CN107574669B - 一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂，主要由以下的反应组分制备而成：含氟类单体：3‑25重量份；有机硅单体：0.8‑2重量份；丙烯酸酯类单体：12～18重量份；乳化剂：0.80‑2重量份；NaHCO₃缓冲剂：0.1‑0.3重量份；引发剂：0.1‑0.3重量份；去离子水总量：50‑80重量份；本发明制备的有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液具有较高的反应转化率，乳液稳定性好，乳液粒径小，而且反应凝固率低，乳胶膜具有良好的拒水拒油性能。

Description

一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂

技术领域

本发明涉及纺织品整理剂技术领域，特别涉及一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚物乳液整理剂及其制备方法。

背景技术

含氟材料一般为长链碳氟化合物，碳氟键的键能较大，比较稳定，氟原子不但与碳原子结合牢固，而且在碳骨架外层排列十分紧密，有效地防止了碳原子和碳链的暴露，因此碳氟化合物表现出卓越的化学稳定性、耐候性、耐腐蚀性、抗氧化性等性能。而且氟原子可以降低胶膜表面自由能，降低表面张力，从而表现出良好的拒水、拒油和防污的表面性能，但是有机氟材料耐低温性差。

有机硅材料兼有无机物和有机物的性能，具有优良的耐高低温(-60～310℃)、耐紫外线、耐氧化降解等性能，但是有机硅材料耐化学介质性能差。

含氟聚硅氧烷能够克服有机氟材料的耐低温性差和有机硅材料的耐化学腐蚀性差等缺点，具有耐高低温、耐化学腐蚀、耐油耐溶剂、低表面张力和低介电常数等优异性能。含氟硅织物整理剂能够同时具有有机硅的手感性好和有机氟的强耐污性，因此含氟聚硅氧烷成为目前整理剂开发关注的热点，目前在织物、纸张、皮革整理剂、涂料等方面都有广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的是：通过改进整理剂的反应组分和工艺步骤，提供一种性能优于现有的氟硅改性的丙烯酸酯共聚物整理剂的整理剂及其制备方法。

本发明采用的技术方案为：

一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂，主要由以下的反应组分制备而成：

含氟类单体：3-25重量份；

有机硅单体：0.8-2重量份；

丙烯酸酯类单体： 12～18重量份；

乳化剂： 0.80-2重量份；

NaHCO₃缓冲剂： 0.1-0.3重量份；

引发剂： 0.1-0.3重量份；

去离子水总量： 50-80重量份；

其中，所述含氟类单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯或八氟戊氧丙基甲基硅油中的一种或两种；所述有机硅单体为甲基苯基环三硅氧烷或甲基三乙酰基硅烷中的一种或两种；所述丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙基磷酸酯、丙烯酸缩水甘油酯中的三种或四种。

优选地，所述的乳化剂为洗衣粉与OP系列乳化剂的组合物，复配质量比为1:1-3。

优选地，所述引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵的组合物，复配质量比为1:1-2。

本发明还提供了上述有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂的制备方法，包括如下步骤：

前期准备：分别称取洗衣粉和OP类乳化剂，用去离子水配制乳化剂溶液；分别称取过硫酸铵与过硫酸钾配制成引发剂溶液；

步骤1：:取一个带有温度计、搅拌桨的四口烧瓶，向其中加入上述50-70％乳化剂溶液，6-10重量份丙烯酸酯类单体，去离子水，部分NaHCO₃缓冲剂，将四口烧瓶置于超声波处理器中阶梯式超声处理20-30分钟，然后将四口烧瓶转移至50-55℃的恒温水浴锅中快速搅拌20min，再升温至70-86℃，待温度升至所设温度后缓慢滴加30-40％(体积分数)引发剂溶液，反应体系中的反应液慢慢变蓝后，恒温5-20min，制得种子乳液；

步骤2：用移液管量取剩余的乳化剂溶液，然后分别称取6-10重量份丙烯酸酯类单体，含氟类单体，有机硅单体，剩余NaHCO₃缓冲剂于四口烧瓶内，将反应容器四口烧瓶置于超声波处理器中阶段式超声处理20-30分钟，再机械搅拌制得反应所需的预乳化液；

步骤3：将上述预乳化液和剩余引发剂溶液同时缓慢滴入种子乳液中继续反应，滴加完毕后，保持恒定温度70-86℃反应1-2h。

步骤4：待反应结束，将产物迅速冷却至30℃，过滤，收集产物。

其中，超声阶段用阶梯式超声以促进反应更容易进行。所述的阶段式超声处理步骤为：

1)设置超声波处理器20℃，功率80-100％，超声处理5分钟；

2)设置超声波处理器40℃，功率60-80％，超声处理5分钟；

3)设置超声波处理器50-65℃，功率30-60％，超声处理10-20分钟。

本发明所具有的有益效果：

本发明制备的有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液具有较高的反应转化率，乳液稳定性好，乳液粒径小，而且反应凝固率低，乳胶膜具有良好的拒水拒油性能；另外，原料容易获得，乳液在制备过程中反应温度低，易操作；而且反应体系以水为溶剂，反应过程也无污染产生，符合国家节能环保要求，适应目前纺织品印染工业生产和发展的需要。经过有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理的亚麻织物会变的柔软，改善亚麻织物拒水性的同时也改善其易发生折皱的缺点。同时织物被赋予良好的抗拉伸性能。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

实施例1-5以及对比例1亚麻织物的整理工艺为：

向制得的整理剂中添加去离子水，然后加入交联剂，制得整理剂溶液，其中整理剂浓度90％，交联剂量2.5％，将亚麻织物在整理剂溶液中浸轧20min(轧液率为80％左右)，80℃预烘3min、160℃焙烘3min时，得到此条件下整理后的亚麻织物并检测其应用性能。

实施例1(基础制备方法)

一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂的制备方法，包括如下步骤：

将洗衣粉0.45g、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)0.75g用去离子水配制30mL乳化剂溶液，将过硫酸钾和过硫酸铵共0.150g(质量比为1:1)。用去离子水配制成12mL引发剂水溶液。

将丙烯酸丁酯5.4g、甲基丙烯酸乙酯1.8g、甲基丙烯酸十二氟庚酯3.80g和甲基苯基环三硅氧烷0.4g、丙烯酸缩水甘油酯0.2g、NaHCO₃缓冲剂0.05g加入到装有10mL乳化剂溶液的四口瓶，超声分散20min，再机械搅拌15min，制得反应所需预乳化液。将甲基丙烯酸乙酯4.8g、丙烯酸丁酯2.4g、丙烯酸缩水甘油酯0.2g、乳化剂20mL、NaHCO₃缓冲剂0.1g、去离子水20mL加入到四口烧瓶内，在超声波处理器中超声分散20min，然后再将四口烧瓶在50℃以恒定的速度磁力搅拌20min，升温，当温度升到80℃后，取4mL配制好的的引发剂溶液缓慢滴加到四口瓶内，当体系出现蓝光时，保温20min制得种子乳液。最后，将上述制得的预乳化液和剩余的引发剂溶液同时缓慢滴入种子乳液中继续反应，滴加完毕后，保持恒定温度80℃反应1h。待反应结束，将产物迅速冷却至30℃左右，过滤，收集产物。

测得乳液固含量为23.08％(单体反应转化率为93.66％)，凝胶率为0.237％。乳液在pH＝4-10条件下保存72h不会出现分层沉淀；胶膜的吸水率为13.10％，胶膜对水接触角88.25°，胶膜对十六烷接触角为40.26°。

按上述工艺整理亚麻织物，测得整理后亚麻织物对水的接触角为118.91°；亚麻织物刚性指数为0.46cN·mm^-2，断裂强力为715N。亚麻织物的静摩檫因数为0.821，动摩檫因数为0.511。

实施例2

一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂的制备方法，包括如下步骤：

将洗衣粉0.45g、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)0.90g用去离子水配制30mL乳化剂溶液，将过硫酸钾和过硫酸铵共0.175g(质量比为1:2)用去离子水配制成12mL引发剂水溶液。

将丙烯酸羟乙基磷酸酯0.2g、丙烯酸丁酯5.4g、甲基丙烯酸乙酯1.8g、乳化剂溶液20mL、NaHCO₃缓冲剂0.1g、去离子水20mL加入到四口烧瓶内，然后将四口烧瓶放在超声波处理器中超声处理一段时间：

其中，超声阶段用阶梯式超声并对仪器进行以下设置：

1)设置超声波处理器20℃，功率80％，超声处理5分钟

2)设置超声波处理器40℃，功率60％，超声处理5分钟

3)设置超声波处理器50℃，功率40％，超声处理10分钟；

超声结束后将四口烧瓶在50℃以恒定的速度磁力搅拌20min，升温，当温度升到80℃后，取4mL配制好的的引发剂溶液缓慢滴加到四口瓶内，当体系出现蓝光时，保温20min，制得种子乳液。

将丙烯酸丁酯5.4g、甲基丙烯酸乙酯1.8g、甲基丙烯酸十二氟庚酯3.83g和甲基三乙酰基硅烷0.8g、丙烯酸缩水甘油酯0.2g、NaHCO₃缓冲剂0.05g加入到装有10mL乳化剂溶液的四口瓶，采用同样方法将四口烧瓶置于超声波处理器中超声处理(阶梯式超声)，再机械搅拌20min，制得反应所需预乳化液；

其中，超声阶段用阶梯式超声并对仪器进行以下设置：

1)设置超声波处理器20℃，功率80％，超声处理5分钟；

2)设置超声波处理器40℃，功率60％，超声处理5分钟；

3)设置超声波处理器50℃，功率40％，超声处理10分钟；

将上述预化乳液和剩余的引发剂溶液同时缓慢滴入种子乳液中继续反应，滴加完毕后，保持恒定温度80℃反应1h。待反应结束，将产物迅速冷却至30℃左右，过滤，收集产物。

测得单体反应转化率为97.66％，凝胶率为0.128％。乳液在pH＝4-10条件下保存72h不会出现分层沉淀；胶膜的吸水率为11.87％，胶膜对水接触角97.62°，胶膜对十六烷接触角为54.39°。

按上述工艺整理亚麻织物，测得整理后亚麻织物对水的接触角为128.01°；亚麻织物刚性指数为0.39cN·mm^-2，断裂强力为786N。亚麻织物的静摩檫因数为0.805，动摩檫因数为0.514。

实施例3

一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂的制备方法，包括如下步骤：

将洗衣粉0.45g、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)0.90g用去离子水配制30mL乳化剂溶液，将过硫酸钾和过硫酸铵共0.240g(质量比1:2)用去离子水配制成12mL引发剂水溶液。将丙烯酸缩水甘油酯0.4g、丙烯酸丁酯5.4g、甲基丙烯酸乙酯1.8g、乳化剂20mL、NaHCO₃缓冲剂0.1g、去离子水20mL加入到四口烧瓶内，然后将四口烧瓶放在超声波处理器中超声处理：

其中，超声阶段用阶梯式超声并对仪器进行以下设置：

1)设置超声波处理器20℃，功率100％，超声处理5分钟

2)设置超声波处理器40℃，功率80％，超声处理5分钟

3)设置超声波处理器60℃，功率50％，超声处理10分钟

超声结束后将四口烧瓶在50℃以恒定的速度磁力搅拌20min，升温，当温度升到80℃后，取4mL配制好的的引发剂溶液缓慢滴加到四口瓶内，当体系出现蓝光时，保温30min，制得种子乳液。

将丙烯酸丁酯5.4g、甲基丙烯酸乙酯1.8g、甲基丙烯酸十二氟庚酯3.83g和甲基苯基环三硅氧烷0.8g、丙烯酸缩水甘油酯0.4g、NaHCO₃缓冲剂0.05g加入到装有10mL乳化剂溶液的四口瓶，采用上述同样方法将四口烧瓶置于超声波处理器中超声处理(阶梯式超声)，再机械搅拌20min，制得反应所需预乳化液。

其中，超声阶段用阶梯式超声并对仪器进行以下设置：

1)设置超声波处理器20℃，功率100％，超声处理5分钟

2)设置超声波处理器40℃，功率80％，超声处理5分钟

3)设置超声波处理器60℃，功率50％，超声处理10分钟

将上述预化乳液和剩余的引发剂溶液同时缓慢滴入种子乳液中继续反应，滴加完毕后，保持恒定温度80℃反应1h。待反应结束，将产物迅速冷却至30℃左右，过滤，收集产物。

测得单体反应转化率为96.83％，凝胶率为0.116％。乳液在pH＝4-10条件下保存72h不会出现分层沉淀；胶膜的吸水率为9.26％，胶膜对水接触角100.01°，胶膜与十六烷接触角为58.33°。

按上述工艺整理亚麻织物，测得整理后亚麻织物对水的接触角为128.86°；亚麻织物刚性指数为0.36cN·mm^-2，断裂强力为821N。亚麻织物的静摩檫因数为0.795，动摩檫因数为0.505。

实施例4

一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂的制备方法，包括如下步骤：

将洗衣粉0.45g、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)0.90g用去离子水配制30mL乳化剂溶液，将过硫酸钾和过硫酸铵共0.240g(质量比1:1)用去离子水配制成12mL引发剂水溶液。将丙烯酸缩水甘油酯0.4g、丙烯酸丁酯5.4g、甲基丙烯酸乙酯1.8g、乳化剂20mL、NaHCO₃缓冲剂0.1g、去离子水20mL加入到四口烧瓶内，然后将四口烧瓶放在超声波处理器中超声处理：

其中，超声阶段用阶梯式超声并对仪器进行以下设置：

1)设置超声波处理器20℃，功率100％，超声处理5分钟

2)设置超声波处理器40℃，功率80％，超声处理5分钟

3)设置超声波处理器50℃，功率60％，超声处理10分钟

超声结束后将四口烧瓶在50℃以恒定的速度磁力搅拌20min，升温，当温度升到80℃后，取4mL配制好的的引发剂溶液缓慢滴加到四口瓶内，当体系出现蓝光时，保温25min，制得种子乳液。

将丙烯酸丁酯5.4g、甲基丙烯酸乙酯1.8g、八氟戊氧丙基甲基硅油3.83g和甲基苯基环三硅氧烷0.8g、丙烯酸缩水甘油酯0.4g、NaHCO₃缓冲剂0.05g加入到装有10mL乳化剂溶液的四口瓶，采用同样方法将四口烧瓶置于超声波处理器中超声处理相同时间(阶梯式超声)，再机械搅拌20min，制得反应所需预乳化液。

其中，超声阶段用阶梯式超声并对仪器进行以下设置：

1)设置超声波处理器20℃，功率100％，超声处理5分钟

2)设置超声波处理器40℃，功率80％，超声处理5分钟

3)设置超声波处理器50℃，功率60％，超声处理10分钟

将上述预化乳液和剩余的引发剂溶液同时缓慢滴入种子乳液中继续反应，滴加完毕后，保持恒定温度80℃反应90min。待反应结束，将产物迅速冷却至30℃左右，过滤，收集产物。

测得反应单体转化率为96.96％，凝胶率为0.096％。乳液在pH＝4-10条件下保存72h不会出现分层沉淀；胶膜的吸水率为10.23％，胶膜对水接触角98.37°，胶膜对十六烷接触角为58.33°。

按上述工艺整理亚麻织物，测得整理后亚麻织物对水的接触角为127.23°；亚麻织物刚性指数为0.35cN·mm^-2，断裂强力为802N。亚麻织物的静摩檫因数为0.820，动摩檫因数为0.523。

实施例5

一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂的制备方法，包括如下步骤：

将洗衣粉0.45g、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)0.90g用去离子水配制30mL乳化剂溶液，将过硫酸钾和过硫酸铵共0.150g(质量比1:1)用去离子水配制成12mL引发剂水溶液。将丙烯酸缩水甘油酯0.4g、丙烯酸丁酯5.4g、甲基丙烯酸乙酯1.8g、乳化剂20mL、NaHCO₃缓冲剂0.1g、去离子水20mL加入到四口烧瓶内，然后将四口烧瓶放在超声波处理器中超声处理：

其中，超声阶段用阶梯式超声并对仪器进行以下设置：

1)设置超声波处理器20℃，功率80％，超声处理5分钟

2)设置超声波处理器40℃，功率60％，超声处理5分钟

3)设置超声波处理器50℃，功率50％，超声处理10分钟

超声结束后将四口烧瓶在50℃以恒定的速度磁力搅拌20min，升温，当温度升到80℃后，取4mL配制好的的引发剂溶液缓慢滴加到四口瓶内，当体系出现蓝光时，保温20min制得种子乳液。

将丙烯酸丁酯5.4g、甲基丙烯酸乙酯1.8g、八氟戊氧丙基甲基硅油3.83g和甲基三乙酰基硅烷0.8g、丙烯酸缩水甘油酯0.4g、NaHCO₃缓冲剂0.05g加入到装有10mL乳化剂溶液的四口瓶，采用同样方法将四口烧瓶置于超声波处理器中超声处理相同时间(阶梯式超声)，再机械搅拌20min，制得反应所需预乳化液。

其中，超声阶段用阶梯式超声并对仪器进行以下设置：

1)设置超声波处理器20℃，功率80％，超声处理5分钟

2)设置超声波处理器40℃，功率60％，超声处理5分钟

3)设置超声波处理器50℃，功率50％，超声处理10分钟

将上述预化乳液和剩余的引发剂溶液同时缓慢滴入种子乳液中继续反应，滴加完毕后，保持恒定温度80℃反应90min。待反应结束，将产物迅速冷却至30℃左右，过滤，收集产物。

测得单体转化率为97.25％，凝胶率为0.122％。乳液在pH＝4-10条件下保存72h不会出现分层沉淀；胶膜的吸水率为10.86％；胶膜对水接触角98.74°，与十六烷接触角为57.66°。

按上述工艺整理亚麻织物，测得整理后亚麻织物对水的接触角为125.42°；亚麻织物刚性指数为0.36cN·mm^-2，断裂强力为796N。亚麻织物的静摩檫因数为0.781，动摩檫因数为0.503。

根据上述实例可知，当乳液进行阶梯式超声波处理时得到的乳液粒径较小，单体转化率较高，而且凝胶率也较小，并且对亚麻织物整理效果也较常规超声波处理佳，尤其是织物柔性和织物对水接触角性能。

对比例1

将烷基酚聚氧乙烯硫酸钠0.39g、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-30)0.78g用去离子水配制出乳化剂30mL，将过硫酸钾0.18g用去离子水配制成引发剂水溶液24mL。将甲基丙烯酸甲酯5.6g、丙烯酸丁酯1.8g、甲基丙烯酸0.6g、乳化剂15mL、缓冲剂碳酸氢钠0.32g、去离子水20mL加入到装有温度计和冷凝管的四口瓶中，通入冷凝水，并在50℃，以恒定的速度磁力搅拌20min，升温，当温度升到80℃后，将溶好的引发剂溶液8mL滴加到四口瓶内，当体系出现蓝光时，保温20min，即制得种子乳液。将丙烯酸丁酯18g、甲基丙烯酸十二氟庚酯3g和乙烯基三乙氧基硅烷0.6g加入到15mL乳化剂水溶液中超声分散30min，磁力搅拌20min，制得预乳化液。保持温度80℃恒定，将预乳化液和剩余的引发剂溶液16mL滴加入上述种子乳液，80min滴加完毕，继续保温反应1小时，待反应结束，将体系快速冷却到40℃以下，过滤、出料，即得所需乳液。

测得反应单体转化率为92.85％，固含量是30.12％，凝胶率为0.625％。乳液在pH＝4-10条件下保存72h不会出现分层沉淀；胶膜的吸水率为14.37％，胶膜对水接触角85.22°，胶膜对十六烷接触角为40.35°。

按上述工艺整理亚麻织物，测得整理后亚麻织物对水的接触角为108.96°；亚麻织物刚性指数为0.782cN·mm^-2，断裂强力为682N。亚麻织物的静摩檫因数为0.821，动摩檫因数为0.602。

通过实施例2-5与对比例的对比，可以看出，本发明专利在产物合成过程中降低了固体凝胶率，胶膜吸水性；胶膜对水，对十六烷的接触角有提高，织物弯曲刚性明显降低，织物的断裂强力显著增强，整理后的织物的水接触角也有明显地提高。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂，其特征在于：该有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂主要由以下的反应组分制备而成：

其中，所述含氟类单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯或八氟戊氧丙基甲基硅油中的一种或两种；所述有机硅单体为甲基苯基环三硅氧烷或甲基三乙酰基硅烷中的一种或两种；所述丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙基磷酸酯、丙烯酸缩水甘油酯中的三种或四种；

该有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂由包括如下步骤的方法制备得到：

前期准备：分别称取洗衣粉和OP类乳化剂，用去离子水配制乳化剂溶液；分别称取过硫酸铵与过硫酸钾配制成引发剂溶液；

步骤1：取一个带有温度计、搅拌桨的四口烧瓶，向其中加入50-70％乳化剂溶液，6-10重量份丙烯酸酯类单体，去离子水，部分NaHCO₃缓冲剂，将四口烧瓶置于超声波处理器中阶梯式超声处理20-30分钟，然后将四口烧瓶转移至50-55℃的恒温水浴锅中快速搅拌20min，再升温至70-86℃，待温度升至所设温度后缓慢滴加30-40％(体积分数)引发剂溶液，反应体系中的反应液慢慢变蓝后，恒温5-20min，制得种子乳液；

步骤2：用移液管量取剩余的乳化剂溶液，然后分别称取6-10重量份丙烯酸酯类单体，含氟类单体，有机硅单体，剩余NaHCO₃缓冲剂于四口烧瓶内，将反应容器四口烧瓶置于超声波处理器中阶梯式超声处理20-30分钟，再机械搅拌制得反应所需的预乳化液；

步骤3：将上述预乳化液和剩余引发剂溶液同时缓慢滴入种子乳液中继续反应，滴加完毕后，保持恒定温度70-86℃反应1-2h；

步骤4：待反应结束，将产物迅速冷却至30℃，过滤，收集产物；

所述的阶梯式超声处理步骤为：

1)设置超声波处理器20℃，功率80-100％，超声处理5分钟；

2)设置超声波处理器40℃，功率60-80％，超声处理5分钟；

3)设置超声波处理器50-65℃，功率30-60％，超声处理10-20分钟。

2.根据权利要求1所述的一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂，其特征在于：所述的乳化剂为洗衣粉与OP系列乳化剂的组合物，复配质量比为1:1-3。

3.根据权利要求1或2所述的一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵的组合物，复配质量比为1:1-2。

4.权利要求1-3任一项所述有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

前期准备：分别称取洗衣粉和OP类乳化剂，用去离子水配制乳化剂溶液；分别称取过硫酸铵与过硫酸钾配制成引发剂溶液；

步骤1：取一个带有温度计、搅拌桨的四口烧瓶，向其中加入50-70％乳化剂溶液，6-10重量份丙烯酸酯类单体，去离子水，部分NaHCO₃缓冲剂，将四口烧瓶置于超声波处理器中阶梯式超声处理20-30分钟，然后将四口烧瓶转移至50-55℃的恒温水浴锅中快速搅拌20min，再升温至70-86℃，待温度升至所设温度后缓慢滴加30-40％(体积分数)引发剂溶液，反应体系中的反应液慢慢变蓝后，恒温5-20min，制得种子乳液；

步骤2：用移液管量取剩余的乳化剂溶液，然后分别称取6-10重量份丙烯酸酯类单体，含氟类单体，有机硅单体，剩余NaHCO₃缓冲剂于四口烧瓶内，将反应容器四口烧瓶置于超声波处理器中阶梯式超声处理20-30分钟，再机械搅拌制得反应所需的预乳化液；

步骤3：将上述预乳化液和剩余引发剂溶液同时缓慢滴入种子乳液中继续反应，滴加完毕后，保持恒定温度70-86℃反应1-2h；

步骤4：待反应结束，将产物迅速冷却至30℃，过滤，收集产物；

所述的阶梯式超声处理步骤为：

1)设置超声波处理器20℃，功率80-100％，超声处理5分钟；

2)设置超声波处理器40℃，功率60-80％，超声处理5分钟；

3)设置超声波处理器50-65℃，功率30-60％，超声处理10-20分钟。