CN104805599A - 一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的制备方法,属于纺织材料加工技术领域。本发明将乙烯基聚硅氧烷、功能纳米粒子和有机溶剂按比例混合,配制成纺丝溶液,然后利用静电纺丝机进行静电纺丝,收集,最终干燥得到功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。本发明制备的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜,能实现多种功能的协同作用,可广泛用于生物医学、能源化工、水净化、空气过滤、锂离子电池隔膜、载体材料,也可以用于制备自清洁、防水防风、防风保暖、透湿透气纺织品。本发明制备方法简单,生产效率高,能耗低,对生态环境无污染,适宜于工业化生产。
Description
技术领域:
本发明具体涉及一种功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的制备的方法,属于纺织新材料技术领域。
背景技术
纳米纤维膜是一种新型环保材料,由定向的或随机的纤维而构成,具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点。由于上述特点,纳米纤维膜广泛用于生物,医药,能源,环境等领域。中国专利公开号CN 103599752 A,公开日是2014年02月26日,发明名称为“一种包覆有MIL-101吸附剂的无纺布石油吸附袋的制备方法”,该方法是将具有吸附作用的MIL-101通过热压封的方法将其封装于无纺布口袋中,从而实现其吸附石油的功能,而且还可根据实际需要对无纺布进行基团修饰或改性。中国专利公开号CN 103469485 A,公开日是2013年12月25日,发明名称为“一种聚偏氟乙烯压电无纺布及其制备方法和应用”,该方法是将聚偏氟乙烯通过静电纺制备具有良好压电性能的纳米级压电无纺布,并将其应用于环境监测、通讯、医药或电器领域。中国专利公开号CN 103437071 A,公开日是2013年12月11日,发明名称为“一种静电纺纳米纤维膜及其制备方法”,该方法是将高熔点聚合物和低熔点聚合物通过静电纺得到纳米纤维膜,其中,高熔点和低熔点聚合物几乎囊括当前市场上几乎所有的高分子材料,如聚苯乙烯、尼龙、聚砜、聚醚砜等。虽然现有技术公开的无纺布种类繁多,但没有一类纤维膜或无纺布能够满足多种行业的需求,而且工艺复杂、孔隙率低,功能单一,成本高,最重要的是,当前技术公开的无纺布全部是由有机高分子制备而来,这在很大程度上限制了其推广应用。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提供一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的制备方法。
为了实现上述目的,本发明的技术解决方案为,一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的制备方法,包括静电纺丝制备工艺中的纺丝溶液的配制,静电纺丝制膜,其特征在于,所述的纺丝溶液的配制是指:
按如下质量百分比:
乙烯基聚硅氧烷 60~90%
功能纳米粒子 1~5%
有机溶剂 9~35%
将乙烯基聚硅氧烷加入有机溶剂中,机械搅拌10分钟后溶解,再加入功能纳米粒子,在温度为10~45 ℃条件下超声分散0.5~5 h,得到纺丝溶液。
所述的静电纺丝制膜是指:
将配制的纺丝溶液进行静电纺丝,得到功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜,其中:静电纺丝电压10~20 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为8~15 cm,进样流速1~2 mL/h,接收装置为接地的导电铝箔,纺丝温度25~40℃,相对湿度20~50%。
将制备的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡0.5~2.5 h,然后干燥,即得到功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。其中,干燥条件为:在气压0.02~0.16 MPa,温度为35~50 ℃的真空干燥箱中低温干燥8~12 h。
所述的乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为Mw=5000~180000g/mol。
所述的功能纳米粒子为纳米四氧化三铁或碳纳米管或石墨烯或纳米二氧化钛或纳米氧化锌或纳米三氧化二铝或零价铁或纳米银或银纳米线或纳米二氧化硅或纳米氧化锆或纳米VO2或POSS或硅酸钙中的一种,其中,功能纳米粒子的粒径在0~100 nm之间。
所述的有机溶剂为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇或六氟异丙醇或三氟乙醇或正丁醇或乙醚或丙酮或丁酮或卤代烃或苯酚或四氢呋喃或环己烷或二氧六环或甲苯或二甲苯或二硫化碳中的一种。
所述的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜中纤维的直径为50~500nm。
由于采用了以上技术方案,本发明的一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,其有益技术效果是:
(1)本发明制备方法简单,生产效率高,能耗低,对生态环境无污染,同时,采用该方法制备的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜,提高了功能纳米粒子在聚合物溶液中的分散性,从而确保了所得纳米纤维膜的均匀性,适宜于工业化生产。
(2) 本发明将功能纳米粒子掺杂无机/有机结构的特种聚合物,通过静电纺制备纳米纤维膜,不仅使制备的纳米纤维膜具备乙烯基聚硅氧烷本身特有的性能,如超疏水性,抗紫外性能,抗污性能,油水分离性能等,还可实现纳米纤维膜的导电,保健,广谱抗菌等功效,从而实现纳米纤维膜的多种功能的协同作用,可广泛用于生物医学、能源化工、水净化、空气过滤、锂离子电池隔膜、载体材料等,也可以用于制备自清洁、防水防风、防风保暖、透湿透气纺织品。
具体实施方式:
下面结合具体实施例,对本发明作进一步详细描述。
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括静电纺丝制备工艺中的纺丝溶液的配制,静电纺丝制膜,其特征在于,所述的纺丝溶液的配制是指:
按如下质量百分比:
乙烯基聚硅氧烷 60~90%
功能纳米粒子 1~5%
有机溶剂 9~35%
将乙烯基聚硅氧烷加入有机溶剂中,机械搅拌10分钟后溶解,再加入功能纳米粒子,在温度为10~45 ℃条件下超声分散0.5~5 h,得到纺丝溶液;其中:乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为Mw = 5000~180000 g/mol;功能纳米粒子为纳米四氧化三铁或碳纳米管或石墨烯或纳米二氧化钛或纳米氧化锌或纳米三氧化二铝或零价铁或纳米银或银纳米线或纳米二氧化硅或纳米氧化锆或纳米VO2或POSS或硅酸钙中的一种,其粒径在0~100 nm之间;有机溶剂为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇或六氟异丙醇或三氟乙醇或正丁醇或乙醚或丙酮或丁酮或卤代烃或苯酚或四氢呋喃或环己烷或二氧六环或甲苯或二甲苯或二硫化碳中的一种。
所述的静电纺丝制膜是指:
将配制的纺丝溶液进行静电纺丝,得到功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜,其中:静电纺丝电压10~20 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为8~15 cm,进样流速1~2 mL/h,接收装置为接地的导电铝箔,纺丝温度25~40℃,相对湿度20~50%。
将制备的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡0.5~2.5 h,然后干燥,即得到功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。其中,干燥条件为:在气压0.02~0.16 MPa,温度为35~50 ℃的真空干燥箱中低温干燥8~12 h,干燥后的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜中纤维的直径为50-500 nm。由于乙烯基聚硅氧烷具有超疏水性,抗紫外性能,抗污性能,油水分离性能,通过本方法制备功能性乙烯基聚硅氧烷,从而实现纳米纤维膜的多种功能的协同作用;本发明制备方法简单,生产效率高,能耗低,对生态环境无污染,适宜于工业化生产。
实施例1
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为68000g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为50nm的四氧化三铁,质量分数为98%的甲醇溶液按质量比6.5:0.2:3.3混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10cm,进样流速1mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2h,然后在气压0.02MPa,温度为35℃的真空干燥箱中低温干燥8h,即得平均纤维直径为58nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、保健功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例2
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为60000 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为80 nm的碳纳米管,无水乙醇溶液按质量比6:5.0.2:3.3混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为70nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、导电功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例3
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为57000 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为80 nm的石墨烯,无水丙醇溶液按质量比6.8:0.2:3混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为76nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、导电功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例4
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为55000 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为68 nm的纳米二氧化钛,无水异丙醇溶液按质量比7:0.2:2.8混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为84nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、自清洁、抗菌、光催化功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例5
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为50000 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为38 nm的纳米氧化锌,六氟异丙醇溶液按质量比7:0.2:2.8混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为85nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、广谱抗菌功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例6
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为48000 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为51 nm的纳米三氧化二铝,三氟乙醇溶液按质量比7.2:0.2:2.6混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为90nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、高强低伸功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例7
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为48000 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为95 nm的零价铁,正丁醇溶液按质量比7.2:0.2:2.6混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为92nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、光催化、抗菌功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例8
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为48000 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为45nm的纳米银,正丁醇溶液按质量比7.2:0.2:2.6混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为92nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、光催化、抗菌功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例9
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为48000 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为45nm的银纳米线,正丁醇溶液按质量比7.5:0.2:2.3混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为136nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、抗菌功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例10
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为42000 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为28nm的纳米二氧化硅,无水乙醚溶液按质量比7.5:0.2:2.3混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为127nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、高强低伸功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例11
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为35800 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为48nm的纳米氧化锆,无水丙酮溶液按质量比7.6:0.2:2.2混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为225nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例12
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为34500 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为60nm的纳米VO2,无水丁酮溶液按质量比7.6:0.2:2.2混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为225nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例13
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为31700 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为10nm的纳米POSS,无水二氯甲烷溶液按质量比8:0.2:1.8混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为345nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、高强低伸功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例14
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为31700 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为95nm的硅酸钙,无水苯酚溶液按质量比8:0.2:1.8混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为213nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、高强低伸功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例15
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为31700 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为50nm的纳米四氧化三铁,无水四氢呋喃溶液按质量比8:0.2:1.8混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为235nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、保健功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例16
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为31700 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为50nm的纳米四氧化三铁,无水环己烷溶液按质量比8:0.2:1.8混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为225nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、保健功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例17
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为31700 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为50nm的纳米四氧化三铁,二氧六环溶液按质量比8:0.2:1.8混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为306nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、保健功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例18
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为31700 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为50nm的纳米四氧化三铁,甲苯溶液按质量比8:0.2:1.8混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为263nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、保健功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例19
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为31700 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为50nm的纳米四氧化三铁,二甲苯溶液按质量比8:0.2:1.8混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为342nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、保健功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
实施例20
一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括以下步骤:
将重均分子量为31700 g/mol的乙烯基聚硅氧烷,平均粒径为50nm的纳米四氧化三铁,二硫化碳溶液按质量比8:0.2:1.8混合均匀,并在温度为30℃下超声波分散1 h,将配制好的纺丝溶液借助静电纺丝机进行静电纺丝,纺丝电压15 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为10 cm,进样流速1 mL/h,接收装置为接地的导电板,启动静电纺丝机,在电场力作用下,纺丝溶液逐渐牵伸细化,同时溶剂挥发,形成的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜收集在导电板上。最后,将收集到的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡2 h,然后在气压0.02 MPa,温度为35 ℃的真空干燥箱中低温干燥8 h,即得平均纤维直径为403nm,且具有超疏水、紫外防护、抗污、保健功能的乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
Claims (6)
1.一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,包括静电纺丝制备工艺中的纺丝溶液的配制,静电纺丝制膜,其特征在于,所述的纺丝溶液的配制是指:
按如下质量百分比:
乙烯基聚硅氧烷 60~90%
功能纳米粒子 1~5%
有机溶剂9~35%
将乙烯基聚硅氧烷加入有机溶剂中,机械搅拌10分钟后溶解,再加入功能纳米粒子,在温度为10~45℃条件下超声分散0.5~5h,得到纺丝溶液;
所述的静电纺丝制膜是指:
将配制的纺丝溶液进行静电纺丝,得到功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜,其中:静电纺丝电压10~20 KV,纺丝口与接收装置之间的纺丝距离为8~15 cm,进样流速1~2 mL/h,接收装置为接地的导电铝箔,纺丝温度25~40℃,相对湿度20~50%;
将制备的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜在去离子水中浸泡0.5~2.5 h,然后干燥,即得到功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜。
2.其中,干燥条件为:在气压0.02~0.16 MPa,温度为35~50 ℃的真空干燥箱中低温干燥8~12 h。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,其特征在于:所述的乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为Mw=5000~180000g/mol。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,其特征在于:所述的功能纳米粒子为纳米四氧化三铁或碳纳米管或石墨烯或纳米二氧化钛或纳米氧化锌或纳米三氧化二铝或零价铁或纳米银或银纳米线或纳米二氧化硅或纳米氧化锆或纳米VO2或POSS或硅酸钙中的一种,其中,功能纳米粒子的粒径在0~100nm之间。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺制备功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲醇或乙醇或丙醇或异丙醇或六氟异丙醇或三氟乙醇或正丁醇或乙醚或丙酮或丁酮或卤代烃或苯酚或四氢呋喃或环己烷或二氧六环或甲苯或二甲苯或二硫化碳中的一种。
6.根据权利要求1所述制备方法制备的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜,其特征在于:所述的功能性乙烯基聚硅氧烷纳米纤维膜中纤维的直径为50-500nm。
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