CN107698453A - 一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：（1）将质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈混合，搅拌，然后在25‑35℃下超声振荡1h；（2）将步骤（1）的产物微波加热10min，向体系中加入水，过滤，将滤渣用甲醇洗涤3次，然后烘干，得到5‑氯3‑苯基‑2,1苯并异噁唑；（3）将甲醇、5‑氯3‑苯基‑2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵混合，加热回流2h，冷却至室温，过滤，滤渣真空干燥，即可。本发明的提供的方法产物收率高，反应时间短，废弃物排放减少，生产方法环保。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法。
背景技术
2-氨基-5-氯二苯甲酮衍生物在抗癌、抗有丝分裂、β1受体拮抗剂、抗骨质疏松等方面有着广泛的应用，是合成安定、利眠宁、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类安眠镇静药物的重要中间体，也是Friedlander法合成喹啉的重要原料。
2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法有：由对氯苯胺和苯甲酰氯发生傅克酰基化反应生成，收率为39％，此法需要酰化试剂，反应需要较苛刻的绝对无水条件；由苯硼酸和2-氨基-5-氯苯腈为原料通过加成反应生成，收率为96％，但是反应需要的苯硼酸较贵；比较常用的方法是由苯乙腈、对氯硝基苯在碱作用下环化生成5-氯-3-苯基-2，1-苯并异口恶唑，但是后续工艺中产生的氯化铁废渣对环境具有很大的污染。
因此，提供一种反应时间短、收率高、三废排放减少的方法来生产2-氨基-5-氯二苯甲酮具有重大意义。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，收率高，生产方法环保。
一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈混合，先在2000rpm的转速下搅拌30min，然后在25-35℃下超声振荡1h；
（2）将步骤（1）的产物微波加热10min，向体系中加入水，过滤，将滤渣用甲醇洗涤3次，然后烘干，得到5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑；
（3）将甲醇、5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵混合，在50-60℃下加热回流2h，自然冷却至室温，然后过滤，将得到的滤渣真空干燥，即得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。
优选地，步骤（1）中质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈的质量比为10:1.2:2:1.7。
优选地，步骤（1）中超声振荡的条件为：超声功率100-200W、频率40Hz。
优选地，步骤（2）中烘干的条件为在80℃下烘干干燥5h。
优选地，步骤（2）中微波的功率为200-400W。
优选地，步骤（3）中甲醇、5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵的质量比为30:2:0.08:1.7。
优选地，步骤（3）中真空干燥的条件为在50℃下真空干燥4h。
本发明的优点：
本发明的提供的方法产物收率高，能达到97%，反应时间短，废弃物排放减少，生产方法环保。
具体实施方式
实施例1
一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量比为10:1.2:2:1.7，将质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈混合，先在2000rpm的转速下搅拌30min，然后在25℃下，在超声功率100W、频率40Hz的条件下，超声振荡1h；
（2）将步骤（1）的产物在功率为200W下微波加热10min，向体系中加入水，过滤，将滤渣用甲醇洗涤3次，然后烘干，得到5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑；
（3）按照质量比30:2:0.08:1.7，将甲醇、5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵混合，在50℃下加热回流2h，自然冷却至室温，然后过滤，将得到的滤渣在50℃下真空干燥4h，即得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。
实施例2
一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量比为10:1.2:2:1.7，将质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈混合，先在2000rpm的转速下搅拌30min，然后在35℃下，在超声功率200W、频率40Hz的条件下，超声振荡1h；
（2）将步骤（1）的产物在功率为400W下微波加热10min，向体系中加入水，过滤，将滤渣用甲醇洗涤3次，然后烘干，得到5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑；
（3）按照质量比30:2:0.08:1.7，将甲醇、5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵混合，在60℃下加热回流2h，自然冷却至室温，然后过滤，将得到的滤渣在50℃下真空干燥4h，即得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。
实施例3
一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量比为10:1.2:2:1.7，将质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈混合，先在2000rpm的转速下搅拌30min，然后在30℃下，在超声功率100W、频率40Hz的条件下，超声振荡1h；
（2）将步骤（1）的产物在功率为300W下微波加热10min，向体系中加入水，过滤，将滤渣用甲醇洗涤3次，然后烘干，得到5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑；
（3）按照质量比30:2:0.08:1.7，将甲醇、5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵混合，在53℃下加热回流2h，自然冷却至室温，然后过滤，将得到的滤渣在50℃下真空干燥4h，即得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。
实施例4
一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照质量比为10:1.2:2:1.7，将质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈混合，先在2000rpm的转速下搅拌30min，然后在32℃下，在超声功率100W、频率40Hz的条件下，超声振荡1h；
（2）将步骤（1）的产物在功率为200W下微波加热10min，向体系中加入水，过滤，将滤渣用甲醇洗涤3次，然后烘干，得到5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑；
（3）按照质量比30:2:0.08:1.7，将甲醇、5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵混合，在58℃下加热回流2h，自然冷却至室温，然后过滤，将得到的滤渣在50℃下真空干燥4h，即得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。
Claims (7)
1.一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈混合，先在2000rpm的转速下搅拌30min，然后在25-35℃下超声振荡1h；
（2）将步骤（1）的产物微波加热10min，向体系中加入水，过滤，将滤渣用甲醇洗涤3次，然后烘干，得到5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑；
（3）将甲醇、5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵混合，在50-60℃下加热回流2h，自然冷却至室温，然后过滤，将得到的滤渣真空干燥，即得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤（1）中质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈的质量比为10:1.2:2:1.7。
3.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤（1）中超声振荡的条件为：超声功率100-200W、频率40Hz。
4.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤（2）中烘干的条件为在80℃下烘干干燥5h。
5.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤（2）中微波的功率为200-400W。
6.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤（3）中甲醇、5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵的质量比为30:2:0.08:1.7。
7.根据权利要求1所述2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤（3）中真空干燥的条件为在50℃下真空干燥4h。
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