CN107629788A - 一种多色荧光量子点的制备方法及在白光led应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于LED灯白光荧光粉技术领域，尤其涉及一种多色荧光量子点的制备方法及在白光LED应用，制备方法简单合理，制备成本低，反应条件温和，反应时间短，生产周期短，产率高；制得的荧光量子点能发出绿色到黄色的多色荧光且荧光量子产率高、发光性质稳定，具有良好的水溶性、分散性，可作为水溶液直接使用，也可以将其制成粉末使用，平均粒径小。
Description
技术领域
本发明属于LED灯白光荧光粉技术领域，尤其涉及一种多色荧光量子点的制备方法及在白光LED应用。
背景技术
近年来，随着发光二极管（LED）的发光效率的逐渐提高及成本的逐渐下降，LED作为一种新型的蓝色环保型固体照明光源，是一种能够将电能转化为可见光的固态半导体材料，与其他光源相比，LED具有节能、安全、寿命长、能耗低、发热少、亮度高、防水、防震、易调光、光束集中、维护方便等优点，已经成为现代照明发展及未来的必然趋势，白光LED被称为“21世纪蓝色光源”。
目前，氮化镓基LED获得白光主要方法有：蓝光LED+黄色荧光粉、三色LED合成白光、紫光LED+三色荧光粉3种办法。已经商用的白光LED是利用发射450-470纳米蓝光的GaN基质LED芯片和表面涂覆的蓝光激发黄光发射的荧光粉，主要是铈掺杂的铝酸钇荧光粉。这种商用的荧光粉也存在一些缺点，主要是较差的色饱和度和色温的不稳定性。色饱和度较差是由于白光中缺少红光部分，色温的不稳定性是由于长时间使用使LED和荧光粉性能退化导致的。
紫外激发白光LED光源是通过LED光激发红、蓝、蓝三基色的荧光粉而产生各色荧光，再混合这些荧光和LED光实现的。这种白光LED由于三基色俱全，因而具有高的显色指数，高的发光效果，且色温可调，而且这一荧光体系很容易获得，从而使这种方式成为当下的研究重点和热点，并有望成为未来白光LED光源研究的主导方向。
采用紫外LED作为激发源配合红蓝荧光粉制备白光LED，由于不同基质的荧光粉之间存在着辐射再吸收，会增加能量损耗，降低发光效率，因此紫外LED激发的单相荧光粉成为主流发展趋势；已见报道的紫外LED激发单相荧光粉有很多，如申请号CN106929011A的中国发明专利中提供了一种紫外LED激发的白光荧光粉，其化学通式为M1-x-y- zSmxTbyTmzAlSiN3-2(x+y+z)/2，其中：M为Ca、Sr、Ba中的至少一种，0.001≤x≤0.2,0.001≤y≤0.1，0.001≤z≤0.2，所述白光荧光粉在波长250-390nm紫外光激发下可发射白光，其激发光波长较短，且激发光谱范围宽。
发明内容
发明目的：为了克服以上问题，本发明的目的是提供一种多色荧光量子点的制备方法及在白光LED应用。
技术方案：本发明的目的在于提供一种多色荧光量子点的制备方法，包括以下步骤：
（1）在冰浴条件下，在浓硝酸中缓慢滴加浓硫酸，搅拌至没有烟雾时，将其封口超声处理1-2h得混合酸液；
（2）按照重量比为1：40-100将氧化石墨烯粉末加入到步骤（1）所述的混合酸液，超声分散处理2-4h得氧化石墨烯分散液；
（3）采用微波法，将步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液加热回流，加热温度为60-120℃，回流时间为12-24h加入冰的超纯水稀释得到稀溶液；
（4）将步骤（3）的稀释溶液用碳酸钾溶液调pH至中性，反应后静置后离心过滤得上清液；
（5）将步骤（4）中的过滤得到的上清液加入硼氢化钠搅拌反应后转移至透析袋中，密封后置于超纯水中静置，经过3-5次透析过程后将透析好的溶液经过旋蒸浓缩后真空冷冻干燥即得。
优选地，所述步骤（1）中浓硫酸和浓硝酸体积比为1:1-3:1。
优选地，所述步骤（1）中超声功率为300W，超声频率为40KHz。
优选地，所述步骤（2）中超声功率为300W，超声频率为40KHz。
优选地，所述步骤（3）中冰的超纯水的用量为步骤（1）中混合酸体积的15-20倍。
优选地，所述步骤（4）中离心转速为8000-10000r/min，离心时间为15-30min。
优选地，所述步骤（5）中硼氢化钠为步骤（2）中氧化石墨烯质量的3-8倍，室温搅拌反应5-8h。
优选地，所述步骤（5）中的透析袋分子量为1000-3500Da。
优选地，所述步骤（5）中每次透析时间为3-5h。
优选地，所述的多色荧光量子点为可发出绿色到黄色荧光量子点。
优选地，将所述的多色荧光量子点配胶得到多色荧光胶，紫外光源为紫外LED芯片连接于基板制成，将上述多色荧光胶涂覆在紫外LED芯片上即得紫外激发白光LED灯。
上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：本发明所述的多色荧光量子点的制备方法及在白光LED应用，制备方法简单合理，制备成本低，反应条件温和，反应时间短，生产周期短，产率高；制得的荧光量子点能发出绿色到黄色的多色荧光且荧光量子产率高、发光性质稳定，具有良好的水溶性、分散性，可作为水溶液直接使用，也可以将其制成粉末使用，平均粒径小。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
一种多色荧光量子点的制备方法，包括以下步骤：
（1）在冰浴条件下，在浓硝酸中缓慢滴加浓硫酸，浓硫酸和浓硝酸体积比为1:1，搅拌至没有烟雾时，将其封口超声处理1h得混合酸液，超声功率为300W，超声频率为40KHz；
（2）按照重量比为1：40将氧化石墨烯粉末加入到步骤（1）所述的混合酸液，超声分散处理2h得氧化石墨烯分散液，超声功率为300W，超声频率为40KHz；
（3）采用微波法，将步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液加热回流，加热温度为60℃，回流时间为12h加入冰的超纯水稀释得到稀溶液，冰的超纯水的用量为步骤（1）中混合酸体积的15倍；
（4）将步骤（3）的稀释溶液用碳酸钾溶液调pH至中性，反应后静置后离心过滤得上清液，离心转速为8000r/min，离心时间为15min；
（5）将步骤（4）中的过滤得到的上清液加入硼氢化钠搅拌反应后转移至分子量为1000Da透析袋中，密封后置于超纯水中静置，经过3次透析过程后将透析好的溶液经过旋蒸浓缩后真空冷冻干燥即得，每次透析时间为3h，硼氢化钠为步骤（2）中氧化石墨烯质量的3倍，室温搅拌反应5h。
所述的多色荧光量子点为可发出绿色到黄色荧光量子点。
将所述的多色荧光量子点配胶得到多色荧光胶，紫外光源为紫外LED芯片连接于基板制成，将上述多色荧光胶涂覆在紫外LED芯片上即得紫外激发白光LED灯。
实施例2
一种多色荧光量子点的制备方法，包括以下步骤：
（1）在冰浴条件下，在浓硝酸中缓慢滴加浓硫酸，浓硫酸和浓硝酸体积比为3:1，搅拌至没有烟雾时，将其封口超声处理2h得混合酸液，超声功率为300W，超声频率为40KHz；
（2）按照重量比为1：100将氧化石墨烯粉末加入到步骤（1）所述的混合酸液，超声分散处理4h得氧化石墨烯分散液，超声功率为300W，超声频率为40KHz；
（3）采用微波法，将步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液加热回流，加热温度为120℃，回流时间为24h加入冰的超纯水稀释得到稀溶液，冰的超纯水的用量为步骤（1）中混合酸体积的20倍；
（4）将步骤（3）的稀释溶液用碳酸钾溶液调pH至中性，反应后静置后离心过滤得上清液，离心转速为10000r/min，离心时间为30min；
（5）将步骤（4）中的过滤得到的上清液加入硼氢化钠搅拌反应后转移至分子量为3500Da的透析袋中，密封后置于超纯水中静置，经过5次透析过程后将透析好的溶液经过旋蒸浓缩后真空冷冻干燥即得，每次透析时间为5h，硼氢化钠为步骤（2）中氧化石墨烯质量的8倍，室温搅拌反应8h。
所述的多色荧光量子点为可发出绿色到黄色荧光量子点。
将所述的多色荧光量子点配胶得到多色荧光胶，紫外光源为紫外LED芯片连接于基板制成，将上述多色荧光胶涂覆在紫外LED芯片上即得紫外激发白光LED灯。
实施例3
一种多色荧光量子点的制备方法，包括以下步骤：
（1）在冰浴条件下，在浓硝酸中缓慢滴加浓硫酸，浓硫酸和浓硝酸体积比为2:1，搅拌至没有烟雾时，将其封口超声处理1.5h得混合酸液，超声功率为300W，超声频率为40KHz；
（2）按照重量比为1：70将氧化石墨烯粉末加入到步骤（1）所述的混合酸液，超声分散处理3h得氧化石墨烯分散液，超声功率为300W，超声频率为40KHz；
（3）采用微波法，将步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液加热回流，加热温度为90℃，回流时间为16h加入冰的超纯水稀释得到稀溶液，冰的超纯水的用量为步骤（1）中混合酸体积的18倍；
（4）将步骤（3）的稀释溶液用碳酸钾溶液调pH至中性，反应后静置后离心过滤得上清液，离心转速为9000r/min，离心时间为25min；
（5）将步骤（4）中的过滤得到的上清液加入硼氢化钠搅拌反应后转移至分子量为2000Da的透析袋中，密封后置于超纯水中静置，经过4次透析过程后将透析好的溶液经过旋蒸浓缩后真空冷冻干燥即得，每次透析时间为4h，硼氢化钠为步骤（2）中氧化石墨烯质量的6倍，室温搅拌反应6.5h。
所述的多色荧光量子点为可发出绿色到黄色荧光量子点。
将所述的多色荧光量子点配胶得到多色荧光胶，紫外光源为紫外LED芯片连接于基板制成，将上述多色荧光胶涂覆在紫外LED芯片上即得紫外激发白光LED灯。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在冰浴条件下，在浓硝酸中缓慢滴加浓硫酸，搅拌至没有烟雾时，将其封口超声处理1-2h得混合酸液；
（2）按照重量比为1：40-100将氧化石墨烯粉末加入到步骤（1）所述的混合酸液，超声分散处理2-4h得氧化石墨烯分散液；
（3）采用微波法，将步骤（2）得到的氧化石墨烯分散液加热回流，加热温度为60-120℃，回流时间为12-24h加入冰的超纯水稀释得到稀溶液；
（4）将步骤（3）的稀释溶液用碳酸钾溶液调pH至中性，反应后静置后离心过滤得上清液；
（5）将步骤（4）中的过滤得到的上清液加入硼氢化钠搅拌反应后转移至透析袋中，密封后置于超纯水中静置，经过3-5次透析过程后将透析好的溶液经过旋蒸浓缩后真空冷冻干燥即得。
2.根据权利要求1所述的一种多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中浓硫酸和浓硝酸体积比为1:1-3:1。
3.根据权利要求1所述的一种多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中超声功率均为300W，超声频率为40KHz。
4.根据权利要求1所述的一种多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中冰的超纯水的用量为步骤（1）中混合酸体积的15-20倍。
5.根据权利要求1所述的一种多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中离心转速为8000-10000r/min，离心时间为15-30min。
6.根据权利要求1所述的一种多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中硼氢化钠为步骤（2）中氧化石墨烯质量的3-8倍，室温搅拌反应5-8h。
7.根据权利要求1所述的一种多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的透析袋分子量为1000-3500Da。
8.根据权利要求1所述的一种多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中每次透析时间为3-5h。
9.根据权利要求1所述的多色荧光量子点的制备方法，其特征在于：所述的多色荧光量子点为可发出绿色到黄色荧光量子点。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的多色荧光量子点在白光LED的应用，其特征在于：将所述的多色荧光量子点配胶得到多色荧光胶，紫外光源为紫外LED芯片连接于基板制成，将上述多色荧光胶涂覆在紫外LED芯片上即得紫外激发白光LED灯。
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