至50-60℃，反应1-2小时；
第八步：加入1-2份二乙醇胺、0.2-0.4份十二烷基三甲基溴化铵、0.2-0.5份硬脂酸酰胺、1-2份椰油酸二乙醇酰胺、1-3份磷脂酰丝氨酸和0.5-1份巯基乙酸钠，搅拌反应30-60分钟，冷却至室温，用蒸馏水将产物进行洗涤至中性，干燥即得。
进一步的，所述的一种复合吸波材料的制备方法，所述的第一步中转速为90r/min，温度为35℃。
进一步的，所述的一种复合吸波材料的制备方法，所述的第二步中温度为55-65℃，反应时间为2.5小时。
进一步的，所述的一种复合吸波材料的制备方法，所述的第三步中温度为1100℃，煅烧时间为2.5小时。
进一步的，所述的一种复合吸波材料的制备方法，所述的第四步中温度为65-75℃，搅拌时间为25分钟，超声时间为25分钟。
进一步的，所述的一种复合吸波材料的制备方法，所述的第五步中转速为65-75r/min，温度为35℃。
进一步的，所述的一种复合吸波材料的制备方法，所述的第七步中加热至55℃，反应时间为1.5小时。
进一步的，所述的一种复合吸波材料的制备方法，所述的第八步中反应时间为40-50分钟。
有益效果：本方法制备的复合吸波材料具有极佳的电磁波吸收的能力，其最大吸收峰值在-19.7~-20.3dB之间，矫顽力在1.84-1.92Oe之间，同时具有质量轻和厚度薄的优点。
具体实施方式
实施例1
一种复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将25份九水硝酸铁、0.1份硝酸铈、1份硝酸锌、1份硝酸镍、0.5份硝酸锆和60份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速80r/min，温度30℃下搅拌；
第二步：加入20份柠檬酸、1份白藜芦醇和0.1份植酸，搅拌均匀，加入15份氨水后将温度升至50℃，搅拌反应2小时；
第三步：过滤，放入马弗炉中在温度1000℃下煅烧2小时得产物A；
第四步：将产物A和80份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在温度60℃下搅拌20分钟，再超声20分钟；
第五步：将6份氯化亚铁四水合物、0.5份碳纳米管、1份纳米四氧化三铁和50份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速60r/min，温度30℃下搅拌；
第六步：将上述两种混合物混合，在温度30℃下继续搅拌；
第七步：将3份氢氧化钠和10份蒸馏水混合溶解，慢慢滴加到上述溶液中，加热至50℃，反应1小时；
第八步：加入1份二乙醇胺、0.2份十二烷基三甲基溴化铵、0.2份硬脂酸酰胺、1份椰油酸二乙醇酰胺、1份磷脂酰丝氨酸和0.5份巯基乙酸钠，搅拌反应30分钟，冷却至室温，用蒸馏水将产物进行洗涤至中性，干燥即得。
实施例2
一种复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将30份九水硝酸铁、0.15份硝酸铈、1.5份硝酸锌、1.5份硝酸镍、0.6份硝酸锆和70份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速85r/min，温度35℃下搅拌；
第二步：加入25份柠檬酸、1.5份白藜芦醇和0.15份植酸，搅拌均匀，加入17份氨水后将温度升至55℃，搅拌反应2.5小时；
第三步：过滤，放入马弗炉中在温度1050℃下煅烧2.5小时得产物A；
第四步：将产物A和85份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在温度65℃下搅拌25分钟，再超声25分钟；
第五步：将7份氯化亚铁四水合物、0.6份碳纳米管、1.5份纳米四氧化三铁和60份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速65r/min，温度35℃下搅拌；
第六步：将上述两种混合物混合，在温度35℃下继续搅拌；
第七步：将4份氢氧化钠和15份蒸馏水混合溶解，慢慢滴加到上述溶液中，加热至55℃，反应1.5小时；
第八步：加入1.5份二乙醇胺、0.25份十二烷基三甲基溴化铵、0.3份硬脂酸酰胺、1.5份椰油酸二乙醇酰胺、1.5份磷脂酰丝氨酸和0.6份巯基乙酸钠，搅拌反应40分钟，冷却至室温，用蒸馏水将产物进行洗涤至中性，干燥即得。
实施例3
一种复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将30份九水硝酸铁、0.2份硝酸铈、2份硝酸锌、1.5份硝酸镍、0.75份硝酸锆和80份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速90r/min，温度35℃下搅拌；
第二步：加入25份柠檬酸、2份白藜芦醇和0.2份植酸，搅拌均匀，加入17份氨水后将温度升至60℃，搅拌反应2.5小时；
第三步：过滤，放入马弗炉中在温度1100℃下煅烧2.5小时得产物A；
第四步：将产物A和90份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在温度70℃下搅拌25分钟，再超声25分钟；
第五步：将8份氯化亚铁四水合物、0.75份碳纳米管、2份纳米四氧化三铁和65份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速70r/min，温度35℃下搅拌；
第六步：将上述两种混合物混合，在温度35℃下继续搅拌；
第七步：将4份氢氧化钠和20份蒸馏水混合溶解，慢慢滴加到上述溶液中，加热至55℃，反应1.5小时；
第八步：加入1.5份二乙醇胺、0.3份十二烷基三甲基溴化铵、0.35份硬脂酸酰胺、1.5份椰油酸二乙醇酰胺、2份磷脂酰丝氨酸和0.75份巯基乙酸钠，搅拌反应45分钟，冷却至室温，用蒸馏水将产物进行洗涤至中性，干燥即得。
实施例4
一种复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将30份九水硝酸铁、0.25份硝酸铈、2.5份硝酸锌、1.5份硝酸镍、0.9份硝酸锆和90份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速95r/min，温度35℃下搅拌；
第二步：加入25份柠檬酸、2.5份白藜芦醇和0.25份植酸，搅拌均匀，加入17份氨水后将温度升至65℃，搅拌反应2.5小时；
第三步：过滤，放入马弗炉中在温度1150℃下煅烧2.5小时得产物A；
第四步：将产物A和95份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在温度75℃下搅拌25分钟，再超声25分钟；
第五步：将9份氯化亚铁四水合物、0.9份碳纳米管、2.5份纳米四氧化三铁和70份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速75r/min，温度35℃下搅拌；
第六步：将上述两种混合物混合，在温度35℃下继续搅拌；
第七步：将4.5份氢氧化钠和25份蒸馏水混合溶解，慢慢滴加到上述溶液中，加热至55℃，反应1.5小时；
第八步：加入1.5份二乙醇胺、0.35份十二烷基三甲基溴化铵、0.4份硬脂酸酰胺、1.5份椰油酸二乙醇酰胺、2.5份磷脂酰丝氨酸和0.9份巯基乙酸钠，搅拌反应50分钟，冷却至室温，用蒸馏水将产物进行洗涤至中性，干燥即得。
实施例5
一种复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将35份九水硝酸铁、0.3份硝酸铈、3份硝酸锌、2份硝酸镍、1份硝酸锆和100份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速100r/min，温度40℃下搅拌；
第二步：加入30份柠檬酸、3份白藜芦醇和0.3份植酸，搅拌均匀，加入20份氨水后将温度升至70℃，搅拌反应3小时；
第三步：过滤，放入马弗炉中在温度1200℃下煅烧3小时得产物A；
第四步：将产物A和100份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在温度80℃下搅拌30分钟，再超声30分钟；
第五步：将10份氯化亚铁四水合物、1份碳纳米管、3份纳米四氧化三铁和80份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速80r/min，温度40℃下搅拌；
第六步：将上述两种混合物混合，在温度40℃下继续搅拌；
第七步：将5份氢氧化钠和30份蒸馏水混合溶解，慢慢滴加到上述溶液中，加热至60℃，反应2小时；
第八步：加入2份二乙醇胺、0.4份十二烷基三甲基溴化铵、0.5份硬脂酸酰胺、2份椰油酸二乙醇酰胺、3份磷脂酰丝氨酸和1份巯基乙酸钠，搅拌反应60分钟，冷却至室温，用蒸馏水将产物进行洗涤至中性，干燥即得。
对比例1
一种复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将25份九水硝酸铁、1份硝酸镍、0.5份硝酸锆和60份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速80r/min，温度30℃下搅拌；
第二步：加入20份柠檬酸、1份白藜芦醇和0.1份植酸，搅拌均匀，加入15份氨水后将温度升至50℃，搅拌反应2小时；
第三步：过滤，放入马弗炉中在温度1000℃下煅烧2小时得产物A；
第四步：将产物A和80份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在温度60℃下搅拌20分钟，再超声20分钟；
第五步：将6份氯化亚铁四水合物、0.5份碳纳米管、1份纳米四氧化三铁和50份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速60r/min，温度30℃下搅拌；
第六步：将上述两种混合物混合，在温度30℃下继续搅拌；
第七步：将3份氢氧化钠和10份蒸馏水混合溶解，慢慢滴加到上述溶液中，加热至50℃，反应1小时；
第八步：加入1份二乙醇胺、0.2份十二烷基三甲基溴化铵、0.2份硬脂酸酰胺、1份椰油酸二乙醇酰胺、1份磷脂酰丝氨酸和0.5份巯基乙酸钠，搅拌反应30分钟，冷却至室温，用蒸馏水将产物进行洗涤至中性，干燥即得。
对比例2
一种复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：将25份九水硝酸铁、0.1份硝酸铈、1份硝酸锌、1份硝酸镍、0.5份硝酸锆和60份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速80r/min，温度30℃下搅拌；
第二步：加入20份柠檬酸、1份白藜芦醇和0.1份植酸，搅拌均匀，加入15份氨水后将温度升至50℃，搅拌反应2小时；
第三步：过滤，放入马弗炉中在温度1000℃下煅烧2小时得产物A；
第四步：将产物A和80份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在温度60℃下搅拌20分钟，再超声20分钟；
第五步：将6份氯化亚铁四水合物和50份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速60r/min，温度30℃下搅拌；
第六步：将上述两种混合物混合，在温度30℃下继续搅拌；
第七步：将3份氢氧化钠和10份蒸馏水混合溶解，慢慢滴加到上述溶液中，加热至50℃，反应1小时；
第八步：加入1份二乙醇胺、0.2份十二烷基三甲基溴化铵、0.2份硬脂酸酰胺、1份椰油酸二乙醇酰胺、1份磷脂酰丝氨酸和0.5份巯基乙酸钠，搅拌反应30分钟，冷却至室温，用蒸馏水将产物进行洗涤至中性，干燥即得。
本方法制备的复合吸波材料的部分性能指标见下表1，我们可以看到，本发明材料具有极佳的电磁波吸收的能力，其最大吸收峰值在-19.7~-20.3dB之间，矫顽力在1.84-1.92Oe之间，同时具有质量轻和厚度薄的优点。
表1 本复合吸波材料的部分性能指标
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 最大吸收峰值（dB） | -19.7 | -19.8 | -20.0 | -20.3 | -20.0 | -18.1 | -18.5 |
| 矫顽力（Oe） | 1.92 | 1.84 | 1.91 | 1.87 | 1.88 | 1.98 | 1.93 |
Claims (8)
1.一种复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：将25-35份九水硝酸铁、0.1-0.3份硝酸铈、1-3份硝酸锌、1-2份硝酸镍、0.5-1份硝酸锆和60-100份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速80-100r/min，温度30-40℃下搅拌；
第二步：加入20-30份柠檬酸、1-3份白藜芦醇和0.1-0.3份植酸，搅拌均匀，加入15-20份氨水后将温度升至50-70℃，搅拌反应2-3小时；
第三步：过滤，放入马弗炉中在温度1000-1200℃下煅烧2-3小时得产物A；
第四步：将产物A和80-100份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在温度60-80℃下搅拌20-30分钟，再超声20-30分钟；
第五步：将6-10份氯化亚铁四水合物、0.5-1份碳纳米管、1-3份纳米四氧化三铁和50-80份蒸馏水混合，用磁力搅拌机在转速60-80r/min，温度30-40℃下搅拌；
第六步：将第四步中的混合物与第五步中的混合物混合，在温度30-40℃下继续搅拌；
第七步：将3-5份氢氧化钠和10-30份蒸馏水混合溶解，慢慢滴加到第六步的溶液中，加热至50-60℃，反应1-2小时；
第八步：加入1-2份二乙醇胺、0.2-0.4份十二烷基三甲基溴化铵、0.2-0.5份硬脂酸酰胺、1-2份椰油酸二乙醇酰胺、1-3份磷脂酰丝氨酸和0.5-1份巯基乙酸钠，搅拌反应30-60分钟，冷却至室温，用蒸馏水将产物进行洗涤至中性，干燥即得。
2.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收复合材料的制备方法，其特征在于：所述第一步中转速为90r/min，温度为35℃。
3.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收复合材料的制备方法，其特征在于：所述第二步中温度为55-65℃，反应时间为2.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述第三步中温度为1100℃，煅烧时间为2.5小时。
5.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述第四步中温度为65-75℃，搅拌时间为25分钟，超声时间为25分钟。
6.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述第五步中转速为65-75r/min，温度为35℃。
7.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述第七步中加热至55℃，反应时间为1.5小时。
8.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述第八步中反应时间为40-50分钟。
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| JP4512919B2 (ja) * | 2004-03-16 | 2010-07-28 | 香川県 | 酸化鉄含有廃棄物を用いた高周波帯域用電磁波吸収材料 |
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Effective date of registration: 20200612 Address after: 528311 No.24, South 1, Huanzhen East Road, Beijiao community neighborhood committee, Beijiao Town, Shunde District, Foshan City, Guangdong Province (application for residence) Applicant after: Guangdong bukeweishen New Material Technology Co., Ltd Address before: 201100 Wuzhong Road, Minhang District, Shanghai, No. 1551 Applicant before: Yuan Jinbo |
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