CN113501977B - 一种低成本高性能尼龙粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本高性能尼龙粉末的制备方法，该方法包括通过共聚分别合成尼龙树脂以及共聚聚酯树脂；对所述尼龙树脂以及所述共聚聚酯树脂共混改性，制得塑料合金颗粒；将所述塑料合金颗粒采用液氮冷冻制粉工艺或溶剂制粉工艺加工处理获得尼龙粉末。本申请实施例提供的低成本高性能尼龙粉末的制备方法，采用己内酰胺和戊二胺、己二酸共聚的工艺，合成共聚尼龙，使尼龙树脂成本降到尼龙6、尼龙66的价位，在保证尼龙基本性能的基础上，提高了市场对于尼龙粉末的接受力。采用共聚聚酯引入尼龙粉末的方法，降低了尼龙链中酰胺基团的密度，降低了吸收率，并同时降低了尼龙的染色速率，防止了尼龙后期染色发花和色牢度偏低的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及尼龙粉末制备技术领域，特别是涉及一种低成本高性能尼龙粉末的制备方法。
背景技术
现有技术中的尼龙粉末主要采用尼龙11、尼龙12、尼龙1012等长碳链尼龙制备，具有吸水率低、耐磨、熔点低，便于施工的有点，但由于长碳链尼龙生产成本高，造成尼龙粉末总体价格偏高，严重影响了其适用范围的推广，虽然目前采用共聚尼龙610或者尼龙612能够满足某些领域的需要，但由于其生产成本与尼龙6、尼龙66相比，仍然成本偏高，另外，其较高的吸水率、较高的染色速度，也限制了其使用的应用范围。
可见，如何提供一种低成本、高性能的尼龙粉末，满足各方面的应用，普及尼龙粉末的使用，成为本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种低成本高性能尼龙粉末的制备方法。
本发明提供了如下方案：
一种低成本高性能尼龙粉末的制备方法，包括：
通过共聚分别合成尼龙树脂以及共聚聚酯树脂；
对所述尼龙树脂以及所述共聚聚酯树脂共混改性，制得塑料合金颗粒；
将所述塑料合金颗粒采用液氮冷冻制粉工艺或溶剂制粉工艺加工处理获得尼龙粉末。
优选地：共聚合成所述尼龙树脂包括：
采用己内酰胺、戊二胺和己二酸共聚合成所述尼龙树脂。
优选地：所述己内酰胺占物料总重量的85％-95％，所述戊二胺以及所述己二酸含量占物料总重量的5％—15％，所述戊二胺与所述己二酸的摩尔比为1:1。
优选地：采用分子量调节剂控制聚合程度，采用抗氧剂控制所述尼龙树脂的抗黄变性能。
优选地：所述分子量调节剂为冰醋酸，所述分子量调节剂的加入量为500克/100公斤-1000克/100公斤。
优选地：所述抗氧剂为亚磷酸，所述抗氧剂的加入量为200克/100公斤-1000克/100公斤。
优选地：共聚合成所述共聚聚酯树脂包括：
采用己二酸、癸二酸、丁二醇、催化剂以及抗氧剂，经过酯化反应合成所述共聚聚酯树脂。
优选地：所述己二酸和癸二酸的总量与丁二醇的摩尔比为1:1；己二酸与癸二酸之间的组合重量比为20％-80％。
优选地：所述催化剂为钛酸四丁酯，所述催化剂的加入量为物料总量的0.1％-0.5％；所述抗氧剂为亚磷酸，所述抗氧剂的加入量200克/100公斤-1000克/100公斤。
优选地：所述对所述尼龙树脂以及所述共聚聚酯树脂共混改性，包括：
将所述共聚尼龙树脂和共聚聚酯树脂按重量比90:10-60:40的比例挤出改性，挤出前先进行混料，混料时加入总重量0.5％-2％的硅烷偶联剂KH560。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
通过本发明，可以实现一种低成本高性能尼龙粉末的制备方法，在一种实现方式下，该方法可以包括通过共聚分别合成尼龙树脂以及共聚聚酯树脂；对所述尼龙树脂以及所述共聚聚酯树脂共混改性，制得塑料合金颗粒；将所述塑料合金颗粒采用液氮冷冻制粉工艺或溶剂制粉工艺加工处理获得尼龙粉末。本申请实施例提供的低成本高性能尼龙粉末的制备方法，采用己内酰胺和戊二胺、己二酸共聚的工艺，合成共聚尼龙，使尼龙树脂成本降到尼龙6、尼龙66的价位，在保证尼龙基本性能的基础上，提高了市场对于尼龙粉末的接受力。为了降低尼龙的吸水率，采用共聚聚酯引入尼龙粉末的方法，降低了尼龙链中酰胺基团的密度，降低了吸收率，并同时降低了尼龙的染色速率，防止了尼龙后期染色发花和色牢度偏低的缺陷。将经过硅烷偶联剂处理后的共聚尼龙和共聚聚酯经过挤出改性，然后经液氮深冷粉碎或者溶剂制粉，经烘干，筛粉，制得尼龙粉末成品。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明实施例提供了一种低成本高性能尼龙粉末的制备方法，该方法可以包括：
通过共聚分别合成尼龙树脂以及共聚聚酯树脂；
对所述尼龙树脂以及所述共聚聚酯树脂共混改性，制得塑料合金颗粒；
将所述塑料合金颗粒采用液氮冷冻制粉工艺或溶剂制粉工艺加工处理获得尼龙粉末。
进一步的，共聚合成所述尼龙树脂包括：
采用己内酰胺、戊二胺和己二酸共聚合成所述尼龙树脂。
所述己内酰胺占物料总重量的85％-95％，所述戊二胺以及所述己二酸含量占物料总重量的5％—15％，所述戊二胺与所述己二酸的摩尔比为1:1。
采用分子量调节剂控制聚合程度，采用抗氧剂控制所述尼龙树脂的抗黄变性能。所述分子量调节剂为冰醋酸，所述分子量调节剂的加入量为500克/100公斤-1000克/100公斤，优选800克/100公斤。所述抗氧剂为亚磷酸，所述抗氧剂的加入量为200克/100公斤-1000克/100公斤，优选500克/100公斤。
共聚合成所述共聚聚酯树脂包括：
采用己二酸、癸二酸、丁二醇、催化剂以及抗氧剂，经过酯化反应合成所述共聚聚酯树脂。
所述己二酸和癸二酸的总量与丁二醇的摩尔比为1:1；己二酸与癸二酸之间的组合重量比为20％-80％，优选40％。所述催化剂为钛酸四丁酯，所述催化剂的加入量为物料总量的0.1％-0.5％,优选0.2％；所述抗氧剂为亚磷酸，所述抗氧剂的加入量200克/100公斤-1000克/100公斤，优选500克/100公斤。
所述对所述尼龙树脂以及所述共聚聚酯树脂共混改性，包括：
将所述共聚尼龙树脂和共聚聚酯树脂按重量比90:10-60:40的比例挤出改性，优选80:20。挤出前先进行混料，混料时加入总重量0.5％-2％的硅烷偶联剂KH560，优选1％。
总之，本申请实施例提供的低成本高性能尼龙粉末的制备方法，采用己内酰胺和戊二胺、己二酸共聚的工艺，合成共聚尼龙，使尼龙树脂成本降到尼龙6、尼龙66的价位，在保证尼龙基本性能的基础上，提高了市场对于尼龙粉末的接受力。
为了降低尼龙的吸水率，采用共聚聚酯引入尼龙粉末的方法，降低了尼龙链中酰胺基团的密度，降低了吸收率，并同时降低了尼龙的染色速率，防止了尼龙后期染色发花和色牢度偏低的缺陷。
将经过硅烷偶联剂处理后的共聚尼龙和共聚聚酯经过挤出改性，然后经液氮深冷粉碎或者溶剂制粉，经烘干，筛粉，制得尼龙粉末成品。
下面通过具体示例对采用本申请提供的方法制备获得的尼龙粉末的性能进行验证。
1、共聚尼龙合成：
将630公斤己内酰胺/29公斤戊二胺、41公斤己二酸、50公斤水、5.6公斤冰醋酸、3.5公斤亚磷酸投入高压反应釜，密封，氮气-真空进行置换，将釜内空气排出，然后充入氮气至0.1MPa。设定油温120℃，转速30转/分钟，当料温升至90℃时，缓慢开启反应釜放空阀，进行排气，排气时间30分钟，然后关闭放空阀，停止搅拌，开始进行聚合反应。
设定油温240℃，升温，当料温升至180℃以上，压力达到1.2MPa时，开始缓慢排气，维持釜内压力在1.2MPa，进行保压操作，维持压力1.2MPa，时间1小时，保压完成，缓慢调整排气阀，以0.1MPa/10min的速度2小时内降至常压，此时放空阀全开，继续维持30分钟常压。然后充入0.1MPa氮气，开启釜底阀门，出料，经冷却水槽、切粒机，得到尼龙热熔胶颗粒。
共聚尼龙指标：
熔点180-190℃，
熔融指数：28克/10分钟(230℃，2.16kg)
2、共聚聚酯合成：
将237公斤己二酸、219公斤癸二酸、244公斤丁二醇、1.5公斤钛酸四丁酯、3.5公斤亚磷酸投入高压反应釜，进行酯化反应，起始反应温度为160℃，逐步升温至220℃，当反应生成的水量达到理论值的90％以上时，结束酯化反应；
抽真空，控制真空度在-0.02MPa，进行缩聚反应，反应0.5小时后，真空度提高至-0.09MPa，继续反应1小时，缩聚反应结束，通入氮气至0.1MPa，将物料经注带头压出、经过冷水槽、切粒机，得到共聚聚酯树脂颗粒。
共聚聚酯指标：
熔点180-190℃，
熔融指数：40克/10分钟(230℃，2.16kg)
3、挤出改性
将烘干后的25公斤共聚尼龙、25公斤共聚聚酯、500克硅烷偶联剂KH560，投入高速混合机，高速搅拌1分钟，混合均匀，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得到共混尼龙树脂；
4、液氮深冷粉碎
将挤出改性后的尼龙树脂，在液氮中预冷后，经过冷冻磨粉、回温，粉筛，得到尼龙粉末成品；
5、溶剂制粉
将300公斤挤出改性尼龙，2000升无水乙醇，投入高压反应釜，升温，在140℃下将尼龙树脂溶于乙醇溶液中，然后降温析出尼龙粉末，经分离、烘干，筛粉，制得尼龙粉末成品。
6、粉体性能测试
熔点：175-185℃
熔融指数：30克/10分钟(230℃，2.16kg)
吸水率：0.2％(23℃水中24小时)
耐磨性：4mg/1000次(干磨)
染色速度：和尼龙1010染色速度相当，涂层不发花，无白点等缺陷(90℃，酸性染料，染色1分钟)
涂层硬度：68(邵氏硬度)
涂层附着力：优良
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种低成本高性能尼龙粉末的制备方法，其特征在于，包括：
1)共聚尼龙合成：
将630公斤己内酰胺/29公斤戊二胺、41公斤己二酸、50公斤水、5.6公斤冰醋酸、3.5公斤亚磷酸投入高压反应釜，密封，氮气-真空进行置换，将釜内空气排出，然后充入氮气至0.1MPa；设定油温120℃,转速30转/分钟，当料温升至90℃时，缓慢开启反应釜放空阀,进行排气，排气时间30分钟，然后关闭放空阀，停止搅拌，开始进行聚合反应；设定油温240℃,升温，当料温升至180℃以上，压力达到1.2MPa时，开始缓慢排气，维持釜内压力在1.2MPa，进行保压操作，维持压力1.2MPa，时间1小时，保压完成，缓慢调整排气阀，以0.1MPa/10min的速度2小时内降至常压，此时放空阀全开，继续维持30分钟常压；然后充入0.1MPa氮气，开启釜底阀门，出料，经冷却水槽、切粒机，得到尼龙热熔胶颗粒；
2)共聚聚酯合成；
将237公斤己二酸、219公斤癸二酸、244公斤丁二醇、1.5公斤钛酸四丁酯、3.5公斤亚磷酸投入高压反应釜，进行酯化反应，起始反应温度为160℃,逐步升温至220℃,当反应生成的水量达到理论值的90％以上时，结束酯化反应；抽真空，控制真空度在-0.02MPa，进行缩聚反应，反应0.5小时后，真空度提高至-0.09MPa，继续反应1小时，缩聚反应结束，通入氮气至0.1MPa，将物料经注带头压出、经过冷水槽、切粒机，得到共聚聚酯树脂颗粒；
3)挤出改性
将烘干后的25公斤共聚尼龙、25公斤共聚聚酯、500克硅烷偶联剂KH560，投入高速混合机，高速搅拌1分钟，混合均匀，然后经双螺杆挤出机挤出造粒，得到共混尼龙树脂；
4)液氮深冷粉碎
将挤出改性后的共混尼龙树脂，在液氮中预冷后，经过冷冻磨粉、回温，粉筛，得到尼龙粉末成品；
或溶剂制粉：将300公斤挤出改性后的共混尼龙树脂，2000升无水乙醇，投入高压反应釜，升温，在140℃下将尼龙树脂溶于乙醇溶液中，然后降温析出尼龙粉末，经分离、烘干，筛粉，制得尼龙粉末成品。
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