CN102344582B - 一种硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的非水生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚氯乙烯塑料加工助剂领域，涉及一种硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的非水生产方法。本发明将硬脂酸和催化剂先投入捏合机料斗中，启动捏合机，并加热升温，捏合搅拌一定时间至物料熔化并混合均匀后，再加入氧化铅，继续捏合，搅拌物料进行充分反应，放料冷却，得到硬脂酸铅类复合稳定润滑剂产品。本发明所述的非水合成方法，生产过程中不采用水作为反应介质，没有废水排放，且硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的生产反应体系为粘性膏状物，解决了产品生产过程中的粉尘污染问题，且在捏合机中完成非水合成操作，充分利用了捏合机搅拌动力大、剪切力强、捏合效果好等优点。
Description
技术领域
本发明属于聚氯乙烯塑料加工助剂领域，涉及一种硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的非水生产方法，具体是一种使用捏合机生产聚氯乙烯加工用硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的非水方法。
背景技术
聚氯乙烯树脂由于容易发生热降解，因此在加工成型过程中必须添加各种助剂，如热稳定剂、内外润滑剂、光稳定剂、抗氧剂等辅助成分，而各种助剂的品质、功能的好坏会直接影响到聚氯乙烯塑料制品的性能。在各种助剂中，最为关键的就是热稳定剂。在众多的辅助热稳定剂中，硬脂酸铅类既可以作为辅助热稳定剂使用，也可以作为一种高效的外润滑剂使用，是传统的铅盐复合热稳定剂最常用的辅助热稳定剂。硬脂酸铅类主要包括硬脂酸铅（Pb(C17H35COO)2）及二盐基硬脂酸铅（2PbO·Pb(C17H35COO)2），且通常是两者的混合产品。
在聚氯乙烯塑料加工助剂领域中，硬脂酸铅类稳定润滑剂的传统生产方法是复分解法，即采用硬脂酸和氢氧化钠得到硬脂酸钠，然后与可溶性的铅盐（如醋酸铅、硝酸铅及碱式醋酸铅等）进行复分解反应后，经过脱水、干燥、粉碎等多步工艺得到硬脂酸铅或二盐基硬脂酸铅，该种方法得到的产品纯度比较高，但生产中能耗高，原料种类多，成本高，尤其是产生的废水多，粉尘含量高，污染严重。因此，现有技术中又相继出现了一种非水合成硬脂酸铅类稳定润滑剂的方法，其化学反应方程式如下：
此方法直接采用氧化铅与硬脂酸在催化剂的作用下高温反应，解决了废水和粉尘的问题，但是现有技术中的催化剂包括醋酸钠、乙二胺和光气等，不仅操作难度大、催化剂需额外生产、且毒性大，以及催化效率低、催化剂的后续分离工艺难等缺点，使得该方法的工业化推广和普及受到了阻碍。
对于现有技术的硬脂酸铅类稳定润滑剂的生产方法，由于复分解法是在带水的环境中反应，再经过脱水、干燥、粉碎等多步工艺得到硬脂酸铅或二盐基硬脂酸铅，因此这种生产方式物料的粘度小，无法使用捏合机生产，仅能在传统反应釜中进行；而非水合成硬脂酸铅类的方法目前也均是在配备大功率搅拌桨或搅拌挡板的常规反应釜中操作的，由于非水合成过程中反应物料的粘度极大，在常规的反应釜中混合反应时，由于搅拌动力不足，加之物料密度的差异，物料的混合及反应很不充分，因此，非水合成对反应装置的严格要求限制了非水合成法的广泛应用。
捏合机是一种强力搅拌混合设备，它由一对互相配合和旋转的叶片（通常呈Z形）产生强烈剪切作用，可使半干状态或橡胶状粘稠的橡塑材料迅速混合均匀，并进行充分反应，是各种高粘度的弹塑性物料进行混炼、捏合、破碎、分散及重新聚合等操作的理想设备，具有搅拌均匀、无死角、捏合效率高等优点，广泛应用于高粘度密封胶、硅橡胶、中性酸性玻璃胶、口香糖、泡泡糖、纸浆、纤维素、亦用于电池、油墨、颜料、染料、医药、树脂、塑料、橡胶、化妆品等行业。现有技术的捏合机与物料接触部件均用不锈钢或碳钢制成，能确保制品的纯度和质量。而捏合机的类型按照加热方式分，可分为蒸汽加热、电加热、导热油加热等；按出料方式分，也可分为不同口径的阀门出料，或液压翻缸出料、及螺杆挤出式等方式；按照传动方式，可分为单传动和双传动两种。捏合机能使物料混合均匀并迅速反应，因此尤其适用于硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的非水合成体系。
发明内容
本发明的技术目的在于提供一种硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的非水生产方法，该生产方法为生产过程不采用水作为反应介质，无废水排放，无粉尘，将污染减少到最小，而且相对于传统的非水合成操作而言，操作温度低，工序简单，物料混合均匀，反应彻底。
为了实现本发明的技术目的，本发明的技术方案为：
一种硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的非水生产方法，其特征在于将硬脂酸和催化剂先投入捏合机搅拌缸中，启动捏合机，并加热升温，捏合搅拌一定时间至物料熔化并混合均匀后，再加入氧化铅，继续捏合，搅拌物料进行充分反应，放料冷却，得到硬脂酸铅类复合稳定润滑剂产品。
上述的生产方法，其特征在于所述的具体步骤包括：
步骤一、将硬脂酸及催化剂按照质量配比为100:1～100:25的比例加入捏合机的搅拌缸中，控制加热温度50℃～85℃，启动搅拌桨搅拌速度为0～45 rpm，加热至熔化；
步骤二、按照硬脂酸与氧化铅的质量配比为100:35～100:135逐渐于捏合机搅拌缸中缓慢加入氧化铅，于45 min～60 min内加完，并维持30～85 rpm的速度捏合搅拌反应，控制反应温度70℃～120℃；
步骤三、待反应体系颜色从黄色变为白色，视为反应结束，停止捏合搅拌，并开启出料口，放料，冷却，即得到硬脂酸铅类复合稳定润滑剂产品。
更优的，具体步骤则包括：
步骤一、将硬脂酸及催化剂按照质量配比为100:2～100:25的比例加入捏合机的搅拌缸中，控制加热温度为60～70℃，启动搅拌桨搅拌速度为0～45 rpm，加热至熔化；
步骤二、按照硬脂酸与氧化铅的质量配比为100:40～100:135逐渐于捏合机搅拌缸中缓慢加入氧化铅，于45 min～60 min内加完，并维持30～85 rpm的速度捏合搅拌反应，控制反应温度80℃～100℃；
步骤三、待反应体系颜色从黄色变为白色，视为反应结束，停止捏合搅拌，并开启出料口，放料，冷却，即得到硬脂酸铅类润滑剂产品。
本发明所述的催化剂为脂肪酸酰胺，其化学结构式为：
其中，R包括
、
、或
。
本发明具体步骤中所述的步骤一还加入石蜡/聚乙烯蜡，其加入量为硬脂酸与石蜡/聚乙烯蜡的质量配比为100:20～100:100，更优的质量配比为100:25～100:80。
另外，本发明所述的捏合机应理解为现有技术中任意的捏合机或具有捏合功能的设备。现有技术的捏合机的基本结构通常包括如附图1所示。捏合机主要由捏合部分、机座部分8、液压系统、传动系统、真空系统和电控系统等六大部分组成。捏合部分由搅拌缸2、搅拌桨4、支架1、填料箱3/5等组成；液压系统通常由液压站来操纵油缸9来完成启闭搅拌缸、翻动搅拌缸的功能；电控系统有手动、自动电控系统，由用户任意选择和要求，操作方便、可靠；传动系统由电机、减速箱7和联轴器6组成，根据捏合机型号配套电机，在传动过程中，可由电机同步转速，经弹性联轴器至减速机后，由输出装置带动搅拌桨，使其达到规定的转速，也可由变频器进行调速。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明所述的硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的非水生产方法的反应为放热反应，因此反应中产生的微量水分在反应过程中就蒸发了，因此本发明所述的技术方案为非水合成法，没有废水排放。
（2）本发明所述的硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的非水生产方法中的反应体系是有粘度的膏状物料体系，因此该反应解决了产品生产过程中的粉尘污染问题。
（3）而本发明所述的技术方案采用在捏合机中完成非水合成操作，利用了捏合机动力强、搅拌剪切力大、捏合效果好等优点，使得捏合机尤其适合本发明所述的反应体系，即：采用捏合机完成本发明所述的物料体系的反应，可以使各组分充分混合均匀，并反应充分，消除了物料间密度差异的影响。
（4）本发明采用一种新型催化剂——脂肪酸酰胺类化合物，该催化剂可催化硬脂酸与氧化铅直接反应生成硬脂酸铅至二盐基硬脂酸铅之间的一系列的产物。
（5）催化剂脂肪酸酰胺类化合物还是一种很好的润滑剂。因此，在反应结束后，无需将催化剂与反应体系分离，可直接作为产品的一种成分存在，作为复合稳定润滑剂的高效润滑剂、分散剂、光亮剂使用，因此，本发明的技术方案大大简化了工艺过程，节约能源，减少污染，减少劳动力和资本投资。
（6）本发明所述的硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的非水生产方法中可以选择性地加入石蜡或聚乙烯蜡，起到降低反应体系粘度的作用，并也可以将石蜡或聚乙烯蜡作为复合稳定剂的润滑剂使用。
（7）本发明所述的硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的稳定性、润滑性等性能相对于现有技术的热稳定剂产品而言更加优良，生产成本大大降低；目前，经过多年的发展，从环保和工艺性方面考虑，热稳定剂一般以复合稳定剂的形式出现，该类复合稳定润滑剂一般兼有热稳定、内外润滑、抗氧等功效，从而大大降低了制品厂家配方设计的难度，而该产品可以作为复合稳定润滑剂应用于聚氯乙烯制品的成型加工。
附图说明
图1 常规捏合机的结构简图
其中，1-支架；2-搅拌缸；3/5-填料箱；4-搅拌桨；6-联轴器；7-减速箱；8-底盘；9-油缸。
具体实施方式
虽然本发明通过实施例进行了描述，但实施例并非用来限定本发明。本领域技术人员可在本发明的范围内，做出各种变形和改进，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。
实施例1
本实施例使用的捏合机设备为新捏牌DY-2000捏合机，购自江苏如皋市新光化工塑料机制造有限公司；本实施例使用的脂肪酸酰胺催化剂为：
将100 kg硬脂酸、25 kg石蜡及2 kg催化剂投入捏合机的搅拌缸中，控制加热温度到 60℃熔化；向搅拌缸中逐渐加入40 kg氧化铅，于45 min内加完，边加入边反应，并维持拌桨30 rpm的速度捏合搅拌反应，控制温度在80℃。待反应体系颜色从黄色变为白色，视为反应结束，搅拌桨停止转动，并开启出料口，放料即得到硬脂酸铅类复合稳定润滑剂。
实施例2
本实施例使用的捏合机设备为NH-2000捏合机，购自山东莱州市昌龙化工机械有限公司；本实施例使用的脂肪酸酰胺催化剂为：
将100 kg硬脂酸、80 kg聚乙烯蜡及10 kg催化剂投入捏合机的搅拌缸中，搅拌桨搅拌速度45 rpm，控制加热温度到 70℃熔化；向搅拌缸中逐渐加入120 kg氧化铅，于60 min内加完，边加入边反应，并维持搅拌桨搅拌速度85 rpm，控制温度在100℃。待反应体系颜色从黄色变为白色，视为反应结束，搅拌桨停止转动，并开启出料口，放料即得到硬脂酸铅类复合稳定润滑剂。
实施例3
本实施例使用的捏合机设备为SH-1500捏合机，购自江苏省江阴伟业化工机械厂；本实施例使用的脂肪酸酰胺催化剂为：
将100 kg硬脂酸及1 kg催化剂投入捏合机的搅拌缸中，搅拌桨搅拌速度40 rpm，并加热到 85℃熔化；向搅拌缸中逐渐加入135 kg氧化铅，于50 min内加完，边加入边反应，并维持搅拌桨搅拌速度60 rpm，控制温度在120℃。待反应体系颜色从黄色变为白色，视为反应结束，搅拌桨停止转动，并开启出料口，放料即得到硬脂酸铅类热稳定剂。
实施例4
对比例1：
使用现有技术的复分解合成法，例如：在常规1000 L的反应釜中加入60 kg的硬脂酸、40 kg醋酸铅、4 kg NaOH 溶液（浓度98%）和适量的水，启动搅拌，加热至65℃后控制恒温反应10 min，反应产物经分离、洗涤并干燥得硬脂酸铅产品。
对比例2：
将对比例1的醋酸铅用碱式醋酸铅代替，其他操作均与实施例4相同。
表1 各实施例比较
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 吨产品废水量(吨) | 0 | 0 | 0 | 3～5 | 2～4 |
| 吨电费(度) | 250 | 252 | 253 | 454 | 530 |
| 生产线工人(人) | 2 | 2 | 2 | 5 | 5 |
| 现场粉尘浓度(mg/L) | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＞10 | ＞10 |
| 产品塑化时间（s） | 85 | 84 | 87 | 121 | 123 |
| 产品流变可调性 | 好 | 好 | 好 | 差 | 差 |
| 产品复合化 | 是 | 是 | 是 | 否 | 否 |
| 产品熔点 | 可调 | 可调 | 可调 | 较高 | 较高 |
实施例5
本实施例所用捏合机同实施例1；本实施例使用的脂肪酸酰胺催化剂为：
将100 kg硬脂酸、20 kg聚乙烯蜡及25kg催化剂投入捏合机的搅拌缸中，搅拌桨搅拌速度45 rpm，并加热到 50℃熔化；向搅拌缸中逐渐加入35 kg氧化铅，于60 min内加完，边加入边反应，并维持搅拌桨搅拌速度85 rpm，控制温度在70℃。待反应体系颜色从黄色变为白色，视为反应结束，搅拌桨停止转动，并开启出料口，放料即得到硬脂酸铅类复合稳定润滑剂。
实施例6
本实施例所用捏合机同实施例3；本实施例使用的脂肪酸酰胺催化剂为：
将100 kg硬脂酸、100 kg石蜡及1.5 kg催化剂投入捏合机的搅拌缸中，搅拌桨搅拌速度45 rpm，并加热到 70℃熔化；向搅拌缸中逐渐加入120 kg氧化铅，于60 min内加完，边加入边反应，并维持搅拌桨搅拌速度40 rpm，控制温度在80℃。待反应体系颜色从黄色变为白色，视为反应结束，搅拌桨停止转动，并开启出料口，放料即得到硬脂酸铅类热稳定剂。
Claims (1)
1.一种硬脂酸铅类复合稳定润滑剂的非水生产方法，其特征在于将硬脂酸和催化剂先投入捏合机搅拌缸中，启动捏合机，并加热升温，捏合搅拌一定时间至物料熔化并混合均匀后，再加入氧化铅，继续捏合，搅拌物料进行充分反应，放料冷却，得到硬脂酸铅类复合稳定润滑剂产品；
其中，催化剂为：
具体步骤为：
将硬脂酸及催化剂按照质量配比为100:1的比例投入捏合机的搅拌缸中，搅拌桨搅拌速度40 rpm，并加热到 85℃熔化；向按照硬脂酸与氧化铅的质量配比为100:135逐渐于捏合机搅拌缸中缓慢加入氧化铅，于50 min内加完，边加入边反应，并维持搅拌桨搅拌速度60 rpm，控制温度在120℃；待反应体系颜色从黄色变为白色，视为反应结束，搅拌桨停止转动，并开启出料口，放料即得到硬脂酸铅类热稳定剂。
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