CN105542156B - 一种导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备方法。操作步骤如下：1.采用两步水热法制备出二氧化锰和三氧化二铁复合材料；2.以十二烷基苯磺酸为掺杂剂，过硫酸铵为氧化剂，采用乳液聚合的方法制备出导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料。导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料为片状结构，表面上均匀分布着二氧化锰和三氧化二铁复合材料；最佳的微波吸收性能是当涂层厚度为2.5 mm时，在8.4～11.84 GHz频率范围内最佳的反射损耗为‑43.22～‑10 dB，电磁波吸收达到90%以上。本发明操作简便，反应过程易于控制，环境友好。

Description

一种导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种微波吸收材料的制备方法。
背景技术
信息技术的飞速发展，高频设备的广泛应用，电磁辐射问题的出现，对军事、商业、人体、工业的影响受到人们的关注，微波吸收材料成为人们研究的热点。微波吸收材料是指通过阻抗匹配和衰减匹配吸收耗散电磁波的一种功能性材料。
传统的吸波材料需要满足对电磁波的强吸收，新型的微波吸收材料在满足“薄、轻、宽、强”的基础上，还要满足多频段吸收、热稳定性好等要求。微波吸收材料分为电阻型、电介质型、磁介质型，电阻型吸波剂有石墨、碳纤维等，主要通过与电场的相互作用来吸收电磁波；电介质型的吸波剂有碳酸钡、铁电陶瓷等，主要通过介电弛豫损耗来吸收电磁波；磁介质型的吸波剂有铁氧体、羰基铁粉等，主要通过磁滞损耗、涡流损耗等共同作用来吸收电磁波。但是，这些传统的微波吸收材料存在密度大、频带窄、吸收强度弱等缺点。所以新型吸波材料引起研究者广泛的研究，包括纳米吸波材料、耐高温吸波材料等。单个的磁性材料或介电材料不能很好的满足阻抗匹配和衰减匹配，通过磁性材料和介电材料的协调作用，在一定的程度上可以综合两种或多种材料的优点，进而提高微波吸收性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备方法，该方法操作简便，所制备的微波吸收材料具有广泛的应用前景。
制备导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的操作步骤如下：
（1）采用两步水热法制备出二氧化锰和三氧化二铁复合材料；
（2）以十二烷基苯磺酸为掺杂剂，过硫酸铵为氧化剂，采用乳液聚合的方法制备出导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料；
所述导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料为片状结构，表面上均匀分布着二氧化锰和三氧化二铁复合材料；最佳的微波吸收性能是当涂层厚度为2.5 mm时，在8.4～11.84GHz频率范围内最佳的反射损耗为-43.22～-10 dB，电磁波吸收达到90 %以上。
制备导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的具体操作步骤和工艺条件如下：
（1）二氧化锰和三氧化二铁复合材料的制备
将0.05406 g二氧化锰分散到60～70 mL混合溶液中，超声30 min；加入0.5406 g六水合氯化铁，溶解均匀；加入0.24 g氢氧化钠，搅拌均匀，将上述混合溶液转入水热釜中，在160～200 ℃条件下，反应12～20 h；在60～80 ℃条件下，真空干燥12～24 h，得到二氧化锰和三氧化二铁的复合材料；为棕红色粉末；
（2）导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备
将0.0255g所述复合材料加入到70 mL去离子水中，超声分散30 min；加入十二烷基苯磺酸，机械搅拌10 min；加入0.511 g苯胺，继续机械搅拌1 h；滴加10 mL过硫酸铵溶液，1 h内滴完，温度0~5 ℃条件下，聚合反应12～24 h；得到二氧化锰、三氧化二铁和导电聚苯胺纳米复合材料的乳液；加入150 mL乙醇，破乳10 min；抽滤，用去离子水洗至没有泡沫，醇洗至中性，在50 ℃条件下，真空干燥12 h，得到导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料；为墨绿色粉末。
本发明制备的导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料具有良好的微波吸收性能，电磁参数的测试方法如下：
将体积百分含量为40 %的导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料与60 %的石蜡混合均匀，在80 ℃的条件下保温30 min，石蜡融化后搅拌均匀，用模具压成内径为3.04 mm，外径为7 mm的同轴圆环，将同轴圆环打磨成2 mm厚度，采用网络矢量分析仪(VNA)进行测试，测得的电磁参数根据传输线理论计算，拟合厚度在1~5 mm，频率在2~18 GHz的反射损耗。
二氧化锰和三氧化二铁复合材料以及导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的晶相结构由X-射线衍射仪(XRD)进行表征，见图1。XRD结果表明复合材料的晶相与α和γ晶相的三氧化二铁一致；在2θ=17.98°对应(200)晶面，与a-MnO2的特征峰一致，证明MnO2的存在；导电聚苯胺复合材料在2θ=20.64°、24.46°出现了两个较宽的特征峰，表明聚苯胺部分结晶，主要是以无定型态存在。
导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的化学组成和分子结构由傅里叶红外光谱仪(FT-IR)进行表征，见图2。FT-IR结果表明各吸收峰归属于聚苯胺的结构特征峰，结果与XRD一致。
导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的微观结构由透射电子显微镜(TEM)进行表征，见图3。二氧化锰和三氧化二铁复合材料较为均匀的分布在片状结构的聚苯胺表面上，呈无定型状态，二氧化锰和三氧化二铁复合材料的平均尺寸为50 nm。
导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料具有最佳微波吸收性能，见图4。当涂层厚度为2.5 mm时，在9.6 GHz有最大的反射损耗为-43.22 dB，对应反射损耗小于-10 dB(90 %以上的电磁波被吸收)的频带宽为3.44 GHz(8.4~11.84 GHz)。与二氧化锰和三氧化二铁复合材料相比，导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料具有较高的微波吸收强度以及宽的吸收频带。
导电聚苯胺表面有丰富的基团，可以与二氧化锰和三氧化二铁之间形成化学键作用力，同时二氧化锰和三氧化二铁复合材料可以提高聚苯胺的结晶度。乳液法制备的导电聚苯胺，可以阻止二氧化锰和三氧化二铁复合材料的团聚，使二氧化锰和三氧化二铁复合材料较为均匀的附着在聚苯胺片状结构上。在导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料中，界面的增加、电子极化和离子极化等作用有助于提高导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的吸波性能。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1. 本发明操作简便，反应过程易于控制，环境友好。
2. 二氧化锰和三氧化二铁复合材料的制备过程中乙二醇作为溶剂，既是还原剂又可以在水热的过程中防止二氧化锰和三氧化二铁复合材料的团聚。水热的温度在160~200 °C，有助于控制二氧化锰和三氧化二铁复合材料的形貌，温度过高容易引起纳米颗粒的团聚，影响材料的纳米特性，温度过低晶型不完整。二氧化锰和三氧化二铁复合材料与导电聚苯胺的纳米复合材料的制备过程中，采用十二烷基苯磺酸作为掺杂剂有利于导电率的提高，聚苯胺是一种化学稳定性良好的导电高分子，表面含有丰富的官能团，二氧化锰和三氧化二铁复合材料与聚苯胺之间存在化学键，电荷更容易在材料中转移，有助于提高微波吸收性能。
3.本发明导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料，充分利用了聚苯胺大的比表面积、高的导电率、二氧化锰和三氧化二铁复合材料的小尺寸和晶格缺陷等特性，通过偶极极化、界面极化、空间电荷极化等作用，提高材料的微波吸收性能，与二氧化锰和三氧化二铁微波吸收材料相比，导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料具有高的反射损耗、宽的频带，当涂层厚度为2.5 mm时，在9.6 GHz最佳的反射损耗为-43.22 dB，对应反射损耗小于-10 dB(90 %的电磁波被吸收)的带宽为3.44 GHz(8.4~11.84 GHz)。
附图说明
图1为二氧化锰和三氧化二铁复合材料和导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的X-射线衍射图谱。
图2为聚苯胺和导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的红外光谱图
图3为导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的透射电子显微图。
图4为实施例1制备的导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的电磁波反射损耗图。
图5为实施例2制备的导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的电磁波反射损耗图。
图6为实施例3制备的导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的电磁波反射损耗图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
以下实施例所用原料的来源说明如下：
苯胺：纯度 ≥99.5 %，阿拉丁试剂；六水合氯化铁：国药集团化学试剂有限公司；高锰酸钾：国药集团化学试剂有限公司；过硫酸铵（APS）：天津博迪化工股份有限公司；十二烷基苯磺酸：纯度90 %，阿拉丁试剂；氢氧化钠：国药集团化学试剂有限公司；浓盐酸：纯度36 %~38 %，上海中试化工有限公司；乙二醇：无锡市展望化工有限公司；乙醇：纯度AR，国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
制备导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的具体操作步骤如下：
（1）二氧化锰和三氧化二铁复合材料的制备
将0.05406 g二氧化锰分散到70 mL混合溶液中，超声30 min；然后加入0.5406 g六水合氯化铁，溶解均匀；加入0.24 g氢氧化钠，搅拌均匀，将上述混合溶液转入水热釜中，在180 ℃条件下，反应12 h；在60 ℃条件下，真空干燥12 h，得到二氧化锰和三氧化二铁的复合材料；
所述70 mL混合溶液由20 mL乙二醇和50 mL去离子水混合制成；
（2）导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备
将0.0255 g所述复合材料加入到70 mL去离子水中，超声分散30 min，加入1.9233g十二烷基苯磺酸，机械搅拌10 min，加入0.511 g苯胺，继续机械搅拌1 h；滴加10 mL浓度为0.6261 g/mL的过硫酸铵溶液，在1 h内滴完，温度0~5 ℃条件下，聚合反应16 h；得到二氧化锰、三氧化二铁和导电聚苯胺纳米复合材料的乳液；加入150 mL乙醇，破乳10 min；抽滤，用去离子水洗至没有泡沫，醇洗至中性，在50 ℃条件下，真空干燥12 h，得到导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料。
导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料具有良好的微波吸收性能，电磁参数的测试方法如下：
将体积百分含量为50 %的导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料与50 %的石蜡混合均匀，在80℃的条件下保温30 min，石蜡融化后搅拌均匀，用模具压成内径为3.00 mm，外径为7 mm的同轴圆环，将同轴圆环打磨成2 mm厚度，采用网络矢量分析仪(VNA)进行测试，测得的电磁参数根据传输线理论计算拟合涂层厚度在1～5 mm，频率在2～18 GHz的反射损耗。
经测试，实施例1制备的导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料具有良好的微波吸收性能，见图4，当涂层厚度为1.5 mm，频率为15.68 GHz时，反射损耗最大为-16.57 dB，反射损耗小于-10 dB的带宽为4.64 GHz（13.36~18 GHz）。当涂层厚度为2.5 mm，频率为8.24GHz时，反射损耗为-12.68 dB，反射损耗小于-10 dB的带宽为1.92 GHz（7.68~9.6 GHz）。当涂层厚度为5 mm，频率为13.6 GHz时，反射损耗最大为-6.18 dB。综合比较，涂层厚度为1.5mm时，微波吸收性能最佳。
实施例2
制备导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的具体操作步骤如下：
（1）二氧化锰和三氧化二铁复合材料的制备
将0.05406 g二氧化锰分散到70 mL混合溶液中，超声30 min；然后加入0.5406 g六水合氯化铁，溶解均匀；加入0.24 g氢氧化钠，搅拌均匀，将上述混合溶液转入水热釜中，在180 ℃条件下，反应12 h；在60 ℃条件下，真空干燥12 h，得到二氧化锰和三氧化二铁的复合材料；
所述70 mL混合溶液由20 mL乙二醇和50 mL去离子水混合制成；
（2）导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备
将0.0511 g所述复合材料加入到70 mL去离子水中，超声分散30 min，加入1.9233g十二烷基苯磺酸，机械搅拌10 min，加入0.511 g苯胺，继续机械搅拌1 h；滴加10 mL浓度为0.7891 g/mL的过硫酸铵溶液，在1 h内滴完，温度0~5 ℃条件下，聚合反应16 h；得到二氧化锰、三氧化二铁和导电聚苯胺纳米复合材料的乳液；加入150 mL乙醇，破乳10 min；抽滤，用去离子水洗至没有泡沫，醇洗至中性，在50 ℃条件下，真空干燥12 h，得到导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料。
导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料具有良好的微波吸收性能，电磁参数的测试方法如下：
将体积百分含量为60 %的导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料与40 %的石蜡混合均匀，在80 ℃的条件下保温30 min，石蜡融化后搅拌均匀，用模具压成内径为3.00 mm，外径为7 mm的同轴圆环，将同轴圆环打磨成2 mm厚度，采用网络矢量分析仪(VNA)进行测试，测得的电磁参数根据传输线理论计算拟合涂层厚度在1~5 mm，频率在2~18 GHz的反射损耗。
经测试，实施例2制备的导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的微波吸收性能，见图5，当涂层厚度为1.5 mm，频率为18 GHz最大反射损耗为-20.85 dB，对应反射损耗小于-10dB的带宽为2.8 GHz（15.2~18 GHz）。当涂层厚度为2.5 mm时，在9.6 GHz最大反射损耗为-43.22 dB，对应反射损耗小于-10 dB的带宽为3.44 GHz（8.4~11.84 GHz）。当涂层厚度为5mm时，频率为15.12 GHz时，最大的反射损耗为-8.76 dB，综合考虑，实施例2制备的导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料当涂层厚度为2.5 mm时，微波吸收性能最佳。
实施例3
制备导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的具体操作步骤如下：
（1）二氧化锰和三氧化二铁复合材料的制备
将0.05406 g二氧化锰分散到70 mL混合溶液中，超声30 min。然后加入0.5406 g六水合氯化铁，溶解均匀；加入0.24 g氢氧化钠，搅拌均匀，将上述混合溶液转入水热釜中，在160 ℃条件下，反应20 h；在60 ℃条件下，真空干燥12 h，得到二氧化锰和三氧化二铁的复合材料；
所述70 mL混合溶液由30 mL乙二醇和40 mL去离子水混合制成；
（2）导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备
将0.0766 g所述复合材料加入到70 mL去离子水中，超声分散30 min，加入1.4532g十二烷基苯磺酸，机械搅拌10 min，加入0.511 g苯胺，继续机械搅拌1 h；滴加10 mL浓度为1.8754 g/mL的过硫酸铵溶液，在1h内滴完，温度0~5 ℃条件下，聚合反应12 h；得到二氧化锰、三氧化二铁和导电聚苯胺纳米复合材料的乳液；加入150 mL乙醇，破乳10 min；抽滤，用去离子水洗至没有泡沫，醇洗至中性，在50 ℃条件下，真空干燥12 h，得到导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料。
导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料具有良好的微波吸收性能，电磁参数的测试方法如下：
将体积百分含量为40 %的导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料与60 %的石蜡混合均匀，在80℃的条件下保温30 min，石蜡融化后搅拌均匀，用模具压成内径为3.00 mm，外径为7 mm的同轴圆环，将同轴圆环打磨成2 mm厚度，采用网络矢量分析仪(VNA)进行测试，测得的电磁参数根据传输线理论计算拟合涂层厚度在1～5 mm，频率在2～18 GHz的反射损耗。
实施例3制备的导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的微波吸收性能，见图6，当涂层厚度为1.5 mm，频率为16.96 GHz时，最大的反射损耗为-35.09 dB，对应反射损耗小于-10 dB的带宽为3.60 GHz（14.4~18 GHz）。当涂层厚度为2.5 mm，频率为9.04 GHz时，最大的反射损耗为-16.97 dB，对应反射损耗小于-10 dB的带宽为3.28 GHz（8~11.28 GHz）。

Claims (4)

1.一种导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备方法，其特征在于操作步骤如下：
（1）二氧化锰和三氧化二铁复合材料的制备
将0.05406 g二氧化锰分散到60～70 mL混合溶液中，超声30 min；加入0.5406 g六水合氯化铁，溶解均匀；加入0.24 g氢氧化钠，搅拌均匀，将上述混合溶液转入水热釜中，在160～200 ℃条件下，反应12～20 h；在60～80 ℃条件下，真空干燥12～24 h，得到二氧化锰和三氧化二铁的复合材料；为棕红色粉末；
（2）导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备
将0.0255g所述复合材料加入到70 mL去离子水中，超声分散30 min；加入十二烷基苯磺酸，机械搅拌10 min；加入0.511 g苯胺，继续机械搅拌1 h；滴加10 mL过硫酸铵溶液，1 h内滴完，温度0~5℃条件下，聚合反应12～24 h；得到二氧化锰、三氧化二铁和导电聚苯胺纳米复合材料的乳液；加入150 mL乙醇，破乳10 min；抽滤，用去离子水洗至没有泡沫，醇洗至中性，在50 ℃条件下，真空干燥12 h，得到导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料，为墨绿色粉末；
所述导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料为片状结构，表面上均匀分布着二氧化锰和三氧化二铁复合材料；微波吸收性能是当涂层厚度为2.5 mm时，在8.4～11.84 GHz频率范围内的反射损耗为-43.22～-10 dB，电磁波吸收达到90 %以上。
2.根据权利要求1所述的一种导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备方法，其特征在于：所述混合溶液为将20～40 mL乙二醇加入30～50 mL去离子水中混合制成。
3.根据权利要求1所述的一种导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备方法，其特征在于：所述十二烷基苯磺酸和苯胺的重量比为0.2～5:1。
4.根据权利要求1所述的一种导电聚苯胺纳米复合微波吸收材料的制备方法，其特征在于：所述过硫酸铵溶液的浓度为0.6261 g/mL～2.3489 g/mL。
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