CN107626338A - 硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法。本发明解决了五氧化二铌自身活性低的难题，将其制备成介孔结构，利用硫化钼纳米粒子对其进行修饰，形成异质结构复合半导体，在光催化反应中可以有效地拓展五氧化二铌的光响应范围，减少光电子‑空穴对的复合，提高其光催化活性。本发明所制备的大比表面积和有序孔道结构的异质结构复合半导体(MNb/MoS2)有利于光生电荷在其表面的转移。氮掺杂石墨烯进入后，增强了光电子的转移速度，并对太阳能的利用也达到最大化，协同提高MNb/MoS2/NGR的可见光催化性能。

Description

硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光 催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于复合半导体光催化剂制备领域，具体涉及一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法。
背景技术
能源危机和环境污染是当今世界面临的两大难题，而光催化技术作为现代绿色、高效环保技术，可以直接利用太阳能分解水制氢、制氧以及降解有机污染物，这三大应用缓解了全球环境污染和能源危机的压力，也倍受到国内外研究者的普遍关注，被视为一种可持续发展的高新技术。
五氧化二铌(Nb2O5)是一种新型的n型半导体材料，以其化学性质稳定、催化活性高和无毒无害的特点，而被广泛应用于传感、催化、光纤通讯等领域。但纳米Nb2O5的带隙为3.4eV，在光催化应用中，只能被紫外光(λ<365nm)所激发，不能完全利用太阳能进行光催化产氢。因此，将纳米Nb2O5制备成有序介孔结构具有较好的晶型结构，可以有效拓展Nb2O5的光响应范围，并且介孔Nb2O5与其它窄带隙的半导体复合所形成的异质结构可以有效提高催化剂对太阳能利用率，进一步拓展光响应范围，从而有效地降低光电子-空穴对复合的几率，提高光催化性能。
氮掺杂石墨烯是将氮原子引入石墨烯sp2杂化的碳原子中而形成一种新型的碳基材料；氮原子的进入促使其周围的碳原子带有正电荷，由此而言，其导电性能优于石墨烯。不仅如此，氮掺杂石墨烯具有较大的比表面积，可以作为半导体的优良载体。因此，将介孔Nb2O5与氮掺杂石墨烯复合后，可以快速、有效地分离光电子-空穴对，提高光催化性能。与半导体/石墨烯催化剂相比，该催化剂中的氮掺杂石墨烯部分碳原子带正电荷，其分离光电子-空穴对的速度及电化学稳定性均优于石墨烯和传统的贵金属铂/碳催化剂，因此，被视为贵金属催化剂的理想替代材料。介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合材料相对于五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合材料具有较好的“构效效应”。现有技术尚未公开硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯光催化剂的合成方法。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法。本发明解决了如下问题：
1、解决以及弄清楚硫化钼纳米粒子结合在介孔Nb2O5什么位置(例如：孔道内壁、外壁或两者共存)。
2、解决何种比例进行修饰不会造成硫化钼纳米粒子吸附在介孔Nb2O5的孔道内壁而导致介孔Nb2O5的孔径减小的问题。
3、解决MNb/MoS2异质结构体与氮掺杂石墨烯结合过程中，不会因为超声而造成硫化钼纳米粒子脱落的问题。
4、解决长时间的光催化反应不会有游离的硫化钼纳米粒子产生的问题。
5、解决介孔Nb2O5与硫化钼纳米粒子很好结合之后的元素价键连接问题。
6、如何确定MNb/MoS2/NGR光催化剂的带隙值；或者说，这三者结合之后是否有额定的带隙值。
7、解决光催化产氢体系中复合光催化剂的硫化钼纳米粒子是否会影响氮掺杂石墨烯的电子传递速率的问题。
8、解决以及弄清楚MNb/MoS2/NGR光催化剂的光催化反应机理，尤其是低带隙的硫化钼纳米粒子与高带隙的介孔Nb2O5的电子转移问题。
9、解决介孔Nb2O5、硫化钼纳米粒子以及氮掺杂石墨烯是如何协同提高光催化产氢效率的问题。
技术方案：一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)介孔五氧化二铌的制备，用MNb来表示：
采用软模板法制备MNb，称取1.0-2.0重量份的F127溶于20.0-40.0重量份无水乙醇中，以800-1000rpm转速的磁力搅拌器处理20min，待F127完全溶解后，加入5.5-11.00mmol的NbCl5加速搅拌40min，再滴入0.5mol/L的氯化钙溶液0.5-1.0mL，并继续搅拌20min后制得Nb2O5溶胶，置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温50-80℃下反应5-10天，取出反应溶胶进行冷却，再经450℃焙烧5-10h后制得MNb样品；
2)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌的制备，用MNb/MoS2来表示：
称取0.5-1.0g的MNb超声分散于无水乙醇中，加入4.2-8.4mmol的钼离子捕捉剂于60-80℃回流反应2-5h后冷却至室温，滴加4mg/mL的乙酸钼溶液35-70mL持续搅拌1-2h；然后加入25mg/mL的Na2S溶液3-6mL继续搅拌1-2h后转移至聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温180℃下反应1-2天；取出该混合液经过滤、无水乙醇洗涤以及50-70℃恒温条件下烘干后得到MNb/MoS2样品；
3)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备，用MNb/MoS2/NGR来表示：
称取0.1-0.2g的MNb/MoS2样品与0.5mg/mL氮掺杂石墨烯溶液及30-50ml无水乙醇混合后超声处理1-3h后，于500W汞灯条件下搅拌6-10h进行还原反应，得到的反应液经过无水乙醇洗涤、离心、50-70℃恒温条件下烘干后，得到MNb/MoS2/NGR复合光催化剂，NGR的质量百分比可以通过加入不同量的氮掺杂石墨烯溶液来调节，制备的复合物用MNb/MoS2/NGR-x来标记，x表示NGR的质量百分比。
作为优化：所述钼离子捕捉剂为3-氨丙基三乙氧基硅。
有益效果：本发明与现有的技术相比具有以下优点：
1、本发明成功地合成了硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯光催化剂。
2、成功解决了五氧化二铌自身活性低的难题，将其制备成介孔结构，利用硫化钼纳米粒子对其进行修饰，形成异质结构复合半导体，在光催化反应中可以有效地拓展五氧化二铌的光响应范围，减少光电子-空穴对的复合，提高其光催化活性。
3、本发明所制备的大比表面积和有序孔道结构的异质结构复合半导体(MNb/MoS2)有利于光生电荷在其表面的转移。氮掺杂石墨烯进入后，增强了光电子的转移速度，并对太阳能的利用也达到最大化，协同提高MNb/MoS2/NGR的可见光催化性能。
4、在常温常压下，该复合催化剂能够极大程度的利用可见光分解水制氢，并且无二次污染，是一种优异的、可持续发展的复合光催化剂。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施例1：
一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯高效复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)介孔五氧化二铌的制备，用MNb来表示
采用软模板法制备MNb，称取1.0重量份的F127溶于20.0重量份无水乙醇中，以800rpm转速的磁力搅拌器处理20min，待F127完全溶解后，加入5.5mmol的NbCl5加速搅拌40min，再滴入0.5mol/L的氯化钙溶液0.5mL，并继续搅拌20min后制得Nb2O5溶胶，置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温70℃下反应7天，取出反应溶胶进行冷却，再经450℃焙烧10h后制得MNb样品；
2)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌的制备，用MNb/MoS2来表示
称取0.5g的MNb超声分散于无水乙醇中，加入4.2mmol的钼离子捕捉剂(3-氨丙基三乙氧基硅)于70℃回流反应4h后冷却至室温，滴加4mg/mL的乙酸钼溶液35mL持续搅拌1.5h；然后加入25mg/mL的Na2S溶液3mL继续搅拌1.5h后转移至聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温180℃下反应1天；取出该混合液经过滤、无水乙醇洗涤以及60℃恒温条件下烘干后得到MNb/MoS2样品；
3)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备，用MNb/MoS2/NGR来表示
称取0.1g的MNb/MoS2样品与2ml氮掺杂石墨烯溶液(0.5mg/mL)及40ml无水乙醇混合后超声处理2h后于500W汞灯条件下搅拌8h进行还原反应，得到的反应液经过无水乙醇洗涤、离心、60℃恒温条件下烘干后，得到样品MNb/MoS2/NGR-1。
具体实施例2：
一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯高效复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)介孔五氧化二铌的制备，用MNb来表示
采用软模板法制备MNb，称取1.0重量份的F127溶于20.0重量份无水乙醇中，以800rpm转速的磁力搅拌器处理20min，待F127完全溶解后，加入5.5mmol的NbCl5加速搅拌40min，再滴入0.5mol/L的氯化钙溶液0.5mL，并继续搅拌20min后制得Nb2O5溶胶，置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温70℃下反应7天，取出反应溶胶进行冷却，再经450℃焙烧10h后制得MNb样品；
2)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌的制备，用MNb/MoS2来表示
称取0.5g的MNb超声分散于无水乙醇中，加入4.2mmol的钼离子捕捉剂(3-氨丙基三乙氧基硅)于70℃回流反应4h后冷却至室温，滴加4mg/mL的乙酸钼溶液35mL持续搅拌1.5h；然后加入25mg/mL的Na2S溶液3mL继续搅拌1.5h后转移至聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温180℃下反应1天；取出该混合液经过滤、无水乙醇洗涤以及60℃恒温条件下烘干后得到MNb/MoS2样品；
3)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备，用MNb/MoS2/NGR来表示
称取0.1g的MNb/MoS2样品与4ml氮掺杂石墨烯溶液(0.5mg/mL)及40ml无水乙醇混合后超声处理2h后，于500W汞灯条件下搅拌8h进行还原反应，得到的反应液经过无水乙醇洗涤、离心、60℃恒温条件下烘干后，得到样品MNb/MoS2/NGR-2。
具体实施例3：
一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯高效复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)介孔五氧化二铌的制备，用MNb来表示
采用软模板法制备MNb，称取1.0重量份的F127溶于20.0重量份无水乙醇中，以800rpm转速的磁力搅拌器处理20min，待F127完全溶解后，加入5.5mmol的NbCl5加速搅拌40min，再滴入0.5mol/L的氯化钙溶液0.5mL，并继续搅拌20min后制得Nb2O5溶胶，置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温70℃下反应7天，取出反应溶胶进行冷却，再经450℃焙烧10h后制得MNb样品；
2)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌的制备，用MNb/MoS2来表示
称取0.5g的MNb超声分散于无水乙醇中，加入4.2mmol的钼离子捕捉剂(3-氨丙基三乙氧基硅)于70℃回流反应4h后冷却至室温，滴加4mg/mL的乙酸钼溶液35mL持续搅拌1.5h；然后加入25mg/mL的Na2S溶液3mL继续搅拌1.5h后转移至聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温180℃下反应1天；取出该混合液经过滤、无水乙醇洗涤以及60℃恒温条件下烘干后得到MNb/MoS2样品；
3)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备，用MNb/MoS2/NGR来表示
称取0.1g的MNb/MoS2样品与6ml氮掺杂石墨烯溶液(0.5mg/mL)及40ml无水乙醇混合后超声处理2h后，于500W汞灯条件下搅拌8h进行还原反应，得到的反应液经过无水乙醇洗涤、离心、60℃恒温条件下烘干后，得到样品MNb/MoS2/NGR-3。
具体实施例4：
一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯高效复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：
1)介孔五氧化二铌的制备，用MNb来表示
采用软模板法制备MNb，称取1.0重量份的F127溶于20.0重量份无水乙醇中，以800rpm转速的磁力搅拌器处理20min，待F127完全溶解后，加入5.5mmol的NbCl5加速搅拌40min，再滴入0.5mol/L的氯化钙溶液0.5mL，并继续搅拌20min后制得Nb2O5溶胶，置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温70℃下反应7天，取出反应溶胶进行冷却，再经450℃焙烧10h后制得MNb样品；
2)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌的制备，用MNb/MoS2来表示
称取0.5g的MNb超声分散于无水乙醇中，加入4.2mmol的钼离子捕捉剂(3-氨丙基三乙氧基硅)于70℃回流反应4h后冷却至室温，滴加4mg/mL的乙酸钼溶液35mL持续搅拌1.5h；然后加入25mg/mL的Na2S溶液3mL继续搅拌1.5h后转移至聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温180℃下反应1天；取出该混合液经过滤、无水乙醇洗涤以及60℃恒温条件下烘干后得到MNb/MoS2样品；
3)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备，用MNb/MoS2/NGR来表示
称取0.1g的MNb/MoS2样品与8ml氮掺杂石墨烯溶液(0.5mg/mL)及40ml无水乙醇混合后超声处理2h后，于500W汞灯条件下搅拌8h进行还原反应，得到的反应液经过无水乙醇洗涤、离心、60℃恒温条件下烘干后，得到样品MNb/MoS2/NGR-4。
本发明成功地合成了硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯光催化剂。成功解决了五氧化二铌自身活性低的难题，将其制备成介孔结构，利用硫化钼纳米粒子对其进行修饰，形成异质结构复合半导体，在光催化反应中可以有效地拓展五氧化二铌的光响应范围，减少光电子-空穴对的复合，提高其光催化活性。本发明所制备的大比表面积和有序孔道结构的异质结构复合半导体(MNb/MoS2)有利于光生电荷在其表面的转移。氮掺杂石墨烯进入后，增强了光电子的转移速度，并对太阳能的利用也达到最大化，协同提高MNb/MoS2/NGR的可见光催化性能。在常温常压下，该复合催化剂能够极大程度的利用可见光分解水制氢，并且无二次污染，是一种优异的、可持续发展的复合光催化剂。

Claims (2)

1.一种硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)介孔五氧化二铌的制备，用MNb来表示：
采用软模板法制备MNb，称取1.0-2.0重量份的F127溶于20.0-40.0重量份无水乙醇中，以800-1000rpm转速的磁力搅拌器处理20min，待F127完全溶解后，加入5.5-11.00mmol的NbCl5加速搅拌40min，再滴入0.5mol/L的氯化钙溶液0.5-1.0mL，并继续搅拌20min后制得Nb2O5溶胶，置于聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温50-80℃下反应5-10天，取出反应溶胶进行冷却，再经450℃焙烧5-10h后制得MNb样品；
2)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌的制备，用MNb/MoS2来表示：
称取0.5-1.0g的MNb超声分散于无水乙醇中，加入4.2-8.4mmol的钼离子捕捉剂于60-80℃回流反应2-5h后冷却至室温，滴加4mg/mL的乙酸钼溶液35-70mL持续搅拌1-2h；然后加入25mg/mL的Na2S溶液3-6mL继续搅拌1-2h后转移至聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温180℃下反应1-2天；取出该混合液经过滤、无水乙醇洗涤以及50-70℃恒温条件下烘干后得到MNb/MoS2样品；
3)硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备，用MNb/MoS2/NGR来表示：
称取0.1-0.2g的MNb/MoS2样品与0.5mg/mL氮掺杂石墨烯溶液及30-50ml无水乙醇混合后超声处理1-3h后，于500W汞灯条件下搅拌6-10h进行还原反应，得到的反应液经过无水乙醇洗涤、离心、50-70℃恒温条件下烘干后，得到MNb/MoS2/NGR复合光催化剂，NGR的质量百分比可以通过加入不同量的氮掺杂石墨烯溶液来调节，制备的复合物用MNb/MoS2/NGR-x来标记，x表示NGR的质量百分比。
2.根据权利要求1所述的硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述钼离子捕捉剂为3-氨丙基三乙氧基硅。
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