CN107614773A - 纤维集合体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维集合体,其是通过将热塑性树脂进行熔融纺丝而得到的纤维集合体,纤维集合体的纤维直径具有1μm以下的中值粒径,且纤维集合体的熔融粘度为100mPa·s以上且1000mPa·s以下。

Description

纤维集合体
技术领域
本申请涉及纤维集合体。
背景技术
以往已知的是,通过将固态的热塑性树脂熔融,并利用热风将熔融的热塑性树脂(以下,称为熔融树脂)进行细纤维化并捕集,从而生成纤维集合体的熔融纺丝法。该方法中,使用例如具备喷出熔融树脂的单元和对该熔融树脂吹出热风的单元的纤维生成装置。熔融树脂被热风粉碎从而进行细纤维化,生成极细的纤维。并且,极细的纤维发生聚集而生成极细的纤维的集合体。
就这样的纤维生成装置而言,为了将纤维有效地进行细纤维化而实施了各种改进。例如,专利文献1中公开了一种在喷出熔融树脂的喷嘴孔的两侧具备用于吹出热风的一对狭缝的装置。该装置以从各狭缝吹出的热风在喷嘴孔的前端处合流的方式构成,实现了熔融树脂的有效的细纤维化。
然而,专利文献1的技术中,由于直接对从喷嘴孔喷出的纤维状熔融树脂吹热风,因此存在纤维长度容易变短的问题。
可以认为纤维长度变短的问题可通过例如专利文献2、3中公开的方法来解决。专利文献中2公开了一种通过将熔融树脂承载于热风的平行流并使其拉伸,从而得到长纤维的方法。另外,专利文献3中公开了一种利用1股平行的热风将熔融树脂进行长纤维化的方法。
另外,就熔融树脂的细纤维化而言,需要尽可能减小热塑性树脂的熔融粘度。在这一点上,例如专利文献4、5中公开了减小热塑性树脂的熔融粘度从而将熔融树脂进行细纤维化的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2014-88639号公报
专利文献2:日本特开2011-241509号公报
专利文献3:日本专利第5378960号公报
专利文献4:日本特开2013-134427号公报
专利文献5:日本专利第4574262号公报
发明内容
然而,专利文献2的技术中,由于在热风的吹出口附近产生紊流,产生与热风的平行流相反方向的气流,纺丝变得不稳定,因此,纤维集合体的品质存在问题。
另外,专利文献3的技术中,由于溢出的熔融树脂附着在喷嘴附近而固化,空气的流动受到阻碍,产生紊流,纺丝变得不稳定,因此,纤维集合体的品质存在问题。
另外,专利文献4、5的技术中,通过使用聚酯系纤维而能够得到强度高的纤维集合体,但平均纤维直径大至1μm以上,纤维集合体的品质存在问题。
本申请的目的在于,解决上述问题,提供极细且强度高的纤维集合体。
本申请的一个方式所述的纤维集合体是通过将热塑性树脂进行熔融纺丝而得到的纤维集合体,前述纤维集合体的纤维直径具有1μm以下的中值粒径,前述纤维集合体的熔融粘度为100mPa·s以上且1000mPa·s以下。
根据本申请,能够提供极细且强度高的纤维集合体。
附图说明
图1是实施方式所述的纤维集合体的纤维生成装置的一个例子的示意图。
图2是实施方式所述的纤维集合体的纤维生成过程的示意图。
图3是实施方式所述的纤维集合体的熔融粘度特性的示意图。
图4是实施方式所述的纤维集合体的熔融粘度特性的示意图。
图5是实施方式所述的纤维集合体的熔融粘度特性的示意图。
图6是实施方式所述的纤维集合体的熔融粘度特性的示意图。
图7是实施方式所述的纤维集合体的熔融粘度特性的示意图。
图8是实施方式所述的纤维集合体的熔融粘度特性的示意图。
图9是实施例和比较例所述的纤维集合体的特性的示意图。
具体实施方式
以下,对于本申请的实施方式,一边参照附图一边进行说明。
(材料)
首先,对于用于生成本实施方式的纤维集合体的材料进行说明。
本实施方式中,作为用于生成纤维集合体的材料,使用最适合加工成粉末状或粒料状的热塑性树脂。需要说明的是,如果粒料尺寸过大,则例如使用螺杆泵(螺杆挤出机)等来供给粒料时,粒料有可能卡在螺杆的槽内。因此,使用粒料状的热塑性树脂时,优选将粒料尺寸设为5mm以下。
只要是热塑性树脂就能进行纤维化,因此,本实施方式中,作为热塑性树脂,可以使用例如聚烯烃树脂、聚酯树脂、聚醚树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙烯基树脂、聚酰胺树脂、聚碳酸酯树脂、聚乳酸树脂、工程塑料等。
为了充分减小本实施方式中生成的纤维集合体的熔融粘度,优选使用例如聚烯烃系树脂。具体而言,优选将聚乙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、乙烯共聚物、丙烯共聚物、热塑性弹性体等单独使用或者混合多种来使用。
聚烯烃系树脂之中,聚丙烯树脂容易降低熔融粘度、价格也低廉而容易获取,因此特别优选。另外,聚丙烯树脂在制造过程中容易控制分子量,因此市面上流通有具有多种分子量的聚丙烯。一般来说,分子量越小,则价格越昂贵,因此,通过将例如重均分子量为10万以上的树脂与重均分子量低于10万的树脂进行混合,能够在减少低分子量的树脂成分的量的同时,有效地调节熔融粘度。
作为聚丙烯树脂,可列举出例如均聚物、嵌段共聚物、无规共聚物等,使用它们中的任一种均能够生成纤维集合体,但优选使用耐热性最优异的均聚物。另外,结晶性热塑性树脂的立构规整性可以是全同立构、间同立构、无规立构中的任一者,但普遍且立构规整性高的全同立构容易发生结晶化因而成形收缩小,另外,耐热性也良好。因而,优选为全同立构。
另外,通过向热塑性树脂中添加增塑剂、润滑剂等添加剂,能够进一步降低熔融粘度。作为添加剂,可列举出例如聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、烃系、硅酮系、高级醇系、高级脂肪酸系等的低分子量成分;邻苯二甲酸酯系、磷酸酯系、脂肪酸酯系、聚酯系、环氧系、磺酸酰胺系等。特别优选使用属于蜡系的聚丙烯蜡。例如,通过向聚丙烯树脂中混合适量的聚丙烯蜡,能够降低熔融粘度。另外,由于聚丙烯树脂与聚丙烯蜡是同类的树脂,因此相容性良好。
另外,通过使热塑性树脂中含有紫外线吸收剂、抗氧化剂之类的添加剂,可期待抑制纤维集合体的耐热劣化、经时劣化。作为紫外线吸收剂,可列举出例如苯并三唑系、受阻胺系、羟基苯基三嗪系等。另外,作为抗氧化剂,可列举出例如酚系、亚磷酸酯系、亚磷酸盐系、硫醚系、胺系等。
抗氧化剂的添加量为适量即可,优选为0.2重量%以上且5重量%以下、更优选为0.5重量%以上且1重量%以下。如果抗氧化剂的添加量少于上述范围,则难以获得抑制氧化的效果。另一方面,如果抗氧化剂的添加量多于上述范围,则引起抗氧化剂自纤维表面析出的渗出。
通过添加抗氧化剂,能够得到高的耐氧化效果,因此能够抑制树脂的着色、由氧化分解导致的分子量降低,并且能够维持树脂的强度。另外,也可以混合多种抗氧化剂。例如,通过将酚系、磷化物系和硫醚系进行混合,可期待协同效应。
另外,热塑性树脂材料的重均分子量Mw优选为5,000以上且300,000以下、进而更优选为10,000以上且100,000以下。如果重均分子量低于10,000,则分子彼此的相互作用显著降低,因此,如果不精密地控制纺丝温度范围、喷出量、风量等就不会发生纤维化。进而,如果重均分子量低于5,000,则不会发生纤维化,而是形成球形颗粒占据大半部分的集合体。另外,如果重均分子量多于100,000,则若不使热塑性树脂升温至非常高的温度从而使其分解就不会形成极细纤维。进而,如果重均分子量大于300,000,则从管头挤出本身就变得困难。
(纤维集合体的生成方法)
接着,对于使用上述热塑性树脂来生成纤维集合体的方法进行说明。
本实施方式的纤维集合体的生成方法是例如熔喷法那样的、通过使热塑性树脂熔融并吹出高温气体而使热塑性树脂拉伸,从而生成极细纤维的熔融纺丝法。
图1是实施方式所述的纤维集合体202的纤维生成装置100的一个例子的示意图。
本实施方式的纤维集合体的生成方法通过图1所示的纤维生成装置100来实现。
如图1所示那样,纤维生成装置100具备供给部111、加热部112、拉伸部113、捕集部114。供给部111具有定量供给机101、料斗102、螺杆泵103、机筒105。加热部112具有加热器104。拉伸部113具有树脂喷出喷嘴106、气流喷嘴107、高温气流生成装置402。捕集部114具有捕集体200、无纺布201。
首先,定量供给机101每次以一定的量向料斗102中持续供给被加工成粉末状或粒料状的固态的热塑性树脂300。通过使用定量供给机101,能够抑制热塑性树脂300的倒流,能够使自树脂喷出喷嘴106喷出的熔融树脂400(因加热而发生了熔融的热塑性树脂300)的量保持稳定,无论螺杆泵103的转速如何均能够控制熔融树脂400的喷出量。另外,也能够抑制由热塑性树脂300在料斗102内发生桥连(bridge)而导致的供给不稳定性。
需要说明的是,也可以不使用定量供给机101地将热塑性树脂300投入至料斗102中,但此时,源自加热部112的热有可能传导至料斗102而将料斗102内的热塑性树脂300熔融,导致热塑性树脂300发生倒流。因而,为了防止料斗102内的热塑性树脂300的熔融,需要预先将料斗102的下方充分冷却。
接着,螺杆泵103将料斗102内的热靼性树脂300向加热部112供给。作为螺杆泵103,可列举出例如单轴全螺线螺杆或双轴螺杆,但不限定于它们。
热塑性树脂300由多种材料构成时,通过使用双轴螺杆,能够一边将不同的材料进行混炼,一边将在加热部112处熔融的树脂运送至树脂喷出喷嘴106的前端为止。
另一方面,热塑性树脂300由单一材料构成的情况下,或者即使热塑性树脂300由多种材料构成但熔融粘度低、在混炼时不需要较大的剪切力的情况下,简单结构的单轴全螺纹螺杆较为适合。
进而,需要提高熔融树脂的喷出精度、需要挤出熔融粘度高的熔融树脂时,也可以在螺杆的前端另行设置齿轮泵。
在螺杆泵103的周围配置有机筒105。机筒105的直径根据所要求的熔融树脂400的喷出量进行适当选择,一般来说,例如内径为20mm~60mm、螺杆长度为10~100mm。通过增大机筒105的内径,能够增大熔融树脂400的喷出能力。
但是,如果过度增大机筒105的内径,则如图1所示那样地在机筒105的周围卷绕加热器104从而对机筒105整体进行加热的情况下,在与加热器104接触的机筒105的表面处,热塑性树脂300容易发生熔融,越靠近螺杆泵103则热塑性树脂300越难以熔融。即,对存在于机筒105表面的热塑性树脂300供给必要量以上的热,热塑性树脂300的分子量容易发生降低,因此需要注意。通过将粒料状的热塑性树脂300的尺寸最大设为5mm见方以下,在用螺杆泵103进行运送时不易发生卡住。
加热器104卷绕在机筒105的周围,对运送的热塑性树脂300进行加热。由此,固态的热塑性树脂300发生熔融而生成熔融树脂400。
加热器104的加热温度必须设定在热塑性树脂300的熔点(以下,简称为“熔点”)以上,优选设定为比熔点高10℃以上。其原因在于,加热器104的加热温度没有比熔点高10℃以上时,热塑性树脂300未完全熔融,容易产生熔融残渣。
另外,加热器104的加热温度优选设定为热塑性树脂300的热分解温度(以下,简称为“热分解温度”)以下。其原因在于,如果加热器104的加热温度高于热分解温度,则热塑性树脂300发生气化,生成包含大量气泡的熔融树脂400,熔融树脂400的喷出变为间歇性,容易形成短纤维,另外,在于纤维的收集率降低。
另外,加热器104的加热温度优选设定为热塑性树脂300的氧化反应呈现活性的温度(以下,称为氧化反应活性温度)以下。其原因在于,如果加热器104的加热温度高于氧化反应活性温度,则在加热热塑性树脂300的过程中因氧化而引起分子量的降低,导致熔融粘度降低。如果熔融粘度在加热部112处降低,则难以控制为期望的熔融粘度,引起熔融树脂400的喷出量的偏差、极细纤维500的纤维直径的偏差,因此优选避免加热部112中分子量的降低。
加热器104的加热温度因用作原料的热塑性树脂的种类而异。例如,使用聚丙烯树脂时,加热器104的加热温度设定为150度以上且400度以下。具体而言,加热器104的加热温度优选设定为熔点+10℃以上且为300℃以下,更优选设定为200℃以上且300℃以下。
将加热器104的加热温度设定为熔点+10℃以上时,通过控制热塑性树脂在加热部112中滞留的时间,能够使粒料完全熔融。另外,将加热器104的加热温度设定为200℃以上时,能够以更短的时间使其熔融。
另外,将加热器104的加热温度设定至高于400℃的值时,即使热塑性树脂在氮气、密闭空间内也容易发生热分解。另外,将加热器104的加热温度设定至高于300℃的值时,热塑性树脂根据所处于的气氛、在加热部112中滞留的时间有可能发生氧化分解。热塑性树脂在加热部112中滞留的时间还受到加热部112的温度曲线的影响,大致以1~20分钟左右进行设定时,能够使固态的热塑性树脂300完全熔融,并且将热塑性树脂300的分解抑制至最低限度。
通过加热器104的加热而生成的熔融树脂400被供给至树脂喷出喷嘴106,并从树脂喷出喷嘴106沿着水平方向喷出。
树脂喷出喷嘴106的形状没有限制,例如将形状制成圆形时,树脂喷出喷嘴106的直径优选设定为0.1mm以上且3mm以下,进一步优选设定为0.2mm以上且1mm以下。如果直径过小,则螺杆内的压力变得过高,因此,熔融树脂400容易从树脂喷出喷嘴106的接缝处泄露,另一方面,如果直径过大,则不易制成细线。
在从树脂喷出喷嘴106喷出熔融树脂400的同时、或者从树脂喷出喷嘴106喷出熔融树脂400之前,自气流喷嘴107沿着水平方向吹出高温气流401。
高温气流401在高温气流生成装置402中生成,并且被供给至气流喷嘴107。用于生成高温气流401的气体为例如空气、氮气等。高温气流生成装置402首先将空气、氮气压缩至0.1~0.5MPa左右并使其通过气流喷嘴107,得到高速气流。接着,高温气流生成装置402利用设置在气流喷嘴107内部的喷枪加热器(torch heater),对从配管内通过的高速气流进行加热。由此生成高温气流401。需要说明的是,上述说明中,列举出使用喷枪加热器时的例子,但也可以在气流喷嘴107的外部(周围)卷绕加热器,并通过该加热器来加热高速气流。
为了高效地生成高温气流401,气流喷嘴107的内径优选设定为0.1mm以上且5mm以下。不会发生因熔融树脂400进入至气流喷嘴107内并发生固化而导致的堵塞,能够稳定地生成高温气流401。
图2是实施方式所述的纤维集合体202的纤维生成过程的示意图。
如图2所示那样,吹出高温气流401的气流喷嘴107与喷出熔融树脂400的树脂喷出喷嘴106隔开一定距离地进行设置。一定距离为例如0.5mm以上且5mm以下。如果距离过近,则将熔融树脂400粉碎的力起作用而容易发生短纤维化,如果距离过远,则熔融树脂400难以被带入至高温气流401中。另外,如图2所示那样,气流喷嘴107和树脂喷出喷嘴106均朝着水平方向,高温气流401的吹出方向与熔融树脂400的喷出方向彼此平行。
并且,如图2所示那样,从树脂喷出喷嘴106喷出的熔融树脂400被平缓地带入至从气流喷嘴107吹出的高温气流401中,沿着水平方向被拉伸从而发生纤维化。由此,如图1所示那样,生成纤维长度较长的极细纤维500。
像这样,本实施方式中,即使使用熔融粘度低的树脂,也能够稳定地生成长纤维而不发生下垂。需要说明的是,例如从垂直向下的喷嘴中喷出熔融粘度极小的树脂时,容易因重力而发生下垂,因此难以控制熔融树脂的喷出量。
在拉伸部113处生成的极细纤维500载置于气流而被运送,并被捕集体200捕集,形成极细的纤维集合体202。捕集体200以一定的速度移动,以均匀的厚度、重量来捕集被气流运送的极细纤维500,形成片状且均匀的纤维集合体202。捕集体200例如可以是辊,也可以是传送带。
另外,在捕集体200的表面设置有无纺布201。通过该无纺布201,容易回收纤维集合体202,且容易对其进行处理。
纤维集合体202的厚度和单位面积重量通过自树脂喷出喷嘴106的前端起至捕集体200为止的距离以及捕集体200的移动速度来决定。自树脂喷出喷嘴106的前端起至捕集体200为止的距离优选为1000mm以上且5000mm以下。如果距离过短,则熔融树脂400的纤维化所需的拉伸不足,难以形成极细纤维500,另外,纤维集合体202容易被高温气流401的压力压碎而发生高密度化。反之,如果距离过长,则极细纤维500不会到达捕集体200,难以捕集。基于这样的理由,自树脂喷出喷嘴106的前端起至捕集体200为止的距离可配合着其与密度的关系进行适当设定。
(纤维集合体)
接着,对于通过上述生成方法而生成的纤维集合体进行说明。
纤维集合体的熔融粘度是将热塑性树脂的粉末或粒料进行熔融并纺丝时的重要因素。该熔融粘度可通过将包含已纺成的极细纤维的纤维集合体再次加热使其熔融来验证。此处提及的极细纤维是指:具有纤维直径的分布,且纤维集合体的纤维直径以中值粒径计为1μm以下。其中,以中值粒径计为1μm以下的纤维集合体并不是一定不包含纤维直径大于1μm的纤维。
像这样,本实施方式的纤维集合体通过具有纤维直径为1μm以下的中值粒径,表面积会显著变大,因此表现出透气阻力减少、吸附特性提高、绝热性能提高、吸音特性提高等各种特性。
图3~图8是实施方式所述的纤维集合体的熔融粘度特性的示意图。
图3~图8中,横轴表示熔融温度,纵轴表示熔融粘度。并且,用斜线示出的区域表示用于获得包含极细纤维的纤维集合体的优选的条件范围(图3~图8中,表述为极细纤维生成区域)。
本实施方式中,如图3所示那样,纤维集合体的熔融粘度优选为100mPa·s以上且1000mPa·s以下。如果熔融粘度小于该范围,则树脂的重均分子量Mw变得过小,因此,分子彼此的缠绕作用变弱,不易形成纤维的形态。即,即使利用上述生成方法(纺丝方法),在拉伸熔融树脂时也容易发生断裂,因此难以形成纤维,取而代之形成包含大量球形颗粒的集合体,纤维集合体的强度显著降低。另外,如果熔融粘度大于上述范围,则纤维集合体的纤维直径达到1μm以上,无法获得极细纤维。
另外,本实施方式中,如图4所示那样,以400℃作为熔融温度的上限,纤维集合体的熔融粘度更优选为100mPa·s以上且1000mPa·s以下。如果熔融温度高于该范围,则即使树脂处于与氧气隔绝的状况(例如,氮气气氛、密闭状态等)下,热分解也会快速进行,在纺丝阶段发生树脂的重均分子量Mw的降低。因而,出于与上述同样的理由,难以形成纤维,另外,所生成的纤维集合体的强度也降低。
另外,本实施方式中,如图5所示那样,将比热塑性树脂的熔点高10℃的温度作为熔融温度的下限,纤维集合体的熔融粘度更优选为100mPa·s以上且1000mPa·s以下。如果熔融温度低于该范围,则即使充分确保树脂在加热部112处的滞留时间,在树脂喷出喷嘴106处也容易生成树脂的熔融残渣,因此引起纺丝的不稳定性。
另外,本实施方式中,如图6所示那样,纤维集合体的熔融粘度更优选处于满足1011T-3.6mPa·s以上且1012T-3.6mPa·s以下的关系式的熔融粘度范围。需要说明的是,在图6所示的关系式中,T表示纤维集合体的熔融温度,Y表示纤维集合体的熔融粘度(以下,在图7和图8中相同)。在熔融粘度低于该关系式的区域中,虽然生成极细纤维,但是也包含一定量的球形颗粒,纤维集合体的强度降低。在熔融粘度高于该关系式的区域中,难以形成极细纤维。
另外,本实施方式中,如图7所示那样,纤维集合体的熔融粘度更优选为200mPa·s以上且600mPa·s以下、并且处于满足2×1011T-3.6mPa·s以上且1012T-3.6mPa·s以下的关系式的熔融粘度范围。在熔融粘度低于该关系式的区域中,虽然基本不含球形颗粒,但容易生成纤维长度较短的极细纤维,即使增加纤维集合体的重量也难以获得强度。另外,在熔融粘度高于该关系式的区域中,纤维直径达到0.7μm以下,作为极细纤维的特性提高。
另外,本实施方式中,如图8所示那样,纤维集合体的熔融粘度在比热塑性树脂的熔点高10℃且为350℃以下的温度区域中更优选处于200mPa·s以上且600mPa·s以下、且满足2×1011T-3.6mPa·s以上且1012T-3.6mPa·s以下的关系式的熔融粘度范围。在熔融粘度低于该关系式的区域中,虽然基本不含球形颗粒,但容易生成纤维长度较短的极细纤维,即使增加纤维集合体的重量也难以获得强度。另外,在熔融粘度高于该关系式的区域中,熔融树脂有可能发生氧化劣化。
另外,本实施方式中,纤维集合体的密度更优选为0.01g/cm3以上且0.040g/cm3以下。能够实现品质更高的纤维集合体。
另外,本实施方式中,纤维集合体的厚度更优选厚于10mm且薄于100mm。如果包含1μm以下的极细纤维的纤维集合体的强度低,则难以维持超过10mm的厚度,但如本实施方式那样地通过提高纤维强度,能够维持纤维集合体的厚度。包含1μm以下的极细纤维且具有超过10mm的厚度的纤维集合体能够应用于吸音材料等广泛的用途。需要说明的是,纤维集合体的厚度进一步优选厚于10mm且薄于30mm。
如上所述,本实施方式的纤维集合体尽管是由纤维直径分布得到的中值粒径为1μm以下的极细纤维,但强度仍然较强。例如,本实施方式中,能够得到单根纤维的直径为500nm~1000nm、且具有1N以上的强度的纤维集合体(参照下述实施例)。
(实施例)
接着,对于本申请的实施例进行说明。需要说明的是,本实施例不限定上述本申请的实施方式。首先,对于评价本实施例时使用的项目和评价方法进行说明。
(1)熔融纺丝温度
使用Nippon Avionics公司制造的Thermo GEAR G120EX,测定纺丝时的熔融树脂的温度。
(2)熔融粘度
使用Anton Paar公司制造的旋转式粘度计MCR302,进行纤维集合体的熔融粘度的测定。作为测定条件,将升温速度设为10℃/分钟,将温度区域设为180~400℃,将剪切速度设为10(1/s),将测定环境设为在氮气气氛中。基于该熔融粘度的测定结果,算出在上述(1)的熔融纺丝温度下的熔融粘度。
(3)纤维直径(中值粒径)
使用PHENOM-World公司制造的扫描电子显微镜Phenom G2 pro,从放大至10,000倍的纤维集合体的二维图像中随机地选出200根纤维,分别测量纤维直径。为了防止电荷累积而预先对试样溅射蒸镀了Au。基于该纤维直径的测定结果,算出中值粒径。
(4)纤维强度
使用Stable Micro Systems公司制造的质构分析仪TA.XT.plus,测定纤维集合体的拉伸强度。样品尺寸设为100×15mm,纤维重量(在下述图9中表述为w)设定0.3g、0.5g、0.7g这三种。在拉伸试验中,将样品的长边方向各夹持20mm,在下端固定的状态下,将上端沿着长边方向以1mm/秒的速度进行提拉,测定纤维集合体断裂时的最大强度,将该测定结果作为纤维强度。
(5)重均分子量Mw
使用Waters公司制造的高温凝胶渗透色谱GPC/V2000,测定重均分子量Mw。作为测定条件,将洗脱液设为邻二氯苯,将温度设为145℃,将试样浓度设为1.0g/L,将流速设为1.0mL/分钟。另外,作为检测器,使用了差示折射计。
(6)熔点
使用Seiko Instruments Inc.制造的差示热量分析装置DSC6220,测定热塑性树脂的熔点。作为测定条件,将试样重量设为10mg,将升温速度设为5℃/分钟。另外,在氮气气氛中,实施50~220℃为止的温度区域的测定。由DSC测定结果分析出吸热反应达到峰值时的温度,作为熔点。
接着,对于本实施例的极细纤维的生成条件之中共通的条件,一边参照图1一边进行说明。
关于材料供给,不使用定量供给机101,直接向料斗102内投入材料的粉末或粒料。作为螺杆泵103,使用单轴全螺纹螺杆泵,将材料运送至加热部112为止。机筒105使用了内径为20mm、长度为100mm的机筒。螺杆泵103的旋转速度设为5rpm。熔融树脂在加热部112处的滞留时间设为大概10分钟左右。对加热部112设置共计5个带式加热器,以达到后述各实施例的熔融树脂温度的方式进行设定。树脂喷出喷嘴106的直径设为0.5mm。在高温气流生成装置402中,将压缩空气设定为0.3MPa,使用喷枪加热器,以达到后述各实施例的温度的方式,对高速气流进行加热。空气喷嘴的内径设为1mm。使用辊作为捕集体200,捕集纤维集合体。辊的外径设为50cm、辊的旋转速度设为1rpm。在辊的表面设置了聚丙烯制且单位面积重量为20g/m2的无纺布201。
(实施例1)
作为材料,使用聚丙烯粒料(Mw=87,200、熔点为168℃、均聚物)。以390℃的熔融(纺丝)温度、3.0g/分钟的熔融树脂喷出量将熔融树脂挤出,以50m/秒的风速、400℃的风温进行纺丝,将纤维捕集在无纺布上,从而制作纤维集合体。在上述熔融(纺丝)温度下测定的熔融树脂粘度为200mPa·s。所制作的纤维集合体的纤维直径为0.70μm、厚度为28mm、密度为0.016g/cm3,纤维强度良好,分别为1.0N、2.1N、3.2N。
(实施例2)
作为材料,使用聚丙烯蜡(Mw=48,700、熔点为154℃、均聚物)。以247℃的熔融(纺丝)温度、2.6g/分钟的熔融树脂喷出量将熔融树脂挤出,以50m/秒的风速、300℃的进行纺丝,将纤维捕集在无纺布上,从而制作纤维集合体。在上述熔融(纺丝)温度下测定的熔融树脂粘度为571mPa·s。所制作的纤维集合体的纤维直径为0.71μm、厚度为22mm、密度为0.021g/cm3,纤维强度良好,分别为1.0N、1.6N、2.3N。
(实施例3)
作为材料,使用聚丙烯蜡(Mw=34,600、熔点为154℃、均聚物)。以201℃的熔融(纺丝)温度、2.6g/分钟熔融树脂喷出量将熔融树脂挤出,以50m/秒的风速、250℃的进行风温纺丝,将纤维捕集在无纺布上,从而制作纤维集合体。在上述熔融(纺丝)温度下测定的熔融树脂粘度为514mPa·s。所制作的纤维集合体的纤维直径为0.58μm、厚度为14mm、密度为0.034g/cm3,任意纤维重量下的纤维强度均为弱至0.7N的值。
(比较例1)
作为材料,使用聚丙烯粒料(Mw=87,200、熔点为168℃、均聚物)。以300℃的熔融(纺丝)温度、3.0g/分钟的熔融树脂喷出量将熔融树脂挤出,以50m/秒的风速、300℃的风温进行纺丝,将纤维捕集在无纺布上,从而制作纤维集合体。在上述熔融(纺丝)温度下测定的熔融树脂粘度为2000mPa·s。所制作的纤维集合体的纤维强度分别能够得到大至4.5N、7.0N、10.0N的值,但所得纤维直径为1.32μm,达不到细线化。需要说明的是,该纤维集合体的厚度为16mm、密度为0.029g/cm3
(比较例2)
作为材料,使用聚丙烯蜡(Mw=10,300、熔点为148℃、均聚物)。以200℃的熔融(纺丝)温度、2.6g/分钟的熔融树脂喷出量将熔融树脂挤出,以50m/秒的风速、200℃的风温进行纺丝,将纤维捕集在无纺布上,从而制作纤维集合体。在上述熔融(纺丝)温度下测定的熔融树脂粘度为35mPa·s。本比较例中,形成了包含非常多的球形颗粒的集合体。
(比较例3)
作为材料,使用聚丙烯蜡(Mw=10,300、熔点为148℃、均聚物)。以180℃的熔融(纺丝)温度、2.6g/分钟的熔融树脂喷出量将熔融树脂挤出,以50m/秒的风速、200℃的风温进行纺丝,将纤维捕集在无纺布上,从而制作纤维集合体。在上述熔融(纺丝)温度下测定的熔融树脂粘度为46mPa·s。所制作的纤维集合体在任意纤维重量下的纤维强度均非常小,为0.2N,且形成包含大量球形颗粒的纤维集合体。纤维直径为0.7μm。需要说明的是,该纤维集合体的厚度为10mm、密度为0.044g/cm3
图9是实施方式所述的实施例和比较例的纤维集合体202的特性的示意图。在图9中总结示出上述实施例1~3和比较例1~3。
此处,图9所示的评价的栏目中,“○”是指“非常良好”,表示能够得到纤维直径为1μm以下且纤维强度为1.0N以上的纤维集合体的条件。另外,“△”是指“良好”,表示能够得到纤维直径为1μm以下的纤维集合体的条件。另外,“×”是指“差”,表示能够得到纤维直径为1μm以上的纤维集合体的条件。
如图9所示可知:根据实施例1~3,与比较例1~3相比,尽管是纤维直径为1μm以下的极细纤维,但仍然能够得到纤维强度较强的纤维集合体。进而,根据实施例1和2,能够得到纤维强度为1.0N以上的纤维集合体,更为优选。
产业上的可利用性
本申请的纤维集合体可应用于例如吸音材料、绝热材料、吸附材料、过滤器等广泛的产业用途。
附图标记说明
100 纤维生成装置
101 定量供给机
102 料斗
103 螺杆泵
104 加热器
105 机筒
106 树脂喷出喷嘴
107 气流喷嘴
111 供给部
112 加热部
113 拉伸部
114 捕集部
200 捕集体
201 无纺布
202 纤维集合体
300 热塑性树脂
400 熔融树脂
401 高温气流
402 高温气流生成装置
500 极细纤维

Claims (10)

1.一种纤维集合体,其是通过将热塑性树脂进行熔融纺丝而得到的纤维集合体,
所述纤维集合体的纤维直径具有1μm以下的中值粒径,
所述纤维集合体的熔融粘度为100mPa·s以上且1000mPa·s以下。
2.根据权利要求1所述的纤维集合体,其中,在400℃以下的温度区域中,所述纤维集合体的熔融粘度为100mPa·s以上且1000mPa·s以下。
3.根据权利要求1或2所述的纤维集合体,其中,在比所述热塑性树脂的熔点高10℃以上的温度区域中,所述纤维集合体的熔融粘度为100mPa·s以上且1000mPa·s以下。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的纤维集合体,其中,将所述纤维集合体的熔融温度记作T时,所述纤维集合体的熔融粘度为1011T-3.6mPa·s以上且1012T-3.6mPa·s以下。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的纤维集合体,其中,将所述纤维集合体的熔融温度记作T时,在比所述热塑性树脂的熔点高10℃以上且为400℃以下的温度区域中,所述纤维集合体的熔融粘度为200mPa·s以上且600mPa·s以下,并且为2×1011T-3.6mPa·s以上且1012T-3.6mPa·s以下。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的纤维集合体,其中,将所述纤维集合体的熔融温度记作T时,在比所述热塑性树脂的熔点高10℃以上且为350℃以下的温度区域中,所述纤维集合体的熔融粘度为200mPa·s以上且600mPa·s以下,并且为2×1011T-3.6mPa·s以上且1012T-3.6mPa·s以下。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的纤维集合体,其中,所述纤维集合体的密度为0.01g/cm3以上且0.040g/cm3以下。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的纤维集合体,其中,所述纤维集合体的厚度厚于10mm且薄于100mm。
9.根据权利要求1~7中任一项所述的纤维集合体,其中,所述纤维集合体的厚度厚于10mm且薄于30mm。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的纤维集合体,其中,所述热塑性树脂为聚烯烃系树脂。
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