CN103923646A - 一种黄色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种黄色荧光粉及其制备方法，所述的黄色荧光粉的化学表达式为Ca0.37，Sr0.53-x-y，Bax )7(SiO3)6Cl2:0.10Eu2+，yDy3+，其中0.05≤x≤0.15，0.01≤y≤0.09；其制备方法即采用自助溶剂法，将CaCO3，SrCl2.6H2O，BaCl2，SiO2，Eu2O3和Dy2O3在950℃恒温烧结10h，烧结过程采用埋炭法进行还原，烧结得到的产物用去离子水洗涤以去除多余的SrCl2·6H2O，然后控制温度为80℃真空干燥即得黄色荧光粉，该黄色荧光粉是紫外光激发的黄色荧光粉用于白光LED，具有发光面积大，不刺眼、发光效率高等优点。

Description

一种黄色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于白光LED的高亮度不刺眼的黄色荧光粉及其制备方法。
背景技术
实现白光LED的方法主要有3种:一是荧光粉转换法,即在LED芯片上涂覆荧光粉,芯片和荧光粉发出的光复合形成白光;二是多芯片法,用红、绿、蓝3种颜色的LED芯片,利用三原色原理,按照一定的比例组合发出白光;三是集成单芯片法(也叫多量子阱法),是在一个芯片中利用多个活性层使LED芯片直接发出白光。光转换型是目前应用最多也最成熟的实现白光LED的方法，目前商业化的白光LED主要是通过“蓝光InGaN芯片激发YAG:Ce黄色荧光粉”来实现，虽然以YAG:Ce 黄色荧光粉搭配蓝光 LED 方式产生白光的发光效率很好，但由于其发光中心Ce3 +的发射在红光部分严重短缺，造成白光LED产品显色性较差，难以满足低色温照明需要，利用该荧光粉很难获得4000K以下的低色温的白光LED。此外,该类白光LED的发光颜色随驱动电压和荧光粉涂层厚度等变化, 故在工业生产中要制造出性能稳定的白光 LED 较困难。加之日本日亚专利US5998925和欧洲欧司朗公司专利US6669866的限制，所以高性能适合紫外光或蓝光激发的新型LED用黄色荧光粉的研究显得尤为重要。
相较于传统的白炽灯、日光灯照明光源，目前的LED灯因发光面积小而比较刺眼，使人眼感觉不舒服。虽然可以通过增大LED的发光面积的方法来克服刺眼的缺点，但目前的荧光粉所制备的LED在大面积发光时会出现明显的发光不均匀。
发明内容
本发明的目的之一为了解决目前的荧光粉所制备的LED显色性较差、刺眼、在大面积发光时出现明显的发光不均匀性的技术问题而提供一种黄色荧光粉。该黄色荧光粉是紫外光激发荧光粉具有发光面积大不刺眼、发光均匀。
本发明目的之二是提供上述的一种黄色荧光粉的制备方法。
本发明的技术方案
一种黄色荧光粉，其化学通式为(Ca0.37,Sr0.53-x-y ,Ba x )7(SiO3)6Cl2:0.10Eu2+，yDy3+，其中0.05≤x≤0.15,0.01≤y≤0.09。
上述的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤如下：
首先按摩尔比计算，即CaCO3：SrCl2.6H2O：BaCl2：SiO2：Eu2O3：Dy2O3为2.59：k(3.71-7x-7y)：7x：7.2：0.7：7y的比例，其中k=4-8,0.05≤x≤0.15,0.01≤y≤0.09,将CaCO3、Eu2O3、Dy2O3、BaCl2、SiO2和SrCl2.6H2O放入玛瑙研钵中充分混合研磨，然后装入柑锅，放入马弗炉内采用埋炭法进行还原，在950℃恒温烧结10h；然后随炉冷却至室温，并用去离子水清洗抽滤以去除多余的SrCl2.6H2O，最后在控制温度为80℃真空干燥，即得黄色荧光粉。
上述的黄色荧光粉的制备过程中，由于SrCl2.6H2O既作为原料又作为助溶剂，从而很好的避免了杂质的引入，同时又能大大的降低反应温度和时间。
本发明的有益效果
本发明的一种黄色荧光粉较传统蓝光激发的YAG：Ce黄色荧光粉，是紫外光激发的，这能很好的配合其它紫外激发的红色和蓝色荧光粉，很好的解决了传统商业化的YAG：Ce荧光粉红光和蓝光不足而造成的显色性差问题。
进一步，本发明的一种黄色荧光粉，由于具有特殊的配位体层状晶体结构，因此具有大的发光面积、高的发光效率，在大的发光面积下能保持很好的发光均匀性，这很好的解决了传统荧光粉因发光面积较小造成的刺眼问题，可用于制备不刺眼的白光LED，适合于日常的照明。
进一步，本发明的一种黄色荧光粉的制备方法，由于采用SrCl2.6H2O作为助溶剂很好的避免了杂质的引入，同时又能大大的降低用固相法制备传统硅酸盐类荧光粉的反应温度和时间，最终所得的黄色荧光粉颗粒细小，分布均匀、发光性能优异。
附图说明
图1、实施例1所得的黄色荧光粉的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种黄色荧光粉，其化学通式为(Ca0.37,Sr0.53-x-y ,Ba x )7(SiO3)6Cl2:0.10Eu2+，yDy3+，其中x=0.05,y=0.03，即为(Ca0.37,Sr0.45,Ba0.05)7(SiO3)6Cl2:0.10 Eu2+，0.03 Dy3+。
上述的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤如下：
首先按摩尔比计算，CaCO3：SrCl2.6H2O：BaCl2：SiO2：Eu2O3：Dy2O3 为2.59：k(3.71-7x-7y)：7x：7.2：0.7：7y的比例，其中k=6.85，x=0.05,y=0.03，即CaCO3：SrCl2.6H2O：BaCl2：SiO2：Eu2O3：Dy2O3 为2.59：23.625：0.35：7.2：0.7：0.21的比例，将CaCO3、Eu2O3、Dy2O3、BaCl2、SiO2和SrCl2.6H2O放入玛瑙研钵中充分混合研磨，然后装入柑锅，放入马弗炉内采用埋炭法进行还原，在1050℃之间恒温烧结10h；然后随炉冷却至室温，并用去离子水清洗抽滤以去除多余的SrCl2.6H2O，最后在控制温度为80℃真空干燥，即得黄色荧光粉。
上述所得的黄色荧光粉在380nm近紫外光下激发，发射峰位于548nm，属于黄光；经荧光光谱仪（FluoroMax-4）测定其内量子效率为91％，经分光光度计（Hitachi U-3010）测定其吸收率为93％,统一炫目指数 UGR=16.2(相同条件下的商业LED灯UGR=43.6)。
上述所得的黄色荧光粉x射线衍射仪（Bruker D8）进行扫描其XRD图谱如图1所示，从图1中可以看出所制备的荧光粉是纯相。由此表明我们制备出了所需要的物相。
实施例2
一种黄色荧光粉，其化学通式为(Ca0.37,Sr0.53-x-y ,Ba x )7(SiO3)6Cl2:0.10Eu2+，yDy3+，其中x=0.10,y=0.03，即为(Ca0.37,Sr0.40,Ba0.10)7 (SiO3)6Cl2:0.10 Eu2+，0.03Dy3+。
上述的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤如下：
首先按摩尔比计算，CaCO3：SrCl2.6H2O：BaCl2：SiO2：Eu2O3：Dy2O3 2.59：k(3.71-7x-7y)：7x：7.2：0.7：7y的比例，其中k=7.5，x=0.10,y=0.03，即CaCO3：SrCl2.6H2O：BaCl2：SiO2：Eu2O3：Dy2O3 为2.59：21：0.7：7.2：0.7：0.21的比例，将CaCO3、Eu2O3、Dy2O3、BaCl2、SiO2和SrCl2.6H2O放入玛瑙研钵中充分混合研磨，然后装入柑锅，放入马弗炉内采用埋炭法进行还原，在950℃之间恒温烧结10h；然后随炉冷却至室温，并用去离子水清洗抽滤以去除多余的SrCl2.6H2O，最后在控制温度为80℃真空干燥，即得黄色荧光粉。
上述所得的黄色荧光粉在380nm近紫外光下激发，发射峰位于546nm，属于黄光；内量子效率和吸收率分别为90％和92％，统一炫目指数 UGR=15.6。
实施例3
一种黄色荧光粉，其化学通式为(Ca0.37,Sr0.53-x-y ,Ba x )7(SiO3)6Cl2:0.10Eu2+，yDy3+，其中x=0.10,y=0.01，即为(Ca0.37,Sr0.42,Ba0.10)7(SiO3)6Cl2:0.10 Eu2+，0.01Dy3+。
上述的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤如下：
首先按摩尔比计算，CaCO3：SrCl2.6H2O：BaCl2：SiO2：Eu2O3：Dy2O3 为2.59：k(3.71-7x-7y)：7x：7.2：0.7：7y的比例，其中k=4，x=0.10,y=0.01，即CaCO3：SrCl2.6H2O：BaCl2：SiO2：Eu2O3：Dy2O3为2.59：11.76：0.7：7.2：0.7：0.07的比例，将CaCO3、Eu2O3、Dy2O3、BaCl2、SiO2和SrCl2.6H2O放入玛瑙研钵中充分混合研磨，然后装入柑锅，放入马弗炉内采用埋炭法进行还原，在950℃之间恒温烧结10h；然后随炉冷却至室温，并用去离子水清洗抽滤以去除多余的SrCl2.6H2O，最后在控制温度为80℃真空干燥，即得黄色荧光粉。
上述所得的黄色荧光粉在380近紫外光下激发，发射峰位于545nm，属于黄光；内量子效率和吸收率分别为89％和91％，统一炫目指数 UGR=16.5。
实施例4
一种黄色荧光粉，其化学通式为(Ca0.37,Sr0.53-x-y ,Ba x )7(SiO3)6Cl2:0.10Eu2+，yDy3+，其中x=0.15,y=0.09，即为(Ca0.37,Sr0.29,Ba0.15)7 (SiO3)6Cl2: 0.10Eu2+, 0.09Dy3+。
上述的一种黄色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤如下：
首先按摩尔比计算，CaCO3：SrCl2.6H2O：BaCl2：SiO2：Eu2O3：Dy2O3为2.59：k(3.71-7x-7y)：7x：7.2：0.7：7y的比例，其中k=8，x=0.15,y=0.09，即CaCO3：SrCl2.6H2O：BaCl2：SiO2：Eu2O3：Dy2O3为2.59：16.24：1.05：7.2：0.7：0.63的比例，将CaCO3、Eu2O3、Dy2O3、BaCl2、SiO2和SrCl2.6H2O放入玛瑙研钵中充分混合研磨，然后装入柑锅，放入马弗炉内采用埋炭法进行还原，在950℃之间恒温烧结10h；然后随炉冷却至室温，并用去离子水清洗抽滤以去除多余的SrCl2.6H2O，最后在控制温度为80℃真空干燥，即得黄色荧光粉。
上述所得的黄色荧光粉在380近紫外光下激发，发射峰位于547nm，属于黄光；内量子效率和吸收率分别为87％和93％，统一炫目指数UGR=15.9。
综上所述，本发明的一种黄色荧光粉是紫外光激发的黄色荧光粉，具有高的发光效率，同时具有大的发光面积。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种黄色荧光粉，其特征在于所述的黄色荧光粉的化学通式为(Ca0.37,Sr0.53-x-y ,Ba x )7(SiO3)6Cl2:0.10Eu2+，yDy3+，其中0.05≤x≤0.15,0.01≤y≤0.09。
2.如权利要求1所述的黄色荧光粉，其特征在于其化学通式为(Ca0.37,Sr0.53-x-y ,Ba x )7(SiO3)6Cl2:0.10Eu2+，yDy3+，其中x=0.05,y=0.03，即为(Ca0.37,Sr0.45,Ba0.05)7(SiO3)6Cl2:0.10 Eu2+，0.03 Dy3+。
3.如权利要求1所述的黄色荧光粉，其特征在于其化学通式为(Ca0.37,Sr0.53-x-y ,Ba x )7(SiO3)6Cl2:0.10Eu2+，yDy3+，其中x=0.10,y=0.03，即为(Ca0.37,Sr0.40,Ba0.10)7 (SiO3)6Cl2:0.10 Eu2+，0.03Dy3+。
4.如权利要求1所述的黄色荧光粉，其特征在于其化学通式为(Ca0.37,Sr0.53-x-y ,Ba x )7(SiO3)6Cl2:0.10Eu2+，yDy3+，其中x=0.10,y=0.01，即为(Ca0.37,Sr0.42,Ba0.10)7(SiO3)6Cl2:0.10 Eu2+，0.01Dy3+。
5.如权利要求1所述的黄色荧光粉，其特征在于其化学通式为(Ca0.37,Sr0.53-x-y ,Ba x )7(SiO3)6Cl2:0.10Eu2+，yDy3+，其中x=0.15,y=0.09，即为(Ca0.37,Sr0.29,Ba0.15)7 (SiO3)6Cl2: 0.10Eu2+,0.09Dy3+。
6.如权利要求1-5任一权利要求所述的黄色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤如下：
首先按摩尔比计算，即CaCO3：SrCl2.6H2O：BaCl2：SiO2：Eu2O3：Dy2O3  为2.59：k(3.71-7x-7y)：7x：7.2：0.7：7y的比例，其中k=4-8，将CaCO3，SrCl2.6H2O，BaCl2，SiO2，Eu2O3和Dy2O3放入玛瑙研钵中充分混合研磨，然后装入柑锅，放入马弗炉内采用埋炭法进行还原，在950℃恒温烧结10h；然后随炉冷却至室温，并用去离子水清洗抽滤以去除多余的SrCl2.6H2O，最后在控制温度为80℃真空干燥，即得黄色荧光粉。
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