CN113393980B - 一种防冻抗干扰通信线缆及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防冻抗干扰通信线缆及其生产工艺，先以锰修饰埃洛石纳米管与液态聚丙烯腈为原料，制备锰修饰埃洛石纳米管‑石墨烯复合物，接着对其进行等离子体处理、表面镀镍、表面聚吡咯修饰，得到填料A；然后在二乙烯三胺的交联作用下，将淀粉利用丙烯酸改性，得到改性淀粉，接着将改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2‑二甲基‑3‑羟乙基咪唑四氟硼酸盐研磨混匀，得到填料B；再将丁腈橡胶、氟硅橡胶、填料A、填料B、过氧化二苯甲酰捏合，挤出成型，硫化，得到橡胶外皮；最后将多个双绞线导体利用橡胶外皮封装在内即得。该通信线缆具有良好的防冻效果和抗干扰效果。
Description
技术领域
本发明涉及通信线缆生产技术领域，特别是涉及一种防冻抗干扰通信线缆及其生产工艺。
背景技术
近年来，通信线缆被广泛用于传输电话、电报、传真文件、电视和广播节目、数据和其他电信号。随着经济发展和国民需求的不断提高，通信线缆的应用区域越来越广，不可避免要在恶劣的室外环境中使用。冻雨是一种常见的恶劣气候，其对通信线缆的影响非常严重，可能造成机械性损伤，导致通信线缆断裂，恢复时间长，难度大，造成极大的经济损失，也给人们的生活带来极大不变。
另外，随着科学技术的进步，利用电磁波传播信息已成为重要的信息传递方式，人类对电磁波频段的应用越来越宽，电磁辐射导致的电磁污染和信息泄露成为日益严峻的问题，因此对通信线缆进行抗干扰改造显得非常重要。
人们通常通过包覆金属网等方式提升抗干扰性能，但是，这样不仅加工方法复杂，而且生产成本较高，最重要的是抗干扰效果欠佳。
专利CN104064277B公开了一种抗电磁干扰网络线缆，是由线芯绞合而成，线缆由线芯绞和而成，外层包裹在线芯的外表面，两根线芯互相绞和在一起由内屏蔽层所包裹；还包括有绝缘层，绝缘层内部设置有四组由内屏蔽层包裹的两根互相绞和的线芯。该专利通过采用多层分割式屏蔽结构，有效地提高了电缆线的抗电磁干扰能力，并且内屏蔽层由复合材料制备而成，金属银、铁、锡、锂、氧化钛、碳化硅、石墨的复合配方能提高材料的形成对称电流的能力，更好地消除线缆内部的磁场，提高抗干扰能力，降低噪音。显然，该专利工艺仍然比较复杂，生产难度，而且，抗干扰能力的提高仍然依赖于大量金属，抗干扰效果欠佳，也不具有防冻性。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种防冻抗干扰通信线缆及其生产工艺，其具有良好的防冻效果和抗干扰效果。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种防冻抗干扰通信线缆的生产工艺，具体步骤如下：
(1)先以锰修饰埃洛石纳米管与液态聚丙烯腈为原料，制备锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物，接着对其进行等离子体处理、表面镀镍、表面聚吡咯修饰，得到填料A；
(2)然后在二乙烯三胺的交联作用下，将淀粉利用丙烯酸改性，得到改性淀粉，接着将改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐研磨混匀，得到填料B；
(3)再将丁腈橡胶、氟硅橡胶、填料A、填料B、过氧化二苯甲酰捏合，挤出成型，硫化，得到橡胶外皮；
(4)最后将多个双绞线导体利用步骤(3)所得橡胶外皮封装在内，即得所述的一种防冻抗干扰通信线缆。
优选的，步骤(1)中，以重量份计，锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1份液态聚丙烯腈在225～235℃条件下搅拌16～18小时，使之部分环化，然后加热至285～295℃，搅拌5～6小时，使之热氧化，趁热加入1.2～1.3份锰修饰埃洛石纳米管，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1100～1200℃条件下煅烧7～9小时，即得所述的锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物。
进一步优选的，所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为12000～15000。
优选的，以重量份计，所述锰修饰埃洛石纳米管的制备方法如下：先将1份埃洛石纳米管加入4～5份0.6～0.8mol/L硝酸锰溶液中，再加入10～12份无水乙醇，搅拌混匀，逐滴加入质量浓度22～25％氨水溶液，直至pH＝10，超声振荡2～4小时，离心取沉淀，水洗，干燥，在氮气气氛下，450～500℃焙烧3～5小时，即得。
进一步优选的，锰修饰埃洛石纳米管在投料前进行活化处理，具体方法为：将锰修饰埃洛石纳米管加入其5～7倍重量的1～2mol/L盐酸溶液中，40～50℃超声波振荡2～3小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
优选的，步骤(1)中，等离子体处理的工艺条件为：功率100～200W，处理时间3～5分钟。
优选的，步骤(1)中，以重量份计，表面镀镍的具体方法为：先将10～15份六水合硝酸镍、8～10份次亚磷酸钠、10～12份柠檬酸钠和0.008～0.01份硫脲溶解于100份水中，调节pH＝10～12，加热至70～80℃，加入1～2份等离子体处理产物，保温搅拌50～60分钟，过滤，水洗至中性，烘干即可。
优选的，步骤(1)中，以重量份计，表面聚吡咯修饰的具体方法为：将表面镀镍产物以及盛有吡咯的烧杯一起转移至玻璃干燥器中，密封干燥器，20～30℃反应8～10小时，洗涤，干燥即得。
进一步优选的，洗涤的具体方法是：先利用2mol/L盐酸溶液洗涤2～3次，再利用蒸馏水洗涤3～4次；干燥的工艺条件为50～60℃真空干燥20～22小时。
优选的，步骤(2)中，以重量份计，改性淀粉的制备方法如下：先将1份玉米淀粉加入8～10份水中，加热至70～80℃，保温糊化30～50分钟，再加入2～3份质量浓度15～25％丙烯酸水溶液和0.02～0.03份引发剂，保温反应2～4小时，接着加入0.15～0.25份二乙烯三胺，继续反应50～70分钟，冷却至室温，干燥，即得所述的改性淀粉。
优选的，步骤(2)中，以重量份计，所述阳离子季铵盐的制备方法如下：将四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷加入甲醇中，加热至回流，保温处理2小时，旋蒸除去溶剂，干燥，即得阳离子季铵盐；其中，四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，甲醇的用量为四甲基乙二胺重量的4～5倍。
优选的，步骤(2)中，改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐的质量比为1：5～6：0.3～0.4。
优选的，以重量份计，步骤(3)的具体方法为：先将100份丁腈橡胶、30～40份氟硅橡胶、3～5份填料A、3～5份填料B、2～3份过氧化二苯甲酰，在160～170℃条件下捏合处理3～5分钟，再利用双螺杆挤出机实现挤出成型，最后在270～280℃硫化10～12小时，即得所述的橡胶外皮。
进一步优选的，挤出成型的工艺条件为：料筒内真空度为0.02～0.03MPa；两个螺杆转速为200～300rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为150～160℃、165～175℃、180～190℃、195～200℃。
优选的，步骤(4)中，每个双绞线导体是由多股精绞无氧铜丝绞合后经聚丙烯包覆而得，其中，每股精绞无氧铜丝的直径不大于0.1mm，聚丙烯的包覆厚度为0.2～0.3mm。
利用上述生产工艺得到的一种防冻抗干扰通信线缆。
本发明的有益效果是：
本发明先以锰修饰埃洛石纳米管与液态聚丙烯腈为原料，制备锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物，接着对其进行等离子体处理、表面镀镍、表面聚吡咯修饰，得到填料A；然后在二乙烯三胺的交联作用下，将淀粉利用丙烯酸改性，得到改性淀粉，接着将改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐研磨混匀，得到填料B；再将丁腈橡胶、氟硅橡胶、填料A、填料B、过氧化二苯甲酰捏合，挤出成型，硫化，得到橡胶外皮；最后将多个双绞线导体利用橡胶外皮封装在内，即得通信线缆。该通信线缆具有良好的防冻效果和抗干扰效果。
本发明的技术关键在于填料A和填料B的加入，其中，填料A将锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物经等离子体处理、表面镀镍、表面聚吡咯修饰而得，赋予产品较好的抗干扰效果；填料B是将淀粉经丙烯酸改性、交联，并与阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐研磨混匀而得，赋予产品较好的防冻效果。
填料A的主要原料是锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物，通过埃洛石纳米管、石墨烯复合而得，比表面积大，对电磁信号多重反射，从而具有抗干扰效果。经等离子处理使得表面更加粗糙，增强抗干扰效果。后续的表面镀镍、表面聚吡咯修饰，起到协同作用，进一步增强抗干扰效果。
填料B的主要原料包括改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐，其中，阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐协同降低表面张力，改性淀粉具有一定的吸水性，三者共同作用，有效防止雨雪等在通信线缆表面附着，避免表面结冰，起到防冻作用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种防冻抗干扰通信线缆的生产工艺，具体步骤如下：
(1)先以锰修饰埃洛石纳米管与液态聚丙烯腈为原料，制备锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物，接着对其进行等离子体处理、表面镀镍、表面聚吡咯修饰，得到填料A；
(2)然后在二乙烯三胺的交联作用下，将淀粉利用丙烯酸改性，得到改性淀粉，接着将改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐研磨混匀，得到填料B；
(3)再将丁腈橡胶、氟硅橡胶、填料A、填料B、过氧化二苯甲酰捏合，挤出成型，硫化，得到橡胶外皮；
(4)最后将多个双绞线导体利用步骤(3)所得橡胶外皮封装在内，即得所述的一种防冻抗干扰通信线缆。
步骤(1)中，锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1kg液态聚丙烯腈在225℃条件下搅拌18小时，使之部分环化，然后加热至285℃，搅拌6小时，使之热氧化，趁热加入1.2kg锰修饰埃洛石纳米管，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1200℃条件下煅烧7小时，即得所述的锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物。
所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为15000。
所述锰修饰埃洛石纳米管的制备方法如下：先将1kg埃洛石纳米管加入4kg0.8mol/L硝酸锰溶液中，再加入10kg无水乙醇，搅拌混匀，逐滴加入质量浓度25％氨水溶液，直至pH＝10，超声振荡2小时，离心取沉淀，水洗，干燥，在氮气气氛下，500℃焙烧3小时，即得。
锰修饰埃洛石纳米管在投料前进行活化处理，具体方法为：将锰修饰埃洛石纳米管加入其7倍重量的1mol/L盐酸溶液中，50℃超声波振荡2小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
步骤(1)中，等离子体处理的工艺条件为：功率200W，处理时间3分钟。
步骤(1)中，表面镀镍的具体方法为：先将15kg六水合硝酸镍、8kg次亚磷酸钠、12kg柠檬酸钠和0.008kg硫脲溶解于100kg水中，调节pH＝12，加热至70℃，加入2kg等离子体处理产物，保温搅拌50分钟，过滤，水洗至中性，烘干即可。
步骤(1)中，表面聚吡咯修饰的具体方法为：将表面镀镍产物以及盛有吡咯的烧杯一起转移至玻璃干燥器中，密封干燥器，30℃反应8小时，洗涤，干燥即得。
洗涤的具体方法是：先利用2mol/L盐酸溶液洗涤3次，再利用蒸馏水洗涤3次；干燥的工艺条件为60℃真空干燥20小时。
步骤(2)中，改性淀粉的制备方法如下：先将1kg玉米淀粉加入10kg水中，加热至70℃，保温糊化50分钟，再加入2kg质量浓度25％丙烯酸水溶液和0.02kg引发剂，保温反应4小时，接着加入0.15kg二乙烯三胺，继续反应70分钟，冷却至室温，干燥，即得所述的改性淀粉。
步骤(2)中，所述阳离子季铵盐的制备方法如下：将四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷加入甲醇中，加热至回流，保温处理2小时，旋蒸除去溶剂，干燥，即得阳离子季铵盐；其中，四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，甲醇的用量为四甲基乙二胺重量的4倍。
步骤(2)中，改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐的质量比为1：6：0.3。
步骤(3)的具体方法为：先将100kg丁腈橡胶、40kg氟硅橡胶、3kg填料A、5kg填料B、2kg过氧化二苯甲酰，在170℃条件下捏合处理3分钟，再利用双螺杆挤出机实现挤出成型，最后在280℃硫化10小时，即得所述的橡胶外皮。
挤出成型的工艺条件为：料筒内真空度为0.03MPa；两个螺杆转速为200rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为160℃、165℃、190℃、195℃。
步骤(4)中，每个双绞线导体是由多股精绞无氧铜丝绞合后经聚丙烯包覆而得，其中，每股精绞无氧铜丝的直径不大于0.1mm，聚丙烯的包覆厚度为0.3mm。
实施例2
一种防冻抗干扰通信线缆的生产工艺，具体步骤如下：
(1)先以锰修饰埃洛石纳米管与液态聚丙烯腈为原料，制备锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物，接着对其进行等离子体处理、表面镀镍、表面聚吡咯修饰，得到填料A；
(2)然后在二乙烯三胺的交联作用下，将淀粉利用丙烯酸改性，得到改性淀粉，接着将改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐研磨混匀，得到填料B；
(3)再将丁腈橡胶、氟硅橡胶、填料A、填料B、过氧化二苯甲酰捏合，挤出成型，硫化，得到橡胶外皮；
(4)最后将多个双绞线导体利用步骤(3)所得橡胶外皮封装在内，即得所述的一种防冻抗干扰通信线缆。
步骤(1)中，锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1kg液态聚丙烯腈在235℃条件下搅拌16小时，使之部分环化，然后加热至295℃，搅拌5小时，使之热氧化，趁热加入1.3kg锰修饰埃洛石纳米管，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1100℃条件下煅烧9小时，即得所述的锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物。
所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为12000。
所述锰修饰埃洛石纳米管的制备方法如下：先将1kg埃洛石纳米管加入5kg0.6mol/L硝酸锰溶液中，再加入12kg无水乙醇，搅拌混匀，逐滴加入质量浓度22％氨水溶液，直至pH＝10，超声振荡4小时，离心取沉淀，水洗，干燥，在氮气气氛下，450℃焙烧5小时，即得。
锰修饰埃洛石纳米管在投料前进行活化处理，具体方法为：将锰修饰埃洛石纳米管加入其5倍重量的2mol/L盐酸溶液中，40℃超声波振荡3小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
步骤(1)中，等离子体处理的工艺条件为：功率100W，处理时间5分钟。
步骤(1)中，表面镀镍的具体方法为：先将10kg六水合硝酸镍、10kg次亚磷酸钠、10kg柠檬酸钠和0.01kg硫脲溶解于100kg水中，调节pH＝10，加热至80℃，加入1kg等离子体处理产物，保温搅拌60分钟，过滤，水洗至中性，烘干即可。
步骤(1)中，表面聚吡咯修饰的具体方法为：将表面镀镍产物以及盛有吡咯的烧杯一起转移至玻璃干燥器中，密封干燥器，20℃反应10小时，洗涤，干燥即得。
洗涤的具体方法是：先利用2mol/L盐酸溶液洗涤2次，再利用蒸馏水洗涤4次；干燥的工艺条件为50℃真空干燥22小时。
步骤(2)中，改性淀粉的制备方法如下：先将1kg玉米淀粉加入8kg水中，加热至80℃，保温糊化30分钟，再加入3kg质量浓度15％丙烯酸水溶液和0.03kg引发剂，保温反应2小时，接着加入0.25kg二乙烯三胺，继续反应50分钟，冷却至室温，干燥，即得所述的改性淀粉。
步骤(2)中，所述阳离子季铵盐的制备方法如下：将四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷加入甲醇中，加热至回流，保温处理2小时，旋蒸除去溶剂，干燥，即得阳离子季铵盐；其中，四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，甲醇的用量为四甲基乙二胺重量的5倍。
步骤(2)中，改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐的质量比为1：5：0.4。
步骤(3)的具体方法为：先将100kg丁腈橡胶、30kg氟硅橡胶、5kg填料A、3kg填料B、3kg过氧化二苯甲酰，在160℃条件下捏合处理5分钟，再利用双螺杆挤出机实现挤出成型，最后在270℃硫化12小时，即得所述的橡胶外皮。
挤出成型的工艺条件为：料筒内真空度为0.02MPa；两个螺杆转速为300rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为150℃、175℃、180℃、200℃。
步骤(4)中，每个双绞线导体是由多股精绞无氧铜丝绞合后经聚丙烯包覆而得，其中，每股精绞无氧铜丝的直径不大于0.1mm，聚丙烯的包覆厚度为0.2mm。
实施例3
一种防冻抗干扰通信线缆的生产工艺，具体步骤如下：
(1)先以锰修饰埃洛石纳米管与液态聚丙烯腈为原料，制备锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物，接着对其进行等离子体处理、表面镀镍、表面聚吡咯修饰，得到填料A；
(2)然后在二乙烯三胺的交联作用下，将淀粉利用丙烯酸改性，得到改性淀粉，接着将改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐研磨混匀，得到填料B；
(3)再将丁腈橡胶、氟硅橡胶、填料A、填料B、过氧化二苯甲酰捏合，挤出成型，硫化，得到橡胶外皮；
(4)最后将多个双绞线导体利用步骤(3)所得橡胶外皮封装在内，即得所述的一种防冻抗干扰通信线缆。
步骤(1)中，锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1kg液态聚丙烯腈在230℃条件下搅拌17小时，使之部分环化，然后加热至290℃，搅拌5.5小时，使之热氧化，趁热加入1.25kg锰修饰埃洛石纳米管，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1150℃条件下煅烧8小时，即得所述的锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物。
所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为13000。
所述锰修饰埃洛石纳米管的制备方法如下：先将1kg埃洛石纳米管加入4.5kg0.7mol/L硝酸锰溶液中，再加入11kg无水乙醇，搅拌混匀，逐滴加入质量浓度23％氨水溶液，直至pH＝10，超声振荡3小时，离心取沉淀，水洗，干燥，在氮气气氛下，480℃焙烧4小时，即得。
锰修饰埃洛石纳米管在投料前进行活化处理，具体方法为：将锰修饰埃洛石纳米管加入其6倍重量的1.5mol/L盐酸溶液中，45℃超声波振荡2.5小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
步骤(1)中，等离子体处理的工艺条件为：功率150W，处理时间4分钟。
步骤(1)中，表面镀镍的具体方法为：先将12kg六水合硝酸镍、9kg次亚磷酸钠、11kg柠檬酸钠和0.009kg硫脲溶解于100kg水中，调节pH＝11，加热至75℃，加入1.5kg等离子体处理产物，保温搅拌55分钟，过滤，水洗至中性，烘干即可。
步骤(1)中，表面聚吡咯修饰的具体方法为：将表面镀镍产物以及盛有吡咯的烧杯一起转移至玻璃干燥器中，密封干燥器，25℃反应9小时，洗涤，干燥即得。
洗涤的具体方法是：先利用2mol/L盐酸溶液洗涤2次，再利用蒸馏水洗涤4次；干燥的工艺条件为55℃真空干燥21小时。
步骤(2)中，改性淀粉的制备方法如下：先将1kg玉米淀粉加入9kg水中，加热至75℃，保温糊化40分钟，再加入2.5kg质量浓度20％丙烯酸水溶液和0.025kg引发剂，保温反应3小时，接着加入0.2kg二乙烯三胺，继续反应60分钟，冷却至室温，干燥，即得所述的改性淀粉。
步骤(2)中，所述阳离子季铵盐的制备方法如下：将四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷加入甲醇中，加热至回流，保温处理2小时，旋蒸除去溶剂，干燥，即得阳离子季铵盐；其中，四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，甲醇的用量为四甲基乙二胺重量的4.5倍。
步骤(2)中，改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐的质量比为1：5.5：0.35。
步骤(3)的具体方法为：先将100kg丁腈橡胶、35kg氟硅橡胶、4kg填料A、4kg填料B、2.5kg过氧化二苯甲酰，在165℃条件下捏合处理4分钟，再利用双螺杆挤出机实现挤出成型，最后在275℃硫化11小时，即得所述的橡胶外皮。
挤出成型的工艺条件为：料筒内真空度为0.025MPa；两个螺杆转速为300rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为155℃、170℃、185℃、198℃。
步骤(4)中，每个双绞线导体是由多股精绞无氧铜丝绞合后经聚丙烯包覆而得，其中，每股精绞无氧铜丝的直径不大于0.1mm，聚丙烯的包覆厚度为0.25mm。
对比例1
一种通信线缆的生产工艺，具体步骤如下：
(1)先以埃洛石纳米管与液态聚丙烯腈为原料，制备埃洛石纳米管-石墨烯复合物，接着对其进行表面镀镍、表面聚吡咯修饰，得到填料A；
(2)然后在二乙烯三胺的交联作用下，将淀粉利用丙烯酸改性，得到改性淀粉，接着将改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐研磨混匀，得到填料B；
(3)再将丁腈橡胶、氟硅橡胶、填料A、填料B、过氧化二苯甲酰捏合，挤出成型，硫化，得到橡胶外皮；
(4)最后将多个双绞线导体利用步骤(3)所得橡胶外皮封装在内，即得所述的一种通信线缆。
步骤(1)中，埃洛石纳米管-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1kg液态聚丙烯腈在225℃条件下搅拌18小时，使之部分环化，然后加热至285℃，搅拌6小时，使之热氧化，趁热加入1.2kg埃洛石纳米管，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1200℃条件下煅烧7小时，即得所述的埃洛石纳米管-石墨烯复合物。
所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为15000。
埃洛石纳米管在投料前进行活化处理，具体方法为：将埃洛石纳米管加入其7倍重量的1mol/L盐酸溶液中，50℃超声波振荡2小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
步骤(1)中，表面镀镍的具体方法为：先将15kg六水合硝酸镍、8kg次亚磷酸钠、12kg柠檬酸钠和0.008kg硫脲溶解于100kg水中，调节pH＝12，加热至70℃，加入2kg埃洛石纳米管-石墨烯复合物，保温搅拌50分钟，过滤，水洗至中性，烘干即可。
步骤(1)中，表面聚吡咯修饰的具体方法为：将表面镀镍产物以及盛有吡咯的烧杯一起转移至玻璃干燥器中，密封干燥器，30℃反应8小时，洗涤，干燥即得。
洗涤的具体方法是：先利用2mol/L盐酸溶液洗涤3次，再利用蒸馏水洗涤3次；干燥的工艺条件为60℃真空干燥20小时。
步骤(2)中，改性淀粉的制备方法如下：先将1kg玉米淀粉加入10kg水中，加热至70℃，保温糊化50分钟，再加入2kg质量浓度25％丙烯酸水溶液和0.02kg引发剂，保温反应4小时，接着加入0.15kg二乙烯三胺，继续反应70分钟，冷却至室温，干燥，即得所述的改性淀粉。
步骤(2)中，所述阳离子季铵盐的制备方法如下：将四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷加入甲醇中，加热至回流，保温处理2小时，旋蒸除去溶剂，干燥，即得阳离子季铵盐；其中，四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，甲醇的用量为四甲基乙二胺重量的4倍。
步骤(2)中，改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐的质量比为1：6：0.3。
步骤(3)的具体方法为：先将100kg丁腈橡胶、40kg氟硅橡胶、3kg填料A、5kg填料B、2kg过氧化二苯甲酰，在170℃条件下捏合处理3分钟，再利用双螺杆挤出机实现挤出成型，最后在280℃硫化10小时，即得所述的橡胶外皮。
挤出成型的工艺条件为：料筒内真空度为0.03MPa；两个螺杆转速为200rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为160℃、165℃、190℃、195℃。
步骤(4)中，每个双绞线导体是由多股精绞无氧铜丝绞合后经聚丙烯包覆而得，其中，每股精绞无氧铜丝的直径不大于0.1mm，聚丙烯的包覆厚度为0.3mm。
对比例2
一种通信线缆的生产工艺，具体步骤如下：
(1)先以锰修饰埃洛石纳米管与液态聚丙烯腈为原料，制备锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物，接着对其进行等离子体处理，得到填料A；
(2)然后在二乙烯三胺的交联作用下，将淀粉利用丙烯酸改性，得到改性淀粉，接着将改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐研磨混匀，得到填料B；
(3)再将丁腈橡胶、氟硅橡胶、填料A、填料B、过氧化二苯甲酰捏合，挤出成型，硫化，得到橡胶外皮；
(4)最后将多个双绞线导体利用步骤(3)所得橡胶外皮封装在内，即得所述的一种通信线缆。
步骤(1)中，锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1kg液态聚丙烯腈在225℃条件下搅拌18小时，使之部分环化，然后加热至285℃，搅拌6小时，使之热氧化，趁热加入1.2kg锰修饰埃洛石纳米管，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1200℃条件下煅烧7小时，即得所述的锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物。
所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为15000。
所述锰修饰埃洛石纳米管的制备方法如下：先将1kg埃洛石纳米管加入4kg0.8mol/L硝酸锰溶液中，再加入10kg无水乙醇，搅拌混匀，逐滴加入质量浓度25％氨水溶液，直至pH＝10，超声振荡2小时，离心取沉淀，水洗，干燥，在氮气气氛下，500℃焙烧3小时，即得。
锰修饰埃洛石纳米管在投料前进行活化处理，具体方法为：将锰修饰埃洛石纳米管加入其7倍重量的1mol/L盐酸溶液中，50℃超声波振荡2小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
步骤(1)中，等离子体处理的工艺条件为：功率200W，处理时间3分钟。
步骤(2)中，改性淀粉的制备方法如下：先将1kg玉米淀粉加入10kg水中，加热至70℃，保温糊化50分钟，再加入2kg质量浓度25％丙烯酸水溶液和0.02kg引发剂，保温反应4小时，接着加入0.15kg二乙烯三胺，继续反应70分钟，冷却至室温，干燥，即得所述的改性淀粉。
步骤(2)中，所述阳离子季铵盐的制备方法如下：将四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷加入甲醇中，加热至回流，保温处理2小时，旋蒸除去溶剂，干燥，即得阳离子季铵盐；其中，四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，甲醇的用量为四甲基乙二胺重量的4倍。
步骤(2)中，改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐的质量比为1：6：0.3。
步骤(3)的具体方法为：先将100kg丁腈橡胶、40kg氟硅橡胶、3kg填料A、5kg填料B、2kg过氧化二苯甲酰，在170℃条件下捏合处理3分钟，再利用双螺杆挤出机实现挤出成型，最后在280℃硫化10小时，即得所述的橡胶外皮。
挤出成型的工艺条件为：料筒内真空度为0.03MPa；两个螺杆转速为200rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为160℃、165℃、190℃、195℃。
步骤(4)中，每个双绞线导体是由多股精绞无氧铜丝绞合后经聚丙烯包覆而得，其中，每股精绞无氧铜丝的直径不大于0.1mm，聚丙烯的包覆厚度为0.3mm。
对比例3
一种通信线缆的生产工艺，具体步骤如下：
(1)先以锰修饰埃洛石纳米管与液态聚丙烯腈为原料，制备锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物，接着对其进行等离子体处理、表面镀镍、表面聚吡咯修饰，得到填料A；
(2)然后在二乙烯三胺的交联作用下，将淀粉利用丙烯酸改性，得到改性淀粉，接着将改性淀粉、阳离子季铵盐研磨混匀，得到填料B；
(3)再将丁腈橡胶、氟硅橡胶、填料A、填料B、过氧化二苯甲酰捏合，挤出成型，硫化，得到橡胶外皮；
(4)最后将多个双绞线导体利用步骤(3)所得橡胶外皮封装在内，即得所述的一种通信线缆。
步骤(1)中，锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1kg液态聚丙烯腈在225℃条件下搅拌18小时，使之部分环化，然后加热至285℃，搅拌6小时，使之热氧化，趁热加入1.2kg锰修饰埃洛石纳米管，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1200℃条件下煅烧7小时，即得所述的锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物。
所述液态聚丙烯腈为丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯的共聚物，单体配比为1：1，所述液态聚丙烯腈的相对分子量为15000。
所述锰修饰埃洛石纳米管的制备方法如下：先将1kg埃洛石纳米管加入4kg0.8mol/L硝酸锰溶液中，再加入10kg无水乙醇，搅拌混匀，逐滴加入质量浓度25％氨水溶液，直至pH＝10，超声振荡2小时，离心取沉淀，水洗，干燥，在氮气气氛下，500℃焙烧3小时，即得。
锰修饰埃洛石纳米管在投料前进行活化处理，具体方法为：将锰修饰埃洛石纳米管加入其7倍重量的1mol/L盐酸溶液中，50℃超声波振荡2小时，过滤，去离子水洗涤至中性即可。
步骤(1)中，等离子体处理的工艺条件为：功率200W，处理时间3分钟。
步骤(1)中，表面镀镍的具体方法为：先将15kg六水合硝酸镍、8kg次亚磷酸钠、12kg柠檬酸钠和0.008kg硫脲溶解于100kg水中，调节pH＝12，加热至70℃，加入2kg等离子体处理产物，保温搅拌50分钟，过滤，水洗至中性，烘干即可。
步骤(1)中，表面聚吡咯修饰的具体方法为：将表面镀镍产物以及盛有吡咯的烧杯一起转移至玻璃干燥器中，密封干燥器，30℃反应8小时，洗涤，干燥即得。
洗涤的具体方法是：先利用2mol/L盐酸溶液洗涤3次，再利用蒸馏水洗涤3次；干燥的工艺条件为60℃真空干燥20小时。
步骤(2)中，改性淀粉的制备方法如下：先将1kg玉米淀粉加入10kg水中，加热至70℃，保温糊化50分钟，再加入2kg质量浓度25％丙烯酸水溶液和0.02kg引发剂，保温反应4小时，接着加入0.15kg二乙烯三胺，继续反应70分钟，冷却至室温，干燥，即得所述的改性淀粉。
步骤(2)中，所述阳离子季铵盐的制备方法如下：将四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷加入甲醇中，加热至回流，保温处理2小时，旋蒸除去溶剂，干燥，即得阳离子季铵盐；其中，四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，甲醇的用量为四甲基乙二胺重量的4倍。
步骤(2)中，改性淀粉、阳离子季铵盐的质量比为1：6。
步骤(3)的具体方法为：先将100kg丁腈橡胶、40kg氟硅橡胶、3kg填料A、5kg填料B、2kg过氧化二苯甲酰，在170℃条件下捏合处理3分钟，再利用双螺杆挤出机实现挤出成型，最后在280℃硫化10小时，即得所述的橡胶外皮。
挤出成型的工艺条件为：料筒内真空度为0.03MPa；两个螺杆转速为200rpm，其进料口到挤出口划分为四部分，温度范围依次为160℃、165℃、190℃、195℃。
步骤(4)中，每个双绞线导体是由多股精绞无氧铜丝绞合后经聚丙烯包覆而得，其中，每股精绞无氧铜丝的直径不大于0.1mm，聚丙烯的包覆厚度为0.3mm。
试验例
对实施例1～3和对比例1～3所得通信线缆进行相关性能测试，结果见表1和表2。
其中，抗干扰效果参考IEC/TR 62153-4-1-2007：
防冻效果，在-40℃条件下，向通信线缆表面的某个固定点匀速、持续喷水(喷水量为0.4m3/h)，12小时后观察裂纹情况。
表1.抗干扰效果考察
| 电磁波屏蔽性能(db) | |
| 实施例1 | 65 |
| 实施例2 | 63 |
| 实施例3 | 68 |
| 对比例1 | 42 |
| 对比例2 | 46 |
表2.防冻效果考察
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 防冻效果-40℃，12小时 | 无裂纹 | 无裂纹 | 无裂纹 | 有裂纹 |
由表1和表2可知，实施例1～3所得通信线缆具有优异的抗干扰效果和防冻效果。
对比例1在制备填料A时用埃洛石纳米管替换锰修饰埃洛石纳米管，略去等离子体处理；对比例2在制备填料A时略去表面镀镍、表面聚吡咯修饰；所得通信线缆的抗干扰效果明显变差，说明锰修饰埃洛石纳米管、石墨烯以及表面处理工艺协同改善产品的抗干扰效果。
对比例3在制备填料B时略去1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐，所得通信线缆的防冻效果明显变差，说明1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐与阳离子季铵盐、改性淀粉协同改善产品的防冻效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种防冻抗干扰通信线缆的生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先以锰修饰埃洛石纳米管与液态聚丙烯腈为原料，制备锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物，接着对其进行等离子体处理、表面镀镍、表面聚吡咯修饰，得到填料A；
(2)然后在二乙烯三胺的交联作用下，将淀粉利用丙烯酸改性，得到改性淀粉，接着将改性淀粉、阳离子季铵盐和1,2-二甲基-3-羟乙基咪唑四氟硼酸盐研磨混匀，得到填料B；
(3)再将丁腈橡胶、氟硅橡胶、填料A、填料B、过氧化二苯甲酰捏合，挤出成型，硫化，得到橡胶外皮；
(4)最后将多个双绞线导体利用步骤(3)所得橡胶外皮封装在内，即得所述的一种防冻抗干扰通信线缆。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物的制备方法如下：先将1份液态聚丙烯腈在225～235℃条件下搅拌16～18小时，使之部分环化，然后加热至285～295℃，搅拌5～6小时，使之热氧化，趁热加入1.2～1.3份锰修饰埃洛石纳米管，搅拌混匀，最后在氮气保护下，1100～1200℃条件下煅烧7～9小时，即得所述的锰修饰埃洛石纳米管-石墨烯复合物。
3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，以重量份计，所述锰修饰埃洛石纳米管的制备方法如下：先将1份埃洛石纳米管加入4～5份0.6～0.8mol/L硝酸锰溶液中，再加入10～12份无水乙醇，搅拌混匀，逐滴加入质量浓度22～25％氨水溶液，直至pH＝10，超声振荡2～4小时，离心取沉淀，水洗，干燥，在氮气气氛下，450～500℃焙烧3～5小时，即得。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，等离子体处理的工艺条件为：功率100～200W，处理时间3～5分钟。
5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，表面镀镍的具体方法为：先将10～15份六水合硝酸镍、8～10份次亚磷酸钠、10～12份柠檬酸钠和0.008～0.01份硫脲溶解于100份水中，调节pH＝10～12，加热至70～80℃，加入1～2份等离子体处理产物，保温搅拌50～60分钟，过滤，水洗至中性，烘干即可。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，表面聚吡咯修饰的具体方法为：将表面镀镍产物以及盛有吡咯的烧杯一起转移至玻璃干燥器中，密封干燥器，20～30℃反应8～10小时，洗涤，干燥即得。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，改性淀粉的制备方法如下：先将1份玉米淀粉加入8～10份水中，加热至70～80℃，保温糊化30～50分钟，再加入2～3份质量浓度15～25％丙烯酸水溶液和0.02～0.03份引发剂，保温反应2～4小时，接着加入0.15～0.25份二乙烯三胺，继续反应50～70分钟，冷却至室温，干燥，即得所述的改性淀粉。
8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，以重量份计，所述阳离子季铵盐的制备方法如下：将四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷加入甲醇中，加热至回流，保温处理2小时，旋蒸除去溶剂，干燥，即得阳离子季铵盐；其中，四甲基乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，甲醇的用量为四甲基乙二胺重量的4～5倍。
9.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，以重量份计，步骤(3)的具体方法为：先将100份丁腈橡胶、30～40份氟硅橡胶、3～5份填料A、3～5份填料B、2～3份过氧化二苯甲酰，在160～170℃条件下捏合处理3～5分钟，再利用双螺杆挤出机实现挤出成型，最后在270～280℃硫化10～12小时，即得所述的橡胶外皮。
10.利用权利要求1～9中任一项所述生产工艺得到的一种防冻抗干扰通信线缆。
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