CN107601456B - 一种高性能荧光碳量子点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳材料制备技术领域，具体涉及一种高性能荧光碳量子点及其制备方法。本代码高性能荧光碳量子点的制备方法包括：S1将多糖、柠檬酸和水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，得到的溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，把内衬放入反应釜内，控制升温速度，在150℃内反应2.5～5h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；S2使用二氯甲烷进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心，取液体一，再加入丙酮，在10000r/min下离心，取液体二，得到产物。本发明工艺简单，生产成本低，绿色环保，可制备出粒径均一、水溶性好，具备高荧光强度、高储存稳定性和高荧光量子产率的荧光碳量子点。
Description
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，具体涉及一种高性能荧光碳量子点及其制备方法。
背景技术
碳量子点是近年来发现的以碳为骨架结构的新型纳米材料，是一种分散的、尺寸小于10nm的类球形的纳米颗粒。由于碳量子点不仅表现出极好的荧光性、强的稳定性、很好的耐光性、耐漂白性、可调控的发射波长等优越的荧光性能，还拥有较低的毒性、很好的生物相容性、较低的相对分子量和极小的颗粒粒径等特点，因此在未来有望替代传统的荧光染料和量子点应用于光学、生命科学上的研究。近年来，人们已开发出众多制备碳量子点的碳源，例如：石墨、葡萄糖、柠檬酸、抗败血酸、明胶、蔗糖、聚吡喃糖衍生物、聚呋喃糖、聚氨基葡萄糖等。而碳量子点制备的主要方法有：电弧放电法、激光烧蚀法、硝酸氧化法、电化学制备法、高温热解/煅烧有机物法、超声合成法、微波法和水热合成法等。其中，水热合成法较为成熟，且简单快捷，然而不足之处是该法所制备的碳量子点荧光量子产率并不是十分理想，这在一定程度上限制了碳量子点的应用。
例如，段冬兰(CQDs和SiQDs的合成及其与纳米片复合光催化剂的光催化性能研究[D].北京化工大学,2016.)1)以明胶为碳源，采用水热法200℃高温处理，得到的碳量子点易发生团聚，再用聚乙二醇作为修饰剂得到分散均匀，粒径为4nm左右的碳量子点，而且还表现出良好的荧光性能和上转换荧光性能。2)以柠檬酸为碳源，采用水热法180℃高温处理，即可得到粒径为4.5nm，且分散均匀的碳量子点。
苏喜(新型磁性碳量子点设计制备及其用于CTC检测研究[D].重庆大学,2015.)以明胶为碳源、乙二醇为分散剂，采用微波辅助水热法合成了的碳量子点，在此基础上，通过静电吸附法将制得的碳量子点组装到纳米四氧化三铁颗粒表面，制备磁性碳量子点，可用于肝癌的检测。
中国专利申请CN 103788402 A公开了一种由明胶或壳聚糖等含有氨基的可溶性天然高分子聚合物制备的原生直径5～10nm的水溶性新型荧光材料(即碳量子点)，其制备过程可采用水热、微波和超声波等各种方法。
因此，针对目前1)重金属铬和硒等的纳米硫化物虽然有很强的荧光，且波长可调，但是因为其毒性强很难满足在生物医学领域的应用需求；2)其他类型碳源得到的碳量子点荧光强度较低，荧光产率低，且稳定性较差等问题，有必要研发一种具有低毒性和良好的生物兼容性，荧光强度高、储存稳定且荧光量子产率高的碳量子点。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题(如碳量子点荧光强度较低，荧光产率低，且稳定性较差等)，本发明提供了一种高性能荧光碳量子点的制备方法，其工艺简单，生产成本低，绿色环保，以壳聚糖等多糖与柠檬酸组合作为碳源，制备出了粒径均一、水溶性好的荧光碳量子点。
本发明提供的高性能荧光碳量子点的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将多糖、柠檬酸和去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，得到的溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应2.5～5h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；
S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心15～20min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心15～20min，取液体二，得到产物。
进一步的，所述多糖为壳聚糖、明胶和β-环糊精中的至少一种。
更进一步的，所述多糖、柠檬酸和去离子水的重量比为(0.15～0.40):1:20。
更进一步的，所述多糖为壳聚糖或β-环糊精时，所述丙酮的加入量为所述液体一体积的3～4倍。
更进一步的，所述多糖为明胶时，所述丙酮的加入量为所述液体一体积的80～120倍。
进一步的，所述步骤S1中还包括在磁力搅拌溶解后加入硼砂。
更进一步的，所述硼砂的加入量为柠檬酸重量的0.1～1.0％。
本发明采用水热合成法，以壳聚糖、明胶和β-环糊精等多糖与柠檬酸组合作为碳源，控制升温速度、反应温度及时间，制得棕黄色粗产物，接着对初产物进行后处理，首先使用二氯甲烷萃取以去除溶液中的有机小分子，然后加入过量的丙酮，会有白色沉淀生成，其目的是除去直径较大的碳量子点，经离心后取液体，即可获得本发明的荧光碳量子点，该荧光碳量子点的粒径均一、水溶性好。另外，发明人发现，在反应中加入适量的硼砂能显著提高荧光碳量子点的荧光强度、储存稳定性和荧光量子产率，并且制得的荧光碳量子点经冻干保存后，荧光强度会增强。
相应地，本发明还提供了由上述高性能荧光碳量子点的制备方法制得的高性能荧光碳量子点，该荧光碳量子点的粒径均一、水溶性好，在365nm紫外灯下发出明亮蓝光，具备高荧光强度、高储存稳定性和高荧光量子产率，并且该荧光碳量子点的冻干粉也具有良好的水溶性，在冻干保存3个月后，配成相同浓度，其荧光强度增加至少16％。
因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明高性能荧光碳量子点的制备方法，其工艺简单、稳定，生产成本低，绿色环保，以壳聚糖等多糖与柠檬酸组合作为碳源，通过水热合成法制备出了粒径均一、水溶性好的荧光碳量子点。
(2)本发明高性能荧光碳量子点具有低毒性和良好的生物兼容性，同时兼备高荧光强度、高储存稳定性和高荧光量子产率，并且该荧光碳量子点的冻干粉也具有良好的水溶性，在冻干保存3个月后，配成相同浓度，其荧光强度增加至少16％，在生物医学领域具有巨大的应用价值。
附图说明
图1为实施例1壳聚糖-柠檬酸体系荧光碳量子点的TEM图。
图2为实施例4明胶-柠檬酸体系荧光碳量子点的TEM图。
图3为实施例6β-环糊精-柠檬酸体系荧光碳量子点的TEM图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1、本发明高性能荧光碳量子点及其制备
S1、将0.2g壳聚糖、1g柠檬酸和20g去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，得到的溶液转移至25mL聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应3h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；
S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心15min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心15min，取液体二，得到产物。所述丙酮的加入量为所述液体一体积的3倍。
实施例2、本发明高性能荧光碳量子点及其制备
S1、将0.4g壳聚糖、1g柠檬酸和20g去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，得到的溶液转移至25mL聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应4h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；
S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心20min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心20min，取液体二，得到产物。所述丙酮的加入量为所述液体一体积的4倍。
实施例3、本发明高性能荧光碳量子点及其制备
S1、将0.15g明胶、1g柠檬酸和20g去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，得到的溶液转移至25mL聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应2.5h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；
S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心15min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心15min，取液体二，得到产物。所述丙酮的加入量为所述液体一体积的80倍。
实施例4、本发明高性能荧光碳量子点及其制备
S1、将0.2g明胶、1g柠檬酸和20g去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，得到的溶液转移至25mL聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应3h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；
S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心15min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心15min，取液体二，得到产物。所述丙酮的加入量为所述液体一体积的100倍。
实施例5、本发明高性能荧光碳量子点及其制备
S1、将0.3g明胶、1g柠檬酸和20g去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，得到的溶液转移至25mL聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应5h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；
S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心20min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心20min，取液体二，得到产物。所述丙酮的加入量为所述液体一体积的120倍。
实施例6、本发明高性能荧光碳量子点及其制备
S1、将0.3gβ-环糊精、1g柠檬酸和20g去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，得到的溶液转移至25mL聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应3h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；
S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心15min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心15min，取液体二，得到产物。所述丙酮的加入量为所述液体一体积的4倍。
实施例7、本发明高性能荧光碳量子点及其制备
S1、将0.2g壳聚糖、1g柠檬酸和20g去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，加入0.004g硼砂，得到的溶液转移至25mL聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应3h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；
S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心15min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心15min，取液体二，得到产物。所述丙酮的加入量为所述液体一体积的4倍。
实施例8、本发明高性能荧光碳量子点及其制备
本实施例在步骤S1磁力搅拌溶解后加入0.01g硼砂，其他步骤和参数同实施例7。
实施例9、本发明高性能荧光碳量子点及其制备
本实施例在步骤S1磁力搅拌溶解后加入0.001g硼砂，其他步骤和参数同实施例7。
实施例10、本发明高性能荧光碳量子点及其制备
S1、将0.2g明胶、1g柠檬酸和20g去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，加入0.006g硼砂，得到的溶液转移至25mL聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应3h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；
S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心15min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心15min，取液体二，得到产物。所述丙酮的加入量为所述液体一体积的100倍。
实施例11、本发明高性能荧光碳量子点及其制备
本实施例在步骤S1磁力搅拌溶解后加入0.008g硼砂，其他步骤和参数同实施例10。实施例12、本发明高性能荧光碳量子点及其制备
S1、将0.3gβ-环糊精、1g柠檬酸和20g去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，加入0.007g硼砂，得到的溶液转移至25mL聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应3h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；
S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心15min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心15min，取液体二，得到产物。所述丙酮的加入量为所述液体一体积的4倍。
对比例一
S1、将1g明胶或1g壳聚糖或1gβ-环糊精和20g去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，得到的溶液转移至25mL聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应3h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；
S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心15min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心15min，取液体二，得到产物。壳聚糖或β-环糊精作为碳源时，所述丙酮的加入量为所述液体一体积的4倍；明胶作为碳源时，所述丙酮的加入量为所述液体一体积的100倍。
采用透射电子显微镜(TEM)对上述产物进行观察，结果发现，仅以明胶、壳聚糖或β-环糊精作为碳源，采用本发明参数下的水热合成法，制得的碳量子点均发生了不同程度的团聚，且粒径不均一。
对比例二
本对比例在步骤S1磁力搅拌溶解后加入0.02g硼砂，其他步骤和参数同实施例10。
对比例三
本对比例所述丙酮的加入量为所述液体一体积的130倍，其他步骤和参数同实施例10。
对比例四
本对比例所述丙酮的加入量为所述液体一体积的70倍，其他步骤和参数同实施例10。
试验例、本发明高性能荧光碳量子点的性能检测
(一)采用透射电子显微镜(TEM)对实施例1、4和6的荧光碳量子点的形貌和粒径大小进行观察，如附图1～3，可观察到，实施例1壳聚糖-柠檬酸体系碳量子点(图1)和实施例4明胶-柠檬酸体系碳量子点(图2)分散均匀，粒径均一，约为4nm，其中实施例4碳量子点的均一性更佳；而实施例6β-环糊精-柠檬酸体系碳量子点(图3)分散较均匀，但粒径均一性欠佳。
(二)采用荧光分光光度计研究实施例1～12和对比例二～四荧光碳量子点的荧光特性，结果如下：
(1)实施例1～12各荧光碳量子点均能在365nm紫外灯下发出明亮蓝光；
(2)见下表1：
1)通过对比实施例1～2及实施例7～9产品的检测数据可知：A、在壳聚糖-柠檬酸体系中加入适量的硼砂能显著增加该荧光碳量子点的荧光强度和荧光量子产率；B、实施例1～2荧光碳量子点的水溶液在储存1个月后荧光强度下降约30％，而实施例7～9荧光碳量子点的水溶液在储存1个月后荧光强度仅下降25～27％，说明硼砂能提高该荧光碳量子点的储存稳定性；C、实施例1～2荧光碳量子点在冻干保存3个月后荧光强度略有下降，而实施例7～9荧光碳量子点在冻干保存3个月后荧光强度增加至少16％，说明硼砂能稳定并提高该荧光碳量子点冻干粉的性能；D、壳聚糖-柠檬酸体系中硼砂的添加量为0.004g时，其荧光碳量子点的综合性能最佳。
2)通过对比实施例3～5、实施例10～11以及对比例二～四产品的检测数据可知：A、在明-柠檬酸体系中加入适量的硼砂能显著增加该荧光碳量子点的荧光强度和荧光量子产率，其中实施例10荧光碳量子点的荧光量子产率高达50％；B、实施例3～5荧光碳量子点的水溶液在储存1个月后荧光强度下降22～24％，而实施例10～11荧光碳量子点的水溶液在储存1个月后荧光强度仅下降18％，说明硼砂能提高该荧光碳量子点的储存稳定性；C、实施例3～5荧光碳量子点在冻干保存3个月后荧光强度略有下降，而实施例10～11荧光碳量子点在冻干保存3个月后荧光强度增加至少18％，说明硼砂能稳定并提高该荧光碳量子点冻干粉的性能；D、明胶-柠檬酸体系中硼砂的添加量为0.006g时，其荧光碳量子点的综合性能最佳；E、丙酮的用量会对荧光碳量子点的荧光强度和荧光量子产率产生较大的影响，用量过高或过低都会使荧光碳量子点的性能下降。
3)通过对比实施例6及实施例12产品的检测数据可知：A、在β-环糊精-柠檬酸体系中加入适量的硼砂能显著增加该荧光碳量子点的荧光强度和荧光量子产率；B、实施例6荧光碳量子点的水溶液在储存1个月后荧光强度下降33％，而实施例12荧光碳量子点的水溶液在储存1个月后荧光强度仅下降28％，说明硼砂能提高该荧光碳量子点的储存稳定性；C、实施例6荧光碳量子点在冻干保存3个月后荧光强度略有下降，而实施例12荧光碳量子点在冻干保存3个月后荧光强度增加17％，说明硼砂能稳定并提高该荧光碳量子点冻干粉的性能；D、β-环糊精-柠檬酸体系中硼砂的添加量为0.007g时，其荧光碳量子点的综合性能最佳。
表1
需要特别指出的是，尽管具体机理不明，但实验事实表明，在本发明制备方法中使用适量的硼砂，能显著提高荧光碳量子点的荧光强度、储存稳定性和荧光量子产率，并且该荧光碳量子点在冻干保存3个月后，配成相同浓度，其荧光强度增加至少16％，拓展了其应用范围。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种高性能荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将多糖、柠檬酸和去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，得到的溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应2.5～5h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；
S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心15～20min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心15～20min，取液体二，得到产物；
所述步骤S1中还包括在磁力搅拌溶解后加入硼砂。
2.如权利要求1所述高性能荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述多糖为壳聚糖和β-环糊精中的至少一种。
3.如权利要求2所述高性能荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述多糖、柠檬酸和去离子水的重量比为(0.15～0.40):1:20。
4.如权利要求2所述高性能荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述多糖为壳聚糖或β-环糊精时，所述丙酮的加入量为所述液体一体积的3～4倍。
5.如权利要求1所述高性能荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述硼砂的加入量为柠檬酸重量的0.1～1.0％。
6.如权利要求1～5任一所述高性能荧光碳量子点的制备方法制得的高性能荧光碳量子点。
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| CN103421495A (zh) * | 2012-05-23 | 2013-12-04 | 中国科学院理化技术研究所 | 有机功能化的发光碳量子点及其制备方法和用途 |
| CN105664993A (zh) * | 2016-02-25 | 2016-06-15 | 桂林师范高等专科学校 | 一种荧光掺杂碳纳米光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN105754592A (zh) * | 2015-10-29 | 2016-07-13 | 云南大学 | 一种水溶性荧光碳量子点制备方法 |
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