CN106317629A - 一种pp‑pa高分子合金材料及其制造方法 - Google Patents

一种pp‑pa高分子合金材料及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种PP‑PA高分子合金材料制造方法，包括如下步骤：步骤1.将聚丙烯70‑80份、聚酰胺8‑15份、碳酸钙微粒5‑10份及铝酸酯偶联剂0.5‑1.5份，预混3‑5分钟；步骤2.将相容剂3‑8份加入步骤1得到的混合物中，继续混合；步骤3.混合均匀后熔融加热形成合金材料。本发明还公开了一种PP‑PA高分子合金材料。本发明通过偶联剂对轻质碳酸钙微粒进行表面活化处理，添加相容剂使各组分材料键合在一起，达到材料改性目的，提高了材料机械性能；并有效降低了原有高分子材料的分子取向度，提高了材料的韧性和各向同性。本发明得到的高分子合金材料无毒无害、耐磨耐腐蚀、抗老化、耐候性好，成型收缩率小；综合力学性能优异。

Description

一种PP-PA高分子合金材料及其制造方法
技术领域
本发明属于化学材料领域，具体涉及一种PP-PA高分子合金材料及其制造方法。
背景技术
聚丙烯是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。有等规物、无规物和间规物三种构型，工业产品以等规物为主要成分。聚丙烯无毒、无味，密度小(0.90g/cm3,是最轻的通用塑料，耐腐蚀，强度高(30MPa)，刚度、硬度、耐热性均优于低压聚乙烯,有较高的抗弯曲疲劳强度，可在100度左右使用.具有良好的电性能和高频绝缘性不受湿度影响, 常见的酸、碱有机溶剂对它几乎不起作用，可用于食具。
聚酰胺(PA，俗称尼龙)是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。最初用作制造合成纤维的原料，后来由于PA具有无毒、质轻、优良的机械强度、高强韧度、耐磨、自润滑、使用温度范围宽(高温强度好、低温韧度好)、耐油和耐腐蚀等优良综合性能，为了取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求，成为开发最早的工程塑料品种。并获得广泛的应用，其产量约占工程塑料总产量的三分之。
聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基，用作塑料时称尼龙，用作合成纤维时我们称为锦纶，聚酰胺可由二元胺和二元酸制取，也可以用ω-氨基酸或环内酰胺来合成。根据二元胺和二元酸或氨基酸中含有碳原子数的不同，可制得多种不同的聚酰胺，聚酰胺品种多达几十种，其中以聚酰胺-6、聚酰胺-66和聚酰胺-610的应用最广泛。该类树脂具有坚韧性、柔软性、自润滑、结合力强，使用温度范围宽(高温强度好、低温韧度好)、耐磨,耐油,耐水,抗酶菌，和耐腐蚀等优良综合性能。
由于聚酰胺具有无毒、质轻、冲击强度高，优良的耐磨性及较好的耐腐蚀性（其中尤以尼龙66弹性好，冲击强度高，耐磨性好），得以在现代工业里被广泛应用，主要用于代替铜等金属在机械、化工、仪表、汽车等工业中制造轴承、齿轮、泵叶及其他零件。
现有技术中，能够用于注射成型的聚酰胺或聚丙烯高分子材料由于改性差、聚合物分子取向度高，形成的材料机械强度不足，力学性能差使得现有的注射成型高分子材料易开裂变形。
发明内容
为克服现有注射成型高分子材料所存在的技术缺陷，本发明公开了一种PP-PA高分子合金材料及其制造方法。
本发明所述一种PP-PA高分子合金材料制造方法，包括如下步骤 ：
步骤1.将聚丙烯70-80份、聚酰胺8-15份、碳酸钙微粒5-10份及铝
酸酯偶联剂0.5-1.5份，预混3-5分钟，预混温度为65-80℃；
步骤2.将相容剂3-8份加入步骤1得到的混合物中，继续混合；以上份数均为重量份；
步骤3.混合均匀后熔融加热形成合金材料。
优选的，所述步骤2中还加入以下成分中的一种或多种:抗氧化剂0.3-0.5份，紫外线屏蔽剂0.4-0.6份，成核剂0.05-0.2份，稳定剂0.1-0.5份，步骤2的温度为105-115℃。
进一步的，所述抗氧化剂为GK-1010和GK-106的混合物，所述紫外线屏蔽剂为UV326，所述稳定剂为ZnSt,所述成核剂为聚丙烯成核剂。
优选的，所述粉末状碳酸钙大于3000目。
优选的，所述相容剂为SEBS-g-MA。
优选的，所述步骤1之前包括对聚酰胺和碳酸钙微粒的预加热，加热温度75-90℃，时间1-2小时。
优选的，所述步骤3中还包括熔融后的挤出定型，定型时使用双螺杆造粒机，温度控制从机头起依次为：255℃、245℃、220℃、215℃、200℃、200℃、190℃、170℃、165℃共九区，在四至五区之间抽取真空、主机转速控制在200-230转/min之间，加料速度控制在10-30转/min之间。
本发明还公开了一种PP-PA高分子合金材料，其组分重量份数比为：聚
丙烯70-80份、聚酰胺8-15份、粉末状碳酸钙5-10份、铝酸酯偶联剂0.5-1.5份、相容剂3-8份。
优选的，还包括以下成分中的一种或多种:抗氧化剂0.3-0.5份，紫外线屏蔽剂0.4-0.6份，成核剂0.05-0.2份，稳定剂0.1-0.5份。
优选的，所述粉末状碳酸钙大于3000目
采用本发明所述的PP-PA高分子合金材料及其制造方法，具备如下优越性：
一.通过偶联剂对轻质碳酸钙微粒进行表面活化处理，添加相容剂使各组分材料在相容剂和偶联剂的作用下有机的键合在一起，解决了不同材料的相容性问题，达到材料改性目的，提高了材料机械性能。
二．加入碳酸钙微粒嵌入聚合物分子之间，使得分子取向随机化，有效降低了原有高分子材料的分子取向度，提高了材料的韧性和各向同性。
三.本发明得到的高分子合金材料无毒无害、耐磨耐腐蚀、抗老化、耐候性好，成型收缩率小；综合力学性能优异。
四.本发明所需原料为普通常用高分子材料，生产所需设备均为常规化工设备，生产成本低，适合大规模量产制造。
附图说明
图1为本发明所述PP-PA高分子合金材料制造方法的一种具体实施方式流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的发明原理及具体实施方式作进一步的详细说明。
本发明所述一种PP-PA高分子合金材料制造方法，包括如下步骤 ：
步骤1.将聚丙烯70-80份、聚酰胺8-15份、碳酸钙微粒5-10份及铝
酸酯偶联剂0.5-1.5份，预混3-5分钟，预混温度为65-80℃；
步骤2.将相容剂3-8份加入步骤1得到的混合物中，继续混合；以上份数均为重量份。
聚丙烯无毒无味，密度小，耐腐蚀，强度高(30MPa)，特别是抗弯曲疲劳强度优异，化学性质稳定，综合力学性能较好，价廉易购；聚酰胺无毒、质轻、冲击强度高，具有优良的耐磨性及较好的耐腐蚀性，其中尤以尼龙66弹性好，冲击强度高，耐磨性好
聚丙烯和聚酰胺作为两种基干聚合物材料，为合金材料的主体成分，但这两种成分要形成一种机械性能强的合金材料，需要对二者进行改性，并降低二者分子结合的取向一致性。
本发明中，以碳酸钙微粒作为聚合物分子的连接桥梁，当碳酸钙细粒在材料的组分组成结构中并不是融入，而是以嵌入的形式存在于合金材料的分子界面，相当于是有机材料分子与无机材料微粒表面的粘接；此种合金分子组分结构使得碳酸钙超细微粒在受到外力作用时，碳酸钙微粒表面曲面与大量的PP及PA合金材料分子接触粘接，使用碳酸钙后，碳酸钙与PP和PA形成的分子团对于外力的传递已不再是直线的，而是以随机方向向各个方向传递外力，在宏观上取得机械性能的各向同性。碳酸钙分子不仅能够降低材料成本和使材料补强，还能有效的减小材料的成型收缩率，降低取向一致性。
在碳酸钙分子作为聚合物分子连接中介时，碳酸钙颗粒希望尽可能小粒径从而与聚合物分子更好的连接，碳酸钙颗粒应在3000目以上。
官能团是决定有机化合物的化学性质的原子或原子团。常见官能团烯烃、醇、酚、醚、醛、酮等。有机化学反应主要发生在官能团上，官能团对有机物的性质起决定作用。
本发明所用的聚丙烯、聚酰胺、碳酸钙三种主要成分材料，前两种为有机高分子材料，后一种为无机材料；它们的物化性能各不相同，共混相容效果较差；因此本发明采取选择能与各组分材料分子结构相近、相似的相容剂和偶联剂并用，犹如在整个共混物组分中人为植入了一个能与各组分共同反应的共用官能团，改善和提高共混体系的相容性，满足发明改性的目的。
相容剂又称增容剂，是指借助于分子间的键合力，促使不相容的两种聚合物结合在一体，进而得到稳定的共混物的助剂。
本发明中添加铝酸酯偶联剂的主要目的是对无机材料轻质碳酸钙微粒进行表面活化处理，添加相容剂是为了在聚丙烯（PP）树脂与聚酰胺（PA）树脂之间键入马来酸酐丙烯接枝基团，使各组分材料在相容剂和偶联剂的作用下有机的键合在一起，解决了不同材料的相容性问题，达到改性的目的。本发明中优选所添加的偶联剂是铝酸酯偶联剂，所添加的相容剂是SEBS-g-MA，选择该相容剂的原因为相容剂与PP和PA在溶度参数、分子极性、分子结构、结晶能力、表面张力、黏度等都相接近，尤其是极性较强，相容效果好。
所述步骤2中还可以加入以下成分中的一种或多种:抗氧化剂0.3-0.5份，紫外线屏蔽剂0.4-0.6份，成核剂0.05-0.2份，稳定剂0.1-0.5份，步骤2的温度为105-115℃。稳定剂、抗氧剂、成核剂、紫外线屏蔽剂加入聚丙烯（PP）、聚酰胺（PA）、轻质碳酸钙三种材料的共混体系中，其目的是在制造合金材料的生产过程中不损失聚丙烯（PP）、聚酰胺（PA）的其它物理特性，尤其是热稳定性能，从而使合金材料的结晶速度提高，同时在材料成形时表面状态优良，以及增加该合金材料户外使用的抗光氧化能力，延长产品使用寿命。
为了达到以上目的，在本发明中使用了稳定剂、抗氧化剂、成核剂、紫外线屏蔽剂，其中所述抗氧化剂为GK-1010和GK-106的混合物，所述紫外线屏蔽剂为UV326，所述稳定剂为ZnSt，所述成核剂为聚丙烯成核剂。
本发明中，所述步骤1之前还可以包括对聚酰胺树脂和轻质碳酸钙的预加热，加热温度75-90℃，时间1-2小时。以除去聚酰胺树脂和碳酸钙中的低聚物及水份。
步骤1、2之后将混合物混合均匀后熔融加热形成合金材料。但所得到的合金并不利于后续的运输、包装和计量等。因此还可以利用双螺杆造粒机进行熔融挤出定型，温度控制从机头起依次为：255℃、245℃、220℃、215℃、200℃、200℃、190℃、170℃、165℃共九区，在四至五区之间抽取真空、主机转速控制在200-230转/min之间，加料速度控制在10-30转/min之间。
双螺杆造粒机各温区具有基本等长的物理长度。加温曲线基本呈正态分布曲线，同时在第四区和第五区之间抽真空，以进一步除去汽化了的低聚物、环状化合物、和挥发性其他杂质;所有熔体管道都必须保温，整体各个区段的温度均保持在聚丙烯树脂与聚酰胺树脂熔点之上15-30℃的范围内。
以下给出本发明的若干具体实施例：
具体实施例1
将聚丙烯70份、聚酰胺15份、3000目粉末状碳酸钙10份及铝
酸酯偶联剂0.5份，预混5分钟，预混温度为65℃；
将相容剂SEBS-g-MA 5份，抗氧化剂GK-1010和GK-106各0.2份，紫外线屏蔽剂UV3260.4份，稳定剂为ZnSt 0.1份加入步骤1得到的混合物中，继续混合；以上份数均为重量份，混合后熔融加热。
具体实施例2
将聚酰胺8份、3000目粉末状碳酸钙5份在90摄氏度下预热1小时，
随后加入聚丙烯80份、铝酸酯偶联剂1份预混5分钟，预混温度为80℃；
将相容剂SEBS-g-MA 8份，抗氧化剂GK-1010和GK-106各0.15份，紫外线屏蔽剂UV3260.6份，稳定剂为ZnSt 0.5份，成核剂0.2份加入步骤1得到的混合物中，继续混合；以上份数均为重量份，混合后熔融加热。
具体实施例3
将聚酰胺6份、3000目粉末状碳酸钙8份在80摄氏度下预热2小时，
随后加入聚丙烯75份、铝酸酯偶联剂1.5份预混3分钟，预混温度为70℃；
将相容剂SEBS-g-MA 8份，抗氧化剂GK-1010和GK-106各0.15份，紫外线屏蔽剂UV3260.6份，稳定剂为ZnSt 0.5份，成核剂0.2份加入步骤1得到的混合物中，继续混合；以上份数均为重量份，混合后熔融加热。
利用双螺杆造粒机进行熔融挤出定型，温度控制从机头起依次为：255℃、245℃、220℃、215℃、200℃、200℃、190℃、170℃、165℃共九区，在四至五区之间抽取真空、主机转速控制在200-230转/min之间，加料速度控制在20-25转/min之间。
具体实施例4
将聚酰胺6份、3000目粉末状碳酸钙10份在80摄氏度下预热1.5小时，
随后加入聚丙烯75份、铝酸酯偶联剂1.5份预混3分钟，预混温度为70℃；
将相容剂SEBS-g-MA 8份，抗氧化剂GK-1010和GK-106各0.15份，紫外线屏蔽剂UV3260.6份，稳定剂为ZnSt 0.2份，聚丙烯成核剂0.05份加入步骤1得到的混合物中，继续混合；以上份数均为重量份，混合后熔融加热。
利用双螺杆造粒机进行熔融挤出定型，温度控制从机头起依次为：255℃、245℃、220℃、215℃、200℃、200℃、190℃、170℃、165℃共九区，在四至五区之间抽取真空、主机转速控制在220-230转/min之间，加料速度控制在25-30转/min之间。
采用本发明所述的PP-PA高分子合金材料及其制造方法，具备如下优越性：
一.通过偶联剂对轻质碳酸钙微粒进行表面活化处理，添加相容剂使各组分材料在相容剂和偶联剂的作用下有机的键合在一起，解决了不同材料的相容性问题，达到材料改性目的，提高了材料机械性能。
二．加入碳酸钙微粒嵌入聚合物分子之间，使得分子取向随机化，有效降低了原有高分子材料的分子取向度，提高了材料的韧性和各向同性。
三.本发明得到的高分子合金材料无毒无害、耐磨耐腐蚀、抗老化、耐候性好，成型收缩率小；综合力学性能优异。
四.本发明所需原料为普通常用高分子材料，生产所需设备均为常规化工设备，生产成本低，适合大规模量产制造。
前文所述的为本发明的各个优选实施例，各个优选实施例中的优选实施方式如果不是明显自相矛盾或以某一优选实施方式为前提，各个优选实施方式都可以任意叠加组合使用，所述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明人的发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种PP-PA高分子合金材料制造方法，其特征在于，包括如下步骤 ：
步骤1.将聚丙烯70-80份、聚酰胺8-15份、碳酸钙微粒5-10
份及铝酸酯偶联剂0.5-1.5份，预混3-5分钟，预混温度为65-80℃；
步骤2.将相容剂3-8份加入步骤1得到的混合物中，继续混合；以上份数均为重量份；
步骤3.混合均匀后熔融加热形成合金材料。
2.如权利要求1所述的PP-PA高分子合金材料制造方法，其特征在于，所述步骤2中还加入以下成分中的一种或多种:抗氧化剂0.3-0.5份，紫外线屏蔽剂0.4-0.6份，成核剂0.05-0.2份，稳定剂0.1-0.5份，步骤2的温度为105-115℃。
3.如权利要求2所述的PP-PA高分子合金材料制造方法，其特征在于，所述抗氧化剂为GK-1010和GK-106的混合物，所述紫外线屏蔽剂为UV326，所述稳定剂为ZnSt,所述成核剂为聚丙烯成核剂。
4.如权利要求1所述的PP-PA高分子合金材料制造方法，其特征在于，所述粉末状碳酸钙大于3000目。
5.如权利要求1所述的PP-PA高分子合金材料制造方法，其特征在于，所述相容剂为SEBS-g-MA。
6.如权利要求1所述的PP-PA高分子合金材料制造方法，其特征在于，所述步骤1之前包括对聚酰胺和碳酸钙微粒的预加热，加热温度75-90℃，时间1-2小时。
7.如权利要求1所述的PP-PA高分子合金材料制造方法，其特征在于，所述步骤3中还包括熔融后的挤出定型，定型时使用双螺杆造粒机，温度控制从机头起依次为：255℃、245℃、220℃、215℃、200℃、200℃、190℃、170℃、165℃共九区，在四至五区之间抽取真空、主机转速控制在200-230转/min之间，加料速度控制在10-30转/min之间。
8.一种PP-PA高分子合金材料，其特征在于，其组分重量份数比
为：聚丙烯70-80份、聚酰胺8-15份、粉末状碳酸钙5-10份、铝酸酯偶联剂0.5-1.5份、相容剂3-8份。
9.如权利要求8所述的PP-PA高分子合金材料，其特征在于，还包括以下成分中的一种或多种:抗氧化剂0.3-0.5份，紫外线屏蔽剂0.4-0.6份，成核剂0.05-0.2份，稳定剂0.1-0.5份。
10.如权利要求8所述的PP-PA高分子合金材料，其特征在于，所述粉末状碳酸钙大于3000目。
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