CN107637172A - 有机el元件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种有机EL元件的制造方法，所述有机EL元件具有阳极、阴极、设置于阳极与阴极之间的至少一层的有机功能层和密封层，所述有机EL元件的制造方法包括：形成阳极的工序、形成阴极的工序、形成至少一层的有机功能层的工序和形成密封层的工序，从形成至少一层的有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件所被暴露的氮氧化物的平均浓度：A(ppm)与暴露时间：B(秒)满足式(1‑1)，0≤A×B＜12…(1‑1)。

Description

有机EL元件的制造方法
技术领域
本发明涉及有机EL元件的制造方法。
背景技术
有机电致发光元件(以下称作“有机EL元件”)由于发光效率高、驱动电压低，因而能够适宜地用于显示器和照明的用途。有机EL元件包含阳极、阴极和配置于该阳极和该阴极间的发光层，分别从该阳极和该阴极注入的空穴和电子在该发光层中复合由此发光。
有机EL元件具有如下优点：制造方法容易，且能够利用易于使元件大面积化的涂布法形成发光层等有机层。关于形成有机EL元件的有机层时的环境，提出了使有机层的成膜工序在硫氧化物浓度2.2μg/m3以下、氮氧化物浓度3.1μg/m3以下、二氧化碳浓度0.7μg/m3以下进行制造的有机EL元件的制造方法(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5423706号说明书
发明内容
发明要解决的问题
然而，通过上述的制造方法制造的有机EL元件的发光寿命并不一定充分。
因此，本发明的目的在于提供发光寿命优异的有机EL元件的制造方法。
用于解决问题的手段
本发明提供以下的[1]～[10]。
[1]一种有机EL元件的制造方法，所述有机EL元件具有阳极、阴极、设置于阳极与阴极之间的至少一层的有机功能层和密封层，
所述有机EL元件的制造方法包括：形成阳极的工序、形成阴极的工序、形成至少一层的有机功能层的工序和形成密封层的工序，
从形成至少一层的有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件所被暴露的氮氧化物的平均浓度：A(ppm)和暴露时间：B(秒)满足式(1-1)。
0≤A×B＜12 (1-1)
[2]如[1]所述的有机EL元件的制造方法，其中，
形成至少一层的有机功能层的工序包含成膜阶段、干燥阶段和烧成阶段，该成膜阶段所需的时间C(秒)满足式(2-1)。
0≤A×(B-C)＜12 (2-1)
[3]如[1]或[2]所述的有机EL元件的制造方法，其中，
A满足式(3-1)。
0≤A＜1 (3-1)
[4]如[1]～[3]中任一项所述的有机EL元件的制造方法，其中，
B满足式(4-1)。
0≤B≤86400 (4-1)
[5]如[2]～[4]中任一项所述的有机EL元件的制造方法，其中，
C满足式(5-1)。
0≤C≤3000 (5-1)
[6]如[1]～[5]中任一项所述的有机EL元件的制造方法，其中，
从形成至少一层的有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件所被暴露的氮氧化物的平均浓度：D(ppm)、硫氧化物的平均浓度：E(ppm)、氨的平均浓度：F(ppm)和暴露时间：G(秒)满足式(6-1)～(6-3)中的至少2个式子。
0≤D×G＜12 (6-1)
0≤E×G＜2.2 (6-2)
0≤F×G＜105 (6-3)
[7]如[6]所述的有机EL元件的制造方法，其中，
D、E和F满足式(9-1)～(9-3)中的至少两个式子。
0≤D＜1 (9-1)
0≤E＜0.3 (9--2)
0≤F＜1 (9-3)
[8]如[6]或[7]所述的有机EL元件的制造方法，其中，
G满足式(12-1)。
0≤G≤86400 (12-1)
[9]如[1]～[8]中任一项所述的有机EL元件的制造方法，其中，
形成至少一层的有机功能层的工序包括：使用含有有机功能材料和有机溶剂的组合物利用涂布法进行成膜的工序。
[10]如[1]～[9]中任一项所述的有机EL元件的制造方法，其中，
至少一层的有机功能层包含高分子化合物。
发明的效果
根据本发明，可以提供发光寿命优异的有机EL元件的制造方法。
附图说明
图1为表示制造中的有机EL元件所被暴露的氮氧化物的平均浓度：A(ppm)与暴露时间：B(秒)之积：A×B与亮度半衰寿命(小时)的关系的图。
图2为表示制造中的有机EL元件所被暴露的氮氧化物的平均浓度：A(ppm)与从暴露时间：B(秒)减去至少一层的有机功能层的成膜阶段所需的时间：C(秒)而得的时间B-C之积：A×(B-C)与亮度半衰寿命(小时)的关系的图。
具体实施方式
以下，对本发明的优选实施方式进行说明。
<共通的术语的说明>
在本说明书中共通使用的术语只要没有特别的含义就是以下的含义。
“高分子化合物”是指，具有分子量分布且聚苯乙烯换算的数均分子量为1×103～1×108的聚合物。
高分子化合物可以为嵌段共聚物、无规共聚物、交替共聚物、接枝共聚物中的任一种，也可以为其他形态。
“低分子化合物”是指，不具有分子量分布且分子量为1×104以下的化合物。
“交联基”是指，通过供于加热处理(烧成)、紫外线照射处理、自由基反应等由此能够形成新的键的基团，优选为式(B-1)-(B-17)中任一式所示的基团。这些基团可具有取代基。
【化1】
“制造中的有机EL元件所被暴露”是指，暴露于在该有机EL元件之外存在的气体。
“形成至少一层的有机功能层的工序的开始时”是指，形成最初的有机功能层的工序的开始时。
“ppm”是体积基准。
<有机EL元件的制造方法>
本发明的制造方法是具有阳极、阴极、设置于阳极与阴极之间的至少一层的有机功能层和密封层的有机EL元件的制造方法，其包括：形成阳极的工序、形成阴极的工序、形成至少一层的有机功能层的工序和形成密封层的工序，
从形成至少一层的有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件所被暴露的氮氧化物的平均浓度：A(ppm)和暴露时间：B(秒)满足上述式(1-1)。
有机EL元件具有多个有机功能层的情况下，氮氧化物的平均浓度A与暴露时间B之积A×B也可以根据制造中的有机EL元件在各形成有机功能层的工序中所被暴露的氮氧化物的平均浓度a(ppm)与暴露时间b(秒)之积的总和算出。
由于能够保持良好的元件寿命，因而A×B优选满足式(1-2)，更优选满足式(1-3)，进一步优选满足式(1-4)。
0≤A×B＜10 (1-2)
0≤A×B＜5 (1-3)
1≤A×B＜5 (1-4)
形成至少一层的有机功能层的工序通常包括成膜阶段、干燥阶段、待机阶段、烧成阶段和冷却阶段。这些之中，干燥阶段、待机阶段、烧成阶段和冷却阶段在不需要的情况下可以省略。
成膜阶段是指，使用真空蒸镀法或涂布法，利用有机功能材料或者含有有机功能材料和有机溶剂的组合物形成膜的阶段。
干燥阶段是指，在利用涂布法进行成膜阶段的情况下，根据需要将有机溶剂除去的阶段。为了使膜形状平坦，干燥阶段优选在真空中进行。
待机阶段是指，在转移至下一阶段之前将制造中的有机EL元件保持的阶段。待机阶段优选为短时间。
烧成阶段是指，在有机功能材料具有交联基的情况下，为了使该交联基交联，或者将干燥阶段中残留的有机溶剂或有机功能层中的水分除去的阶段。为了防止有机功能材料的氧化，烧成阶段优选在非活性气体气氛下进行。
冷却阶段是指，使经烧成的制造中的有机EL元件恢复至室温的阶段。为了防止水分的吸附，冷却阶段优选在水分浓度1ppm以下的干燥环境中进行。
另外，由于能够保持良好的元件寿命，因而优选的是，本发明的制造方法中，形成至少一层的有机功能层的工序包含成膜阶段、干燥阶段和烧成阶段，该成膜阶段所需的时间：C(秒)满足上述式(2-1)。
有机EL元件具有多个有机功能层的情况下，氮氧化物的平均浓度A与暴露时间B-C之积A×(B-C)也可以根据制造中的有机EL元件在各形成有机功能层的工序中所被暴露的氮氧化物的平均浓度a(ppm)与暴露时间b-c(秒)之积的总和算出。
A×(B-C)更优选满足式(2-2)，进一步优选满足式(2-3)，特别优选满足式(2-4)。
0≤A×(B-C)＜10 (2-2)
0≤A×(B-C)＜5 (2-3)
1≤A×(B-C)＜5 (2-4)
由于能够保持良好的元件寿命，因而A优选满足上述式(3-1)，更优选满足式(3-2)，进一步优选满足式(3-3)。
0≤A＜0.1 (3-2)
0≤A＜0.01 (3-3)
由于能够保持良好的元件寿命，因而B优选满足上述式(4-1)，更优选满足式(4-2)，进一步优选满足式(4-3)。
0≤B＜43200 (4-2)
0≤B＜18000 (4-3)
由于能够保持良好的元件寿命，因而C优选满足上述式(5-1)，更优选满足式(5-2)，进一步优选满足式(5-3)。
0≤C＜1500 (5-2)
0≤C＜600 (5-3)
本发明的制造方法中，由于能够保持良好的元件寿命，因而除了氮氧化物的平均浓度和暴露时间以外，还优选考虑硫氧化物和暴露时间、氨的平均浓度和暴露时间。即，本发明的制造方法中，从形成至少一层的有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件所被暴露的氮氧化物的平均浓度：D(ppm)、硫氧化物的平均浓度：E(ppm)、氨的平均浓度：F(ppm)和暴露时间：G(秒)优选满足上述式(6-1)～(6-3)中的至少两个式子。
有机EL元件具有多个有机功能层的情况下，氮氧化物的平均浓度D、硫氧化物的平均浓度E、氨的平均浓度F与暴露时间G之积D×G、E×G和F×G也可以根据制造中的有机EL元件在各形成有机功能层的工序中所被暴露的氮氧化物的平均浓度d(ppm)、硫氧化物的平均浓度e以及氨的平均浓度f与暴露时间g(秒)之积的总和算出。
由于能够保持良好的元件寿命，因而D、E、F和G更优选满足式(7-1)～(7-3)中的至少两个式子，进一步优选满足式(8-1)～(8-3)中的至少两个式子，特别优选满足式(8-4)～(8-6)中的至少两个式子。
0≤D×G＜10 (7-1)
0≤E×G＜1 (7-2)
0≤F×G＜25 (7-3)
0≤D×G＜5 (8-1)
0≤E×G＜0.5 (8-2)
0≤F×G＜10 (8-3)
1≤D×G＜5 (8-4)
0.15≤E×G＜0.5 (8-5)
1≤F×G＜10 (8-6)
由于能够保持良好的元件寿命，因而D、E、F和G优选满足上述式(9-1)～(9-3)中的至少两个式子，更优选满足式(10-1)～(10-3)中的至少两个式子，进一步优选满足式(11-1)～(11-3)中的至少两个式子。
0≤D＜0.1 (10-1)
0≤E＜0.03 (10-2)
0≤F＜0.1 (10-3)
0≤D＜0.01 (11-1)
0≤E＜0.003 (11-2)
0≤F＜0.01 (11-3)
由于能够保持良好的元件寿命，因而G优选满足上述式(12-1)，更优选满足式(12-2)，进一步优选满足式(12-3)。
0≤G＜43200 (12-2)
0≤G＜18000 (12-3)
在本发明的制造方法中，从形成至少一层的有机功能层的工序的开始时至形成密封层的工序的结束时为止，在氮氧化物的平均浓度低的环境下、优选为氮氧化物、硫氧化物和氨的平均浓度低的环境下进行。这样的环境可以利用任何方法准备，优选的是：从形成至少一层的有机功能层的工序的开始时至形成密封层的工序的结束时为止，在外部气体入口设置有除去过滤器的室内环境中进行。
除去过滤器例如可以举出：使用活性炭的化学过滤器、使用催化剂的化学过滤器等化学过滤器，由于能够进一步降低氮氧化物、硫氧化物和氨的平均浓度，因而优选使用活性炭的化学过滤器。
氮氧化物、硫氧化物和氨的平均浓度例如可以使用Gastec公司制的检测管进行测定。
<有机EL元件的层构成>
通过本发明的制造方法制造的有机EL元件具有阳极、阴极、至少一层的有机功能层和密封层。
有机功能层为：含有通过向阳极和阴极流通电流或者施加电压由此能够注入传输空穴或电子而发光的材料的层。用于有机功能层的材料只要是通过流通电流或施加电压由此能够注入传输空穴或电子而发光的材料即可，优选为有机功能材料。
有机功能材料可以使用公知的材料，例如可以举出：二苯乙烯基联苯系材料、二米基硼系材料、芪系材料、二吡咯基(dipyrilyl)二氰基苯材料、苯并噁唑系材料、苯乙烯基系材料、咔唑系材料、二苯并系材料、芳基胺系材料、芘取代低聚噻吩系材料、PPV低聚物系材料、咔唑系材料、聚芴系材料。
对于有机功能层的形成而言，优选使用含有有机功能材料和有机溶剂的组合物利用涂布法形成。涂布法例如可以举出旋涂法、流延法、微凹板涂布法、凹版涂布法、棒涂法、辊涂法、线棒涂布法、浸渍涂布法、喷涂法、丝网印刷法、柔性版印刷法、胶版印刷法、喷墨印刷法、毛细管涂布法、喷嘴涂布法，优选旋涂法、喷嘴涂布法和喷墨印刷法。
组合物的粘度根据涂布法的种类进行调整即可，在应用于喷墨印刷法等墨液经由喷出装置的印刷法的情况下，为了防止发生喷出时的堵塞和飞行弯曲，优选在25℃为1～20mPa·s。
组合物中含有的有机溶剂优选为能够溶解或均匀分散该组合物中的固体成分的溶剂。有机溶剂例如可以举出：1，2-二氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、氯苯、邻二氯苯等氯系溶剂；四氢呋喃、二氧六环、苯甲醚、4-甲基苯甲醚等醚系溶剂；甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、正己基苯、环己基苯等芳香族烃系溶剂；环己烷、甲基环己烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十二烷、联环己烷等脂肪族烃系溶剂；丙酮、甲乙酮、环己酮、苯乙酮等酮系溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙基溶纤剂乙酸酯、苯甲酸甲酯、乙酸苯酯等酯系溶剂；乙二醇、甘油、1，2-己二醇等多元醇系溶剂；异丙醇、环己醇等醇系溶剂；二甲亚砜等亚砜系溶剂；N，N-二甲基甲酰胺等酰胺系溶剂。溶剂可以使用单独一种也可以并用两种以上。
有机功能层例如可以举出空穴传输层、空穴注入层、电子传输层、电子注入层和发光层。
空穴传输层、空穴注入层、电子传输层、电子注入层和发光层分别含有空穴传输材料、空穴注入材料、电子传输材料、电子注入材料和发光材料，可以使用空穴传输材料、空穴注入材料、电子传输材料、电子注入材料和发光材料分别形成。
层叠的层的顺序、数量和厚度考虑由本发明的制造方法制造的有机EL元件的发光寿命进行调整即可。
空穴传输层、空穴注入层、电子传输层、电子注入层和发光层的厚度通常为1nm～10μm。
从空穴注入性和空穴传输性的观点出发，由本发明的制造方法制造的有机EL元件优选在阳极与发光层之间具有空穴注入层和空穴传输层中的至少一层，从电子注入性和电子传输性的观点出发，优选在阴极与发光层之间具有电子注入层和电子传输层中的至少一层。
由本发明的制造方法制造的有机EL元件中，作为空穴传输层、空穴注入层、电子传输层、电子注入层和发光层的形成方法，在使用低分子化合物的情况下，例如可以举出利用粉末的真空蒸镀法、基于利用溶液或熔融状态的成膜的方法，在使用高分子化合物的情况下，例如可以举出基于利用溶液或熔融状态的成膜的方法。
空穴传输层、空穴注入层、电子传输层、电子注入层和发光层可以使用分别含有空穴传输材料、空穴注入材料、电子传输材料、电子注入材料和发光层的组合物，通过涂布法形成。涂布法例如可以举出与上述的有机功能层的形成中的涂布法同样的涂布法。另外，该组合物中含有的有机溶剂例如可以举出：与上述的有机功能层的形成中的组合物中含有的有机溶剂同样的有机溶剂。
在组合物中，有机溶剂的配合量相对于空穴传输材料、空穴注入材料、电子传输材料、电子注入材料和发光材料100重量份通常为1000～100000重量份，优选为2000～20000重量份。
空穴传输材料、空穴注入材料、电子传输材料、电子注入材料和发光材料在本发明的有机EL元件的制造方法中分别溶于在与空穴传输层、空穴注入层、电子传输层、电子注入层和发光层相邻的层的形成时使用的溶剂的情况下，为了避免该材料溶于该溶剂，优选该材料具有交联基。使用具有交联基的材料形成各层后，使该交联基发生交联，由此可以使该层不溶化。
用于使各层交联的加热的温度通常为25～300℃，出于由本发明的制造方法制造的有机EL元件的发光寿命优异，因而优选为50～250℃，更优选为150～200℃。
用于使各层交联的光照射中使用的光的种类例如为紫外光、近紫外光、可见光。
[基板/电极(材料)]
由本发明的制造方法制造的有机EL元件通常具有基板。该基板只要是可形成电极且在形成有机功能层时不发生化学性变化的基板即可，例如包含玻璃、塑料、硅等材料的基板。
阳极的材料例如可以举出导电性的金属氧化物、半透明的金属，优选为氧化铟、氧化锌、氧化锡；铟锡氧化物(ITO)、铟锌氧化物等导电性化合物；银与钯与铜的复合体(APG)；NESA、金、铂、银、铜。
阴极的材料例如可以举出锂、钠、钾、铷、铯、铍、镁、钙、锶、钡、铝、锌、铟等金属；这些之中的两种以上的合金；这些之中一种以上与银、铜、锰、钛、钴、镍、钨、锡之中一种以上的合金；以及石墨和石墨层间化合物。合金例如可以举出镁-银合金、镁-铟合金、镁-铝合金、铟-银合金、锂-铝合金、锂-镁合金、锂-铟合金、钙-铝合金。
阳极和阴极各自可以为2层以上的层叠结构。
由本发明的制造方法制造的有机EL元件中，通常阳极和阴极中的至少一者为透明或半透明，优选阳极为透明或半透明。
阳极和阴极的形成方法例如可以举出真空蒸镀法、溅射法、离子镀法、镀覆法和层压法。
[发光层(发光材料)]
发光材料通常主要由发出荧光或磷光的有机化合物(低分子化合物和高分子化合物)和辅助其的掺杂剂形成。作为发光材料，例如可以举出色素系材料、金属络合物系材料、高分子系材料。
作为色素系材料，例如可以举出环喷他明(cyclopendamine)及其衍生物、四苯基丁二烯及其衍生物、三苯胺及其衍生物、噁二唑及其衍生物、吡唑并喹啉及其衍生物、二苯乙烯基苯及其衍生物、二苯乙烯基亚芳基(Distyrylarylene)及其衍生物、吡咯及其衍生物、噻吩环化合物、吡啶环化合物、紫环酮及其衍生物、苝及其衍生物、低聚噻吩及其衍生物、噁二唑二聚体、吡唑啉二聚体。
作为金属络合物系材料，例如可以举出：羟基喹啉铝络合物、苯并羟基喹啉铍络合物、苯并噁唑锌络合物、苯并噻唑锌络合物、偶氮甲基锌络合物、卟啉锌络合物、铕络合物等在中心金属中具有Al、Zn、Be等或Tb、Eu、Dy等稀土类金属、在配体中具有噁二唑、噻二唑、苯基吡啶、苯基苯并咪唑、喹啉结构等的金属络合物。
高分子系材料例如可以举出聚对苯乙炔及其衍生物、聚噻吩及其衍生物、聚对苯及其衍生物、聚硅烷及其衍生物、聚乙炔及其衍生物、聚芴及其衍生物、聚乙烯咔唑及其衍生物、将上述色素系材料或金属络合物系材料进行高分子化而得的化合物。
发光材料之中，蓝色发光材料例如可以举出：二苯乙烯基亚芳基(Distyrylarylene)及其衍生物、噁二唑及其衍生物和它们的聚合物；聚乙烯咔唑及其衍生物、聚对苯及其衍生物、聚芴及其衍生物，优选聚乙烯咔唑及其衍生物、聚对苯及其衍生物、聚芴及其衍生物。
发光材料之中，绿色发光材料例如可以举出：喹吖啶酮及其衍生物、香豆素及其衍生物和它们的聚合物；聚对苯乙炔及其衍生物、聚芴及其衍生物，优选聚对苯乙炔及其衍生物、聚芴及其衍生物。
发光材料之中，红色发光材料例如可以举出：香豆素及其衍生物、噻吩环化合物和它们的聚合物；聚对苯乙炔及其衍生物、聚噻吩及其衍生物、聚芴及其衍生物，优选聚对苯乙炔及其衍生物、聚噻吩及其衍生物、聚芴及其衍生物。
出于提高发光效率、改变发光波长等目的，可以在发光层中添加掺杂剂。掺杂剂例如可以举出：苝及其衍生物、香豆素及其衍生物、红荧烯及其衍生物、喹吖啶酮及其衍生物、方酸内鎓盐(squarylium)及其衍生物、卟啉及其衍生物、苯乙烯基系色素、并四苯及其衍生物、吡唑啉酮及其衍生物、十环烯、吩恶嗪酮等。
发光材料可以使用单独一种也可以并用两种以上。
[空穴传输层(空穴传输材料)]
空穴传输材料分类为低分子化合物和高分子化合物，优选为高分子化合物。空穴传输材料可以具有交联基。
高分子化合物例如可以举出聚乙烯咔唑及其衍生物；在侧链或主链具有芳香族胺结构的聚芳撑及其衍生物。高分子化合物可以是键合有电子接受性部位的化合物。电子接受性部位例如可以举出富勒烯、四氟四氰基醌二甲烷、四氰基乙烯、三硝基芴酮等，优选为富勒烯。
空穴传输材料可以使用单独一种也可以并用两种以上。
[电子传输层(电子传输材料)]
电子传输材料分类为低分子化合物和高分子化合物。电子传输材料可以具有交联基。
低分子化合物例如可以举出以8-羟基喹啉为配体的金属络合物、噁二唑、蒽醌二甲烷、苯醌、萘醌、蒽醌、四氰基蒽醌二甲烷、芴酮、二氰基二苯乙烯和联苯醌、以及它们的衍生物。
高分子化合物例如可以举出聚苯、聚芴、以及它们的衍生物。高分子化合物可以经金属掺杂。
电子传输材料可以使用单独一种也可以并用两种以上。
[空穴注入材料和电子注入材料]
空穴注入材料和电子注入材料各自分类为低分子化合物和高分子化合物。空穴注入材料和电子注入材料可以具有交联基。
低分子化合物例如可以举出铜酞菁等金属酞菁；碳；钼、钨等的金属氧化物；氟化锂、氟化钠、氟化铯、氟化钾等金属氟化物。
高分子化合物例如可以举出聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、聚苯乙烯撑、聚亚噻吩基亚乙烯基、聚喹啉和聚喹喔啉、以及它们的衍生物；在主链或侧链包含芳香族胺结构的聚合物等导电性高分子。
在组合物中，空穴注入材料和电子注入材料的含量各自相对于空穴注入材料100重量份通常为1～100重量份，优选为5～100重量份。
空穴注入材料和电子注入材料各自可以使用单独一种也可以并用两种以上。
在空穴注入材料或电子注入材料包含导电性高分子的情况下，导电性高分子的电导率优选为1×10-5S/cm～1×103S/cm。为了将导电性高分子的电导率设为该范围，可以在导电性高分子中掺杂适量的离子。
掺杂的离子的种类在空穴注入材料的情况下为阴离子，在电子注入材料的情况下为阳离子。阴离子例如可以举出聚苯乙烯磺酸离子、烷基苯磺酸离子、樟脑磺酸离子。阳离子例如可以举出锂离子、钠离子、钾离子、四丁基铵离子。
掺杂的离子可以使用单独一种也可以并用两种以上。
[密封层(材料)]
密封层只要对于水分和氧气具有阻隔性就没有特别限定，作为密封层的一个形态，可以举出：有机EL元件具有的阳极、阴极和至少一层的有机功能层在填充有氮气、氩气等非活性气体的状态下被包含玻璃、塑料、硅等材料的基板所密封的形态。作为密封层的其他的一个形态，可以举出：有机EL元件具有的阳极、阴极和至少一层的有机功能层经由包含有机化合物的绝缘层或包含无机化合物的绝缘层而被包含玻璃、塑料、硅等材料的基板所密封的形态。包含有机化合物的绝缘层的材料例如可以举出热塑性树脂、光交联性树脂。包含无机化合物的绝缘层的材料例如可以举出金属氧化物、金属氮化物。
对于密封层可以配置干燥剂，干燥剂也可以包含在内部中。
密封层通常在形成阳极、阴极、至少一层的有机功能层后，在最后形成。
<有机EL元件的用途>
为了使用有机EL元件得到面状的发光，以面状的阳极与阴极叠合的方式配置即可。为了得到图案状的发光，有在面状的有机EL元件的表面设置设有图案状的窗的掩模的方法、使欲作为非发光部的层形成得极端厚而实质上成为不发光的方法、以图案状形成阳极或阴极、或者这两种电极的方法。利用这些中的任一方法形成图案，以能够独立进行开关(ON/OFF)的方式配置若干电极，由此可得到可以显示数字、文字等的分段型的显示装置。为了形成点阵显示装置，将阳极和阴极以共同形成条状并正交的方式进行配置即可。通过分别涂布多种的发光色不同的高分子化合物的方法、使用滤色器或荧光转换过滤器的方法，能够进行部分彩色显示、多色显示。点阵显示装置也能够进行无源驱动，也可以与TFT等组合进行有源驱动。这些显示装置可以用于计算机、电视、便携终端等的显示器。面状的有机EL元件可以适合地用作液晶显示装置的背光用的面状光源、或者面状的照明用光源。如果使用柔性的基板，则也可以用作曲面状的光源和显示装置。
实施例
以下，通过实施例详细说明本发明，本发明不限于这些实施例。
<实施例1>
以下的工序在使用Chemical Guard(Nichias公司制、型号：WAVE-HA)准备的空间中进行。
(阳极和空穴注入层的形成)
通过溅射法在玻璃基板上附着厚度45nm的ITO膜由此形成阳极。将该基板用有机溶剂、碱洗涤剂和超纯水进行洗涤，利用约80℃的暖风进行约4小时的干燥。接下来，对于形成有ITO膜的面，使用UV-O3装置进行UV-O3处理约15分钟。在ITO膜上滴加包含空穴注入材料的组合物，通过旋涂法进行28秒钟的处理，形成了厚度35nm的膜。在加热板上于80℃干燥4分钟，在35分钟的待机时间之后，进一步，在230℃加热15分钟，接下来冷却10分钟，形成了空穴注入层。
在形成空穴注入层的工序中，制造中的有机EL元件暴露于氮氧化物的累计暴露量为2.4×10-5×3868＝0.0939ppm·秒。除成膜阶段所需的时间28秒以外的累计暴露量为2.4×10-5×3840＝0.0933ppm·秒。
(空穴传输层的形成)
在二甲苯中混合空穴传输材料，得到了固体含量浓度(空穴传输材料)为0.6重量％的空穴传输层形成用组合物。使用该空穴传输层形成用组合物，通过旋涂法对滴加于空穴注入层上的空穴传输层形成用组合物进行13秒钟的处理，由此以20nm的厚度进行了成膜。8分钟的待机时间之后，在氮气气氛下于180℃烧成60分钟后，自然冷却至室温，形成了空穴传输层。
在形成空穴传输层的工序中，制造中的有机EL元件暴露于氮氧化物的累计暴露量为2.4×10-5×493＝0.0120ppm·秒。除成膜阶段所需的时间13秒以外的累计暴露量为2.4×10-5×480＝0.0117ppm·秒。
(发光层的形成)
在二甲苯中混合发光性共轭高分子化合物，得到了固体含量浓度(发光性共轭高分子化合物)为1.3重量％的发光层形成用组合物。使用该发光层形成用组合物，通过旋涂法对滴加于空穴传输层上的发光层形成用组合物进行34秒钟的处理，以60nm的厚度进行了成膜。之后，待机30分钟。
在至此的工序中，制造中的有机EL元件暴露于氮氧化物的累计暴露量为2.4×10-5×1834＝0.0445ppm·秒。除成膜阶段所需的时间34秒以外的累计暴露量为2.4×10-5×1800＝0.0437ppm·秒。
之后，在控制氮氧化物浓度的密闭气氛下，以制造中的有机EL元件暴露于氮氧化物的累计暴露量为1.044ppm·秒的方式，使之暴露于氮氧化物。此时，氮氧化物的平均浓度为0.116ppm，暴露时间为9秒。之后，在氮气气氛下，在150℃烧成10分钟后，在氮气气氛下自然冷却至室温，形成了发光层。此时，在形成发光层的工序中，制造中的有机EL元件暴露于氮氧化物的累计暴露量为1.0885ppm·秒。除成膜工序的时间34秒以外的累计暴露量为1.0877ppm·秒。
(阴极的形成)
将形成发光层后的制造中的有机EL元件置于蒸镀机内，减压至1.0×10-4pa以下后，在发光层上，作为阴极，蒸镀氟化钠约3nm、继而铝约100nm。之后，在氮气气氛下，使用玻璃基板形成密封层由此制作了有机EL元件1。阴极的形成和密封所需的时间为4500秒。
如上所述，有机EL元件1的制造中，从形成有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件暴露于氮氧化物的累计暴露量A×B为1.1945ppm·秒。氮氧化物的平均浓度A为0.00019ppm，暴露时间B为6204秒。
除有机功能层的成膜阶段所需的时间以外的累计暴露量A×(B-C)为1.1926ppm·秒。氮氧化物的平均浓度A为0.00019ppm，暴露时间B-C为6129秒。
对有机EL元件1施加电压，结果观测到了蓝色的EL发光。设定电流值使得初始亮度为8000cd/m2后，利用恒定电流进行驱动，对初始亮度发生半衰的寿命(以下称作“LT50”)进行测定，结果为122小时。
<实施例2>
在实施例1中，发光层成膜后的制造中的有机EL元件以在控制氮氧化物浓度的气氛下暴露于氮氧化物的累计暴露量为3.016ppm·秒的方式暴露于氮氧化物，除此以外与实施例1同样地进行，制作了有机EL元件(以下称作“有机EL元件2”)。氮氧化物的平均浓度为0.116ppm，暴露时间为26秒。
如上所述，有机EL元件2的制造中，从形成有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件暴露于氮氧化物的累计暴露量A×B为3.1665ppm·秒。氮氧化物的平均浓度A为0.00051ppm，暴露时间B为6221秒。
除有机功能层的成膜阶段所需的时间以外的累计暴露量A×(B-C)为3.1646ppm·秒。氮氧化物的平均浓度A为0.00051ppm，暴露时间B-C为6146秒。
对有机EL元件2施加电压，结果观测到了蓝色的EL发光。设定电流值使得初始亮度为8000cd/m2后，利用恒定电流进行驱动，测定LT50，结果为121小时。
<实施例3>
在实施例1中，发光层成膜后的制造中的有机EL元件以在控制氮氧化物浓度的气氛下暴露于氮氧化物的累计暴露量为4.988ppm·秒的方式暴露于氮氧化物，除此以外与实施例1同样地进行，制作了有机EL元件(以下称作“有机EL元件3”)。氮氧化物的平均浓度为0.116ppm，暴露时间为43秒。
如上所述，有机EL元件3的制造中，从形成有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件暴露于氮氧化物的累计暴露量A×B为5.1385ppm·秒。氮氧化物的平均浓度A为0.00082ppm，暴露时间B为6238秒。
除有机功能层的成膜阶段所需的时间以外的累计暴露量A×(B-C)为5.1366ppm·秒。氮氧化物的平均浓度A为0.00083ppm，暴露时间B-C为6163秒。
对有机EL元件3施加电压，结果观测到了蓝色的EL发光。设定电流值使得初始亮度为8000cd/m2后，利用恒定电流进行驱动，测定LT50，结果为121小时。
<实施例4>
在实施例1中，发光层成膜后的制造中的有机EL元件以在控制氮氧化物浓度的气氛下暴露于氮氧化物的累计暴露量为10.092ppm·秒的方式暴露于氮氧化物，除此以外与实施例1同样地进行，制作了有机EL元件(以下称作“有机EL元件4”)。氮氧化物的平均浓度为0.116ppm，暴露时间为87秒。
如上所述，有机EL元件4的制造中，从形成有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件暴露于氮氧化物的累计暴露量A×B为10.2425ppm·秒。氮氧化物的平均浓度A为0.00163ppm，暴露时间B为6282秒。
除有机功能层的成膜阶段所需的时间以外的累计暴露量A×(B-C)为10.2406ppm·秒。氮氧化物的平均浓度A为0.00165ppm，暴露时间B-C为6207秒。
对有机EL元件4施加电压，结果观测到了蓝色的EL发光。设定电流值使得初始亮度为8000cd/m2后，利用恒定电流进行驱动，测定LT50，结果为121小时。
<比较例1＞
在实施例1中，发光层成膜后的制造中的有机EL元件以在控制氮氧化物浓度的气氛下暴露于氮氧化物的累计暴露量为20.068ppm·秒的方式暴露于氮氧化物，除此以外与实施例1同样地进行，制作了有机EL元件(以下称作“有机EL元件C1”)。氮氧化物的平均浓度为0.116ppm，暴露时间为173秒。
如上所述，有机EL元件C1的制造中，从形成有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件暴露于氮氧化物的累计暴露量A×B为20.2185ppm·秒。氮氧化物的平均浓度A为0.00318ppm，暴露时间B为6368秒。
除有机功能层的成膜阶段所需的时间以外的累计暴露量A×(B-C)为20.2166ppm·秒。氮氧化物的平均浓度A为0.00321ppm，暴露时间B-C为6293秒。
对有机EL元件C1施加电压，结果观测到了蓝色的EL发光。设定电流值使得初始亮度为8000cd/m2后，利用恒定电流进行驱动，测定LT50，结果为116小时。
<比较例2>
在实施例1中，发光层成膜后的制造中的有机EL元件以在控制氮氧化物浓度的气氛下暴露于氮氧化物的累计暴露量为50.228ppm·秒的方式暴露于氮氧化物，除此以外与实施例1同样地进行，制作了有机EL元件(以下称作“有机EL元件C2”)。氮氧化物的平均浓度为0.116ppm，暴露时间为433秒。
如上所述，有机EL元件C2的制造中，从形成有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件暴露于氮氧化物的累计暴露量A×B为50.3785ppm·秒。氮氧化物的平均浓度A为0.00760ppm，暴露时间B为6628秒。
除有机功能层的成膜阶段所需的时间以外的累计暴露量A×(B-C)为50.3766ppm·秒。氮氧化物的平均浓度A为0.00769ppm，暴露时间B为6553秒。
对有机EL元件C2施加电压，结果观测到了蓝色的EL发光。设定电流值使得初始亮度为8000cd/m2后，利用恒定电流进行驱动，测定LT50，结果为109小时。
表1

Claims (10)

1.一种有机EL元件的制造方法，所述有机EL元件具有阳极、阴极、设置于阳极与阴极之间的至少一层的有机功能层和密封层，
所述有机EL元件的制造方法包括：
形成阳极的工序、形成阴极的工序、形成至少一层的有机功能层的工序和形成密封层的工序，
从形成至少一层的有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件所被暴露的氮氧化物的平均浓度A与暴露时间B满足式(1-1)，所述A的单位为ppm，所述B的单位为秒，
0≤A×B＜12 (1-1)。
2.如权利要求1所述的有机EL元件的制造方法，其中，
形成至少一层的有机功能层的工序包含成膜阶段、干燥阶段和烧成阶段，该成膜阶段所需的时间C满足式(2-1)，所述C的单位为秒，
0≤A×(B-C)＜12 (2-1)。
3.如权利要求1或2所述的有机EL元件的制造方法，其中，
A满足式(3-1)，
0≤A＜1 (3-1)。
4.如权利要求1～3中任一项所述的有机EL元件的制造方法，其中，
B满足式(4-1)，
0≤B≤86400 (4-1)。
5.如权利要求2～4中任一项所述的有机EL元件的制造方法，其中，
C满足式(5-1)，
0≤C≤3000 (5-1)。
6.如权利要求1～5中任一项所述的有机EL元件的制造方法，其中，
从形成至少一层的有机功能层的工序的开始时起至形成密封层的工序的结束时为止，制造中的有机EL元件所被暴露的氮氧化物的平均浓度D、硫氧化物的平均浓度E、氨的平均浓度F和暴露时间G满足式(6-1)～(6-3)中的至少两个式子，所述D、E和F的单位为ppm，所述G的单位为秒，
0≤D×G＜12 (6-1)
0≤E×G＜2.2 (6-2)
0≤F×G＜105 (6-3)。
7.如权利要求6所述的有机EL元件的制造方法，其中，
D、E和F满足式(9-1)～(9-3)中的至少两个式子，
0≤D＜1 (9-1)
0≤E＜0.3 (9-2)
0≤F＜1 (9-3)。
8.如权利要求6或7所述的有机EL元件的制造方法，其中，
G满足式(12-1)，
0≤G≤86400 (12-1)。
9.如权利要求1～8中任一项所述的有机EL元件的制造方法，其中，
形成至少一层的有机功能层的工序包括：使用含有有机功能材料和有机溶剂的组合物利用涂布法成膜的工序。
10.如权利要求1～9中任一项所述的有机EL元件的制造方法，其中，
至少一层的有机功能层包括高分子化合物。
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Granted publication date: 20200828