CN103833882A - 一种氟改性核-壳结构的硅丙乳液的制备方法 - Google Patents

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彭新生
杨健
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Abstract

本发明公开了一种氟改性核-壳结构的硅丙乳液的制备方法，该乳液可用于高档外墙涂料所用的添加剂，本发明引入了含氟丙烯酸酯改性，并采用核壳结构使漆膜表面富集氟原子，可以显著降低表面张力，达到提高漆膜耐水、耐沾污、耐候性的效果。

Description

一种氟改性核-壳结构的硅丙乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种乳液的制备方法，特别涉及一种硅丙乳液的制备方法。
背景技术
丙烯酸酯乳液以其成膜性好，强度高，粘结性强等优点广泛应用于建筑物的内外墙、顶棚及地面涂装用的涂料中。目前，国内外用乳液聚合的研究方法是用有机硅对丙烯酸树脂进行改性，以达到比较好的耐候性、耐沾污和耐酸碱性。现有的硅丙乳液添加到涂料中，用量比较多，漆膜的韧性不够，涂在墙上后容易开裂，在使用过程中存在一定的缺陷。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种氟改性核-壳结构的硅丙乳液的制备方法，采用核壳共聚方式，使氟原子富集于表面来降低漆膜的表面张力，以达到提高耐水、耐沾污和耐候性的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种氟改性核-壳结构的硅丙乳液的制备方法，本方法包括以下步骤：
(1)核层的制备：将10份的乳化剂溶于130份的去离子水中，在搅拌状态下对30份的交联单体进行预乳化，预乳化20～40min，得到预乳化液；然后将0.4份的过硫酸盐加入到10份乳化剂和130份的去离子水中进行聚合；最后将预乳化液滴加到上述聚合液中，在80～90℃下反应2～3小时，得到核层乳液。
(2)壳层的制备：将10份的乳化剂溶于100份的去离子水中，在搅拌状态下对含氟丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体和有机硅单体以30∶60∶10的重量比混合的溶液进行预乳化，得到壳层预乳液。
(3)核层乳液保温半小时后开始滴加壳层预乳液，反应时间为2～3小时，温度为80～90℃，反应完成后冷却到40℃以下，用25％的氨水调节PH为7～9，用纱布过滤出料。
其中，所述乳化剂可以为阴离子或非离子型的反应性乳化剂中的一种或几种。
优选的，所述乳化剂为烷基乙烯基磺酸钠。
其中，所述交联单体为包含双官能团的单体，如二乙烯苯、乙二醇丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯等。
其中，所述有机硅单体为乙烯基三乙氧基硅烷。
其中，所述过硫酸盐为水溶性的过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
优选的，反应是在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及分液漏斗的四颈圆底烧瓶中进行。
通过上述技术方案，本发明提供的一种氟改性核-壳结构的硅丙乳液的制备方法，采用核壳结构，在核层引入交联单体进行改性，保证了核壳结构的规整性，使漆膜具有影而韧的特性，改善了漆膜易开裂的弊端；在壳层引入有机硅单体进行交联改性，使漆膜在氟硅的协同效应下达到极高的性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一：
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及分液漏斗的四颈圆底烧瓶中，将10份的烷基乙烯基磺酸钠溶于130份的去离子水中，在搅拌状态下对30份的乙二醇丙烯酸酯进行预乳化，预乳化30min，得到预乳化液；然后将0.4份的过硫酸钾加入到10份烷基乙烯基磺酸钠和130份的去离子水中进行聚合；最后将预乳化液滴加到上述聚合液中，在80～90℃下反应2.5小时，得到核层乳液。
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及分液漏斗的四颈圆底烧瓶中，将10份的烷基乙烯基磺酸钠溶于100份的去离子水中，在搅拌状态下对含氟丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体和乙烯基三乙氧基硅烷以30∶60∶10的重量比混合的溶液进行预乳化，得到壳层预乳液。
核层乳液保温半小时后开始滴加壳层预乳液，反应时间为2.5小时，温度为85℃，反应完成后冷却到40℃以下，用25％的氨水调节PH为7～9，用纱布过滤出料。
实施例二：
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及分液漏斗的四颈圆底烧瓶中，将10份的烷基乙烯基磺酸钠溶于130份的去离子水中，在搅拌状态下对30份的二乙烯苯进行预乳化，预乳化40min，得到预乳化液；然后将0.4份的过硫酸钠加入到10份烷基乙烯基磺酸钠和130份的去离子水中进行聚合；最后将预乳化液滴加到上述聚合液中，在80～90℃下反应3小时，得到核层乳液。
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及分液漏斗的四颈圆底烧瓶中，将10份的烷基乙烯基磺酸钠溶于100份的去离子水中，在搅拌状态下对含氟丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体和乙烯基三乙氧基硅烷以30∶60∶10的重量比混合的溶液进行预乳化，得到壳层预乳液。
核层乳液保温半小时后开始滴加壳层预乳液，反应时间为3小时，温度为85℃，反应完成后冷却到40℃以下，用25％的氨水调节PH为7～9，用纱布过滤出料。
对上述方法制得的硅丙乳液进行性能测试，表1为硅丙乳液及涂膜的性能。
表1硅丙乳液及涂膜的性能
从表1中可以看出，本发明提供的一种氟改性核-壳结构的硅丙乳液性能优良，采用核壳结构，在核层引入交联单体进行改性，保证了核壳结构的规整性，使漆膜具有影而韧的特性，改善了漆膜易开裂的弊端；在壳层引入有机硅单体进行交联改性，使漆膜在氟硅的协同效应下达到极高的性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种氟改性核-壳结构的硅丙乳液的制备方法，其特征在于，本方法包括以下步骤：
(1)核层的制备：将10份的乳化剂溶于130份的去离子水中，在搅拌状态下对30份的交联单体进行预乳化，预乳化20～40min，得到预乳化液；然后将0.4份的过硫酸盐加入到10份乳化剂和130份的去离子水中进行聚合；最后将预乳化液滴加到上述聚合液中，在80～90℃下反应2～3小时，得到核层乳液。
(2)壳层的制备：将10份的乳化剂溶于100份的去离子水中，在搅拌状态下对含氟丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体和有机硅单体以30∶60∶10的重量比混合的溶液进行预乳化，得到壳层预乳液。
(3)核层乳液保温半小时后开始滴加壳层预乳液，反应时间为2～3小时，温度为80～90℃，反应完成后冷却到40℃以下，用25％的氨水调节PH为7～9，用纱布过滤出料。
2.根据权利要求1所述的硅丙乳液的制备方法，其特征在于，所述乳化剂可以为阴离子或非离子型的反应性乳化剂中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的硅丙乳液的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为烷基乙烯基磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的硅丙乳液的制备方法，其特征在于，所述交联单体为包含双官能团的单体，如二乙烯苯、乙二醇丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯等。
5.根据权利要求1所述的硅丙乳液的制备方法，其特征在于，所述有机硅单体为乙烯基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的硅丙乳液的制备方法，其特征在于，所述过硫酸盐为水溶性的过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
7.根据权利要求1所述的硅丙乳液的制备方法，其特征在于，反应是在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及分液漏斗的四颈圆底烧瓶中进行。
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