CN104231607A - 选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料领域，涉及一种选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料及其制备方法。该尼龙共混聚苯硫醚材料由包含以下重量份的组分制成：尼龙600～800份，聚苯硫醚200～400份，表面活性剂5～15份，增容剂10～100份，抗氧化剂10～50份，填料30～200份。本发明制备的尼龙粉末颗粒形态及流动性好，同时具备了更好的耐热性能与更大的烧结窗口。材料的热稳定性、材料吸水率、粒径分布不够均匀等得到了有效的改善，本发明制备的尼龙粉末材料可满足航空、汽车、医疗器械、电子仪器、机械模具、艺术品等领域的SLS制件需求。

Description

选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料及其制备方法。
背景技术
选择性激光烧结(Selective Laser Sintering，简称SLS)是目前应用广泛的快速成型技术之一，其以固体粉末为原料，采用分层-叠加原理直接从CAD模型制造三维实体，从理论上说，任何加热时粘度降低的粉末都可以作为SLS烧结材料，取材范围广是SLS工艺能够广泛应用于各领域的重要因素之一。用该方法对以恒定顺序对新施加的层进行重复照射可实现三维产品的简便且快速的制造。
制品无需经过注塑成型，即可获得强度高，韧性好的成型零件。可直接用于对模型进行强度、性能的检验，验证产品设计结构的合理性、制造工艺的可行性、造型的美观性，能够及时修改、完善产品设计，以满足市场的需要，从而大大缩短新产品的开发周期，降低研制成本，使企业具备更强的竞争能力。
用于由粉状聚合物制备模塑品的激光烧结方法详细描述于ZL200410030462.4和200480032696.0专利中。可将聚合物和共聚物用于该应用场合，其实例为聚乙酸酯、聚丙烯、聚乙烯、离子交联聚合物和聚酰胺。SLS加工的前提是该材料为细粉末。
在实践中，常用于通过激光烧结法制备模塑品的具体材料为尼龙-12粉末(PA-12)。目前使用的聚酰胺粉末的缺点也在于经常导致不令人满意的机械性能。此外，如果模塑品暴露于含UV光的强照射下或者长时间直接曝晒下，则模塑品可能在随后的成品组件使用过程中发生黄变。现有方法制备的尼龙粉末用于SLS成型制造时仍存在许多缺陷，如粉末颗粒形状及粒径分布不够均匀、粉末耐热性能差、粉末材料烧结窗口窄等，现有尼龙粉末材料对烧结工艺及设备要求严格，烧结温度控制不当将导致烧结过程粉末的熔化难以控制或部件由于内应力而发生翘曲变形，从而影响SLS制件质量。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料，由包含以下重量份的组分制成：
所述的尼龙选自尼龙6、尼龙66或尼龙12中的一种或一种以上。
所述的表面活性剂选自亚甲基双萘磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或一种以上。
所述的增容剂选自苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚乙烯接枝马来酸酐、乙烯-乙酸乙酯共聚物中的一种或一种以上。
所述的抗氧化剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯或β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一种或一种以上。
所述的填料为选自实心玻璃微珠、氧化铝、二氧化硅或碳酸钙中的一种或一种以上。
所述的用于激光烧结快速成型制品的尼龙共混聚苯硫醚材料的粒径为40～140μm。
一种上述选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)尼龙与聚苯硫醚粉末的制备：将600～800重量份尼龙与200～400重量份聚苯硫醚分别在冷冻设备中冷却到-60℃～-80℃，再使用棒销结构型粉碎机进行粉碎，分别制得尼龙粉末与聚苯硫醚粉末；
(2)表面处理：将步骤（1）中制得的600～800重量份尼龙粉末与200～400重量份聚苯硫醚粉末加入高速混合机中，再加入5～15重量份表面活性剂，搅拌均匀后用90℃～130℃烘干，制得基料；
(3)改性：在步骤（2）中制得的基料中加入10～100重量份增容剂、10～50重量份抗氧化剂、30～200重量份填料，在高速混合机中混合均匀；
(4)筛分：将步骤（3）中得到的混合料在机械振动筛中筛分，得到所述的用于激光烧结快速成型制品的尼龙共混聚苯硫醚材料。
上述步骤(1)中棒销结构型粉碎机的旋转磨圆盘转速为200m/s～250m/s。
上述步骤(2)中的高速混合机的主轴转速为800～1100r/min。
上述步骤(3)中的高速混合机的主轴转速为1000～1300r/min。
上述步骤(4)中的机械振动筛的振动速度为1000～2000RPM。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
采用本发明提供的方法能得到具有优良性能的尼龙共混聚苯硫醚粉末，与原有尼龙粉末相比较，本发明制备的尼龙粉末颗粒形态及流动性好，同时具备了更好的耐热性能与更大的烧结窗口。材料的热稳定性、材料吸水率、粒径分布不够均匀等得到了有效的改善，采用本发明制备的尼龙粉末材料经SLS成型得到的制件具备优良的理化性能、力学性能及外观质量，可满足航空、汽车、医疗器械、电子仪器、机械模具、艺术品等领域的SLS制件需求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种用于激光烧结快速成型制品的尼龙共混聚苯硫醚材料，该材料按以下方法制备：
(1)将800份尼龙6粉末和200份聚苯硫醚粉末在冷冻设备中冷却到-70℃，用棒销结构型粉碎机以250m/s圆盘转速分别进行粉碎，分别制得尼龙6粉末和聚苯硫醚粉末；
(2)将上述尼龙6粉末和聚苯硫醚粉末放入高速混合机中，添加8份的亚甲基双萘磺酸钠，混合机900m/s搅拌均匀后100℃烘干，制得基料；
(3)在表面处理后的基料中添加50份增容剂苯乙烯-马来酸酐共聚物、20份增容剂β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯、30份填料氧化铝，在高速混合机中以1100m/s转速混合均匀；
(4)将上述已改性的粉料在机械振动筛中以1800RPM的振动速度筛分，得到粒度为140μm的用于选择性激光烧结尼龙共混聚苯硫醚粉末材料。
实施例2
一种用于激光烧结快速成型制品的尼龙共混聚苯硫醚材料，该材料按以下方法制备：
(1)将600份尼龙12粉末和400份聚苯硫醚粉末在冷冻设备中冷却到-60℃，用棒销结构型粉碎机以230m/s圆盘转速分别进行粉碎，分别制得尼龙12粉末和聚苯硫醚粉末；
(2)将上述尼龙12粉末和聚苯硫醚粉末放入高速混合机中，添加15份的十二烷基苯磺酸钠，混合机800m/s搅拌均匀后130℃烘干，制得基料；
(3)在表面处理后的基料中添加10份增容剂乙烯-乙酸乙酯共聚物、10份抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、100份二氧化硅，在高速混合机中以1300m/s转速混合均匀；
(4)将上述已改性的粉料在机械振动筛中以2000RPM的振动速度筛分，得到粒度为120μm的用于选择性激光烧结尼龙共混聚苯硫醚粉末材料。
实施例3
一种用于激光烧结快速成型制品的尼龙共混聚苯硫醚材料，该材料按以下方法制备：
(1)将700份尼龙66粉末和300份聚苯硫醚粉末在冷冻设备中冷却到-80℃，用棒销结构型粉碎机以200m/s圆盘转速分别进行粉碎，分别制得尼龙66粉末和聚苯硫醚粉末；
(2)将上述尼龙66粉末和聚苯硫醚粉末放入高速混合机中，添加5份的亚甲基双萘磺酸钠，混合机1100m/s搅拌均匀后90℃烘干，制得基料；
(3)在表面处理后的基料中添加100份增容剂聚乙烯接枝马来酸酐、40份抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、60份填料实心玻璃微珠，在高速混合机中以1000m/s转速混合均匀；
(4)将上述已改性的粉料在机械振动筛中以1000RPM的振动速度筛分，得到粒度为40μm的用于选择性激光烧结尼龙共混聚苯硫醚粉末材料。
实施例4
一种用于激光烧结快速成型制品的尼龙共混聚苯硫醚材料，该材料按以下方法制备：
(1)将600份尼龙12粉末和400份聚苯硫醚粉末在冷冻设备中冷却到-70℃，用棒销结构型粉碎机以240m/s圆盘转速分别进行粉碎，分别制得尼龙12粉末和聚苯硫醚粉末；
(2)将上述尼龙12粉末和聚苯硫醚粉末放入高速混合机中，添加12份的十二烷基苯磺酸钠，混合机1000m/s搅拌均匀后120℃烘干，制得基料；
(3)在表面处理后的基料中添加80份乙烯-乙酸乙酯共聚物、50份三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、200份碳酸钙，在高速混合机中以1200m/s转速混合均匀；
(4)将上述已改性的粉料在机械振动筛中以1300RPM的振动速度筛分，得到粒度为80μm的用于选择性激光烧结尼龙共混聚苯硫醚粉末材料。
对采用实施例中获得的选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚粉末材料制得的产品进行性能测试，测试结果见表1：
其中，样品的测试方法及标准如下：
激光烧结快速成型设备采用HPRS-III快速成型机。
选择的测试条件：采用分区域扫描方式，激光器输出功率为50W，扫描激光光束的移动速率为1800mm/s，激光光斑的特征半径为0.3mm，激光光束扫描间距为0.15mm，分层厚度为0.2mm。
拉伸强度：按ASTM D638方法，测试环境温度为23℃；弯曲强度：按ASTM D790方法，测试环境温度为23℃。冲击强度：按ASTM D6110方法，测试环境温度为23℃。吸水率：按ASTM D570方法，测试环境温度为23℃。热变形温度:按ASTM D648方法。
表1
实施例 纯PA 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
拉伸强度(MPa) 30 34 42 37 48
冲击强度(KJ/m2) 2 6 4 8 6
弯曲模量(MPa) 1201 1653 2200 1760 2500
热变形温度(℃) 53 68 84 75 87
吸水率% 0.432 0.147 0.035 0.092 0.037
通过PPS的添加，提高了力学性能；可以看出，当增容剂增加时，提高了冲击强度；当填料增加时，提高了拉伸强度与弯曲模量。PPS的添加，也提高了热变形温度。同时，PPS的添加，降低了吸水率；而且PPS加入的越多，吸水率也越低。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料，其特征在于：所述的尼龙选自尼龙6、尼龙66或尼龙12中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料，其特征在于：所述的表面活性剂选自亚甲基双萘磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料，其特征在于：所述的增容剂选自苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚乙烯接枝马来酸酐或乙烯-乙酸乙酯共聚物中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料，其特征在于：所述的抗氧化剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯或β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料，其特征在于：所述的填料为选自实心玻璃微珠、氧化铝、二氧化硅或碳酸钙中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料，其特征在于：所述的用于激光烧结快速成型制品的尼龙共混聚苯硫醚材料的粒径为40～140μm。
8.一种权利要求1-7中任一所述的选择性激光烧结用尼龙共混聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)尼龙与聚苯硫醚粉末的制备：将600～800重量份尼龙与200～400重量份聚苯硫醚分别在冷冻设备中冷却到-60℃～-80℃，再使用棒销结构型粉碎机进行粉碎，分别制得尼龙粉末与聚苯硫醚粉末；
(2)表面处理：将步骤（1）中制得的600～800重量份尼龙粉末与200～400重量份聚苯硫醚粉末加入高速混合机中，再加入5～15重量份表面活性剂，搅拌均匀后用90℃～130℃烘干，制得基料；
(3)改性：在步骤（2）中制得的基料中加入10～100重量份增容剂、10～50重量份抗氧化剂、30～200重量份填料，在高速混合机中混合均匀；
(4)筛分：将步骤（3）中得到的混合料在机械振动筛中筛分，得到所述的用于激光烧结快速成型制品的尼龙共混聚苯硫醚材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中棒销结构型粉碎机的旋转磨圆盘转速为200m/s～250m/s；
或步骤(2)中的高速混合机的主轴转速为800～1100r/min。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的高速混合机的主轴转速为1000～1300r/min；
或步骤(4)中的机械振动筛的振动速度为1000～2000RPM。
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