CN107628618A - 一种木质素基高比表面积碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木质素基高比表面积碳材料的制备方法，该方法采用木质素作为碳材料前驱体，将木质素配制成水溶液，经冷冻干燥后得到木质素气凝胶，将得到的木质素气凝胶置于管式炉中于氩气气氛中碳化，冷却后即得到所述的高比表面积碳材料。本发明通过冷冻干燥、高温碳化制备得到高比表面积、低密度的碳气凝胶材料，避免了活化过程，相比现有通过先碳化再活化的制备方法，有效降低了能耗，避免了污染环境。
Description
技术领域
本发明属于碳材料制备领域，具体涉及一种木质素基高比表面积碳材料的制备方法。
背景技术
多孔碳材料是指具有高孔隙率以及大比表面积的碳基材料，由于其较大的比表面积、独特的孔道结构以及丰富的表面官能团，是最有前景的一类吸附材料，同时在能源、环保、复合材料、催化剂载体等许多关键领域也有着重要用，因此制备高比表面积的碳材料具有重要意义。而目前制备高比表面积碳材料的方法多是根据先进行高温碳化，再通过物理或化学活化的方式制备，而活化过程能耗高或是污染严重。
如公开号为CN105271227A的发明专利公开了一种高比表面积多孔炭材料的制备方法，该方法将碳前驱体先在氮气保护下进行碳化，再利用氢氧化钾在氮气保护下高温煅烧，最后使用盐酸除去杂物，并洗涤干燥后得到具有高比表面积的多孔炭材料。该方法虽然可以制备表面积较高的多孔炭材料，但是制备过程中需要使用活化剂进行活化，该过程会产生大量废弃的活化剂，如氢氧化钾等，同时还需要使用酸对活化后的碳材料进行清洗，从而使得制备过程不仅能耗高，而且污染环境。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种木质素基高比表面积碳材料的制备方法，该方法避免了现有制备高比表面积活性碳材料需要活化的过程，以降低能耗，避免环境污染。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种木质素基高比表面积碳材料的制备方法，方法为：将木质素配制成水溶液，经冷冻干燥后得到木质素气凝胶，将得到的木质素气凝胶置于管式炉中于氩气气氛中600~1000℃碳化，冷却后即得到所述的高比表面积碳材料。
作为优选，所述木质素水溶液浓度为1~20mg/L。浓度会影响制备的木质素碳材料的形貌，可通过调节木质素水溶液的浓度控制碳材料的形貌。
作为优选，碳化时间为1~2h。
作为优选，所述木质素为碱木质素。
本发明木质素水溶液可在液氮中冷冻，也可以采用冰箱冷冻。采用液氮冷冻速度快，冰块的生长时间短，木质素分散在冰块中的尺寸更小，有利于提高干燥后的木质素气凝胶的强度。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用木质素作为碳材料前驱体，通过冷冻干燥、高温碳化制备得到高比表面积、低密度的碳材料，避免了活化过程，相比现有通过先碳化再活化的制备方法，有效降低了能耗，避免了环境污染。
2、本发明通过调控木质素水溶液冷冻干燥前的浓度，可实现对碳材料表面形貌的调控，控制制备片状碳材料或是纤维状碳材料，当木质素在浓度大于5mg/mL时，其主要为片状的碳材料，而且随着浓度增大，材料厚度增加；而当木质素浓度小于5mg/mL时，如2mg/mL时，其形貌为纤维状碳材料，也可通过控制碳化温度，调控碳材料的化学成分。
3、本发明以废弃的碱木质素作为原料，制备高比表面积的碳材料，实现了废弃物的资源化利用，大大提高了废弃木质素的附加价值。
附图说明
图1为实施例1~3制备的碳材料的扫描电镜图；
图2为实施例1、5和6制备的碳材料的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1~6使用的木质素均为碱木质素，并按照常规方法配制成碱木质素水溶液。
实施例1
将木质素溶解于水中，配制20 mg/L浓度的木质素水溶液，将木质素溶液在液氮中快速冷冻后，并冷冻干燥，制备得木质素气凝胶。将木质素气凝胶置于管式炉中，在氩气气氛及1000℃条件下碳化1小时，冷却后制备得微观为片状的碳材料，产物比表面积为100 m2/g，化学成分基本为碳。
实施例2
将木质素溶解于水中，配制5 mg/L浓度的木质素水溶液，将木质素溶液在冰箱中-20℃冷冻后，并冷冻干燥，制备得木质素气凝胶。将木质素气凝胶置于管式炉中，在氩气气氛及1000℃条件下碳化1小时，冷却后制备得微观为片状的碳材料，产物比表面积为205 m2/g，化学成分基本为碳。
实施例3
将木质素溶解于水中，配制1 mg/L浓度的木质素水溶液，将木质素溶液在液氮中快速冷冻后，并冷冻干燥，制备得木质素气凝胶。将木质素气凝胶置于管式炉中，在氩气气氛及1000℃条件下碳化1小时，冷却后制备得微观为纤维结构的碳材料，产物比表面积为705m2/g，化学成分基本为碳。
实施例4
将木质素溶解于水中，配1 mg/L浓度的木质素水溶液，将木质素溶液在液氮中快速冷冻后，并冷冻干燥，制备得木质素气凝胶。将木质素气凝胶置于管式炉中，在氩气气氛及600℃条件下碳化1小时，冷却后制备得微观为纤维状的碳材料，产物比表面积为150 m2/g，化学成分中还存在苯环等结构。
实施例5
将木质素溶解于水中，配制5 mg/L浓度的木质素水溶液，将木质素溶液在液氮中快速冷冻后，并冷冻干燥，制备得木质素气凝胶。将木质素气凝胶置于管式炉中，在氩气气氛及800℃条件下碳化1小时，冷却后制备得微观为纤维结构的碳材料，产物比表面积为340 m2/g，化学成分基本为碳。
实施例6
将木质素溶解于水中，配5 mg/L浓度的木质素水溶液，将木质素溶液在液氮中快速冷冻后，并冷冻干燥，制备得木质素气凝胶。将木质素气凝胶置于管式炉中，在氩气气氛及600℃条件下碳化1小时，冷却后制备得微观为纤维状的碳材料，产物比表面积为140 m2/g，化学成分中还存在苯环等结构。
通过上述实施例可知，本发明方法制备的高比表面积碳材料，其最大比表面积可达705m2/g。
图1中（1）、（2）、（3）分别为实施例1、2、3所制备的碳材料的扫描电镜图，由图1可以看出，随着木质素水溶液浓度的降低，制备得到的碳材料微孔也越多，其比表面积越大，同时随着浓度的降低，其碳材料形貌从厚的片状转化为薄的片状，进一步转化为纤维状碳材料。这是因为木质素前驱体在较高浓度的水溶液中冷冻干燥时，木质素之间连续分布，然而当浓度低到一定程度，则木质素不足以支撑连续的分布的时候，木质素分散开形成纤维状，进一步通过碳化使纤维状结构更加明显。
图2为实施例1、5和6制备的碳材料的红外光谱图，其中，图上（1）、（2）、（3）分别对应实施例1、实施例5、实施例6制备的碳材料，由图可以看出，在1000℃能够将木质素较为完全的碳化，而温度较低时，如600℃时其结构中还含有苯环等有机结构基团，因此可以通过碳化温度调控其化学结构。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (4)
1.一种木质素基高比表面积碳材料的制备方法，其特征在于，将木质素配制成水溶液，经冷冻干燥后得到木质素气凝胶，将得到的木质素气凝胶置于管式炉中于氩气气氛中600~1000℃碳化，冷却后即得到所述的高比表面积碳材料。
2.根据权利要求1所述的木质素基高比表面积碳材料的制备方法，其特征在于，所述木质素水溶液浓度为1~20mg/L。
3.根据权利要求1所述的木质素基高比表面积碳材料的制备方法，其特征在于，碳化时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述的木质素基高比表面积碳材料的制备方法，其特征在于，所述木质素为碱木质素。
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