CN107652671A - 基于聚酰胺的粉末合金材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于聚酰胺的粉末合金材料，所述粉末合金材料的各组分及质量含量为：聚酰胺合金97％～99.8％，粉末流动助剂为0.1％～2％，粉末抗氧剂为0.1％～1％，聚酰胺合金包括聚酰胺、相容剂，以及特种工程塑料或热塑性聚酯，其中聚酰胺、特种工程塑料或热塑性聚酯熔点相同或相近。本发明中，由于聚酰胺和特种工程塑料或热塑性聚酯的熔点相同或相近，满足选择性激光烧结工艺的基本要求，特种工程塑料或热塑性聚酯的低吸水性能够很好的弥补聚酰胺树脂材料的缺点，所得粉末合金材料具有较好的粉末流动性、采用其烧结的制件具有较好的物理机械性能。

Description

基于聚酰胺的粉末合金材料及制备方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种基于聚酰胺的粉末合金材料及制备方法。
背景技术
选择性激光烧结(SLS)是通过选择性地熔合多个粉末层来制造三维物体的一种方法，该方法允许不使用工具加工而只需根据待生产物体的三维图像通过激光烧结粉末的多个重叠层，来获得三维实体。该方法主要使用热塑性聚合物来完成，专利US6136948和WO9606881对这种使用粉末状聚合物制造三维物体的方法进行了详细的描述。
聚酰胺俗称尼龙，简称PA，是一种广泛地应用在机械、汽车、电器、纺织器材、化工设备、航空、冶金等领域的工程塑料，其具有优良的力学性能，自润性、耐摩擦性好，优良的耐热性，优异的电绝缘性能和耐气候性，但由于分子主链含有大量的酰胺基团导致，聚酰胺吸水率大，饱和水可达到3％以上，同时聚酰胺具有干态冲击性能差和成型收缩率高的缺点，在一定程度上，影响制件的尺寸稳定及力学性能，限制了其应用。随着近年来选择性激光烧结技术的发展，对材料具有复合性能提出更多要求，目前选择性激光烧结技术所使用的粉末材料种类不多，主要以尼龙等半结晶热塑性材料为主，暂未有相关粉末合金材料的应用。选择性激光烧结技术对材料要求比较苛刻，材料需要有较窄的熔化区间及较宽的烧结窗口，为了满足选择性激光烧结粉末合金材料的应用需求，急需开发一些具有生产成本低、力学性能、耐疲劳性能、阻燃性和化学稳定性好等特点的粉末合金材料，特别是吸水率低和尺寸稳定性好的优点。
发明内容
本发明提供一种基于聚酰胺的粉末合金材料及其制备方法。聚酰胺和特种工程塑料或热塑性聚酯的熔点相同或相近，在挤出共混过程中，聚酰胺、特种工程塑料或热塑性聚酯、相容剂在螺杆的剪切作用下混合均匀，在相容剂的作用下，不同树脂材料的界面张力降低，形成均匀稳定的相态结构，能使合金材料兼有两种材料的优点，能提供聚酰胺更好的力学性能、耐疲劳性、阻燃性和化学稳定性等优点，特别是降低粉末合金材料的吸水率，改善尺寸稳定性。
本发明提供的一种基于聚酰胺的粉末合金材料，所述粉末合金材料的各组分及质量含量为：聚酰胺合金97％～99.8％，粉末流动助剂为0.1％～2％，粉末抗氧剂为0.1％～1％，所述聚酰胺合金包括聚酰胺、相容剂，以及特种工程塑料或热塑性聚酯，所述聚酰胺合金中聚酰胺、特种工程塑料或热塑性聚酯组分的熔点相同或相近。
进一步地，聚酰胺为PA6、PA46、PA66、PA610、PPA、PA612中的一种或几种。
进一步地，所述特种工程塑料或热塑性聚酯占聚酰胺合金总质量1％-50％，相容剂占聚酰胺合金总质量1％-10％,其余为聚酰胺。
进一步地，所述特种工程塑料为聚苯硫醚(PPS)、聚芳醚酮(PAEK)、聚酰亚胺(PI)、聚芳酯(PAR)、聚砜(PSF)中的一种或几种。
进一步地，所述热塑性聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的一种或两种。
进一步地，所述聚酰胺为PA46，所述特种工程塑料为聚苯硫醚(PPS)、聚砜(PSF)中的一种或两种。
进一步地，所述聚酰胺为PPA，所述特种工程塑料为聚芳醚酮(PAEK)。
进一步地，所述聚酰胺为PA66，所述热塑性聚酯为聚对苯二甲酸已二醇酯(PET)。
进一步地，所述聚酰胺为PA6和/或PA610，所述热塑性聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。
本发明还提供了一种基于聚酰胺的粉末合金材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述聚酰胺合金在60-100℃的真空条件下干燥4-10h，然后将上述物料加入到高速混合机中混合均匀得到混合物料，将混合物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到聚酰胺合金颗粒样品；
(2)将聚酰胺合金颗粒投入到低温冷冻设备中进行低温粉碎，得到聚酰胺合金粉末，过100目筛，将聚酰胺合金粉末97～99.8wt.％，粉末流动助剂为0.1～2wt.％，粉末抗氧剂为0.1～1wt.％加入到高速混合机中混合均匀，得到适合于选择性激光成型的聚酰胺合金粉末材料。
本发明的基于聚酰胺的粉末合金材料及其制备方法具有以下有益效果：
(1)、由于本发明中的聚酰胺和特种工程塑料或热塑性聚酯的熔点相同或相近，满足选择性激光烧结工艺的基本要求，制备成合金粉末材料，将进一步丰富SLS材料的种类，满足不同的应用需求。
(2)、本发明的基于聚酰胺的粉末合金材料制备方法简单，聚酰胺、特种工程塑料或热塑性聚酯、相容剂在螺杆的剪切作用下混合均匀，在相容剂的作用下，不同树脂材料的界面张力降低，形成均匀稳定的相态结构，能使合金材料兼有两种材料的优点，能提供聚酰胺更好的力学性能、耐疲劳性、阻燃性和化学稳定性等优点，特别是降低粉末合金材料的吸水率，改善尺寸稳定性。
(3)、基于聚酰胺的粉末合金材料，加入了特种工程塑料粉末或热塑性聚酯粉末，能更好的提高粉末合金材料的物理机械性能、耐疲劳性、阻燃性和化学稳定性等优点，利用该粉末通过选择性激光烧结技术制备的零件能广泛用于机械、汽车、电器、纺织器材、化工设备、航空、冶金等领域。
(4)、本发明聚酰胺合金的各组分：聚酰胺、相容剂，以及特种工程塑料或热塑性聚酯均不为粉末形状也能进行生产，降低原料要求，扩宽了原料来源，节约了成本，将聚酰胺合金各组分挤出成型，使得各组分混合的更均匀。
具体实施方式
本发明提供的一种基于聚酰胺的粉末合金材料，粉末合金材料的各组分及质量含量为：聚酰胺合金97％～99.8％，粉末流动助剂为0.1％～2％，粉末抗氧剂为0.1％～1％，聚酰胺合金包括聚酰胺、相容剂，以及特种工程塑料或热塑性聚酯，聚酰胺合金中聚酰胺、特种工程塑料或热塑性聚酯的熔点相同或相近，聚酰胺与特种工程塑料或热塑性聚酯的熔点相差在±10℃内。聚酰胺和特种工程塑料或热塑性聚酯的熔点相同或相近，满足选择性激光烧结工艺的基本要求。在选择性激光烧结过程中，若合金材料的中各组分间熔点相差太大(差值超过±10℃)：当成型温度设置较高时，熔点低的组分则可能熔化，导致成型区域粉床开裂、板结，影响粉末在成型区域的有效铺展，从而不能继续烧结；当成型温度设置较低时，激光熔化材料后熔点高的组分则可能产生翘曲变形，在进行下一层铺粉时容易造成制件推动，破坏成型区域表面，从而不能继续烧结。因此，用于选择性激光烧结的粉末合金材料中聚酰胺、特种工程塑料或热塑性聚酯的熔点应相同或相近，本发明以±10℃为宜。
本发明的基于聚酰胺的粉末合金材料制备方法简单，聚酰胺、特种工程塑料或热塑性聚酯、相容剂在螺杆的剪切作用下混合均匀，在相容剂的作用下，不同树脂材料的界面张力降低，形成均匀稳定的相态结构，能使合金材料兼有两种材料的优点，能提供聚酰胺更好的力学性能、耐疲劳性、阻燃性和化学稳定性等优点，特别是降低粉末合金材料的吸水率，改善尺寸稳定性。
特种工程塑料或热塑性聚酯的低吸水性能够很好地弥补聚酰胺的缺点，保证制件尺寸的稳定性，制备成合金粉末材料，将进一步丰富SLS材料的种类，满足不同的应用需求。基于聚酰胺的粉末合金材料，加入了特种工程塑料或热塑性聚酯，能更好的提高粉末合金材料的物理机械性能、耐疲劳性、阻燃性和化学稳定性等优点，利用该粉末通过选择性激光烧结技术制备的零件能广泛用于机械、汽车、电器、纺织器材、化工设备、航空、冶金等领域。
优选的，相容剂为苯乙烯一马来酸酐(SMA)交替共聚物、硅烷接枝聚乙烯(sxPE)、马来酸配接枝苯乙烯一乙烯一丁二烯一苯乙烯共聚物(SEBS-g-MAH)及马来酸配接枝乙烯一辛烯弹性体(POE-g-MAH)中的一种或两种以上的混合物。
优选的，粉末流动助剂为纳米二氧化硅、纳米碳化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钙、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙中的一种或几种。
优选的，粉末抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂组成，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N，N’-二(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)中的一种或几种，亚磷酸脂类抗氧剂为2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。
进一步地，聚酰胺为PA6、PA46、PA66、PA610、PPA、PA612及其他共聚聚酰胺中的一种或几种。
进一步地，特种工程塑料或热塑性聚酯占聚酰胺合金总质量1％-50％，相容剂占聚酰胺合金总质量1％-10％,其余为聚酰胺。
进一步地，特种工程塑料为PPS、PAEK、PI、PAR、PSF中的一种或几种。
进一步地，热塑性聚酯为PBT、PET中的一种或两种。
进一步地，聚酰胺为PA46，特种工程塑料为PPS、PSF中的一种或两种。
进一步地，聚酰胺为PPA，特种工程塑料为PAEK。
进一步地，聚酰胺为PA66，热塑性聚酯为PET。
进一步地，聚酰胺为PA6和/或PA610，热塑性聚酯为PBT。
本发明还提供了一种基于聚酰胺的粉末合金材料制备方法，包括如下步骤：
(1)将上述聚酰胺合金在60-100℃的真空条件下干燥4-10h，然后将上述物料加入到高速混合机中混合均匀得到混合物料，将混合物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到聚酰胺合金颗粒样品；
(2)将聚酰胺合金颗粒投入到低温冷冻设备中进行低温粉碎，得到聚酰胺合金粉末，过100目筛，将聚酰胺合金粉末97～99.8wt.％，粉末流动助剂为0.1～2wt.％，粉末抗氧剂为0.1～1wt.％加入到高速混合机中混合均匀，得到适合于选择性激光成型的聚酰胺合金粉末材料。
以下将通过具体实施方法对本发明作进一步地详细说明。
实施例1
(1)将4kg PPS树脂、5.5kg PA46树脂、0.5kg苯乙烯一马来酸酐(SMA)交替共聚物放入真空干燥箱中80℃干燥6h，将上述材料加入到高速混合机中混合均匀，然后将混合材料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，将所得粒料进行低温冷冻粉碎，所得粉末过100目筛、分级得到粒径30-150微米的粉末颗粒。
(2)取7.92kg上述粉末、0.04kg气相二氧化硅、0.04kg2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚混合均匀得到适用于选择性激光烧结的PA46与PPS粉末合金材料。
(3)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结制件进行力学性能测试、吸水率测试，结果见表1。
对比例1
(1)将9.5kg PA46树脂、0.5kg苯乙烯一马来酸酐(SMA)交替共聚物放入真空干燥箱中80℃干燥6h，将上述材料加入到高速混合机中混合均匀，然后将混合材料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，将所得粒料进行低温冷冻粉碎，所得粉末过100目筛、分级得到粒径30-150微米的粉末颗粒。
(2)取7.92kg上述粉末、0.04kg气相二氧化硅、0.04kg2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚混合均匀得到适用于选择性激光烧结的PA46粉末材料。
(3)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结制件进行力学性能测试、吸水率测试，结果见表1。
实施例2
(1)将4kg PSF树脂、5.5kg PA46树脂、0.5kg苯乙烯一马来酸酐(SMA)交替共聚物放入真空干燥箱中80℃干燥6h，将上述材料加入到高速混合机中混合均匀，然后将混合材料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，将所得粒料进行低温冷冻粉碎，所得粉末过100目筛、分级得到粒径30-150微米的粉末颗粒。
(2)取7.92kg上述粉末、0.04kg气相二氧化硅、0.04kg2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚混合均匀得到适用于选择性激光烧结的PA46与PSF粉末合金材料。
(3)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结制件进行力学性能测试、吸水率测试，结果见表1。
实施例3
(1)将2kg PSF树脂、2kgPPS树脂、5.5kg PA46树脂、0.5kg苯乙烯一马来酸酐(SMA)交替共聚物放入真空干燥箱中80℃干燥6h，将上述材料加入到高速混合机中混合均匀，然后将混合材料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，将所得粒料进行低温冷冻粉碎，所得粉末过100目筛、分级得到粒径30-150微米的粉末颗粒。
(2)取7.92kg上述粉末、0.04kg气相二氧化硅、0.04kg2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚混合均匀得到适用于选择性激光烧结的PA46、PSF与PPS粉末合金材料。
(3)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结制件进行力学性能测试、吸水率测试，结果见表1。
实施例4
(1)将4kg PET树脂、5.5kg PA66树脂、0.5kg苯乙烯一马来酸酐(SMA)交替共聚物放入真空干燥箱中80℃干燥6h，将上述材料加入到高速混合机中混合均匀，然后将混合材料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，将所得粒料进行低温冷冻粉碎，所得粉末过100目筛、分级得到粒径30-150微米的粉末颗粒。
(2)取7.92kg上述粉末、0.04kg气相二氧化硅、0.04kg2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚混合均匀得到适用于选择性激光烧结的PA66与PET粉末合金材料。
(3)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结制件进行力学性能测试、吸水率测试，结果见表1。
对比例2
(1)将9.5kg PA66树脂、0.5kg苯乙烯一马来酸酐(SMA)交替共聚物放入真空干燥箱中80℃干燥6h，将上述材料加入到高速混合机中混合均匀，然后将混合材料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，将所得粒料进行低温冷冻粉碎，所得粉末过100目筛、分级得到粒径30-150微米的粉末颗粒。
(2)取7.92kg上述粉末、0.04kg气相二氧化硅、0.04kg2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚混合均匀得到适用于选择性激光烧结的PA66材料。
(3)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结制件进行力学性能测试、吸水率测试，结果见表1。
实施例5
(1)将4kg PBT树脂、5.5kg PA6树脂、0.5kg苯乙烯一马来酸酐(SMA)交替共聚物放入真空干燥箱中80℃干燥6h，将上述材料加入到高速混合机中混合均匀，然后将混合材料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，将所得粒料进行低温冷冻粉碎，所得粉末过100目筛、分级得到粒径30-150微米的粉末颗粒。
(2)取7.92kg上述粉末、0.04kg气相二氧化硅、0.04kg2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚混合均匀得到适用于选择性激光烧结的PA6与PBT粉末合金材料。
(3)在湖南华曙高科HT252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结制件进行力学性能测试、吸水率测试，结果见表1。
对比例3
(1)将9.5kg PA6树脂、0.5kg苯乙烯一马来酸酐(SMA)交替共聚物放入真空干燥箱中80℃干燥6h，将上述材料加入到高速混合机中混合均匀，然后将混合材料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，将所得粒料进行低温冷冻粉碎，所得粉末过100目筛、分级得到粒径30-150微米的粉末颗粒。
(2)取7.92kg上述粉末、0.04kg气相二氧化硅、0.04kg2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚混合均匀得到适用于选择性激光烧结的PA6材料。
(3)在湖南华曙高科HT252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结制件进行力学性能测试、吸水率测试，结果见表1。
实施例6
(1)将4kg PBT树脂、2.75kg PA6树脂、2.75PA610树脂、0.5kg苯乙烯一马来酸酐(SMA)交替共聚物放入真空干燥箱中80℃干燥6h，将上述材料加入到高速混合机中混合均匀，然后将混合材料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，将所得粒料进行低温冷冻粉碎，所得粉末过100目筛、分级得到粒径30-150微米的粉末颗粒。
(2)取7.92kg上述粉末、0.04kg气相二氧化硅、0.04kg2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚混合均匀得到适用于选择性激光烧结的PA6、PA610与PBT粉末合金材料。
(3)在湖南华曙高科HT252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，将所得的烧结制件进行力学性能测试、吸水率测试，结果见表1。
值得一提的是，由于PPA与PAEK的熔点相同或相近，制备的粉末合金材料，满足选择性激光烧结工艺的基本要求，由于目前阶段烧结设备的限制，故在本发明实施例中未例举；由于PA12的吸水性并不是特别强，比短碳链聚酰胺如PA6/PA66的吸水性要低很多，故在本发明实施例中亦未例举基于PA12的粉末合金材料。
在本发明中，仅列举了上述优选的实施例，对于本实施例中未列举的其它情况，聚酰胺和特种工程塑料粉末或热塑性聚酯粉末熔点相同或相近的粉末合金材料，亦落入本发明的保护范围，在此不做一一例举。
表1选择性激光烧结粉末合金材料样条性能
如表1所示，实施例1-3，较之对比例1，随着粉末合金材料中PPS/PSF含量增加，力学性能稍有下降，但制件吸水率明显降低，制件变形也得到了改善，阻燃性能也有提升；实施例4较之对比例2，添加PET后，粉末合金材料力学性能有降低，但吸水率及工件变形度都有改善；实施例5、6较之对比例3，添加PBT后，粉末合金材料力学性能有降低，吸水率及工件变形度都有改善。
本发明的基于聚酰胺的粉末合金材料制备方法简单，聚酰胺、特种工程塑料或热塑性聚酯、相容剂在螺杆的剪切作用下混合均匀，在相容剂的作用下，不同树脂材料的界面张力降低，形成均匀稳定的相态结构，能使合金材料兼有两种材料的优点，能提供聚酰胺更好的力学性能、耐疲劳性、阻燃性和化学稳定性等优点，特别是降低粉末合金材料的吸水率，改善尺寸稳定性。基于聚酰胺的粉末合金材料，加入了特种工程塑料或热塑性聚酯，能更好的提高粉末合金材料的物理机械性能、耐疲劳性、阻燃性和化学稳定性等优点，利用该粉末通过选择性激光烧结技术制备的零件能广泛用于机械、汽车、电器、纺织器材、化工设备、航空、冶金等领域。

Claims (10)

1.一种基于聚酰胺的粉末合金材料，其特征在于，所述粉末合金材料的各组分及质量含量为：聚酰胺合金97％～99.8％，粉末流动助剂为0.1％～2％，粉末抗氧剂为0.1％～1％，所述聚酰胺合金包括聚酰胺、相容剂，以及特种工程塑料或热塑性聚酯，所述聚酰胺合金中聚酰胺、特种工程塑料或热塑性聚酯熔点相同或相近。
2.根据权利要求1所述的基于聚酰胺的粉末合金材料，其特征在于，所述聚酰胺为PA6、PA46、PA66、PA610、PPA、PA612中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的基于聚酰胺的粉末合金材料，其特征在于，所述特种工程塑料或热塑性聚酯占聚酰胺合金总质量1％-50％，相容剂占聚酰胺合金总质量1％-10％,其余为聚酰胺。
4.根据权利要求3所述的基于聚酰胺的粉末合金材料，其特征在于，所述特种工程塑料为聚苯硫醚、聚芳醚酮、聚酰亚胺、聚芳酯、聚砜中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的基于聚酰胺的粉末合金材料，其特征在于，所述热塑性聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的一种或两种。
6.根据权利要求4所述的基于聚酰胺的粉末合金材料，其特征在于，所述聚酰胺为PA46，所述特种工程塑料为聚苯硫醚、聚砜中的一种或两种。
7.根据权利要求4所述的基于聚酰胺的粉末合金材料，其特征在于，所述聚酰胺为PPA，所述特种工程塑料为聚芳醚酮。
8.根据权利要求5所述的基于聚酰胺的粉末合金材料，其特征在于，所述聚酰胺为PA66，所述热塑性聚酯为聚对苯二甲酸已二醇酯。
9.根据权利要求5所述的基于聚酰胺的粉末合金材料，其特征在于，所述聚酰胺为PA6和/或PA610，所述热塑性聚酯为聚对苯二甲酸丁二醇酯。
10.一种基于聚酰胺的粉末合金材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将权利要求1-9任一项所述的聚酰胺合金在60-100℃的真空条件下干燥4-10h；
(2)将干燥后聚酰胺合金加入到高速混合机中混合均匀得到混合物料，将混合物料投入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到聚酰胺合金颗粒；
(3)将所述聚酰胺合金颗粒投入到低温冷冻设备中进行低温粉碎，再过100目筛得到聚酰胺合金粉末；
(4)将按照以下质量比各组分：聚酰胺合金粉末97～99.8wt.％，粉末流动助剂为0.1～2wt.％，粉末抗氧剂为0.1～1wt.％加入到高速混合机中混合均匀，得到基于聚酰胺的粉末合金材料。
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