CN107624786B - 一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料合成技术领域,涉及生物质气凝胶抗菌材料的制备,尤其涉及一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,包括生物质碳气凝胶的蒸汽改性,然后对生物质碳气凝胶进行疏水改性,即通过在气凝胶纤维表面原位构造分级的双金属氢氧化物后,再与硅烷偶联剂水热疏水改性而成。本发明所述方法由生物质碳气凝胶与层状双金属氢氧化物复合,经疏水改性而成,具有原料易得、制备简单、成本低廉且抗菌性能优异的优势,为制备新型抗菌材料提供了很好的途径。所制备的抗菌气凝胶抗菌效果好,对大肠埃希氏菌达到80~85%的杀菌率,稳定性高,复合结合强度高;该抗菌材料同时具有超疏水、自清洁的特点。
Description
技术领域
本发明属于复合材料合成技术领域,涉及生物质气凝胶抗菌材料,尤其涉及一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法。
背景技术
细菌在物体表面的粘附和增殖已经对于人类健康和工业应用提出了巨大的挑战。抗生素类抗菌剂在日常生活中得到了广泛的应用,却由于细菌耐药性问题的日益突出,迫使人们寻找更有效的抗菌手段。基于超疏水性能的抗菌材料成为其中的一种突破,超疏水性能能够有效减少细菌与固体表面的附着力,使细菌在表面未形成生物膜之前被轻松去除,达到绿色高效的抗菌目的。
生物质碳气凝胶作为一种典型的具有三维多孔结构的轻质材料,具有比表面积大,抗酸碱腐蚀,环保可降解的优点,被广泛用为基底材料。本发明选用生物质碳气凝胶为基底材料,通过可控的表面原位在气凝胶纤维表面构造分级的微纳米结构,再经过蒸汽改性后获得高抗菌性能的抗菌气凝胶。
发明内容
本发明的目的是为了获得基于超疏水性能的抗菌材料,公开了一种具有抗菌性能的生物质碳气凝胶的制备方法。
一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
a)生物质碳气凝胶的蒸汽改性:按每1 g生物质碳气凝胶加0.1~1 mL浓度为3~5mol/L的浓酸计,优选0.2 mL浓度为5mol/L的浓硝酸,将气凝胶与浓酸以非接触的方式加入到反应釜中,100~150℃改性3~10 h ,优选120℃改性3 h,自然冷却后用去离子水洗涤2~5次,60~80℃干燥4~12 h,优选70℃干燥8 h,得改性的生物质碳气凝胶;
b)生物质碳气凝胶的疏水改性:在改性的生物质碳气凝胶表面构建分级结构的锌铝双金属层状氢氧化物纳米涂层;按每1 g原位构建双金属氢氧化物的气凝胶加0.05~0.2mL硅烷偶联剂计,优选0.05 mLKH-550,将所述碳气凝胶与硅烷偶联剂加入到完全干燥的反应釜中,70~100℃下反应2~5h ,优选80℃反应3h,自然冷却后用乙醇洗涤2~5次,常温干燥8~24h ,优选12h,制得生物质气凝胶抗菌材料。
本发明较优公开例中,步骤a)中所述的生物质碳气凝胶是以废弃果皮、农作物秸秆、柳絮、枯木等植物废弃物为原料制得的,包括如下步骤:
A预处理:将植物废弃物在有机溶剂中浸泡2~5h,用乙醇和去离子水交替洗涤2~4次,机械粉碎,其中所述有机溶剂为甲苯、氯仿、对二甲苯、乙醇、邻二甲苯、四氢呋喃、环己烷等中的一种或多种的组合;
B纤维的剥离:按每100g预处理植物废弃物加入100~300 mL浓度为0.1~1mol/L的碱溶液计,优选200 mL,0.5mol/L,于70~100℃水浴锅中加热3~10h,优选90℃加热7h,取出后抽滤分离,将滤渣洗涤至中性,得湿润的纤维,其中所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液等中的一种或多种的组合;
C碳气凝胶的制备;按湿润的纤维与去离子水的体积比为1:1~1:3,优选1:1计,将纤维与去离子水混合均匀,在-70~-40℃冷冻干燥30~40h,优选-55℃冻干35h,得纤维气凝胶;将所得纤维气凝胶置于管式炉中,氮气保护下从室温以6℃/min的升温速率升温至350~500℃炭化1~4h,优选400℃炭化2h,然后降至室温,得碳气凝胶。
本发明较优公开例中,步骤a)所述浓酸为硝酸、盐酸、硫酸中的一种或多种的组合。
本发明较优公开例中,步骤b) 在所制得的改性碳气凝胶表面构建分级结构的锌铝双金属层状氢氧化物纳米涂层,包括:将所制备的生物质碳气凝胶浸泡在铝溶胶中2min,取出自然干燥后重复浸泡-干燥过程5次,在步骤a)所制备的生物质碳气凝胶表面沉积羟基铝层,再放入0.1M的硝酸锌溶液中,90℃水热3h后自然干燥,从而在其表面构建分级结构的锌铝双金属层状氢氧化物纳米涂层。
本发明较优公开例中,步骤b)所述双金属层状氢氧化物为锌铝层状氢氧化物、镁铝层状氢氧化物、钙铝层状氢氧化物、铜铝层状氢氧化物、镍铝层状氢氧化物、钴铝层状氢氧化物、镁铁层状氢氧化物、锌铁层状氢氧化物等中的任一种。
本发明较优公开例中,步骤b)所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602、DL171等中的一种或多种的组合。
依据本发明所述方法制得的生物质气凝胶抗菌材料,是在生物质碳气凝胶表面构建层状双金属氢氧化物,经疏水改性而成,能有效去除表面微生物的附着,实现高效抗菌。
有益效果
本发明公开了一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,是由生物质碳气凝胶与层状双金属氢氧化物复合,经疏水改性而成,具有原料易得、制备简单、成本低廉且抗菌性能优异的优势,为制备新型抗菌材料提供了很好的途径。所制备的抗菌气凝胶抗菌效果好,对大肠埃希氏菌达到80~85%的杀菌率,稳定性高,复合结合强度高;该抗菌材料同时具有超疏水、自清洁的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明,以使本领域技术人员更好地理解本发明,但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤a)废弃果皮生物质碳气凝胶的蒸汽改性:按每1 g废弃果皮生物质碳气凝胶加0.2 mL浓度为5 mol/L的浓硝酸计,将气凝胶与浓硝酸以非接触的方式加入到反应釜中,120℃下改性3 h,自然冷却后用去离子水洗涤2次,70℃干燥8 h,得改性后的废弃果皮生物质碳气凝胶;
步骤b)废弃果皮生物质碳气凝胶的疏水改性:将步骤a)所制备的生物质碳气凝胶浸泡在铝溶胶中2min,取出自然干燥后重复浸泡-干燥过程5次,在步骤a)所制备的生物质碳气凝胶表面沉积羟基铝层,再放入0.1M的硝酸锌溶液中,90℃水热3h后自然干燥,从而在其所得的改性碳气凝胶表面构建分级结构的锌铝双金属层状氢氧化物纳米涂层;按每1 g原位构建锌铝氢氧化物的气凝胶加0.05 mLKH-550计,将该气凝胶与KH-550加入到完全干燥的反应釜中,80 ℃下改性3 h,自然冷却后用乙醇洗涤3次,常温干燥12h,得具有抗菌性能的生物质碳气凝胶。
实施例2
一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤a)废弃秸秆生物质碳气凝胶的蒸汽改性:按每1 g废弃秸秆生物质碳气凝胶加0.1mL浓度为3 mol/L的浓盐酸计,将气凝胶与浓硝酸以非接触的方式加入到反应釜中,100 ℃下改性5 h,自然冷却后用去离子水洗涤3次,70 ℃干燥6 h,得改性后的废弃秸秆生物质碳气凝胶;
步骤b)废弃秸秆生物质碳气凝胶的疏水改性:将步骤a)所制备的生物质碳气凝胶浸泡在铝溶胶中2min,取出自然干燥后重复浸泡-干燥过程5次,在步骤a)所制备的生物质碳气凝胶表面沉积羟基铝层,再放入0.1M的硝酸镁溶液中,90℃水热3h后自然干燥,从而在其所得的改性碳气凝胶表面构建分级结构的镁铝层状氢氧化物纳米涂层;按每1 g原位构建镁铝氢氧化物的气凝胶加0.01 mLKH-570计,将该气凝胶与KH-570加入到完全干燥的反应釜中,70 ℃下改性2 h,自然冷却后用乙醇洗涤2次,常温干燥24h,得具有抗菌性能的生物质碳气凝胶。
实施例3
一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤a)废弃秸秆生物质碳气凝胶的蒸汽改性:按每1 g废弃秸秆生物质碳气凝胶加0.5 mL浓度为4 mol/L的浓硝酸计,将气凝胶与浓硝酸以非接触的方式加入到反应釜中,150 ℃下改性10 h,自然冷却后用去离子水洗涤5次,60 ℃干燥12 h,得改性后的废弃秸秆生物质碳气凝胶;
步骤b)废弃秸秆生物质碳气凝胶的疏水改性:将步骤a)所制备的生物质碳气凝胶浸泡在铝溶胶中2min,取出自然干燥后重复浸泡-干燥过程5次,在步骤a)所制备的生物质碳气凝胶表面沉积羟基铝层,再放入0.1M的硝酸钙溶液中,90℃水热3h后自然干燥,从而在其所得的改性碳气凝胶表面构建分级结构的钙铝层状氢氧化物纳米涂层;按每1 g原位构建钙铝氢氧化物的气凝胶加0.15 mLKH-560计,将该气凝胶与KH-560加入到完全干燥的反应釜中,100℃下改性2 h,自然冷却后用乙醇洗涤3次,常温干燥8h,得具有抗菌性能的生物质碳气凝胶。
实施例4
步骤a)枯木生物质碳气凝胶的蒸汽改性:按每1 g枯木生物质碳气凝胶加0.1 mL浓度为3 mol/L的浓硫酸计,将气凝胶与浓硝酸以非接触的方式加入到反应釜中,130℃下改性5 h,自然冷却后用去离子水洗涤5次,70℃干燥4 h,得改性后的枯木生物质碳气凝胶;
步骤b)枯木生物质碳气凝胶的疏水改性:将步骤a)所制备的生物质碳气凝胶浸泡在铝溶胶中2min,取出自然干燥后重复浸泡-干燥过程5次,在步骤a)所制备的生物质碳气凝胶表面沉积羟基铝层,再放入0.1M的硝酸锌溶液中,90℃水热3h后自然干燥,从而在其所得的改性碳气凝胶表面构建分级结构的锌铝双金属层状氢氧化物纳米涂层;按每1 g原位构建锌铝氢氧化物的气凝胶加0.1 mLKH-792计,将该气凝胶与KH-792加入到完全干燥的反应釜中,80℃下改性5 h,自然冷却后用乙醇洗涤4次,常温干燥12h,得具有抗菌性能的生物质碳气凝胶。
实施例5
一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤a)废弃果皮生物质碳气凝胶的蒸汽改性:按每1 g废弃果皮生物质碳气凝胶加0.2 mL浓度为5 mol/L的浓硝酸计,将气凝胶与浓硝酸以非接触的方式加入到反应釜中,120℃下改性10 h,自然冷却后用去离子水洗涤2次,80℃干燥10 h,得改性后的废弃果皮生物质碳气凝胶;
步骤b)废弃果皮生物质碳气凝胶的疏水改性:将步骤a)所制备的生物质碳气凝胶浸泡在铝溶胶中2min,取出自然干燥后重复浸泡-干燥过程5次,在步骤a)所制备的生物质碳气凝胶表面沉积羟基铝层,再放入0.1M的硝酸铜溶液中,90℃水热3h后自然干燥,从而在其所得的改性碳气凝胶表面构建分级结构的铜铝双金属层状氢氧化物纳米涂层;按每1 g原位构建铜铝氢氧化物的气凝胶加0.05 mLDL-602计,将该气凝胶与DL-602加入到完全干燥的反应釜中,70℃下改性5 h,自然冷却后用乙醇洗涤3次,常温干燥16h,得具有抗菌性能的生物质碳气凝胶。
实施例6
一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤a)废弃纸张生物质碳气凝胶的蒸汽改性:按每1 g废弃纸张生物质碳气凝胶加0.2 mL浓度为4 mol/L的浓盐酸计,将气凝胶与浓硝酸以非接触的方式加入到反应釜中,100℃下改性3 h,自然冷却后用去离子水洗涤3次,60℃干燥8 h,得改性后的废弃纸张生物质碳气凝胶;
步骤b)废弃纸张生物质碳气凝胶的疏水改性:将步骤a)所制备的生物质碳气凝胶浸泡在铝溶胶中2min,取出自然干燥后重复浸泡-干燥过程5次,在步骤a)所制备的生物质碳气凝胶表面沉积羟基铝层,再放入0.1M的硝酸镁溶液中,90℃水热3h后自然干燥,从而在其所得的改性碳气凝胶表面构建分级结构的镁铁双金属层状氢氧化物纳米涂层;按每1 g原位构建镁铁氢氧化物的气凝胶加0.2 mLDL-171计,将该气凝胶与DL-171加入到完全干燥的反应釜中,80℃下改性3 h,自然冷却后用乙醇洗涤5次,常温干燥12h,得具有抗菌性能的生物质碳气凝胶。
实施例7
一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤a)废弃果皮生物质碳气凝胶的蒸汽改性:按每1 g废弃果皮生物质碳气凝胶加0.5 mL浓度为5 mol/L的浓硝酸计,将气凝胶与浓硝酸以非接触的方式加入到反应釜中,120℃下改性3 h,自然冷却后用去离子水洗涤2次,70℃干燥10 h,得改性后的废弃果皮生物质碳气凝胶;
步骤b)废弃果皮生物质碳气凝胶的疏水改性:将步骤a)所制备的生物质碳气凝胶浸泡在铝溶胶中2min,取出自然干燥后重复浸泡-干燥过程5次,在步骤a)所制备的生物质碳气凝胶表面沉积羟基铝层,再放入0.1M的硝酸锌溶液中,90℃水热3h后自然干燥,从而在其所得的改性碳气凝胶表面构建分级结构的锌铝双金属层状氢氧化物纳米涂层;按每1 g原位构建双金属氢氧化物的气凝胶加0.05 mLKH-550计,将该气凝胶与KH-550加入到完全干燥的反应釜中,100℃下改性2 h,自然冷却后用乙醇洗涤3次,常温干燥16h,得具有抗菌性能的生物质碳气凝胶。
实施例8
一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤a)废弃秸秆生物质碳气凝胶的蒸汽改性:按每1 g废弃秸秆生物质碳气凝胶加0.2 mL浓度为5 mol/L的浓硝酸计,将气凝胶与浓硝酸以非接触的方式加入到反应釜中,120℃下改性3 h,自然冷却后用去离子水洗涤2次,70℃干燥10 h,得改性后的废弃秸秆生物质碳气凝胶;
步骤b)废弃秸秆生物质碳气凝胶的疏水改性:将步骤a)所制备的生物质碳气凝胶浸泡在铝溶胶中2min,取出自然干燥后重复浸泡-干燥过程5次,在步骤a)所制备的生物质碳气凝胶表面沉积羟基铝层,再放入0.1M的硝酸锌溶液中,90℃水热3h后自然干燥,从而在其所得的改性碳气凝胶表面构建分级结构的锌铝双金属层状氢氧化物纳米涂层;按每1 g原位构建双金属氢氧化物的气凝胶加0.01 mLKH-550计,将该气凝胶与KH-550加入到完全干燥的反应釜中,100℃下改性4 h,自然冷却后用乙醇洗涤5次,常温干燥10 h,得具有抗菌性能的生物质碳气凝胶。
实施例9
一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤a)废弃枯木生物质碳气凝胶的蒸汽改性:按每1 g废弃枯木生物质碳气凝胶加0.5 mL浓度为4 mol/L的浓硝酸计,将气凝胶与浓硝酸以非接触的方式加入到反应釜中,100℃下改性5 h,自然冷却后用去离子水洗涤2次,60℃干燥4 h,得改性后的废弃枯木生物质碳气凝胶;
步骤b)废弃枯木生物质碳气凝胶的疏水改性:将步骤a)所制备的生物质碳气凝胶浸泡在铝溶胶中2min,取出自然干燥后重复浸泡-干燥过程5次,在步骤a)所制备的生物质碳气凝胶表面沉积羟基铝层,再放入0.1M的硝酸镁溶液中,90℃水热3h后自然干燥,从而在其所得的改性碳气凝胶表面构建分级结构的镁铝双金属层状氢氧化物纳米涂层;按每1 g原位构建双金属氢氧化物的气凝胶加0.05 mL KH560计,将该气凝胶与KH-550加入到完全干燥的反应釜中,70℃下改性5 h,自然冷却后用乙醇洗涤4次,常温干燥24 h,得具有抗菌性能的生物质碳气凝胶。
实施例10
一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤a)废弃果皮生物质碳气凝胶的蒸汽改性:按每1 g废弃果皮生物质碳气凝胶加0.2 mL浓度为5 mol/L的浓硝酸计,将气凝胶与浓硝酸以非接触的方式加入到反应釜中,150℃下改10 h,自然冷却后用去离子水洗涤2次,80℃干燥8 h,得改性后的废弃果皮生物质碳气凝胶;
步骤b)废弃果皮生物质碳气凝胶的疏水改性:将步骤a)所制备的生物质碳气凝胶浸泡在铝溶胶中2min,取出自然干燥后重复浸泡-干燥过程5次,在步骤a)所制备的生物质碳气凝胶表面沉积羟基铝层,再放入0.1M的硝酸锌溶液中,90℃水热3h后自然干燥,从而在其所得的改性碳气凝胶表面构建分级结构的锌铝双金属层状氢氧化物纳米涂层;按每1 g原位构建双金属氢氧化物的气凝胶加0.15 mLKH-570计,将该气凝胶与KH-550加入到完全干燥的反应釜中,80℃下改性3 h,自然冷却后用乙醇洗涤2次,常温干燥12 h,得具有抗菌性能的生物质碳气凝胶。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)按每1 g生物质碳气凝胶加0.1~1 mL浓度为3~5mol/L的浓酸计,将气凝胶与浓酸以非接触的方式加入到反应釜中,100~150℃下改性3~10h自然冷却后用去离子水洗涤2~5次,60~80℃干燥4~12h,得改性的生物质碳气凝胶;
b)在改性的生物质碳气凝胶表面构建分级结构的双金属层状氢氧化物纳米涂层;按每1 g原位构建双金属氢氧化物的气凝胶加0.05~0.2 mL硅烷偶联剂计,将所述气凝胶与硅烷偶联剂加入到完全干燥的反应釜中,70~100℃下反应2~5h,自然冷却后用乙醇洗涤2~5次,常温干燥8~24h,制得生物质气凝胶抗菌材料;其中,所述双金属层状氢氧化物为锌铝层状氢氧化物、镁铝层状氢氧化物、钙铝层状氢氧化物、铜铝层状氢氧化物、镍铝层状氢氧化物、钴铝层状氢氧化物、镁铁层状氢氧化物、锌铁层状氢氧化物中的任一种。
2.根据权利要求1所述生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,其特征在于:步骤a)所述浓酸为硝酸、盐酸、硫酸中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,其特征在于:步骤a) 按每1g生物质碳气凝胶加0.2mL浓度为5mol/L的浓硝酸。
4.根据权利要求1所述生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,其特征在于:步骤a) 将气凝胶与浓硝酸以非接触的方式加入到反应釜中,120℃改性3 h,自然冷却后用去离子水洗涤2~5次,70℃干燥8h。
5.根据权利要求1所述生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,其特征在于:步骤b)所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602、DL171中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,其特征在于:步骤b) 按每1g原位构建双金属层状氢氧化物的气凝胶加0.05mLKH-550计。
7.根据权利要求1所述生物质气凝胶抗菌材料的制备方法,其特征在于:步骤b) 将所述气凝胶与硅烷偶联剂加入到完全干燥的反应釜中,80℃反应3h,自然冷却后用乙醇洗涤2~5次,常温干燥12h。
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