CN112626719B - 高性能氮掺杂碳纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能氮掺杂碳纳米纤维膜及其制备方法。采用静电纺丝‑碳化的方法，首先将铜盐和六方氮化硼或者埃洛石的混合填充材料填充进入聚丙烯腈溶液中制备纺丝液，然后通过静电纺丝获得纳米纤维膜，最后经过预氧化、碳化步骤制得高性能氮掺杂碳纳米纤维膜。本发明的高性能氮掺杂碳纳米纤维膜通过多级孔物理吸附作用、低配位N原子π‑π络合吸附作用以及铜离子的化学吸附作用三者的协同作用，具有高吸附性能，同时由于埃洛石或者六方氮化硼的填充，具有高强度，由于乙酸盐或硝酸盐的掺杂，具有高柔韧性，适用于吸附脱硫和吸附脱除染料等领域。

Description

高性能氮掺杂碳纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，涉及一种高性能氮掺杂碳纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的迅速增长，燃料能源的需求也在日益增长。燃料油中含有噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩以及噻吩衍生物等含硫化合物，同时含有少量的硫醇、硫醚和二硫醚。燃料油中的硫含量在燃烧过程中，释放出的SOx会导致酸雨、雾霾等，严重危害人们的健康。因此降低燃料油中的硫含量成为目前研究的重点。
到目前为止，人们成功地开发出了多种吸附材料，如活性炭、金属氧化物、分子筛、氮化硼等等。然而这些吸附材料无法满足深度脱硫的需要，即吸附性能不足。事实上，单一的吸附脱硫作用机理对吸附剂的吸附脱硫能力普遍不理想。因此，多重吸附作用机理协同作用的吸附材料的开发对深度脱硫发展显得尤为重要。通过掺杂或填充活性组分的静电纺丝法碳纳米纤维膜材料有效的结合多重吸附机理，是理想的高吸附性能吸附材料。但是，静电纺丝法制备的高吸附性能的碳纳米纤维膜材料研究中遇到的瓶颈问题(参见ZhiqiangFang,Bo Li,Yu Liu,et al.,Matter 2020,2:1-15；Xiaojian Liao,Martin Dulle,Juliana Martins de Souza e Silva,et al.,Science 2019,366:1376-1379.)，主要体现在以下两个方面：(1)碳纳米纤维材料的强度不佳，损耗严重；(2)碳纳米纤维材料的固有脆性，无法满足实际使用中成型化的需要。因此，同时具备高强度、高韧性的高吸附性能碳纳米纤维吸附膜材料成为吸附脱硫、吸附脱除染料领域的研究热点之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有多重吸附作用协同的高吸附性能，同时表现出高强度、高韧性的高性能氮掺杂碳纳米纤维膜及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
高性能氮掺杂碳纳米纤维膜的制备方法，采用静电纺丝-碳化的方法，首先将铜盐和六方氮化硼或者埃洛石的混合填充材料填充进入聚丙烯腈溶液中制备纺丝液，然后通过静电纺丝获得纳米纤维膜，最后经过预氧化、碳化步骤制得高性能氮掺杂碳纳米纤维膜，具体步骤如下：
步骤1：将埃洛石在500-1000℃高温下进行煅烧氧化处理，然后在氧化后的埃洛石中加入六偏磷酸钠的水溶液进行酸化处理，最后过筛得到预处理埃洛石；将六方氮化硼加入到体积比为3:0.8-1.5的硝酸和硫酸的混合活化溶液中，进行活化处理，50-100℃下充分搅拌，离心分离，加水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼；
步骤2：将预处理埃洛石或预处理六方氮化硼浸渍在铜盐溶液中，得到浸渍铜盐的埃洛石或六方氮化硼，然后加热至水完全蒸发，得到铜盐热干的埃洛石或六方氮化硼；
步骤3：将铜盐热干的埃洛石或六方氮化硼加入到质量分数为12％的聚丙烯腈的N-N二甲基甲酰胺溶液中，室温下搅拌至混合均匀得到纺丝液，纺丝液的质量分数为5-15％，采用静电纺丝的方法，得到纳米纤维膜；
步骤4：将纳米纤维膜先在150-300℃下预氧化0.5-10h，然后在氮气保护下，在900-1300℃下碳化2-6h，得到高性能氮掺杂碳纳米纤维膜。
优选地，步骤1中，氧化处理后的埃洛石和六偏磷酸钠的质量比为10:0.1-0.5。所述的酸化处理的具体步骤为：在氧化后的埃洛石中加入六偏磷酸钠的水溶液，在15-30℃下搅拌2-6h。过筛为过100-500目筛。
优选地，步骤1中，预处理埃洛石的长度为100-200nm。预处理六方氮化硼的尺寸为100-200nm。
优选地，步骤1中，搅拌时间为2-6h。混合活化溶液和六方氮化硼的配比为10:0.5-2，mL:g。
优选地，步骤2中，铜盐选自乙酸铜或硝酸铜，更优选为乙酸铜。铜盐与预处理埃洛石或预处理六方氮化硼的比例为20:0.5-2，mL:g，更优选为20:1，mL:g。
优选地，步骤2中，加热温度为60℃-90℃。铜盐热干后得到乙酸根和铜离子插层、填充以及包覆的埃洛石或六方氮化硼。乙酸根离子对埃洛石或六方氮化硼具有插层、填充作用，金属铜离子能够改善对埃洛石或六方氮化硼的力学性质和热学性质。
优选地，步骤3中，搅拌时间为4-8h。
优选地，步骤3中，纺丝液的质量分数为7％。
优选地，步骤4中，预氧化温度为230-280℃，预氧化时间为3-6h，碳化温度为900-1300℃，碳化时间为2-4h。在预氧化过程中，乙酸根离子降低环化温度、缩短反应时间、减少放热量以及提高环化反应均匀性。在碳化过程中，聚丙烯腈的有机碳高温分解成无机碳结构，二价铜离子的自还原成一价铜离子，乙酸根离子插层六方氮化硼的剥离。更优选地，碳化温度为1100℃。
本发明还提供上述制备方法制得的高性能氮掺杂碳纳米纤维膜。
本发明还提供上述高性能氮掺杂碳纳米纤维膜在吸附脱硫和/或吸附脱除染料中的应用。
本发明中，所述的吸附脱硫中的硫化物为本领域常规的硫化物，包括但不限于吸附脱除噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩等硫化物。所述的吸附脱除染料中的染料为本领域常规的染料，包括但不限于甲基橙、亚甲基蓝等。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备方法简便，涉及原料常规廉价，反应条件容易实现和控制。
(2)一步碳化法完成有机碳高温分解制孔、铜离子的自还原以及酸根离子插层氮化硼纳米片的剥离或者酸根离子填充埃洛石的分散，制备高性能氮掺杂碳纳米纤维膜，无需后续加工处理。
(3)静电纺丝-碳化制得的氮掺杂碳纳米纤维包括大孔、中孔以及微孔的多级孔结构、金属离子掺杂以及埃洛石或六方氮化硼填充、高N含量(高达10-15at.％)，N掺杂来源于聚丙烯腈的原位掺杂以及填充预处理六方氮化硼，其作为高性能碳基吸附材料的吸附作用机理为多级孔物理吸附作用、低配位N原子π-π络合吸附作用以及铜离子的化学吸附作用三者的协同作用。
(4)本发明制得的高性能氮掺杂碳纳米纤维膜具有高强度和高韧性，且不易磨损。其高强度性能主要归因于埃洛石或者六方氮化硼的填充，其高柔韧性能主要因于乙酸盐或硝酸盐的掺杂。
附图说明
图1是对比例2所制得的碳纳米纤维的TEM图；
图2是对比例3所制得的碳纳米纤维的TEM图；
图3是对比例1-7和实施例1-4所制得的碳纳米纤维膜材料的吸附容量对比数据图；
图4是实施例4、实施例5和实施例6所制得的碳纳米纤维膜材料的吸附容量对比数据图；
图5是实施例4、实施例7和实施例8所制得的碳纳米纤维膜材料的吸附容量对比数据图；
图6是实施例4、实施例9和实施例10所制得的碳纳米纤维膜材料的吸附容量对比数据图；
图7是实施例4所制得的碳纳米纤维膜的实物图；
图8是实施例4所制得的碳纳米纤维的TEM图；
图9是对比例1、对比例3、对比例7和实施例4所制得的碳纳米纤维膜材料的拉伸模量和弹性模量对比数据图；
图10是实施例4所制得的碳纳米纤维膜的多次折叠实验图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步详述。
对比例1
氮掺杂碳纳米纤维膜材料的制备：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。对聚丙烯腈体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，800℃的N2条件下碳化2h，制得氮掺杂碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到65.27mg/g。
对比例2
埃洛石掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g 600℃高温氧化处理的埃洛石与0.1g六偏磷酸钠溶解在200mL水中进行酸化处理，300目筛子过筛处理，得到预处理埃洛石。用分析天平准确称取0.7g预处理埃洛石，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-埃洛石纺丝液。对聚丙烯腈-埃洛石体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，900℃的N2条件下碳化2h，制得埃洛石掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。TEM观察结果(图1)显示预处理埃洛石成功填充进入碳纤维内部，并且呈现一种无序的分布状态。800mg/L模拟油中，吸附容量达到46.7mg/g。
对比例3
六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g六方氮化硼加入至体积比为3:1的硝酸和硫酸混合活化溶液进行活化处理，80℃条件下搅拌4h，离心分离，去水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼。用分析天平准确称取0.7g预处理六方氮化硼，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-六方氮化硼纺丝液。对聚丙烯腈-六方氮化硼体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，900℃的N2条件下碳化2h，制得六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。TEM观察结果(图2)显示预处理六方氮化硼成功填充进入碳纤维内部，并且呈现一种无序且团聚的分布状态。800mg/L模拟油中，吸附容量达到58.56mg/g。
对比例4
浸渍硝酸铜埃洛石掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g600℃高温氧化处理的埃洛石与0.1g六偏磷酸钠溶解200mL水中酸化处理、300目筛子过筛处理，得到预处理埃洛石。将2g预处理埃洛石与40mL饱和硝酸铜溶液混合搅拌4h，抽滤洗涤分离，得浸渍硝酸铜的埃洛石。用分析天平准确称取0.7g浸渍硝酸铜的埃洛石，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-浸渍硝酸铜埃洛石纺丝液。对聚丙烯腈-浸渍硝酸铜埃洛石体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1000℃的N2条件下碳化2h，制得浸渍硝酸铜埃洛石掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到56.21mg/g。
对比例5
浸渍乙酸铜埃洛石掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g600℃高温氧化处理的埃洛石与0.1g六偏磷酸钠溶解200mL水中酸化处理、300目筛子过筛处理，得到预处理埃洛石。将2g预处理埃洛石与40mL饱和乙酸铜溶液混合搅拌4h，抽滤洗涤分离，得浸渍乙酸铜的埃洛石。用分析天平准确称取0.7g浸渍乙酸铜的埃洛石，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-浸渍乙酸铜埃洛石纺丝液。对聚丙烯腈-浸渍乙酸铜埃洛石体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1000℃的N2条件下碳化2h，制得浸渍乙酸铜埃洛石掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到61.37mg/g。
对比例6
浸渍硝酸铜六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g六方氮化硼加入至体积比为3:1的硝酸和硫酸混合活化溶液进行活化处理，80℃条件下搅拌4h，离心分离，去水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼。将2g预处理埃六方氮化硼与40mL饱和硝酸铜溶液混合搅拌4h，抽滤洗涤分离，得浸渍硝酸铜的六方氮化硼。用分析天平准确称取0.7g浸渍硝酸铜的六方氮化硼，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-浸渍硝酸铜六方氮化硼纺丝液。对聚丙烯腈-浸渍硝酸铜六方氮化硼体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1100℃的N2条件下碳化2h，制得浸渍硝酸铜六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到61.41mg/g。
对比例7
浸渍乙酸铜六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g六方氮化硼加入至体积比为3:1的硝酸和硫酸混合活化溶液进行活化处理，80℃条件下搅拌4h，离心分离，去水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼。将2g预处理埃六方氮化硼与40mL饱和乙酸铜溶液混合搅拌4h，抽滤洗涤分离，得浸渍乙酸铜的六方氮化硼。用分析天平准确称取0.7g浸渍乙酸铜的六方氮化硼，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-浸渍乙酸铜六方氮化硼纺丝液。对聚丙烯腈-浸渍乙酸铜六方氮化硼体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1100℃的N2条件下碳化2h，制得浸渍乙酸铜六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到65.35mg/g。
实施例1
硝酸铜热干埃洛石掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g 600℃高温氧化处理的埃洛石与0.1g六偏磷酸钠溶解200mL水中酸化处理、300目筛子过筛处理，得到预处理埃洛石。将2g预处理埃洛石与40mL饱和硝酸铜溶液混合搅拌，80℃加热搅拌直至水分蒸干，得硝酸铜热干的埃洛石。用分析天平准确称取0.7g硝酸铜热干的埃洛石，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-硝酸铜热干埃洛石体纺丝液。对聚丙烯腈-硝酸铜热干埃洛石体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1000℃的N2条件下碳化2h，制得硝酸铜热干埃洛石掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到65.23mg/g。
实施例2
乙酸铜热干埃洛石掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g 600℃高温氧化处理的埃洛石与0.1g六偏磷酸钠溶解200mL水中酸化处理、300目筛子过筛处理，得到预处理埃洛石。将2g预处理埃洛石与40mL饱和乙酸铜溶液混合搅拌，80℃加热搅拌直至水分蒸干，得乙酸铜热干的埃洛石。用分析天平准确称取0.7g乙酸铜热干的埃洛石，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-乙酸铜热干埃洛石纺丝液。对聚丙烯腈-乙酸铜热干埃洛石体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1000℃的N2条件下碳化2h，制得乙酸铜热干埃洛石掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到65.028mg/g。
实施例3
硝酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g六方氮化硼加入至体积比为3:1的硝酸和硫酸混合活化溶液进行活化处理，80℃条件下搅拌4h，离心分离，去水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼。将2g预处理六方氮化硼与40mL饱和硝酸铜溶液混合搅拌，80℃加热搅拌直至水分蒸干，得硝酸铜热干的六方氮化硼。用分析天平准确称取0.7g硝酸铜热干的六方氮化硼，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-硝酸铜热干六方氮化硼纺丝液。对聚丙烯腈-硝酸铜热干六方氮化硼体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1100℃的N2条件下碳化2h，制得硝酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到68.88mg/g。
实施例4
乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g六方氮化硼加入至体积比为3:1的硝酸和硫酸混合活化溶液进行活化处理，80℃条件下搅拌4h，离心分离，去水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼。将2g预处理六方氮化硼与40mL饱和乙酸铜溶液混合搅拌(预处理六方氮化硼和乙酸铜溶液的配比为1g:20mL)，80℃加热搅拌直至水分蒸干，得乙酸铜热干的六方氮化硼。用分析天平准确称取0.7g乙酸铜热干的六方氮化硼，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼纺丝液。对聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1100℃的N2条件下碳化2h，制得乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到75.45mg/g。
图3的对比例和实施例吸附容量对比结果表明乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的吸附容量最佳，且增加明显。图7实物图表明，得到的乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维材料呈现一种类似于纸状的膜材料。TEM观察结果(图8)显示预处理六方氮化硼成功填充进入碳纤维内部，并且呈现一种无序且分散的分布状态。图9的力学性能对比结果表明乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的拉伸模量和弹性模量，比氮掺杂碳纳米纤维膜材料(对比例1)增加了280％和230％，比六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料(对比例3)增加了40％和58％，比浸渍乙酸铜六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料(对比例7)增加了27％和40％。图10展示了乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的可折叠性实验，一片单层的碳纳米纤维膜材料经过两次折叠，变成四层，再展开为一层，乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料没有发生断裂、破损，仍然保持完整性，表明乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料具有很高的强度和柔韧性。
实施例5
乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备(预处理六方氮化硼和乙酸铜溶液的配比0.5g:20mL)：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g六方氮化硼加入至体积比为3:1的硝酸和硫酸混合活化溶液进行活化处理，80℃条件下搅拌4h，离心分离，去水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼。将1g预处理六方氮化硼与40mL饱和乙酸铜溶液混合搅拌(预处理六方氮化硼和乙酸铜溶液的配比为0.5g:20mL)，80℃加热搅拌直至水分蒸干，得乙酸铜热干的六方氮化硼。用分析天平准确称取0.7g乙酸铜热干的六方氮化硼，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼纺丝液。对聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1100℃的N2条件下碳化2h，制得乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到70.26mg/g。
结合图4吸附容量对比结果可知，当预处理六方氮化硼和乙酸铜溶液的配比低于1g:20mL时，乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的吸附容量会有明显的降低。
实施例6
乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备(预处理六方氮化硼和乙酸铜溶液的配比2g:20mL)：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g六方氮化硼加入至体积比为3:1的硝酸和硫酸混合活化溶液进行活化处理，80℃条件下搅拌4h，离心分离，去水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼。将3g预处理六方氮化硼与40mL饱和乙酸铜溶液混合搅拌(预处理六方氮化硼和乙酸铜溶液的配比为2g:20mL)，80℃加热搅拌直至水分蒸干，得乙酸铜热干的六方氮化硼。用分析天平准确称取0.7g乙酸铜热干的六方氮化硼，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼纺丝液。对聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1100℃的N2条件下碳化2h，制得乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到69.89mg/g。
结合图4吸附容量对比结果可知，当预处理六方氮化硼和乙酸铜溶液的配比高于1g:20mL时，乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的吸附容量也会有明显的降低。
实施例7
乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备(乙酸铜热干的六方氮化硼的质量分数5％)：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g六方氮化硼加入至体积比为3:1的硝酸和硫酸混合活化溶液进行活化处理，80℃条件下搅拌4h，离心分离，去水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼。将2g预处理六方氮化硼与40mL饱和乙酸铜溶液混合搅拌，80℃加热搅拌直至水分蒸干，得乙酸铜热干的六方氮化硼。用分析天平准确称取0.5g乙酸铜热干的六方氮化硼，加入到9.5g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为5％的聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼纺丝液。对聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1100℃的N2条件下碳化2h，制得乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到62.88mg/g。
结合图5吸附容量对比结果可知，当乙酸铜热干的六方氮化硼的质量分数低于7％时，乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的吸附容量会有明显的降低。
实施例8
乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备(乙酸铜热干的六方氮化硼的质量分数15％)：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g六方氮化硼加入至体积比为3:1的硝酸和硫酸混合活化溶液进行活化处理，80℃条件下搅拌4h，离心分离，去水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼。将2g预处理六方氮化硼与40mL饱和乙酸铜溶液混合搅拌，80℃加热搅拌直至水分蒸干，得乙酸铜热干的六方氮化硼。用分析天平准确称取1.0g乙酸铜热干的六方氮化硼，加入到9.0g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为10％的聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼纺丝液。对聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1100℃的N2条件下碳化2h，制得乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到65.33mg/g。结合图5吸附容量对比结果可知，当乙酸铜热干的六方氮化硼的质量分数高于7％时，乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的吸附容量也会有明显的降低。
实施例9
乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料(碳化温度900℃)：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g六方氮化硼加入至体积比为3:1的硝酸和硫酸混合活化溶液进行活化处理，80℃条件下搅拌4h，离心分离，去水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼。将2g预处理六方氮化硼与40mL饱和乙酸铜溶液混合搅拌，80℃加热搅拌直至水分蒸干，得乙酸铜热干的六方氮化硼。用分析天平准确称取0.7g乙酸铜热干的六方氮化硼，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼纺丝液。对聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，900℃的N2条件下碳化2h，制得乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到65.85mg/g。结合图6吸附容量对比结果可知，当碳化温度低于1100℃时，乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的吸附容量会有明显的降低。
实施例10
乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的制备(碳化温度1300℃)：
称取1.2g聚丙烯腈，与8.8g的N-N二甲基甲酰胺混合，室温搅拌至溶解，得聚丙烯腈溶液。将5g六方氮化硼加入至体积比为3:1的硝酸和硫酸混合活化溶液进行活化处理，80℃条件下搅拌4h，离心分离，去水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼。将2g预处理六方氮化硼与40mL饱和乙酸铜溶液混合搅拌，80℃加热搅拌直至水分蒸干，得乙酸铜热干的六方氮化硼。用分析天平准确称取0.7g乙酸铜热干的六方氮化硼，加入到9.3g聚丙烯腈溶液中，室温搅拌6h，得到质量分数为7％的聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼纺丝液。对聚丙烯腈-乙酸铜热干六方氮化硼体系溶液进行静电纺丝制得纳米纤维膜，在250℃下预氧化4h，1300℃的N2条件下碳化2h，制得乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料。800mg/L模拟油中，吸附容量达到62.34mg/g。结合图6吸附容量对比结果可知，当碳化温度高于1100℃时，乙酸铜热干六方氮化硼掺杂多孔碳纳米纤维膜材料的吸附容量也会有明显的降低。

Claims (12)

1.高性能氮掺杂碳纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：将埃洛石在500-1000℃高温下进行煅烧氧化处理，然后在氧化后的埃洛石中加入六偏磷酸钠的水溶液进行酸化处理，最后过筛得到预处理埃洛石；将六方氮化硼加入到体积比为3:0.8-1.5的硝酸和硫酸的混合活化溶液中，进行活化处理，50-100℃下充分搅拌，离心分离，加水溶解，抽滤洗涤，得到预处理六方氮化硼；
步骤2：将预处理埃洛石或预处理六方氮化硼浸渍在铜盐溶液中，得到浸渍铜盐的埃洛石或六方氮化硼，然后加热至水完全蒸发，得到铜盐热干的埃洛石或六方氮化硼；
步骤3：将铜盐热干的埃洛石或六方氮化硼加入到质量分数为12%的聚丙烯腈的N-N二甲基甲酰胺溶液中，室温下搅拌至混合均匀得到纺丝液，纺丝液的质量分数为5-15%，采用静电纺丝的方法，得到纳米纤维膜；
步骤4：将纳米纤维膜先在150-300℃下预氧化0.5-10h，然后在氮气保护下，在900-1300℃下碳化2-6h，得到高性能氮掺杂碳纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，氧化处理后的埃洛石和六偏磷酸钠的质量比为10:0.1-0.5；所述的酸化处理的具体步骤为：在氧化后的埃洛石中加入六偏磷酸钠的水溶液，在15-30℃下搅拌2-6h；过筛为过100-500目筛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，预处理埃洛石的长度为100-200nm；预处理六方氮化硼的尺寸为100-200nm；搅拌时间为2-6h；混合活化溶液和六方氮化硼的配比为10:0.5-2，mL:g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，铜盐选自乙酸铜或硝酸铜；铜盐与预处理埃洛石或预处理六方氮化硼的比例为20:0.5-2，mL:g。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，铜盐与预处理埃洛石或预处理六方氮化硼的比例为20:1，mL:g。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，加热温度为60℃-90℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，搅拌时间为4-8h；纺丝液的质量分数为7%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，预氧化温度为230-280℃，预氧化时间为3-6h，碳化温度为900-1300℃，碳化时间为2-4h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，碳化温度为1100℃。
10.根据权利要求1-9任一所述的制备方法制得的高性能氮掺杂碳纳米纤维膜。
11.根据权利要求10所述的高性能氮掺杂碳纳米纤维膜在吸附脱硫和/或吸附脱除染料中的应用。
12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，所述的吸附脱硫中的硫化物为噻吩、苯并噻吩或二苯并噻吩；所述的吸附脱除染料中的染料为甲基橙或亚甲基蓝。
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