CN104804148A - 氟硅丙烯酸酯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氟硅丙烯酸酯乳液，由以下重量份的原料组成：丙烯酸类单体，70～140份，交联剂17～45份，乳化剂2～7份，去离子水70～80份；全氟聚醚类单体15～85份，乳化剂2～10份，丙烯酸类单体20～65份，硅氧烷共聚单体5～18份，去离子水70～80份，以及0.3～0.5份缓冲剂，1.0～3.0份引发剂，130～150份去离子水0.9～1.3份乳化剂。本发明还公开了这种氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法。与相关技术相比，本发明有益效果在于，将制得的氟硅丙烯酸酯乳液按照60g/L配成溶液，采用辊涂的方式，均匀涂布到铝箔上，160℃下固化15min，处理后的铝箔水接触角在110°以上，水彩笔和油性笔在铝箔上写画收缩成很小的细珠，用纸擦拭几乎无残留，耐污性能出色。
Description
【技术领域】
本发明涉及全氟聚醚类改性涂层技术领域，尤其涉及一种氟硅丙烯酸酯乳液及其制备方法。
【背景技术】
近年来，全氟聚醚类改性涂层由于良好的耐化学品性、耐候性和绝缘性，良好的生物可降解性能，因此在在耐污、防冻和润滑的得到应用。相关技术中，专利号为201210013514.1的中国专利公开了一种氟硅改性丙烯酸酯乳液及其制备方法，其不足在于，对制备的氟硅改性丙烯酸酯乳液进行涂鸦笔耐污测试，油性笔擦拭后残留较深。
因此，实有必要提供一种新的氟硅丙烯酸酯乳液及其制备方法来克服上述技术问题。
【发明内容】
本发明需要解决的技术问题是提供一种耐污性能好的氟硅丙烯酸酯乳液及其制备方法。
本发明公开了一种氟硅丙烯酸酯乳液，所述氟硅丙烯酸酯乳液由以下重量份的原料组成：
a、由以下重量份的原料组成第一预乳化液：
b、由以下重量份的原料组成第二预乳化液：
c、以及0.3～0.5份缓冲剂，1.0～3.0份引发剂，130～150份去离子水，0.9～1.3份乳化剂。
优选的，所述丙烯酸类单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的一种或几种组合物。
优选的，所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或几种组合物。
优选的，所述第一预乳化液中的乳化剂为阴离子乳化剂或非离子乳化剂；所述阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠、乙氧基化烷基酚硫酸铵、烷基聚氧乙烯酰磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、1-丙烯氧-2-羟基丙烷磺酸钠中的一种或多种的组合物物；所述非离子型乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚类，所述非离子型乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、非离子型氟碳表面活性剂中的一种或多种的组合物物。
优选的，所述全氟聚醚单体如下所示，其中n＝0～20，m＝0～20，R1＝(CH2)3～6，R2＝H或CH3。
优选的，所述第二预乳化液中的乳化剂为阴离子乳化剂和氟碳表面活性剂的组合物；所述氟碳表面活性剂为全氟烷基醚类乳化剂。
优选的，所述硅氧烷共聚单体为乙烯基三乙氧基硅烷。
优选的，所述缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸钠、醋酸钠中的一种或多种的组合物。
优选的，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的一种或多种的组合物。
本发明还公开了一种氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：第一步：制备预乳化乳液
第一预乳化液制备：从第一预乳化液的原料中取料，将去离子水和乳化剂加入单口烧瓶中，升温至60～70℃，搅拌30min，再滴加丙烯酸类单体和交联剂，60～70℃保温，搅拌60min，再超声20min，即得第一预乳化液；
第二预乳化液制备：从第二预乳化液的原料中取料，将去离子水和乳化剂加入单口烧瓶中，升温至60～70℃，搅拌30min，再滴加丙烯酸类单体、全氟聚醚类单体及硅氧烷共聚单体，60～70℃保温，搅拌60min，超声20min，即得第二预乳化液；
第二步：种子乳液的制备
在配有搅拌装置、冷凝管、氮气导入装置和滴加漏斗的四口烧瓶中加入缓冲剂溶液、1/3～3/4第一预乳化液和1/4～1/3引发剂，混合均匀；升温至50～60℃聚合，当出现蓝色荧光后，分别同步滴加剩余的第一预乳化液及1/4～1/3引发剂，滴加完毕后升温到65～75℃，再保温1～2h，即得到种子乳液。
第三步：核壳乳液的形成
在上步制得的种子乳液中分别同步滴加第二预乳化液及剩余引发剂水溶液，在2～3h内滴加完毕，升温至80～90℃继续反应1h；反应结束后自然降温至40℃以下，用氨水调节pH至7～8，过滤出料，完成氟硅丙烯酸酯乳液的制备。
与相关技术相比，本发明有益效果在于，将制得的氟硅丙烯酸酯乳液按照60g/L配成溶液，采用辊涂的方式，均匀涂布到铝箔上，160℃下固化15min，处理后的铝箔水接触角在110°以上，水彩笔和油性笔在铝箔上写画收缩成很小的细珠，用纸擦拭几乎无残留，耐污性能出色。
【具体实施方式】
下面结合实施方式对本发明作进一步说明。
实施例一：
本发明公开了一种氟硅丙烯酸酯乳液，所述氟硅丙烯酸酯乳液由以下重量份的原料组成：
第一预乳液和第二预乳液的原料用量，见表1：
| 物质名称 | 第一预乳液/g | 第二预乳液/g |
| 去离子水 | 80 | 75 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 40 | 20 |
| 丙烯酸丁酯 | 30 | 0 |
| 全氟聚醚类单体 | 0 | 15 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 17 | 0 |
| 乙烯基三甲氧基硅烷 | 0 | 5 |
| 全氟烷基醚类乳化剂 | 0 | 2 |
| 十二烷基磺酸钠 | 1.5 | 1.5 |
| 烷基酚聚氧乙烯醚 | 5 | 0 |
表1
以及0.3g缓冲剂，1.0g引发剂，130g去离子水0.9g乳化剂。
本发明公开了一种氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法，所述氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法包括如下步骤：
第一步：制备预乳化乳液
第一预乳化液制备：从第一预乳化液的原料中取料，在单口烧瓶中加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钠，去离子水，升温至65℃，高速搅拌30min，在慢慢滴加单体：甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，65℃保温，高速搅拌60min，再超声20min，即得第一预乳液。
第二预乳化液制备：从第二预乳化液的原料中取料，取另一100mL单口烧瓶，加入十二烷基磺酸钠和全氟烷基醚类乳化剂，10ml去离子水升温至65℃，慢慢滴加单体：全氟聚醚类单体，甲基丙烯酸甲酯，乙烯基三乙氧基硅烷，65℃保温，高速搅拌60min，超声20min，即得第二预乳液
第二步：种子乳液的制备
在氮气保护下将1/2质量份的第一预乳液和缓冲剂溶液加入到装有温度计、冷凝管的密封三口烧瓶中，升温至60℃，在30min内慢慢滴加引发剂过硫酸铵的水溶液，升温至65℃聚合，溶液泛蓝光后，证明种子乳液形成继续滴加引发剂溶液和剩余第一预乳液，保温1h，即得种子乳液。
第三步：核壳乳液的形成
继续滴加第二预乳液和剩余引发剂，在2～3h内滴完，升温80℃聚合，保温1h，结束后，自然降温至40℃，用氨水调节pH至7～8，过滤出料。
将上述得到的聚合物按照60g/L配成溶液，采用辊涂的方式，均匀涂布到铝箔上，160℃下固化15min，处理后的铝箔水接触角在110°以上，水彩笔和油性笔在铝箔上写画收缩成很小的细珠，用纸擦拭几乎无残留，耐污性能出色。
实施例二
本发明公开了一种氟硅丙烯酸酯乳液，所述氟硅丙烯酸酯乳液由以下重量份的原料组成：
第一预乳液和第二预乳液的原料用量，见表2：
| 物质名称 | 第一预乳液/g | 第二预乳液/g |
| 去离子水 | 80 | 75 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 75 | 65 |
| 丙烯酸丁酯 | 65 | 0 |
| 全氟聚醚类单体 | 0 | 85 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 45 | 0 |
| 乙烯基三甲氧基硅烷 | 0 | 18 |
| 全氟烷基醚类乳化剂 | 0 | 10 |
| 十二烷基磺酸钠 | 2 | 5 |
| 烷基酚聚氧乙烯醚 | 5 | 0 |
表2
以及0.5g缓冲剂，3.0g引发剂，150g去离子水，1.3g乳化剂。
本发明公开了一种氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法，所述氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法包括如下步骤：
第一步：制备预乳化乳液
第一预乳化液制备：从第一预乳化液的原料中取料，在单口烧瓶中加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钠，去离子水，升温至65℃，高速搅拌30min，在慢慢滴加单体：甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，65℃保温，高速搅拌60min，再超声20min，即得第一预乳液。
第二预乳化液制备：从第二预乳化液的原料中取料，取另一100mL单口烧瓶，加入十二烷基磺酸钠和全氟烷基醚类乳化剂，10ml去离子水升温至65℃，慢慢滴加单体：全氟聚醚类单体，甲基丙烯酸甲酯，乙烯基三乙氧基硅烷，65℃保温，高速搅拌60min，超声20min，即得第二预乳液。
第二步：种子乳液的制备
在氮气保护下将1/2质量份的第一预乳液和缓冲剂溶液加入到装有温度计、冷凝管的密封三口烧瓶中，升温至60℃，在30min内慢慢滴加引发剂过硫酸铵的水溶液，升温至65℃聚合，溶液泛蓝光后，证明种子乳液形成继续滴加引发剂溶液和剩余第一预乳液，保温1h，即得种子乳液。
第三步：核壳乳液的形成
继续滴加第二预乳液和剩余引发剂，在2～3h内滴完，升温80℃聚合，保温1h，结束后，自然降温至40℃，用氨水调节pH至7～8，过滤出料。
将上述得到的聚合物按照60g/L配成溶液，采用辊涂方式，均匀涂布到铝箔上，160℃下固化15min，处理后的铝箔水接触角在110°以上，水彩笔和油性笔在铝箔上写画收缩成很小的细珠，用纸擦拭几乎无残留，耐污性能出色。
实施例三：
本发明公开了一种氟硅丙烯酸酯乳液，所述氟硅丙烯酸酯乳液由以下重量份的原料组成：
第一预乳液和第二预乳液的原料用量，见表3：
| 物质名称 | 第一预乳液/g | 第二预乳液/g |
| 去离子水 | 80 | 75 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 60 | 35 |
| 丙烯酸丁酯 | 35 | 0 |
| 全氟聚醚类单体 | 0 | 15 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 25 | 0 |
| 乙烯基三甲氧基硅烷 | 0 | 12 |
| 全氟烷基醚类乳化剂 | 0 | 3 |
| 十二烷基磺酸钠 | 2 | 2 |
| 烷基酚聚氧乙烯醚 | 5 | 0 |
表3
以及0.4g缓冲剂，2.0g引发剂，140g去离子水，1.1g乳化剂。
本发明公开了一种氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法，所述氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法包括如下步骤：
第一步：制备预乳化乳液
第一预乳化液制备：从第一预乳化液的原料中取料，在单口烧瓶中加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钠，去离子水，升温至65℃，高速搅拌30min，在慢慢滴加单体：甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，65℃保温，高速搅拌60min，再超声20min，即得第一预乳液。
第二预乳化液制备：取另一100mL单口烧瓶，加入十二烷基磺酸钠和全氟烷基醚类乳化剂，10ml水升温至65℃，慢慢滴加单体：全氟聚醚类单体，甲基丙烯酸甲酯，乙烯基三乙氧基硅烷，65℃保温，高速搅拌60min，超声20min，即得第二预乳液。
第二步：种子乳液的制备
在氮气保护下将1/2质量份的第一预乳液和缓冲剂溶液加入到装有温度计、冷凝管的密封三口烧瓶中，升温至60℃，在30min内慢慢滴加引发剂过硫酸铵的水溶液，升温至65℃聚合，溶液泛蓝光后，证明种子乳液形成继续滴加引发剂溶液和剩余第一预乳液，保温1h，即得种子乳液。
第三步：核壳乳液的形成
继续滴加第二预乳液和剩余引发剂，在2～3h内滴完，升温80℃聚合，保温1h，结束后，自然降温至40℃，用氨水调节pH至7～8，过滤出料。
将上述得到的聚合物按照60g/L配成溶液，采用辊涂方式，均匀涂布到铝箔上，160℃下固化15min，处理后的铝箔水接触角在80°，水彩笔和油性笔在铝箔上写画收缩成很小的细珠，用纸擦拭几乎无残留，耐污性能出色。
实施例四：
本发明公开了一种氟硅丙烯酸酯乳液，所述氟硅丙烯酸酯乳液由以下重量份的原料组成：
第一预乳液和第二预乳液的原料用量，见表4：
| 物质名称 | 第一预乳液/g | 第二预乳液/g |
| 去离子水 | 80 | 75 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 65 | 40 |
| 丙烯酸丁酯 | 30 | 0 |
| 全氟聚醚类单体 | 0 | 15 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 17 | 0 |
| 乙烯基三甲氧基硅烷 | 0 | 5 |
| 全氟烷基醚类乳化剂 | 0 | 2 |
| 十二烷基磺酸钠 | 1.5 | 1.5 |
| 烷基酚聚氧乙烯醚 | 5 | 0 |
表4
本发明公开了一种氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法，所述氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法包括如下步骤：
第一步：制备预乳化乳液
第一预乳化液制备：从第一预乳化液的原料中取料，在单口烧瓶中加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钠，去离子水，升温至65℃，高速搅拌30min，在慢慢滴加单体：甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，65℃保温，高速搅拌60min，再超声20min，即得第一预乳液。
第二预乳化液制备：取另一100mL单口烧瓶，加入十二烷基磺酸钠和全氟烷基醚类乳化剂，10ml水升温至65℃，慢慢滴加单体：全氟聚醚类单体，甲基丙烯酸甲酯，乙烯基三乙氧基硅烷，65℃保温，高速搅拌60min，超声20min，即得第二预乳液。
第二步：种子乳液的制备
在氮气保护下将1/2质量份的第一预乳液和缓冲剂溶液加入到装有温度计、冷凝管的密封三口烧瓶中，升温至60℃，在30min内慢慢滴加引发剂过硫酸铵的水溶液，升温至65℃聚合，溶液泛蓝光后，证明种子乳液形成继续滴加引发剂溶液和剩余第一预乳液，保温1h，即得种子乳液。
第三步：核壳乳液的形成
继续滴加第二预乳液和剩余引发剂，在2～3h内滴完，升温80℃聚合，保温1h，结束后，自然降温至40℃，用氨水调节pH至7～8，过滤出料。
将上述得到的聚合物按照60g/L配成溶液，采用辊涂方式，均匀涂布到铝箔上，160℃下固化15min，处理后的铝箔水接触角在90°，水彩笔和油性笔在铝箔上写画收缩成很小的细珠，用纸擦拭较多残留，耐污性能一般。
实施例五：
本发明公开了一种氟硅丙烯酸酯乳液，所述氟硅丙烯酸酯乳液由以下重量份的原料组成：
第一预乳液和第二预乳液的原料用量，见表5：
| 物质名称 | 第一预乳液/g | 第二预乳液/g |
| 去离子水 | 80 | 75 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 40 | 30 |
| 丙烯酸丁酯 | 30 | 0 |
| 全氟聚醚类单体 | 0 | 40 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 17 | 0 |
| 乙烯基三甲氧基硅烷 | 0 | 18 |
| 全氟烷基醚类乳化剂 | 0 | 2 |
| 十二烷基磺酸钠 | 1.5 | 1.5 |
| 烷基酚聚氧乙烯醚 | 5 | 0 |
表5
以及0.45g缓冲剂，3.0g引发剂，130g去离子水，1.2g份乳化剂。
本发明公开了一种氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法，所述氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法包括如下步骤：
第一步：制备预乳化乳液
第一预乳化液制备：从第一预乳化液的原料中取料，(1)在单口烧瓶中加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钠，去离子水，升温至65℃，高速搅拌30min，在慢慢滴加单体：甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，65℃保温，高速搅拌60min，再超声20min，即得第一预乳液。
第二预乳化液制备：取另一100mL单口烧瓶，加入十二烷基磺酸钠和全氟烷基醚类乳化剂，10ml水升温至65℃，慢慢滴加单体：全氟聚醚类单体，甲基丙烯酸甲酯，乙烯基三乙氧基硅烷，65℃保温，高速搅拌60min，超声20min，即得第二预乳液
第二步：种子乳液的制备
在氮气保护下将1/2质量份的第一预乳液和缓冲剂溶液加入到装有温度计、冷凝管的密封三口烧瓶中，升温至60℃，在30min内慢慢滴加引发剂过硫酸铵的水溶液，升温至65℃聚合，溶液泛蓝光后，证明种子乳液形成继续滴加引发剂溶液和剩余第一预乳液，保温1h，即得种子乳液。
第三步：核壳乳液的形成
继续滴加第二预乳液和剩余引发剂，在2～3h内滴完，升温80℃聚合，保温1h，结束后，自然降温至40℃，用氨水调节pH至7～8，过滤出料。
将上述得到的聚合物按照60g/L配成溶液，采用辊涂方式，均匀涂布到铝箔上，160℃下固化15min，处理后的铝箔水接触角在110°以上，水彩笔和油性笔在铝箔上写画收缩成很小的细珠，用纸擦拭几乎无残留，耐污性能出色。
与相关技术相比，本发明有益效果在于，将制得的氟硅丙烯酸酯乳液按照60g/L配成溶液，采用辊涂的方式，均匀涂布到铝箔上，160℃下固化15min，处理后的铝箔水接触角在110°以上，水彩笔和油性笔在铝箔上写画收缩成很小的细珠，用纸擦拭几乎无残留，耐污性能出色。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氟硅丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述氟硅丙烯酸酯乳液由以下重量份的原料组成：
a、由以下重量份的原料组成第一预乳化液：
b、由以下重量份的原料组成第二预乳化液：
c、以及0.3～0.5份缓冲剂，1.0～3.0份引发剂，130～150份去离子水，0.9～1.3份乳化剂。
2.根据权利要求1氟硅丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述丙烯酸类单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的一种或几种组合物。
3.根据权利要求1氟硅丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或几种组合物。
4.根据权利要求1氟硅丙烯酸酯乳液，其特征在于，
所述第一预乳化液中的乳化剂为阴离子乳化剂或非离子乳化剂；
所述阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠、乙氧基化烷基酚硫酸铵、烷基聚氧乙烯酰磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、1-丙烯氧-2-羟基丙烷磺酸钠中的一种或多种的组合物物；
所述非离子型乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚类，所述非离子型乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、非离子型氟 碳表面活性剂中的一种或多种的组合物物。
5.根据权利要求1氟硅丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述全氟聚醚单体如下所示，其中n＝0～20，m＝0～20，R1＝(CH2)3～6，R2＝H或CH3。
。
6.根据权利要求1氟硅丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述第二预乳化液中的乳化剂为阴离子乳化剂和氟碳表面活性剂的组合物；所述氟碳表面活性剂为全氟烷基醚类乳化剂。
7.根据权利要求1氟硅丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述硅氧烷共聚单体为乙烯基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1氟硅丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸钠、醋酸钠中的一种或多种的组合物。
9.根据权利要求1氟硅丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的一种或多种的组合物。
10.一种制备利要求1-9任意项所述的氟硅丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：制备预乳化乳液
第一预乳化液制备：从第一预乳化液的原料中取料，将去离子水和乳化剂加入单口烧瓶中，升温至60～70℃，搅拌30min，再滴加丙烯酸类单体和交联剂，60～70℃保温，搅拌60min，再超声20min，即得第一预乳化液；
第二预乳化液制备：从第二预乳化液的原料中取料，将去离子水和乳化剂加入单口烧瓶中，升温至60～70℃，搅拌30min，再滴加丙烯酸类单体、全氟聚醚类单体及硅氧烷共聚单体，60～70℃保温，搅拌60min，超声20min，即得第二预乳化液；
第二步：种子乳液的制备
在配有搅拌装置、冷凝管、氮气导入装置和滴加漏斗的四口烧瓶中加入缓冲剂溶液、1/3～3/4第一预乳化液和1/4～1/3引发剂，混合均匀；升温至50～60℃聚合，当出现蓝色荧光后，分别同步滴加剩余的第一预乳化液及1/4～1/3引发剂，滴加完毕后升温到65～75℃，再保温1～2h，即得到种子乳液。
第三步：核壳乳液的形成
在上步制得的种子乳液中分别同步滴加第二预乳化液及剩余引发剂水溶液，在2～3h内滴加完毕，升温至80～90℃继续反应1h；反应结束后自然降温至40℃以下，用氨水调节pH至7～8，过滤出料，完成氟硅丙烯酸酯乳液的制备。
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