CN112408489B - 一种细化锂离子电池正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种细化锂离子电池正极材料的方法，属于锂离子电池技术领域；具体为将采用高温固相法制备的锂电正极材料与溶液按照重量比1:8‑1:20混合形成混合液；所述溶液为去离子水、醇类、酯类、酮类中的一种或任意组合；将混合液放入均相反应器中，做均相细化反应；均相细化反应的温度160‑240℃，反应时间10‑20h，转速1‑80转/分；均相细化反应的产物洗涤、干燥，得到目标产物；本发明能有效的将高温固相法制备的锂离子电池正极材料细化，细化过程对环境友好，操作简单，能有助于提高电池的电化学性能，促进电池领域的快速发展。

Description

一种细化锂离子电池正极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种细化锂离子电池正极材料的方法。
背景技术
锂离子电池作为一种新能源，既可以满足人们对能量的要求，也具有安全性和环境友好性，大量应用于数码产品、动力产品、消费类产品等，逐渐走入了人们的视野，成为当今社会发展的新材料。
锂离子电池是一种二次充电电池，其内部主要由负极材料、隔膜、电解液以及正极材料等四个重要部分组成。充电时，锂离子在外电场的作用下从正极材料中脱出，经过电解液和隔膜，嵌入负极材料中，同时电子作为补偿电荷经外电路流向负极。放电时，锂离子从负极材料中脱出，重新嵌入到正极材料中，同时电子经外电路流向正极，形成放电电流，充放电过程是以锂离子和电子的移动达到电荷平衡。
目前锂离子电池使用的正极材料主要有磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂以及三元材料等，其工作电压、理论比容量、自放电效应、循环寿命、质量以及环保等方面都对传统电池有了很大的提高，在电池的发展里程中起着非常重要的作用。然而，在工业生产中，这些材料的制备是以高温固相法为主。高温固相法保持着低锂锰比、成本较低、制备方便等优点，同时也具有能耗高、耗时长、有污染、产物粒度粗、易与杂质混合等缺陷，尤其制备出的产物颗粒粗大、不均匀，会直接导致材料的比表面积较小，从宏观上表现出电池克容量低、一致性差、倍率循环性能不佳，因此高温固相法制备出的产物需要后续化处理。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，本发明提供一种细化锂离子电池正极材料的方法，目的是快速简单的对高温固相法制备出的锂离子电池产物进行超细化，提高电池循环性能以及克容量，有效提高锂离子电池性能。
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种细化锂离子电池正极材料的方法，包括以下步骤：
a）将采用高温固相法制备的锂电正极材料与溶液按照重量比1:8-1:20混合形成混合液；所述溶液为去离子水、醇类、酯类、酮类中的一种或任意组合。所述高温固相法是指直接经过高温固相法工艺制备，未经任何后续化处理的产物。所述混合只是将锂电正极材料溶于溶液中，不涉及搅拌、超声等工序。
b）将所述混合液放入均相反应器中，做均相细化反应；所述均相细化反应是将所述锂电正极材料做颗粒细化处理；所述均相细化反应的温度为160-240℃，反应时间为10-20h，转速为1-80转/分。
c）将均相细化反应的产物洗涤、干燥，得到目标产物。
优选的，将所述混合液和催化剂放入均相反应器中，做均相细化反应，所述催化剂为液态挥发性物质，用于加快正极材料细化速率。
更优的，所述的液态挥发性物质为溴水、液氨、乙醇中的一种。催化剂的种类是根据锂电正极材料的类型做不同的选取。
优选的，所述锂电正极材料为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、富锂材料、三元材料中的一种或上述材料掺杂形成的化合物中的一种。
优选的，所述均相细化反应的反应温度为180-220℃，反应时间为10-15h，转速为1-60转/分。
优选的，所述均相细化反应采用的均相装置为间歇釜式均相反应器、全混釜式均相反应器、循环釜式均相反应器中的一种。
优选的，所述洗涤是采用去离子水或乙醇洗涤。
优选的，所述干燥包括常压干燥、真空干燥、有保护性气体干燥中的一种。干燥的要求是用手指撵的时候，材料是粉末颗粒。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：
（1）本发明的目的是细化高温固相法生成的产物，尤其是细化锰酸锂和磷酸铁锂等碱性产物。
（2）本发明细化是利用水、乙醇等做溶液，反应过程没有无污染产生，符合我国当前的环保政策。
（3）本发明可直接细化锂电正极材料，无前驱体及后续化处理，细化后的产物可直接进行组装电池。
（4）本发明细化的产物具有比表面积变大、倍率性能增加、颗粒圆滑、细小、均匀等优点。
（5）本发明是锂离子电池正极材料制备工艺上的一个重大突破，对其实现工业化具有很好的前景。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
图1为高温固相法制备的层状锰酸锂与本发明实施例1中将高温固相法均相细化后的层状锰酸锂在（021）处的XRD图谱。
图2为高温固相法制备的层状锰酸锂与本发明实施例1中将高温固相法均相细化后的层状锰酸锂的氮气吸附-脱附测试曲线图。
图3为高温固相法制备的层状锰酸锂与本发明实施例1中将高温固相法均相细化后的层状锰酸锂的BJH拟合曲线图。
图4为高温固相法制备的层状锰酸锂与本发明实施例1中将高温固相法均相细化后的层状锰酸锂的SEM图，其中a为高温固相法制备的层状锰酸锂，b为实施例1中将高温固相法均相细化后的层状锰酸锂。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例及附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
本实施例提供一种细化锂离子电池正极材料的方法，包括如下步骤：
（a）将高温固相法制备的锂电正极材料层状锰酸锂（o-LiMnO2）与去离子水按照重量比1:14混合形成混合液；
（b）将混合液放入均相反应器中，同时加入微量的催化剂液氨做均相细化反应，反应温度为180℃，时间为12h，转速8转/分；
（c）将均相细化反应的产物用乙醇洗涤，再进行常压干燥，最终得到细化的层状锰酸锂。
实施例2：
本实施例提供一种细化锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
（a）将高温固相法制备的锂电正极材料尖晶石锰酸锂（LiMn2O4）与去离子水按照重量比1:15混合形成混合液；
（b）将混合液放入均相反应器中，同时加入微量的催化剂乙醇做均相细化反应，反应温度为180℃，时间为10h，转速5转/分；
（c）将均相细化反应的产物用去离子水洗涤，再进行常压干燥，最终得到细化的尖晶石锰酸锂。
实施例3：
本实施例提供一种细化锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
（a）将高温固相法制备的锂电正极材料磷酸铁锂（LiFePO4）与去离子水按照重量比1:10混合形成混合液；
（b）将混合液放入均相反应器中，同时加入微量的催化剂液氨做均相细化反应，反应温度为200℃，时间为11h，转速10转/分；
（c）将均相细化反应的产物用去离子水洗涤，再进行常压干燥，最终得到细化的磷酸铁锂。
附图解析以实施例1为例。
图1为高温固相法制备的层状锰酸锂与本发明实施例1中将高温固相法均相细化后的层状锰酸锂在（021）处的XRD图谱。由图可以清楚的得出，本发明实施例1中细化后的层状锰酸锂在晶面指数021处的衍射峰变窄且尖锐，表明经过实施例1均相细化后，层状锰酸锂的晶粒变小，结晶度变好。
图2为高温固相法制备的层状锰酸锂与本发明实施例1中将高温固相法均相细化后的层状锰酸锂的氮气吸附-脱附测试曲线图。根据图2计算得出，高温固相法制备的层状锰酸锂与本发明实施例1中将高温固相法均相细化后的层状锰酸锂的比表面积分别为1.475m2/g和5.733m2/g，由此可以得出，通过实施例1能有效的增加材料的比表面积，大量的增添了嵌锂位置，提高了材料的循环倍率，有利于材料电化学性能的提升。
图3为高温固相法制备的层状锰酸锂与本发明实施例1中将高温固相法均相细化后的层状锰酸锂的BJH拟合曲线图。根据图3的BJH分析拟合曲线图清楚的得出，高温固相法制备的层状锰酸锂的表面孔径主要集中分布在12-31nm范围内，本发明实施例1中将高温固相法均相细化后的层状锰酸锂的表面孔径则主要分布在14-95nm范围内。通过纵坐标分析得，本发明实施例1中将高温固相法均相细化后的层状锰酸锂的最多孔径数（18.972nm）约是高温固相法（13.845nm）的4倍之多，由此可以得出，通过实施例1均相细化后的层状锰酸锂的孔径分布范围更广，介孔数量更多，有效的增加了大量的孔隙纳米结构，这些孔隙增加了层状锰酸锂材料的比表面积，为化学反应提供更多的反应活化位点，有效的提高了材料的电化学性能。
图4为高温固相法制备的层状锰酸锂与本发明实施例1中将高温固相法均相细化后的层状锰酸锂的SEM图。根据图4得出，将制备的产物都同时放大1000倍后，本发明实施例1中均相细化后的层状锰酸锂的颗粒更加均匀、细小，晶粒平均尺寸达到纳米级别，这将有助于增加电池的克容量，能有效提高电池的容量。
以上所述的一种细化锂离子电池正极材料的制备方法仅是本发明的优选实施方式，实施例中所用的专业术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。本领域技术人员应当理解，实施例所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围，凡属于本发明的技术构思及特点均属于保护范围。凡根据本发明的核心实质所作的改进、替换和润饰，都涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种细化锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将采用高温固相法制备的锂电正极材料与溶液按照重量比1:8-1:20混合形成混合液；所述溶液为去离子水、醇类、酯类、酮类中的一种或任意组合；
b）将所述混合液放入均相反应器中，做均相细化反应；所述均相细化反应是将所述锂电正极材料做颗粒细化处理；所述均相细化反应的温度为160-240℃，反应时间为10-20h，转速为1-80转/分；
c）将均相细化反应的产物洗涤、干燥，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种细化锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，将所述混合液和催化剂放入均相反应器中，做均相细化反应，所述催化剂为液态挥发性物质，用于加快正极材料细化速率。
3.根据权利要求2所述的一种细化锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，所述的液态挥发性物质为溴水、液氨、乙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种细化锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，所述锂电正极材料为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、富锂材料、三元材料中的一种或上述材料掺杂形成的化合物中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种细化锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，所述均相细化反应的反应温度为180-220℃，反应时间为10-15h，转速为1-60转/分。
6.根据权利要求1所述的一种细化锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，所述均相细化反应采用的均相装置为间歇釜式均相反应器、全混釜式均相反应器、循环釜式均相反应器中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种细化锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，所述洗涤是采用去离子水或乙醇洗涤。
8.根据权利要求1所述的一种细化锂离子电池正极材料的方法，其特征在于，所述干燥包括常压干燥、真空干燥、有保护性气体干燥中的一种。
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