CN107628594A - 一种二维纳米片组装成3d花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法 - Google Patents

一种二维纳米片组装成3d花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，属于动力锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法。首先加入铁源及磷源到反应器中，磁力加热搅拌至深绿色的悬浊液，再加入锂源及络合剂，持续搅拌数小时，接着把反应物转移至水热釜中，同时加入一定体积比例的具有表面活性剂性质的溶剂，保温反应，反应结束后冷却至室温，离心洗涤，真空烘干。本发明在制备中采用二种混合溶剂，一种为表面活性剂性质的溶剂；所得纳米片组装成的带孔状结构3D花状的磷酸铁锂，一方面利于电解质和正极材料的完全浸润，另一方面缩短锂离子迁移扩散路径，提高电池倍率放电下的离子迁移速率，实验过程简单，即可制备性能良好的正极材料LiFePO4。

Description

一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热 制备法
技术领域
本发明属于技术领域，特别涉及一种二维纳米片组装成3D花状磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法。
背景技术
自上个世纪九十年代以来，锂离子电池的研究和应用得到了飞速的发展。这是因为锂离子电池具有工作电压高、容量高、循环性能良好以及安全性好等优点，因此，应用领域越来越广泛，比如在通信器材领域，电动汽车领域，及工业用机器人设备等。目前，磷酸铁锂作为新一代的锂离子电池正极材料，得到越广泛的研究。
常见的正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、三元材料、磷酸铁锂等。钴酸锂因为钴元素的稀缺价格比较高，另外其安全性能也较差；锰酸锂材料的循环性能相对较差；三元材料的稳定性保持上相对不完善。磷酸铁锂材料具有比较平稳的充放电平台；成本低廉，环境友好等特点，成为研究的热点。然而，磷酸铁锂也存在着离子扩散速率较低，电子导电率较低的问题，因而导致其倍率放电能力差，导致功率密度小。
为改善磷酸铁锂的不足，目前主要有下几种方法来改善其性能：a)通过在LiFePO4颗粒的表面包覆上一层导电碳，从而制备出LiFePO4/C复合材料以提高其材料的电子导电性；b)细化材料的颗粒尺寸，通过制备出亚微米级LiFePO4粒子或者纳米级LiFePO4粉体以减小锂离子迁移路径，从而改善材料的电化学性能。c)孔状的特殊形貌，从缩短离子的扩散迁移距离提高材料的电化学特性。
目前材料的研制方法有固相法、水热法、溶胶-凝胶法等，对其改性措施主要集中在细化晶粒、形貌的控制、包覆及掺杂等。固相法存在高能耗的缺点，且制的物质杂质较多；液相法制备的物质具有结晶性好的优点，因此，水热法，共溶剂法也得以采用，其中应用水热法(溶剂热法)研究的成了普遍的选择。水热法常采用水热釜作为反应容器，在高温高压密闭的容器内，模拟自然界晶体生长环境，诱导晶体的成核生长。如果采用简单的方法制备出多孔材料，无疑对正极材料的性能改善起积极的作用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，制备孔状结构的微纳粒径。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，包括如下步骤：
1)将铁源和磷源物质研磨后混合，加入到一种常规有机溶剂中，低温恒温加热，同时磁力搅拌；
2)将锂源及络合剂先后加入到步骤1)所得混合溶液中，搅拌至溶液呈深绿色，没有大的颗粒存在，接着把反应物转移至水热釜中，再加入适量辅助的表面活性剂类溶剂，恒温保温反应；
3)反应结束后，风冷却至室温，几次离心、洗涤后去除多余离子，转移至真空干燥箱中烘干，即得二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂。
所述步骤1)中Fe:P摩尔比为1：1，Fe和P在共溶剂中的浓度0.4mol/L。
所述辅助的表面活性剂类溶剂和常规有机溶剂的体积比为1/4-1/6，优选为为1:5。
所述常规有机溶剂为乙二醇或者聚乙二醇，所述表面活性剂类溶剂为油酸。
所述步骤1)中，加热装置低温设置60-75℃，磁力搅拌速率600r/min-900r/min，时间持续1-3h。
所述步骤1)中，铁源为硫酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、碱式碳酸亚铁、乙二胺四乙酸亚铁、硝酸亚铁的一种，优先选用硫酸亚铁；磷源物为磷酸二氢氨、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂中的任一种，优先选用磷酸二氢铵。
所述步骤2)中加入的锂源，实现Li:Fe:P摩尔比为(1.2～3):1:1，络合剂的加入量为锂源、铁源阳离子摩尔数之和的2倍。
所述步骤2)中，搅拌时间持续2-4h，反应物在水热釜中170-200℃恒温保温18-24h。优选搅拌3h，保温温度180℃反应持续18h。
所述步骤2)中，锂源为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、硝酸锂的一种，优先选用氢氧化锂；络合剂为柠檬酸、草酸、抗坏血酸中的的任一种，优先选用柠檬酸。
所述步骤3)中，真空干燥箱中烘干温度100-120℃，干燥时间6～12h，优选110℃，9h。
由于本发明中在材料的合成过程中实现，恒温加热，磁力搅拌的溶剂热法，原料在共溶剂的条件下持续的搅拌加热，该过程加快了物料的溶解-析出-结晶生长的过程。持续不断的搅拌过程，络合剂和金属阳离子结合充分，原料得以充分的反应，制得的目标产物LiFePO4颗粒均匀规则；共溶剂下的表面活性剂油酸溶剂对颗粒形貌的形成起到很大作用。
因此，在采用共溶剂热法合成制备物质的过程中油酸辅助的共溶剂热得到粒径均匀LiFePO4、电化学性能优良的锂离子电池正极材料。
本发明具有以下优点：
1、通过一套装置实现物料反应过程的边加热边搅拌；
2、材料的制备工艺路线简单，搅拌加热制备出的材料分散性好，粒径均匀；
3、所制备的二维纳米片组装成的3D花状的LiFePO4锂离子电池正极材料缩短锂离子扩散迁移路径，材料的倍率性能改善。
附图说明：
图1为实施例1所制备的磷酸铁锂样品的扫描电镜图片，利用日本电子公司JSM-6700F型场发射扫描电子显微镜(FESEM)拍摄。
图2为实施例1所制备的磷酸铁锂正极材料的2C倍率下多次放电曲线图。
图3为实施例1所制备的磷酸铁锂正极材料的倍率放电测试结果示意图。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
将5.56g七水硫酸亚铁和2.30g磷酸二氢铵研磨后混合溶解于50ml乙二醇的溶剂，置于100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，升温到60℃恒温加热持续0.5小时。接着再把0.630g碳酸锂和10.5g一水柠檬酸加入到容器中，恒温持续搅拌反应3h；接着把反应物转移到水热釜中，加入(乙二醇体积比为1:5)油酸作为表面活性剂，180℃保温。持续12小时，反应结束冷却至室温。多次离心、洗涤后，转移产物到真空干燥箱120℃保温6小时后即得粒径均匀的磷酸铁锂正极材料。
图1为所得磷酸亚铁锂的扫描电镜照片，合成材料为二维纳米片组装的3D带孔花状形貌。
所得样品按下述方法进行电化学性能测试：将磷酸铁锂/碳复合材料粉末、导电炭黑和PVDF(聚偏二氟乙烯)按质量比80：10：10的比例混合，加入适量的有机溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)，充分搅拌成均匀糊状物后涂于铝箔上，在真空干燥箱中120℃干燥12h。取直径为10mm的小片为正极，金属锂片为负极，Celgard2400微孔聚丙烯膜为隔膜，以溶于体积比为1：1的EC(碳酸乙烯酯)/DMC(1,2-二甲基碳酸酯)的1mol·L-1LiPF6为电解液，在充满氩气的手套箱中装配成CR2032型扣式电池。将扣式电池置于Neware-BTS型电池测试系统上测试其电化学性能。电压范围为2.0V-4.2V。图2为该材料首次充放电曲线，由图可见，所合成的材料的充电容量达到151mAh/g，可逆容量为143mAh/g。倍率放电测试，2C倍率下的50次循环测试结果如图3所示，从116.5mAh/g到50次后102.1mAh/g。
实施例2
将5.56g七水硫酸亚铁和2.30g磷酸二氢铵研磨后混合溶解于50ml乙二醇的溶剂，置于100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，升温到60℃恒温加热持续0.5小时。接着再把0.630g碳酸锂和10.5g一水柠檬酸加入到容器中，恒温持续搅拌反应3h；接着把反应物转移到水热釜中，加入(乙二醇体积比为1:5)油酸作为表面活性剂，180℃保温。持续12小时，反应结束冷却至室温。多次离心、洗涤后，转移产物到真空干燥箱120℃保温6小时后即得粒径均匀的磷酸铁锂正极材料。
按照实施例1的方法测试其电化学性能，所得正极材料的首循环可逆容量为138mAh/g。
实施例3
将5.56g七水硫酸亚铁和2.30g磷酸二氢铵研磨后混合溶解于50ml乙二醇的溶剂，置于100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，升温到60℃恒温加热持续0.5小时。接着再把0.630g碳酸锂和10.5g一水柠檬酸加入到容器中，恒温持续搅拌反应3h；接着把反应物转移到水热釜中，加入(乙二醇体积比为1:5)油酸作为表面活性剂，180℃保温；持续12小时，反应结束冷却至室温。多次离心、洗涤后，转移产物到真空干燥箱120℃保温6小时后即得粒径均匀的磷酸铁锂正极材料。
按照实施例1的方法测试其电化学性能，所得正极材料的首循环可逆容量为136mAh/g。
实施例4
将5.56g七水硫酸亚铁和2.30g磷酸二氢铵研磨后混合溶解于50ml聚乙二醇的溶剂，置于100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，升温到60℃恒温加热持续0.5小时。接着再把0.630g碳酸锂和10.5g一水柠檬酸加入到容器中，恒温持续搅拌反应3h；
接着把反应物转移到水热釜中，加入(聚乙二醇体积比为1:5)油酸作为表面活性剂，180℃保温；持续12小时，反应结束冷却至室温。多次离心、洗涤后，转移产物到真空干燥箱120℃保温6小时后即得粒径均匀的磷酸铁锂正极材料。
按照实例1的方法测试其电化学性能，所得正极材料的首循环可逆容量为135mAh/g。
实施例5
按实施例1，仅溶剂热温度改为170℃，所得正极材料的首循环可逆容量为132mAh/g。
实施例6
按实施例1,将铁源化合物改为质量比1:1:1:1的氧化亚铁、醋酸亚铁、二氟化亚铁与磷酸亚铁，磷酸盐化合物改为质量1:1的磷酸氢二铵、磷酸二氢铵。锂源化合物改为质量比1:1的硝酸锂与草酸锂，Li:Fe:P摩尔比为1.5:1:1
可见，本发明所得纳米片组装成的3D花状的磷酸铁锂，片状组装成带孔状结构，一方面利于电解质和正极材料的完全浸润，另一方面缩短锂离子迁移扩散路径，提高电池倍率放电下的离子迁移速率，实验过程简单，即可制备性能良好的正极材料LiFePO4
本发明中的锂源化合物、铁源化合物、磷源物均可有多种选择，对具体化合物的选择仍属本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将铁源和磷源物质研磨后混合，加入到一种常规有机溶剂中，低温恒温加热，同时磁力搅拌；
2)将锂源及络合剂先后加入到步骤1)所得混合溶液中，搅拌至溶液呈深绿色，没有大的颗粒存在，接着把反应物转移至水热釜中，再加入适量辅助的表面活性剂类溶剂，恒温保温反应；
3)反应结束后，风冷却至室温，几次离心、洗涤后去除多余离子，转移至真空干燥箱中烘干，即得二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤1)中Fe:P摩尔比为1：1，Fe和P在共溶剂中的浓度0.4mol/L。
3.根据权利要求1或2所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述辅助的表面活性剂类溶剂和常规有机溶剂的体积比为1/4-1/6。
4.根据权利要求3所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述常规有机溶剂为乙二醇或者聚乙二醇，所述表面活性剂类溶剂为油酸。
5.根据权利要求1或2所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤1)中，加热装置低温设置60-75℃，磁力搅拌速率600r/min-900r/min，时间持续1-3h。
6.根据权利要求1所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤1)中，铁源为硫酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、碱式碳酸亚铁、乙二胺四乙酸亚铁、硝酸亚铁的一种，磷源物为磷酸二氢氨、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂中的任一种。
7.根据权利要求1所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤2)中加入的锂源，实现Li:Fe:P摩尔比为(1.2～3):1:1，络合剂的加入量为锂源、铁源阳离子摩尔数之和的2倍。
8.根据权利要求1或7所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤2)中，搅拌时间持续2-4h，反应物在水热釜中170-200℃恒温保温18-24h。
9.根据权利要求1或7所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤2)中，锂源为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、硝酸锂的一种；络合剂为柠檬酸、草酸、抗坏血酸中的的任一种。
10.根据权利要求1所述一种二维纳米片组装成3D花状的磷酸铁锂正极材料的溶剂热制备法，其特征在于，所述步骤3)中，真空干燥箱中烘干温度100-120℃，干燥时间6～12h。
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