TWI732100B - 微細纖維之製造方法及微細纖維之製造裝置 - Google Patents

Abstract

本發明提供一種微細纖維之製造方法以及一種微細纖維之製造裝置，包含：從擠製裝置所具備之吐出口吐出流動性高分子化合物的步驟；對於被吐出之流動性高分子化合物，從具備溫度控制構件及紡錘形噴嘴或第拉瓦噴嘴(De Laval nozzle)的空氣噴嘴構件吹出在與流動性高分子化合物的吐出方向交叉的方向上加壓的氣體，以形成纖維直徑為50nm~15μm之纖維的步驟；及以設置於吹氣方向之收集構件收集纖維的步驟。

Description

微細纖維之製造方法及微細纖維之製造裝置

本發明係關於一種微細纖維之製造方法及微細纖維之製造裝置。

用於吸音材料、絕熱材料、隔熱材料、防震材料、擦拭材料、研磨劑保持材料、緩衝(puff)材料、空氣過濾器、電池隔板、熱熔接片、醫療用材料等的纖維積層體，為了達成緻密的結構及柔軟性，期望使用纖維直徑為次微米等級、奈米等級的微細纖維。

以往，作為從聚合物溶劑溶液製作奈米纖維的方法，ESD法(electro spray deposition)已為人所知。ESD法係將容器內的聚合物溶劑溶液供給至經施加高電壓的針狀噴嘴，藉由使電荷帶電，發生第1次介電爆發，使聚合物溶液爆發性地延伸，以形成細微性的方法。然而，該方法具有「施加高電壓而需要複雜的裝置、且只能從1個噴嘴製造少量纖維」這樣的問題。

作為使用ESD法製造大量奈米纖維的方法，有人提出一種奈米纖維之製造方法，其係以可從高電壓產生部施加高電壓且可用泵將聚合物溶劑溶液供給至後端的方式連接管材，並配置噴嘴與設置於噴嘴後方吐出壓縮空氣的送風裝置，以應用電位的控制與壓縮空氣(參照日本特開2012-122176號公報)。

又，有人提出一種奈米纖維之製造方法及裝置，其具備：於具有帶電性的區域具有複數小孔的旋轉容器及包圍旋轉容器的環狀電極，以噴氣扇等的排出機構將「施加高電壓而從旋轉容器的小孔吐出至紡絲空間的纖維」排出(參照日本特開2009-41128號公報)。

然而，日本特開2012-122176號公報及日本特開2009-41128號公報的奈米纖維之製造方法，皆需要施加高電壓，而有裝置變得大型的問題。又，具有不易以控制電壓來控制纖維直徑，只能製造單一纖維直徑的纖維，而無法大量紡絲等的問題。

本發明之一實施形態的課題在於提供一種無需大型裝置，而可輕易地製造預期纖維直徑之纖維的微細纖維之製造方法。

本發明之另一實施形態的課題在於提供一種可輕易地製造預期纖維直徑之纖維的微細纖維之製造裝置。

用以解決上述課題之手段包含以下的實施形態。

<1>一種微細纖維之製造方法，包含：從擠製裝置所具備之吐出口吐出流動性高分子化合物的步驟；對於被吐出之該流動性高分子化合物，從具備溫度控制構件及紡錘形噴嘴或第拉瓦噴嘴(De Laval nozzle)的空氣噴嘴構件吹出在與該流動性高分子化合物的吐出方向交叉的方向上加壓的氣體，以形成纖維直徑 為50nm~15μm之纖維的步驟；及以設置於吹氣方向之收集構件收集該纖維的步驟。

<2>如<1>之微細纖維之製造方法，更包含加溫步驟，將從該吐出口吐出之該流動性高分子化合物附近的周圍溫度加溫。

<3>如<1>之微細纖維之製造方法，其中，該收集纖維的步驟，係以形成片狀的方式將該纖維收集至不織布上。

<4>如<1>之微細纖維之製造方法，其中，從該空氣噴嘴構件吐出之該氣體的速度為30m/sec以上。

<5>如<1>至<4>中任一項之微細纖維之製造方法，其中，該流動性高分子化合物為經加熱熔融的熔融熱塑性樹脂，從空氣噴嘴構件吐出之氣體的溫度為100℃~900℃。

<6>如<5>之微細纖維之製造方法，其中，該熱塑性樹脂的熔流速率(測量方法：ISO 1133、JIS K 7210 1999年)為1g/10min~2000g/10min的範圍，來自一個該吐出口之熱塑性樹脂的吐出量在0.5g/min~250g/min的範圍。

<7>如<1>至<4>中任一項之微細纖維之製造方法，其中，該流動性高分子化合物為熱固性樹脂的溶液或分散液，從該空氣噴嘴構件吐出之該氣體的溫度為-40℃~400℃。

<8>如<1>至<4>中任一項之微細纖維之製造方法，其中，該流動性高分子化合物為選自包含聚酯系樹脂、蛋白質及多糖類之群組的至少一種生物適應性高分子化合物的溶液或分散液，從該空氣噴嘴構件吐出之該氣體的溫度為-40℃~300℃。

<9>一種微細纖維之製造裝置，包含：擠製裝置，具備複數的吐出口，從各該吐出口吐出流動性高分子化合物；空氣噴嘴構件；及收集構件，收集形成之纖維；該空氣噴嘴構件包含：氣體加壓構件，設置於該擠製裝置的該些吐出口附近，將在與從該些吐出口吐出之該流動性高分子化合物的吐出方向交叉的方向上吹出的氣體加壓；溫度控制構件，調節該氣體的溫度；及第拉瓦噴嘴或紡錘形噴嘴。

<10>如<9>之微細纖維之製造裝置，其中進一步包含加溫裝置，將從該吐出口吐出之該流動性高分子化合物附近的周圍溫度加溫。

<11>如<9>或<10>之微細纖維之製造裝置，其中，該擠製裝置為熔融擠製機。

<12>如<9>至<11>中任一項之微細纖維之製造裝置，其中，該擠製裝置具備將該流動性高分子化合物進行加壓以運送至吐出口的擠壓泵。

根據本發明之一實施形態，可提供一種無需大型裝置，而可輕易地製造預期纖維直徑之纖維的微細纖維之製造方法。

根據本發明之另一實施形態，可提供一種可輕易地製造預期纖維直徑之纖維的微細纖維之製造裝置。

10:微細纖維之製造裝置

12:擠製裝置

14:吐出口

16:空氣噴嘴構件

18:氣體加壓構件

20:溫度控制構件

21:溫度感測器

22:製造裝置

24:加溫裝置

26:微細纖維之製造裝置

A:區域

[圖1]係概略顯示用於本發明之微細纖維之製造方法的微細纖維之製造裝置之一實施形態的構成圖。

[圖2]係從空氣噴嘴構件的前端側觀察圖1所示的微細纖維之製造裝置的吐出口附近的側面圖。

[圖3]係概略顯示在用於本發明之微細纖維之製造方法的微細纖維之製造裝置中，藉由加溫裝置進行加溫之區域之一實施形態的構成圖。

[圖4]係概略顯示在用於本發明之微細纖維之製造方法的微細纖維之製造裝置中，具備將吐出口附近加溫的加溫裝置之一實施形態的構成圖。

[圖5]係從空氣噴嘴構件的前端側觀察圖4所示的微細纖維之製造裝置的吐出口附近的側面圖。

[圖6]係概略顯示在用於本發明之微細纖維之製造方法的微細纖維之製造裝置中，具備將吐出口附近加溫的加溫裝置之另一實施形態的構成圖。

[圖7]係從空氣噴嘴構件的前端側觀察圖6所示的微細纖維之製造裝置的吐出口附近的側面圖。

以下，對用以實施本發明之微細纖維之製造方法的實施形態進行詳細說明。然而，本發明並不限定於以下實施形態。在以下實施形態中，在無特別指示的情況下，除了認為是原理上明顯必需的情況等，其構成要件(亦包含要件步驟等)並非必需。數值及其範圍亦為相同，並非限制本發明。

本說明書中的微細纖維，係指纖維直徑從奈米級到微米級的纖維，更具體而言，係指纖維直徑為50nm~15μm的纖維。

在本說明書中，「步驟」的用語，不僅是獨立的步驟，即使在無法與其他步驟明確區別的情況下，只要可達成該步驟的目的，則亦包含於本用語。

在本說明書中，使用「~」表示的數值範圍，表示分別包含「~」前後所記載的數值作為最小值及最大值的範圍。

在本說明書中，在組成物中各成分相應的物質存在多種的情況下，若無特別說明，組成物中各成分的含量，表示存在於組成物中的該多種物質的總量。

在本說明書中，各圖式中使用同一符號表示的構成要件，表示同一構成要件。

<微細纖維之製造方法>

本發明之微細纖維之製造方法包含：從擠製裝置所具備之吐出口吐出流動性高分子化合物的步驟[步驟A]；對於該被吐出之該流動性高分子化合物，從具備溫度控制構件及紡錘形噴嘴或第拉瓦噴嘴(De Laval nozzle)的空氣噴嘴構件吹出在與流動性高分子化合物的吐出方向交叉的方向上加壓的氣體，以形成纖維直徑為50nm~15μm之纖維的步驟[步驟B]；及以設置於吹氣方向之收集構件收集該纖維的步驟[步驟C]。

亦可進一步包含其他步驟。

使用圖式說明本發明之微細纖維之製造方法。

圖1係概略顯示用於本發明之微細纖維之製造方法的微細纖維之製造裝置之一實施形態的構成圖。

微細纖維之製造裝置10，係顯示使用熔融擠製裝置作為供給流動性高分子化合物之擠製裝置12的例子。熔融擠製裝置12具備：具有將熱塑性樹脂熔融並擠製之螺桿的裝置本體；及從熔融擠製裝置12供給之流動性高分子化合物的吐出口14。

流動性高分子化合物，只要是可藉由加壓將其從擠製裝置運送至吐出口、並可在維持流動性的狀態下從吐出口吐出之狀態的高分子化合物，則並無特別限制。作為流動性高分子化合物，可舉例如：藉由加熱具有流動性的高分子化合物、溶解或分散於溶劑的高分子化合物、含有藉由加熱而反應硬化之樹脂前驅物的液體等。

在維持流動性的狀態下從吐出口吐出的流動性高分子化合物，可連續吐出，亦可間斷地吐出。連續吐出的情況下，係在重力方向上線狀地流下。此外，根據條件，即使是連續吐出，亦具有在流動性高分子化合物流下的中途暫停的情況。從吐出口間斷地吐出流動性高分子化合物的情況下，流動狀態的流動性高分子化合物，係以液滴的狀態被吐出。

微細纖維之製造裝置進一步包含空氣噴嘴構件16，該空氣噴嘴構件16具備：對於從吐出口14供給的經加熱的流動狀態之流動性高分子化合物，在與液體的吐出方向交叉的方向上吹氣的氣體加壓構件18及溫度控制構件20。

從可使供給之氣體的流速比一般的噴嘴更快的觀點來看，較佳為空氣噴嘴構件的前端具備紡錘形噴嘴或第拉瓦噴嘴。

圖2係從空氣噴嘴構件的前端側觀察圖1所示之微細纖維之製造裝置的吐出口14附近的側面圖，其顯示吐出口14與空氣噴嘴構件16前端的配置位置。圖1中顯示以液滴的狀態吐出流動性高分子化合物的例子，但並不限定於此，亦可不是液滴狀態而是連續吐出。

從「可對於從吐出口14吐出之流動性高分子化合物，在與液滴的吐出方向交叉的方向上正確吹氣」的觀點來看，如圖2所示，較佳態樣係於吐出口14的下方側面，相對於1個吐出口14具備1個空氣噴嘴構件16。

[步驟A]

步驟A中，從擠製裝置所具備之吐出口吐出流動性高分子化合物。

流動性高分子化合物係將熱塑性樹脂熔融之流動性樹脂的情況下，只要使用熔融擠製機作為擠製裝置，藉由在熔融擠製機中進行加熱、熔融、揉合並擠製，吐出因加熱而成為流動性的熱塑性樹脂即可。

另一方面，流動性高分子化合物係熱固性樹脂的溶液或分散液、或者選自包含蛋白質及多糖類之群組的至少一種生物適應性高分子化合物的溶液或分散液的情況下，只要是不進行加熱而可藉由擠製將流動性高分子化合物運送至吐出口的裝置則可使用，並無特別限制。作為擠製裝置，只要是用以將流動性物質供給至吐出口的運送用構件，例如，具備擠壓泵的裝置，則適合使用。

作為流動性高分子化合物之運送用構件的擠壓泵，可舉例如：齒輪泵、柱塞泵、螺旋泵、管式泵等的容積式泵；離心泵、軸流泵、混流泵等的非容積式泵等。

如此，可使用熔融擠製機或具備擠壓泵的運送用構件等一般會使用的擠製裝置，將各種流動性高分子化合物運送至吐出口，使其吐出。

圖1中，在熔融擠製裝置12的前端，吐出口14被配置於重力方向，但吐出口14的位置並不限定於圖1所示的態樣。

藉由控制流動性高分子化合物的吐出量、吐出的狀態等，可控制微細纖維的生產量、纖維直徑等。作為吐出的狀態，可列舉：以連續線狀流下的方式吐出的狀態、間斷地吐出液滴的狀態等。

作為流動性高分子化合物的較佳態樣之一，可舉例如熱塑性樹脂。熱塑性樹脂並無特別限制，一般用於製造不織布的熱塑性樹脂，皆可用於本發明之製造方法。

可用於本發明之製造方法的熱塑性樹脂列舉如下。與樹脂名一併記載的數值為該樹脂的熔點，並記載因等級而變動的幅度。此外，用於本發明之製造方法的熱塑性樹脂並不限定於以下例子。

作為熱塑性樹脂，可列舉：聚乙烯(PE：100℃~130℃)、聚丙烯(PP：160℃~170℃)等烯烴樹脂的均聚物、或包含烯烴單體的共聚物；聚苯乙烯(PS：240℃)；聚氯乙烯(85℃~210℃)；丙烯腈.丁二烯.苯乙烯樹脂(ABS：100℃~120℃)等。又，可使用耐熱性更優異的所謂工程塑膠，例如，烯烴樹脂之特殊例，即以4-甲基戊烯-1為主要材料的聚甲基戊烯(220℃~240℃)；聚對苯二甲酸乙二酯(PET：240℃~260℃)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN：250℃~280℃)等的酯樹脂；聚碳酸酯(PC：140℃~150℃)；尼龍6(220℃~230℃)、尼龍66(260℃~270℃)等的聚醯胺樹脂；聚苯硫醚(PPS：280℃~290℃)；聚醚醯亞胺(PEI：210℃~220℃)；聚碸(PSU：200℃~210℃)等。

又，可使用熱塑性彈性體作為流動性高分子化合物。作為熱塑性彈性體，可列舉：酯系彈性體(TPEE：170℃~240℃)、醯胺系彈性體(TPAE：120℃~170℃)、烯烴系彈性體(TPO：100℃~120℃)、苯乙烯系彈性體(TPS：80℃~100℃)等。

熱塑性的流動性高分子化合物亦可使用市售品，作為市售品，可舉例如：以4-甲基戊烯-1為主要材料的TPX(註冊商標)、三井化學股份有限公司 等的超級工程塑膠、DU PONT-TORAY CO.LTD.(東

‧

株式会社)的具有聚酯彈性體的HYTREL(註冊商標)等。

此外，熱塑性樹脂可單獨使用一種，亦可使用兩種以上的混合物。

從可使所得到之微細纖維的纖維直徑更細的觀點來看，依據ISO 1133(JIS K 7210(1999年))所規定的方法測量的熔流速率(以下有時記載為MFR)，較佳在1g/10min~2500g/10min的範圍，更佳在300g/10min~2500g/10min的範圍，再佳在600g/10min~1800g/10min的範圍。

熱塑性樹脂的MFR，例如，可藉由將塑化劑、溶劑、具有互溶性的熱塑性樹脂等加入樹脂等進行調整。

熱塑性樹脂的黏度，亦有無法以上述ISO 1133及JIS K 7210所記載之熔流速率測量方法正確測量的樹脂，根據物性，亦可以例如ISO 1628及JIS K 7367所記載的方法測量的黏度值，即剪切黏度進行評價。

例如，若為以ISO 1628-1及JIS K 7367-1之方法所測量的樹脂之剪切黏度，則較佳在50mPa．s~100,000mPa．s的範圍，更佳在100mPa．s~50,000mPa．s的範圍。

熱塑性樹脂為聚酯系樹脂的情況下，難以用上述熔流速率正確地測量，可參考以ISO 1628-5及JIS K 7367-5之方法所測量的固有黏度(IV；intrinsic viscosity)。

以上述測量方法得到作為熱塑性樹脂之聚酯系樹脂的IV值，較佳為0.1dL/g~1.3dL/g，更佳為0.3dL/g~0.8dL/g，再佳為0.4dL/g~0.7dL/g。

從可使所得到之微細纖維的纖維直徑更細的觀點來看，熱塑性樹脂的吐出量，較佳在0.5g/min~250g/min的範圍，更佳在1.0g/min~150g/min的範圍。

作為流動性高分子化合物的另一態樣，可列舉熱固性樹脂。作為熱固性樹脂，可舉例如：環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚矽氧樹脂、尿素樹脂、酚醛樹脂等。

使用熱固性樹脂的情況下，從熔融擠製裝置吐出時的初期黏度，較佳為100,000mPa．s以下，更佳為10,000mPa．s以下。

此外，在本說明書中所使用的熱固性樹脂，係包含未硬化之熱固性樹脂前驅物、熱固性樹脂的溶液等。亦即，本說明書中的熱固性樹脂，可為因空氣中的氧或水分而硬化的單液式熱固性樹脂，亦可為熱固性樹脂溶液與包含促進熱固性樹脂之硬化的起始劑之液體的雙液式樹脂前驅物。

作為流動性高分子化合物的第3態樣，可列舉高分子化合物的溶液。作為可溶解於任意溶劑的高分子化合物，可列舉：聚乙烯醇、水溶性纖維素、果膠、褐藻酸、葡甘露聚醣、甲殼素質、幾丁聚糖、結晶性纖維素等的水溶性高分子化合物；聚乳酸、蛋白質、糖質等的溶劑溶解性高分子化合物。再者，即使相對於水、有機溶劑等的溶劑為非溶性，亦可將可在水等適當的分散介質中作為細微的粒子分散的高分子化合物之分散物用作流動性高分子化合物。

作為高分子化合物的溶液或分散液，可使用選自包含聚酯系樹脂、蛋白質及多糖類之群組的至少一種生物適應性高分子化合物的溶液或分散液。本說明 書中的生物適應性高分子化合物，包含源自生物的高分子化合物及可應用於生物(例如人體)的高分子化合物。

作為用於本實施形態的生物適應性聚酯系樹脂，可列舉：包含L-乳酸、D-乳酸、乙醇酸、ε-己內酯等作為單體的均聚物；包含兩種以上該單體成分的共聚物等。作為共聚物的態樣，可為嵌段共聚物，亦可為隨機共聚物。

作為用於本實施形態之生物適應性的蛋白質，可列舉：源自生物的果膠、膠原、肌動蛋白、肌凝蛋白等。作為生物適應性的多糖類，可列舉：甲殼素質、幾丁聚糖、纖維素等。

可使用一般耐熱性低、使用性困難的生物適應性高分子化合物輕易地形成微細纖維，亦為本實施形態之製造方法的優點之一。

使用上述水溶性、水分散性、或對適當的溶劑具有溶解性的高分子化合物的情況下，從擠製裝置吐出時的初期黏度較佳為10,000mPa．s以下，更佳為7,000mPa．s以下。

初期黏度可藉由JIS Z8803：2011所規定的旋轉黏度計、落球黏度計等進行測量。

流動性高分子化合物的初期黏度，可藉由用於形成微細纖維的樹脂、適合高分子化合物之溶劑的種類及含量，亦即溶解濃度進行調整。

步驟A中，吐出之流動性高分子化合物，可為單獨一種，亦可為兩種以上的混合物。

又，流動性高分子化合物，以調整所得到之微細纖維的物性等為目的，在不損及本實施形態之效果的範圍內，除了高分子化合物，可含有習知的添加劑。

作為習知的添加劑，可舉例如：蠟、抗靜電劑、著色劑、抗氧化劑、耐候穩定劑、耐光穩定劑、抗結塊劑、滑劑、柔軟劑、親水劑、填充劑、抗菌劑、增黏劑、蠟以外的油性成分、相溶化材料等。藉由包含相溶化材料，使難以互溶的兩種以上樹脂材料的均勻混合性提高。作為相溶化材料，可舉例如：三洋化成工業股份有限公司製的UMEX等。

[步驟B]

步驟B係對於在步驟A中被吐出的流動性高分子化合物，從具備溫度控制構件及紡錘形噴嘴或第拉瓦噴嘴的空氣噴嘴構件吹出在與流動性高分子化合物的吐出方向交叉的方向上加壓的氣體，以形成纖維直徑為50nm~15μm之微細纖維的步驟。

從空氣噴嘴構件供給之空氣的溫度，可因應使用之流動性高分子化合物的種類、目標微細纖維的纖維直徑等而適當選擇。

流動性高分子化合物為經加熱熔融之熱塑性樹脂的情況下，從空氣噴嘴構件吐出之空氣的溫度，例如可為100℃~900℃。從可使纖維直徑更細的觀點來看，從空氣噴嘴構件吐出之熱風的溫度較佳在100℃~900℃的範圍，更佳在200℃~800℃的範圍。

圖1所示的微細纖維之製造裝置可具有相對於各空氣噴嘴構件16分別具有溫度調整功能的溫度控制構件20。溫度控制構件20較佳為具備測量空氣噴嘴構件16之溫度的溫度感測器21，因應以溫度感測器21所測量的溫度，藉由溫度控制構件20進行空氣的加熱或冷卻。

採用相對於各空氣噴嘴構件16分別具有溫度控制構件20之態樣的情況下，可控制每個空氣噴嘴構件16的溫度，而可對每個流動性高分子化合物的吐 出口供給不同溫度的空氣。因此，例如，流動性高分子化合物為熱塑性樹脂的情況下，可藉由溫度使熱塑性樹脂的流動性各不相同，而可同時製造纖維直徑各不相同的纖維。

此外，亦可藉由一台溫度控制構件20控制微細纖維之製造裝置10中全部空氣噴嘴構件16的溫度。

流動性高分子化合物為熱固性樹脂的情況下，從空氣噴嘴構件吐出之空氣的溫度，例如可為-40℃~400℃，較佳為-20℃~300℃。

藉由吹出上述溫度範圍的空氣，進行具有流動性之熱固性樹脂的交聯反應(Crosslinking reaction)，可得到由硬化之熱固性樹脂所構成的微細纖維。

又，藉由控制空氣的溫度，確保熱固性樹脂的流動性，故可使反應延遲，以使所得到之微細纖維的纖維直徑更細，或使纖維長度更長。

作為流動性高分子化合物，使用高分子化合物之溶液的情況下，相較於上述熱塑性樹脂或熱固性樹脂，可在更低溫下形成高分子化合物的微細纖維。

高分子化合物的溶液之中，例如，選自包含蛋白質、多糖類之群組的生物適應性之高分子化合物具有因加熱而變質的可能性，故較佳係將供給之空氣的溫度維持在低溫。

本實施形態的情況中，空氣主要用以將溶劑從高分子化合物的溶液去除，可使空氣的溫度為-40℃~300℃，較佳為-20℃~200℃。空氣的溫度只要考量使用之高分子化合物的物性適當選擇即可。

又，作為流動性高分子化合物，使用溶解於溶劑之溶液或分散於分散介質之分散液的情況下，以冷凍乾燥為目的，亦可從空氣噴嘴構件供給-30℃以下的冷風。

可用於本實施形態的空氣噴嘴構件並無特別限制。本實施形態中的空氣噴嘴構件，較佳為於前端具備紡錘形噴嘴或第拉瓦噴嘴(De Laval nozzle)。藉由具備紡錘形噴嘴或第拉瓦噴嘴，可使從空氣噴嘴構件吐出之空氣的速度為30m/sec以上，藉由調整空氣的加壓條件，可供給超過音速的風速，例如風速340m/sec以上的空氣，再者，亦可供給風速1200m/sec以上的空氣。

空氣的速度，可考量使用之高分子化合物的物性、或目標纖維的纖維直徑適當調整。通常，空氣速度較佳為30m/sec~1000m/sec，更佳為340m/sec~800m/sec。

例如，在上述範圍中，藉由提高空氣速度，可使纖維直徑更細。因此，藉由提高空氣速度，可形成奈米纖維。又，在上述範圍中，藉由使空氣的速度更低，可得到次微米尺寸、微米尺寸的纖維。

可藉由以氣體加壓構件18控制加壓條件，調整從空氣噴嘴構件16供給的空氣。作為氣體加壓構件18，可使用習知的空氣壓縮機等。在本實施形態之製造方法中，可用一台氣體加壓構件18加壓並供給複數空氣噴嘴構件16的空氣。

又，亦可因應目的藉由個別的氣體加壓構件18控制各空氣噴嘴構件16的空氣速度。

如此，藉由個別控制從複數空氣噴嘴構件16供給之空氣的溫度、空氣速度，可用一個裝置、一個步驟形成具有纖維直徑各不相同之微細纖維的混合物。

藉由本實施形態之製造方法所得到的微細纖維，可為單纖維(單絲纖維)，亦可為作為纖維集合體的多重長纖維。得到多重長纖維(纖維集合體)的情況下，只要多重長纖維的纖維直徑在上述微細纖維的範圍即可。

此外，步驟B亦可進一步包含加溫步驟，將該從吐出口吐出之流動性高分子化合物附近的周圍溫度加溫。

藉由將該從吐出口吐出之流動性高分子化合物附近的周圍溫度加溫，可更長時間地維持該從吐出口吐出之流動性高分子化合物的流動性，而可形成更細微的纖維。

加溫區域，較佳可舉例如：在該吐出口14的附近，從空氣噴嘴構件16供給的空氣吹到吐出之流動性高分子化合物相應的區域，例如，圖3中以網點表示的區域A等。藉由將圖3所示的區域A加溫，從吐出口14吐出之流動性高分子化合物的液滴，在通過區域A內期間持續被加溫，而可長時間維持流動性。

作為加溫條件，較佳為藉由加溫裝置，將例如圖3所示之區域A內加溫至流動性高分子化合物的軟化點以上。藉由加溫至流動性高分子化合物的軟化點以上，可長時間維持樹脂的流動性，在被空氣吹到時，流動性高分子化合物容易進一步伸長，故可使形成之纖維的纖維直徑更細。

作為加溫條件，從可更長時間地維持流動性高分子化合物之熔融狀態的觀點來看，更佳係以流動性高分子化合物之熔點以上的溫度進行加溫。

加溫條件中溫度的上限並無特別限制，但從不用擔心對流動性高分子化合物的物性及設備的耐久性造成影響、經濟性等的觀點來看，較佳為800℃以下。

加溫方法，只要可控制流動性高分子化合物的流動性，則並無特別限制，可適當選擇應用習知的加溫方法。

作為加溫裝置，較佳為具備溫度控制機構的裝置。

作為用於加溫方法的加溫裝置，可舉例如：可大範圍加溫的熱風產生裝置、可局部加溫的加熱器等。

作為熱風產生裝置，可列舉：供給熱風的送風機、風扇加熱器等。又，亦可使用可局部供給更高溫之熱風的熱風機等。作為加熱器，可列舉：以鎳鉻線、鹵素燈等加熱的遠紅外線加熱器；設備本身發熱而將周圍空氣等加熱的油加熱器、板式加熱器等。

加溫區域不僅為空氣吐出部附近，而盡可能將被吐出的流動狀態之流動性高分子化合物因空氣而飛散，直到作為微細纖維被收集為止期間的廣泛區域加溫，可更長時間地維持流動性高分子化合物之液滴的流動性，而可使所得到之纖維的纖維直徑更細，因此較佳。

[步驟C]

步驟C係以設置於吹氣方向之收集構件收集在步驟B所形成之纖維的步驟。

收集構件可使用與習知的不織布製造裝置中纖維之收集構件相同的構件。收集構件係包含不會使微細纖維通過之孔徑的網目而構成。為了高效率地收集纖維，可在與纖維之供給側的相反側具備吸引構件。藉由在與纖維之供給側的相反側以吸引構件進行吸引，可更高效率地收集纖維。

作為收集構件，例如，亦可使用鼓狀的收集構件、網狀的收集構件等。

在步驟C中，可使經收集之纖維片化。亦即，步驟C亦可包含以形成片狀的方式將纖維收集至不織布上。使被收集至不織布上的纖維集合體形成均勻之長條片狀的情況下，亦可使其為具備捲繞部的收集構件。此情況下，以收集構件收集之纖維集合體，被捲繞至捲繞部，成為連續的長條形纖維集合體，亦即被片化的纖維集合體。

欲得到收集之纖維的塊狀體的情況下，只要使用屏風狀的網作為收集構件即可。將屏風狀之網的網面配置於與空氣之供給方向垂直的方向。藉由使用屏風狀的網作為收集構件，將被收集至網上的纖維蓄積成塊狀，以使收集構件收集之纖維集合體，成為纖維的塊狀體。

藉由收集裝置所收集的微細纖維之集合體，可直接使用，例如，亦可使纖維的一部分互相融合而形成由微細纖維所構成的不織布。

根據本實施形態的方法，可同時製造纖維直徑各不相同的微細纖維，因此，例如，可製造在緻密結構的纖維集合體中包含纖維直徑更大且具有彈性之纖維的纖維集合體。藉由包含細微之纖維直徑的纖維與纖維直徑更大的纖維，所製造之纖維集合體成為兼具壓縮強度與緻密度的纖維集合體。

<微細纖維之製造裝置>

作為本實施形態的微細纖維之製造裝置的代表例，可列舉圖1所示的微細纖維之製造裝置10。如圖1所示，微細纖維之製造裝置10包含：具備複數的吐出口14的熔融擠製機12，從各吐出口14吐出流動性高分子化合物；空氣噴嘴構件16；及收集構件，收集形成之纖維(圖中未顯示)；該空氣噴嘴構件16具備：氣體加壓構件18，設置於該熔融擠製機12之複數吐出口14的附近，吹出在與從吐出口14吐出之流動性高分子化合物的吐出方向交叉之方向上加壓的氣 體，以將氣體加壓；溫度控制構件20，例如空氣加熱器(圖中未顯示)，其調節氣體的溫度；及第拉瓦噴嘴或紡錘形噴嘴。

在微細纖維之製造裝置中，可因應目的使空氣噴嘴構件16的配置位置在垂直方向及水平方向上任意移動。又，亦可變更空氣噴嘴構件16的配置角度，藉由變更角度，可變更對流動性高分子化合物供給空氣的方向。

空氣噴嘴構件16存在複數溫度控制構件的情況下，溫度控制構件較佳為配置於各空氣噴嘴構件16。藉由具備可分別獨立對複數空氣噴嘴構件16進行溫度控制的溫度控制構件20，可從複數的空氣噴嘴構件16供給溫度各不相同的空氣。藉此，亦可同時製造纖維直徑各不相同的微細纖維。

作為溫度控制構件20，只要可控制供給至流動性高分子化合物之液滴的空氣溫度的機構，則並無特別限制。可使用可藉由施加電流進行冷卻與加熱的溫度控制裝置等。溫度控制構件20，例如，如圖1所示，可形成藉由以空氣噴嘴構件16所具備之溫度感測器21所測量的溫度將空氣噴嘴構件16冷卻或加熱以控制的構成。又，僅進行加熱的情況下，可使溫度控制構件20為簡單構成的構件。

本發明之微細纖維之製造裝置亦可進一步包含加溫裝置，將該從吐出口吐出之流動性高分子化合物附近的周圍溫度加溫。

圖4係概略顯示具備將從吐出口吐出之流動性高分子化合物附近的周圍溫度加溫之加溫裝置24的微細纖維之製造裝置22之一例的構成圖。

圖4所示的微細纖維之製造裝置22，在與熔融擠製機12連接的複數吐出口14和空氣噴嘴構件16之間具備加溫裝置24。本實施形態中，採用從加溫裝置供給經加熱之氣體的裝置，作為圖4所示之加溫裝置24。

圖5係從空氣噴嘴構件的前端側觀察圖4所示的微細纖維之製造裝置22的吐出口14附近的側面圖，其顯示吐出口14、空氣噴嘴構件16前端、加溫裝置24的經加熱之氣體的供給口的配置位置。

如圖5所示，本實施形態中，從更有效率地對從吐出口14吐出之流動性高分子化合物的液滴加溫的觀點來看，為了在與液滴的吐出方向交叉的方向上吹出經加熱之氣體，而於吐出口14與空氣噴嘴構件16之間具備加溫裝置24。藉由以加溫裝置24供給的經加熱之氣體，將被吐出之流動性高分子化合物之液滴其周邊區域的周圍溫度維持在高溫。因此，可使流動性高分子化合物的液滴長時間維持流動狀態。

圖6係概略顯示具備加溫裝置24的微細纖維之製造裝置26之另一例的構成圖。圖6所示的微細纖維之製造裝置26，在與熔融擠製機12連接的複數吐出口14與空氣噴嘴構件16的下部具備加溫裝置24。圖6所示之加溫裝置24中，供給經加熱之氣體的加溫裝置24，設置於空氣噴嘴構件16的重力方向下方，從由吐出口14吐出之流動性高分子化合物的液滴下方供給經加熱之氣體。經加熱之氣體擴散至重力方向的上方，故藉由圖6所示的態樣，可高效率地提高周圍溫度。

圖7係從空氣噴嘴構件的前端側觀察圖6所示的微細纖維之製造裝置26的吐出口14附近的側面圖，其顯示吐出口14、空氣噴嘴構件16前端、加溫裝置24的經加熱之氣體的供給口的配置位置。

如圖7所示，本實施形態中，於吐出口14與空氣噴嘴構件16的下方側具備加溫裝置24，藉此可以從加溫裝置24所供給之經加熱氣體，將吐出之流動性高 分子化合物之液滴其周邊區域的周圍溫度維持在高溫。因此，可使流動性高分子化合物的液滴長時間維持流動狀態。

使用熱風產生裝置等供給經加熱之氣體的機構作為加溫裝置的情況下，較佳為不會妨礙從空氣噴嘴構件16對流動性高分子化合物吹出之空氣的流路。

例如，從不會妨礙對製造微細纖維有用之空氣的流路、及在流動性高分子化合物的飛行方向上供給經加熱之氣體等的觀點來看，以相對空氣流路近乎平行的角度供給氣體的態樣可說是較佳態樣之一。

然而，通常，空氣的流速充分大於從熱風產生裝置等供給的經加熱之氣體的流速，故空氣的流路不易受到經加熱之氣體的影響。因此，亦可相對於空氣的流路具有角度，例如，以相對於空氣的流路為90°或接近90°的角度供給氣體，將周邊加溫。

使用加熱器、陶瓷加熱器等的情況下，較佳為配置於設置空氣噴嘴構件16之區域的側面或外周部。又，只要在不妨礙從空氣噴嘴構件供給之空氣的流路的範圍內，可於空氣的流路周邊具備加熱器。藉由於空氣的流路周邊配置加熱器，例如，可高效率地將圖3中以A表示的區域(區域A)加溫。

收集構件可因應目的適當選擇。收集構件較佳為包含不會使微細纖維通過之孔徑的網目。為了高效率地收集纖維，可在與纖維的供給側的相反側隔著網目具備吸引構件。

作為收集構件，可列舉：收集鼓輪、屏風狀收集網、片狀收集網等。又，亦可預先於收集構件的表面配置不織布，將微細纖維收集至不織布上。

此外，所得到之微細纖維的纖維直徑，可用以下方法進行測量。

例如，以掃描式電子顯微鏡(SEM)圖像測量觀察所得到之纖維集合體的多點線徑、以光學顯微鏡觀察纖維長度、以目視觀察纖維長度(將吐出口與收集部之距離連接的長度)，可藉此進行測量。在本說明書中係使用下述方法所得到的值：使用SEM影像，針對視角中任意選擇的100點以上之纖維測量纖維直徑，再算出其平均值。

[實施例]

以下，針對上述實施形態，列舉實施例進一步具體說明，但其並不受限於該等實施例。

(微細纖維之製造裝置)

使用短軸擠製機作為熔融擠製裝置。吐出口14係於短軸擠製機的樹脂之出口部分裝設在重力方向上具有0.4mm

之開口部的特殊模具而形成。

如圖2所示，於各吐出口14的側面，針對每一個吐出口14配置一台具備溫度控制構件20與第拉瓦噴嘴的空氣噴嘴構件16。使從吐出口14至空氣噴嘴構件16之氣孔為止之垂直方向的距離為10mm，使水平方向，亦即與重力方向垂直之方向的距離為5mm。又，亦可將該等距離調整到更為接近以使用。

(實施例1)

<微細纖維的製造>

從短軸擠製機的投入口供給熱塑性樹脂PP(SUNAROMA公司製：商品名PWH00M、MFR(230℃、2.16kg載重)：1700g/10min)，於300℃下加熱，以進行熔融擠製，以每個吐出口2g/min，從吐出口吐出熔融熱塑性樹脂。

以溫度700℃、空氣速度600m/sec，從具備第拉瓦噴嘴的空氣噴嘴構件16朝向吐出之熔融樹脂吹氣，以形成微細纖維。

以設置於吹氣方向下游的收集構件收集所得到之微細纖維。

所得到之微細纖維任意選擇200點，以前述方法測量纖維直徑並算出平均值。結果，微細纖維的平均纖維直徑為500nm，平均長度為100mm以上。

由實施例1的結果可知，可使用通用的裝置，以簡易的方法得到具有奈米等級之纖維直徑的微細纖維。

(實施例2)

<微細纖維的製造>

使用胺基甲酸酯(POLYSIS公司製：商品名POLYCRYSTAL P18No5(20,000mPa．s)作為熱固性樹脂，並使用氣缸式擠製機與靜態混合機，以每個吐出口2g/min使其吐出。

以溫度250℃、空氣速度450m/sec，從具備第拉瓦噴嘴的空氣噴嘴構件16朝向吐出之熱固性樹脂吹氣，以形成微細纖維。

以設置於吹氣方向下游的收集構件收集所得到之微細纖維。

所得到之微細纖維任意選擇200點，以前述方法測量纖維直徑並算出平均值。結果，微細纖維的平均纖維直徑為700nm，平均長度為100mm以上。

由實施例2的結果可知，使用熱固性樹脂的情況中，亦可使用通用的裝置，以簡易的方法，得到具有奈米等級之纖維直徑的微細纖維。

(實施例3)

<微細纖維的製造>

使用氣缸式擠製機，以每個吐出口1g/min吐出奈米纖維素的一質量%水分散液。

以溫度150℃、空氣速度380m/sec，從具備第拉瓦噴嘴的空氣噴嘴構件16朝向吐出之水分散液吹氣，以形成微細纖維。

以設置於吹氣方向下游的收集構件收集所得到之微細纖維，結果得到微細纖維之集合體的積層體。

在所得到之微細纖維的集合體中，以前述方法測量纖維直徑。結果，其係在集合體的狀態下觀察的纖維之平均纖維直徑為400nm、且平均長度為2mm以上之纖維集合體的積層體。

由實施例3的結果可知，使用容易取得的奈米纖維素之水分散液，並使用通用的裝置，以簡易的方法，可得到具有奈米等級之纖維直徑的纖維集合體，亦即細微之纖維素的多重長纖維。

(實施例4)

<微細纖維的製造>

從短軸擠製機的投入口供給熱塑性樹脂PP(SUNAROMA公司製：商品名PWH00M、MFR(230℃、2.16kg載重)：1700g/10min)，於300℃下加熱，進行熔融擠製，以每個吐出口2g/min，從吐出口吐出熔融熱塑性樹脂。

實施例4中，使用圖4所示的具備加溫裝置24之裝置作為微細纖維之製造裝置，從加溫裝置24朝向被吐出之液滴供給加熱至400℃的氣體，除此以外，以與實施例1相同的方式製造微細纖維。

亦即，以溫度700℃、空氣速度600m/sec，從具備第拉瓦噴嘴的空氣噴嘴構件16朝向經加溫之區域中被吐出之熔融樹脂的液滴吹氣，以形成微細纖維。

以設置於吹氣方向下游的收集構件收集所得到之微細纖維。

所得到之微細纖維任意選擇200點，以前述方法測量纖維直徑並算出平均值。結果，微細纖維的平均纖維直徑為300nm，平均長度為100mm以上。

對比實施例4與實施例1的結果可知，藉由以加溫裝置將周圍溫度加溫，可得到纖維直徑更細的微細纖維。

(實施例5)

<微細纖維的製造>

從短軸擠製機的投入口供給熱塑性樹脂PP(SUNAROMA公司製：商品名PWH00M、MFR(230℃、2.16kg載重)：1700g/10min)，於300℃下加熱，進行熔融擠製，以每個吐出口2g/min，從吐出口吐出熔融熱塑性樹脂。

實施例5中，以空氣速度40m/sec，從具備第拉瓦噴嘴的空氣噴嘴構件16吹出未加熱的空氣，亦即溫度25℃的空氣，以形成微細纖維。

以設置於吹氣方向下游的收集構件收集所得到之微細纖維。

所得到之微細纖維任意選擇200點，以前述方法測量纖維直徑並算出平均值。結果，微細纖維的平均纖維直徑為2800nm，平均長度為100mm以上。

由實施例5的結果可知，即使不加溫從空氣噴嘴構件16供給之空氣，亦可用更適度的條件得到具有可供實用之纖維直徑的微細纖維。

(實施例6)

<微細纖維的製造>

從短軸擠製機的投入口供給熱塑性樹脂PET(Bell Polyester Products製：商品名TK3、IV值0.65)，加熱至340℃，進行熔融擠製，以每個吐出口2g/min，從吐出口吐出熔融熱塑性樹脂。

以溫度700℃、空氣速度600m/sec，從具備第拉瓦噴嘴的空氣噴嘴構件16朝向吐出之熔融樹脂吹氣，以形成微細纖維。

以設置於吹氣方向下游的收集構件收集所得到之微細纖維。

所得到之微細纖維任意選擇100點，以前述方法測量纖維直徑並算出平均值。結果，微細纖維的平均纖維直徑為1400nm，平均長度為100mm以上。

(實施例7)

<微細纖維的製造>

從短軸擠製機的投入口供給熱塑性樹脂PPS(POLYPLASTICS公司製：商品名0203C6、初期黏度：28,000mPa．s)，加熱至340℃，進行熔融擠製，以每個吐出口2g/min，從吐出口吐出熔融樹脂。

以溫度600℃、空氣速度600m/sec，從具備第拉瓦噴嘴的空氣噴嘴構件16朝向吐出之熔融樹脂吹氣，以形成微細纖維。

以設置於吹氣方向下游的收集構件收集所得到之微細纖維。

所得到之微細纖維任意選擇100點，以前述方法測量纖維直徑並算出平均值。結果，微細纖維的平均纖維直徑為1600nm，平均長度為100mm以上。

(實施例8)

<微細纖維的製造>

從短軸擠製機的投入口供給熱塑性彈性體TPEE(DU PONT-TORAY公司製：商品名HYTREL(註冊商標)5557、MFR(230℃、2.16kg載重)：8g/10min)，加熱至340℃，進行熔融擠製，以每個吐出口2g/min，從吐出口吐出熔融樹脂。

以溫度700℃、空氣速度600m/sec，從具備第拉瓦噴嘴的空氣噴嘴構件16朝向吐出之熔融樹脂吹氣，以形成微細纖維。

以設置於吹氣方向下游的收集構件收集所得到之微細纖維。

所得到之微細纖維任意選擇100點，以前述方法測量纖維直徑並算出平均值。結果，微細纖維的平均纖維直徑為2500nm，平均長度為100mm以上。

(實施例9)

<微細纖維的製造>

從短軸擠製機的投入口供給熱塑性樹脂TPEE(DU PONT-TORAY公司製：商品名HYTREL5557、MFR(230℃、2.16kg載重)：8g/10min))，加熱至340℃，進行熔融擠製，以每個吐出口2g/min，從吐出口吐出熔融樹脂。

實施例9中，使用圖4所示的具備加溫裝置24之裝置作為微細纖維之製造裝置，從加溫裝置24朝向被吐出之液滴供給加熱至600℃的氣體，除此以外，以與實施例8相同的方式製造微細纖維。

亦即，以溫度700℃、空氣速度600m/sec，從具備第拉瓦噴嘴的空氣噴嘴構件16朝向經加溫之區域中被吐出之熔融樹脂的液滴吹氣，以形成微細纖維。

以設置於吹氣方向下游的收集構件收集所得到之微細纖維。

所得到之微細纖維任意選擇100點，以前述方法測量纖維直徑並算出平均值。結果，微細纖維的平均纖維直徑為2000nm，平均長度為100mm以上。

對比實施例9與實施例8的結果可知，藉由以加溫裝置將周圍溫度加溫，可得到纖維直徑更細的微細纖維。

由實施例1~實施例9的結果可知，根據使用本發明之微細纖維之製造裝置的本發明之微細纖維之製造方法，可使用各種流動性高分子化合物，以簡易的裝置與方法更高效率地製造細微的纖維。

再者，對比實施例1與實施例4及實施例8與實施例9可確認，藉由將被吐出之流動性高分子化合物附近的周圍溫度加溫，可更長時間地維持液滴的流動性，而可得到纖維直徑更細的纖維。

10:微細纖維之製造裝置

12:擠製裝置

14:吐出口

16:空氣噴嘴構件

18:氣體加壓構件

20:溫度控制構件

21:溫度感測器

Claims (12)

1. 一種微細纖維之製造方法，包含：從擠製裝置所具備之吐出口吐出流動性高分子化合物的步驟；對於被吐出之該流動性高分子化合物，從設置於該吐出口的重力方向上的下方側、具備溫度控制構件及紡錘形噴嘴或第拉瓦噴嘴(De Laval nozzle)的空氣噴嘴構件，在與該流動性高分子化合物的吐出方向交叉的方向上吹出加壓的氣體，以形成纖維直徑為50nm~15μm之纖維的步驟；及以設置於吹氣方向上之收集構件收集該纖維的步驟。
2. 如申請專利範圍第1項所述之微細纖維之製造方法，更包含加溫步驟，將從該吐出口吐出之該流動性高分子化合物附近的周圍溫度加溫。
3. 如申請專利範圍第1項所述之微細纖維之製造方法，其中，該收集纖維的步驟，係以形成片狀的方式將該纖維收集至不織布上。
4. 如申請專利範圍第1項所述之微細纖維之製造方法，其中，從該空氣噴嘴構件吐出之該氣體的速度為30m/sec以上。
5. 如申請專利範圍第1項所述之微細纖維之製造方法，其中，該流動性高分子化合物為經加熱熔融的熱塑性樹脂，從空氣噴嘴構件吐出之氣體的溫度為100℃~900℃。
6. 如申請專利範圍第5項所述之微細纖維之製造方法，其中，該熱塑性樹脂的熔流速率(測量方法：ISO 1133、JIS K 7210 1999年)為1g/10min~2500g/10min的範圍，來自一個該吐出口之熱塑性樹脂的吐出量在0.5g/min~250g/min的範圍。
7. 如申請專利範圍第1項所述之微細纖維之製造方法，其中，該流動性高分子化合物為熱固性樹脂的溶液或分散液，從該空氣噴嘴構件吐出之該氣體的溫度為-40℃~400℃。
8. 如申請專利範圍第1項所述之微細纖維之製造方法，其中，該流動性高分子化合物為選自包含聚酯系樹脂、蛋白質及多糖類之群組的至少一種生物適應性高分子化合物的溶液或分散液，從該空氣噴嘴構件吐出之該氣體的溫度為-40℃~300℃。
9. 一種微細纖維之製造裝置，包含：擠製裝置，具備複數的吐出口，從各該吐出口吐出流動性高分子化合物；空氣噴嘴構件；及設置於吹氣方向上之收集構件，收集形成之纖維；該空氣噴嘴構件包含：氣體加壓構件，設置於該擠製裝置的該些吐出口之重力方向上的下方側，將在與從該些吐出口吐出之該流動性高分子化合物的吐出方向交叉的方向上吹出的氣體加壓；溫度控制構件，調節該氣體的溫度；及第拉瓦噴嘴或紡錘形噴嘴。
10. 如申請專利範圍第9項所述之微細纖維之製造裝置，其中進一步包含加溫裝置，將從該吐出口吐出之該流動性高分子化合物附近的周圍溫度加溫。
11. 如申請專利範圍第9項所述之微細纖維之製造裝置，其中，該擠製裝置為熔融擠製機。
12. 如申請專利範圍第9項所述之微細纖維之製造裝置，其中，該擠製裝置具備將該流動性高分子化合物進行加壓以運送至該吐出口的擠壓泵。

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