CN107686760B - 一种高粘度指数的合成酯润滑油基础油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高粘度指数的合成酯润滑油基础油及其制备方法，该合成酯润滑油基础油由均苯四甲酸、三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10‑癸二醇、四甘醇、正辛酸、环己甲酸、有机溶剂为主要原料进行分步酯化反应制得。本发明的合成酯润滑油基础油具有非常高的粘度指数和较低的倾点，倾点可以达到‑45℃，在润滑油配方中无需额外添加粘度指数改性剂即可满足高粘度润滑油的要求。
Description
技术领域
本发明属于润滑油基础油领域，具体涉及一种高粘度指数的合成酯润滑油基础油及其制备方法。
背景技术
润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。润滑油的作用机理是加入到两相对运动表面之间能减少摩擦、降低磨损。仅在我国，每年因摩擦导致的机械磨损所损耗的材料所产生的费用也是不可估量，因此润滑油在社会发展和进步中有着广泛的应用，是任何机械运转时必需品。
目前常见的润滑油种类有：1、机械油；2、气轮机油；3、压缩机油主要是空气压缩机的专用油；4、冷冻机油；5、齿轮油；6、液压油；7、液体传动油(自动变速器或自动传动液)；8、内燃机油通常分气机油、柴油机油和气柴油；9、仪表油；10、变压器油；11、真空泵油；12、汽缸油等。成品润滑油的组成包括基础油和添加剂两大类，基础油是润滑油必不可少的成分，决定了润滑油的主要性质。目前润滑油基础油主要有两大类，矿物类基础油和合成酯类基础油。矿物类基础油由于含蜡较高，往往倾点较高，一般都是-20℃左右，不能满足北方寒冷地区的使用要求(-30℃以下)；而合成酯类基础油由于可设计性好，不含蜡，综合性能较突出。
粘度指数是润滑油基础油的一个重要的指标，粘度指数表示一切流体粘度随温度变化的程度。粘度指数越高，表示流体粘度受温度的影响越小，粘度对温度越不敏感，可以适用于不同的温度环境。因此，追求高粘度指数的润滑油基础油是润滑油领域一直努力的方向。
如CN102911726A通过深度的加氢异构化反应得到粘度指数110左右的高粘指基础油产品，CN 103773442A通过加氢使环环烷烃开环反应得到粘度指数大于120的高粘指基础油；CN106590837A采用在润滑油配方中添加亚磷酸酯二正丙脂、乙氧酰胺苯甲酯等物质来提高润滑油的粘度指数；CN102089270A公开了一种以油酸为主要原料的油酸基合成酯基础油，具有较高的粘度指数，但是该方法获得产品的倾点太高而无法令人满意。
发明内容
为此，本发明的目的之一在于提供一种高粘度指数的合成酯润滑油基础油，该合成酯润滑油基础油具有非常高的粘度指数和较低的倾点，倾点可以达到-45℃，在润滑油配方中无需额外添加粘度指数改性剂即可满足高粘度润滑油的要求。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高粘度指数的合成酯润滑油基础油，由均苯四甲酸、三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇、正辛酸、环己甲酸、有机溶剂为主要原料进行分步酯化反应制得。
作为优选，所述主要原料组成如下：
均苯四甲酸例如为3.5mol％、4mol％、4.5mol％、6mol％、7.5mol％、9mol％、11mol％等。
三乙醇胺例如为1.5mol％、2mol％、2.5mol％、3mol％、3.5mol％、4mol％、4.5mol％等。
二羟基聚醚例如为3mol％、4mol％、5mol％、6mol％、7.5mol％等。
1,10-癸二醇例如为7mol％、9mol％、11mol％、13mol％、15mol％、17mol％、19mol％等。
四甘醇例如为9mol％、11mol％、13mol％、15mol％、17mol％、19mol％、21mol％等。
正辛酸例如为11mol％、13mol％、15mol％、17mol％、19mol％、22mol％、25mol％、28mol％、33mol％等。
环己甲酸例如为9mol％、11mol％、13mol％、15mol％、17mol％、19mol％、22mol％、24mol％等。
有机溶剂例如为7mol％、9mol％、11mol％、13mol％、15mol％、17mol％、19mol％等。
优选地，所述主要原料的组成如下：
优选地，所述有机溶剂为二甲苯和/或者甲苯，优选为二甲苯。
优选地，所述二羟基聚醚的平均重均分子量为500-1500，分子量过小，对粘度的调节作用弱，但是当分子量大于1500时，导致合成酯自身粘度过大而影响其它性能，如粘度、倾点等，因此，选择为500-1500，优选为1000。
优选地，还加入原料总摩尔量的0.1-0.5％的催化剂。
优选地，所述催化剂为钛酸四异丙酯和/或单丁基三异辛酸锡，优选为单丁基三异辛酸锡。
传统的润滑油基础油主要是矿物油，在石油炼制过程中，无法将石蜡等物质完全从矿物油中脱除出去，所以，含蜡较高，因此，倾点差，低温容易凝固，同时，矿物油中含有大量的芳香烃和环状化合物，这些小分子物质的存在都导致矿物油基础油的粘度指数低，不能满足高端的应用要求。必须在使用的过程中添加聚烯烃的粘度指数改进剂。
如CN102089270A采用2-4个碳数多元醇化合物为基础原料，然后与10-十一烯酸或/和十一烷酸一步合成得到酯化物，其分子量小，结构比较单一，在高粘度指数和低倾点方面仍有不足。
本发明所述合成酯基础油以均苯四甲酸、三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇、正辛酸、环己甲酸为主要原料，通过使均苯四甲酸与其他原料进行分步反应制得的合成酯基础油自身有较高的粘度指数，在配制润滑油过程中无需额外添加粘度指数改进剂即可满足使用要求。
作为优选，所述合成酯润滑油基础油采用均苯四甲酸作为起始原料，首先与三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇进行酯化反应，待第一步酯化反应完成后，再与正辛酸、环己烷甲酸进行嵌段酯化反应，得到所述的合成酯润滑油基础油，过量的羧酸可采用蒸馏的方式除去。该合成酯产品属于嵌段酯类化合物，分子量大，延展性好，因此，自身的粘度指数极好，最高可以达到230，倾点最低可以到-45℃。
本发明的目的之一还在于提供一种本发明所述的高粘度指数的合成酯润滑油基础油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机溶剂、均苯四甲酸、三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇、催化剂加入反应器中充分混合后加热进行脱水酯化反应；
(2)向步骤(1)反应混合物中加入正辛酸和环己甲酸，继续升温进行二次酯化反应，反应结束后脱除有机溶剂及未反应的小分子物料；
(3)向步骤(2)所得产物中加入膨润土进行脱色得到所述的合成酯润滑油基础油。
作为优选，步骤(1)中加热反应的温度为140-150℃，优选为145℃。
优选地，待酸值为≤4mgKOH/g时完成脱水酯化反应。
作为优选，步骤(2)中升温在惰性气体保护下进行。惰性气体可以使用例如氦气、氖气、氩气等或其任意混合。
优选地，升温至150-170℃，优选为160℃。
优选地，反应至反应物的酸值小于等于1mgKOH/g时停止反应。
优选地，反应过程中温度不超过170℃。
优选地，脱除有机溶剂及未反应的小分子物料在真空下进行，脱除时的温度为170-180℃，优选为180℃。
优选地，真空的真空度为≤-0.09Mpa，优选为-0.098Mpa，保持时间为0.5-1.5h。
作为优选，步骤(3)中与膨润土充分混合均匀后趁热进行固液分离，可采用抽滤进行分离。然后冷却至室温后装桶得到成品合成酯润滑油基础油。
优选地，膨润土的加入量为步骤(2)所得产物总质量的0.5-1.5％。步骤(2)所得产物总质量为步骤(2)脱除有机溶剂及未反应的小分子物料后的产物的量。
本发明所述合成酯基础油以均苯四甲酸、三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇、正辛酸、环己甲酸为主要原料，采用均苯四甲酸作为起始原料，首先与三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇进行酯化反应，待第一步酯化反应完成后，再与正辛酸、环己烷甲酸进行嵌段酯化反应，得到羧基封端的所述合成酯润滑油基础油。该合成酯产品属于嵌段酯类化合物酸值≤0.5mgKOH/g，分子量大，延展性好，因此，自身的粘度指数极好，最高可以达到230，倾点最低可以到-45℃，在配制润滑油过程中无需额外添加粘度指数改进剂即可满足使用要求。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种高粘度指数的合成酯润滑油基础油，主要原料为均苯四甲酸5mol；三乙醇胺2mol；二羟基聚醚3mol；1,10-癸二醇20mol；四甘醇10mol；正辛酸20mol；环己甲酸20mol；二甲苯20mol；单丁基三异辛酸锡0.1mol，并采用如下方法制备：
(1)将二甲苯、均苯四甲酸、三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇、催化剂加入反应器中充分混合后加热至140-150℃进行脱水酯化反应；
(2)待酸值≤4mgKOH/g时停止加热，向步骤(1)中加入正辛酸和环己甲酸，继续升温至150-170℃进行二次酯化反应；
(3)待反应混合物酸值降低至≤1mgKOH/g时，停止反应，减压脱除二甲苯溶剂及未反应的小分子物料，真空度≤-0.09Mpa；
(4)向所得产物中加入物料总质量1.0％的膨润土充分混合均匀进行脱色，与膨润土充分混合均匀后趁热进行抽滤，冷却后室温后装桶得到成品合成酯基础油。
最终产品外观为浅黄色粘性透明液体，酸值为0.40mgKOH/g；粘度指数为189。
实施例2
一种高粘度指数的合成酯润滑油基础油，主要原料为均苯四甲酸12mol；三乙醇胺5mol；二羟基聚醚8mol；1,10-癸二醇5mol；四甘醇22mol；正辛酸35mol；环己甲酸8mol；二甲苯5mol；单丁基三异辛酸锡0.5mol，并采用如下方法制备：
(1)将二甲苯、均苯四甲酸、三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇、催化剂加入反应器中充分混合后加热至140-150℃进行脱水酯化反应；
(2)待酸值≤4mgKOH/g时停止加热，向步骤(1)中加入正辛酸和环己甲酸，继续升温至150-170℃进行二次酯化反应；
(3)待反应混合物酸值降低至≤1mgKOH/g时，停止反应，减压脱除二甲苯溶剂及未反应的小分子物料，真空度≤-0.09Mpa；
(4)向所得产物中加入物料总质量0.5％的膨润土充分混合均匀进行脱色，与膨润土充分混合均匀后趁热进行抽滤，冷却后室温后装桶得到成品合成酯基础油。
最终产品外观为浅黄色粘性透明液体，酸值为0.39mgKOH/g；粘度指数为230。
实施例3
一种高粘度指数的合成酯润滑油基础油，主要原料为均苯四甲酸3mol；三乙醇胺3mol；二羟基聚醚6mol；1,10-癸二醇16mol；四甘醇20mol；正辛酸12mol；环己甲酸25mol；甲苯15mol；单丁基三异辛酸锡0.2mol，并采用如下方法制备：
(1)将甲苯、均苯四甲酸、三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇、催化剂加入反应器中充分混合后加热至140-150℃进行脱水酯化反应；
(2)待酸值≤4mgKOH/g时停止加热，向步骤(1)中加入正辛酸和环己甲酸，继续升温至150-170℃进行二次酯化反应；
(3)待反应混合物酸值降低至≤1mgKOH/g时，停止反应，减压脱除甲苯溶剂及未反应的小分子物料，真空度≤-0.09Mpa；
(4)向所得产物中加入1.5％的膨润土充分混合均匀进行脱色，与膨润土充分混合均匀后趁热进行抽滤，冷却后室温后装桶得到成品合成酯基础油。
最终产品外观为浅黄色粘性透明液体，酸值为0.58mgKOH/g；粘度指数为158。
实施例4
一种高粘度指数的合成酯润滑油基础油，主要原料为均苯四甲酸10mol；三乙醇胺4mol；二羟基聚醚5mol；1,10-癸二醇10mol；四甘醇15mol；正辛酸30mol；环己甲酸16mol；二甲苯10mol；钛酸四异丙酯0.3mol，并采用如下方法制备：
(1)将二甲苯、均苯四甲酸、三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇、催化剂加入反应器中充分混合后加热至140-150℃进行脱水酯化反应；
(2)待酸值≤4mgKOH/g时停止加热，向步骤(1)中加入正辛酸和环己甲酸，继续升温至150-170℃进行二次酯化反应；
(3)待反应混合物酸值降低至≤1mgKOH/g时，停止反应，减压脱除二甲苯溶剂及未反应的小分子物料，真空度≤-0.09Mpa；
(4)向所得产物中加入1.2％的膨润土充分混合均匀进行脱色，与膨润土充分混合均匀后趁热进行抽滤，冷却后室温后装桶得到成品合成酯基础油。
最终产品外观为浅黄色粘性透明液体，酸值为0.46mgKOH/g；粘度指数为214。
实施例5
一种高粘度指数的合成酯润滑油基础油，主要原料为均苯四甲酸9mol；三乙醇胺1mol；二羟基聚醚2mol；1,10-癸二醇15mol；四甘醇8mol；正辛酸25mol；环己甲酸20mol；二甲苯20mol；钛酸四异丙酯0.4mol，并采用如下方法制备：
(1)将二甲苯、均苯四甲酸、三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇、催化剂加入反应器中充分混合后加热至140-150℃进行脱水酯化反应；
(2)待酸值≤4mgKOH/g时停止加热，向步骤(1)中加入正辛酸和环己甲酸，继续升温至150-170℃进行二次酯化反应；
(3)待反应混合物酸值降低至≤1mgKOH/g时，停止反应，减压脱除二甲苯溶剂及未反应的小分子物料，真空度≤-0.09Mpa；
(4)向所得产物中加入0.8％的膨润土充分混合均匀进行脱色，与膨润土充分混合均匀后趁热进行抽滤，冷却后室温后装桶得到成品合成酯基础油。
最终产品外观为浅黄色粘性透明液体，酸值为0.49mgKOH/g；粘度指数为192。
对比例1
其它同实施例1，除了原料组成中不含有均苯四甲酸。
对比例2
其它同实施例1，使用二羟基聚醚的分子量为2000。
对比例3
其它同实施例1，除了原料组成中不含有三乙醇胺。
对比例4
其它同实施例1，除了原料组成不含有1,10-癸二醇。
对比例5
其它同实施例1，除了原料组成中不含有四甘醇。
对比例6
其它同实施例1，除了原料组成中不含有环己甲酸。
测试方法：
对以上实施例和对比例制得产品的酸值、倾点、粘度指数、热稳定性及成碳进行测定。酸值测定依据GB/T 7304-2014石油产品酸值的测定；粘度指数测定依据GB/T 1995石油产品粘度指数计算法；倾点测定依据GB/T3535石油产品倾点测定法。测试结果见下表1中所示。
表1
从表1中实施例和对比例的比较可以看出，本发明通过组分之间的配合作用，使制得的产品具有更低的倾点和更高的粘度指数，从而可以更好地满足使用要求。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种高粘度指数的合成酯润滑油基础油，其特征在于，所述合成酯润滑油基础油由均苯四甲酸、三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇、正辛酸、环己甲酸、有机溶剂为主要原料进行分步酯化反应制得；所述合成酯润滑油基础油采用均苯四甲酸作为起始原料，首先与三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇进行酯化反应，待第一步酯化反应完成后，再与正辛酸、环己甲酸进行嵌段酯化反应，得到所述的合成酯润滑油基础油；所述主要原料组成如下：
2.根据权利要求1所述的合成酯润滑油基础油，其特征在于，所述主要原料的组成如下：
3.根据权利要求1所述的合成酯润滑油基础油，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯和/或甲苯；
所述二羟基聚醚的平均重均分子量为500-1500；
还加入原料总摩尔量的0.1-0.5％的催化剂；
所述催化剂为钛酸四异丙酯和/或单丁基三异辛酸锡。
4.一种权利要求1-3任一项所述的合成酯润滑油基础油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机溶剂、均苯四甲酸、三乙醇胺、二羟基聚醚、1,10-癸二醇、四甘醇、催化剂加入反应器中充分混合后加热进行脱水酯化反应；
(2)向步骤(1)反应混合物中加入正辛酸和环己甲酸，继续升温进行二次酯化反应，反应结束后脱除有机溶剂及未反应的小分子物料；
(3)向步骤(2)所得产物中加入膨润土进行脱色得到所述的合成酯润滑油基础油。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加热反应的温度为140-150℃；
待酸值≤4mgKOH/g时完成脱水酯化反应。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中升温在惰性气体保护下进行；
升温至150-170℃；
反应至反应物的酸值≤1mgKOH/g时停止反应；
反应过程中温度不超过170℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中脱除有机溶剂及未反应的小分子物料在真空下进行，脱除时的温度为170-180℃；
真空的真空度为≤-0.09MPa，保持时间为0.5-1.5h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中与膨润土充分混合均匀后趁热进行固液分离；
膨润土的加入量为步骤(2)所得产物总质量的0.5-1.5％。
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