CN105254800A - 水性金属漆用丙烯酸酯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液及其制备方法，该乳液由如下重量份的物质构成，不包含羧基或者羟基的乙烯基单体或乙烯基芳香化合物：33～45份，包含羟基的乙烯基单体：1～7份，包含羧基的乙烯基单体：0.5～1份，功能单体：1～3份，有机硅单体：1～3份，引发剂：0.15～0.4份，复合乳化剂：1～4份，中和剂：0.1～0.5份，pH缓冲剂：0.05～0.1份，去离子水：45～50份，经核/壳乳液聚合得到。使用该乳液与氨基树脂配制清漆在马口铁上刮膜测试，室温下，水中浸泡7天后，附着力为0级(划格法)，不泛白。
Description
[技术领域]
本发明涉及丙烯酸酯乳液及其制备方法，尤其涉及一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液及其制备方法。
[背景技术]
金属漆被广泛应用于金属防腐以及装饰，目前市场上绝大多数的金属漆均是属于溶剂型涂料，因其在生产，运输以及涂装的过程中，对环境以及人体的伤害较大，为此人们开发出了一系列的水性金属漆，从长远来看，水性金属漆正朝着绿色，环保的方向发展，越来越受到市场以及政府的重视。
就目前市场上出现的水性金属漆与溶剂型金属漆相比较，水性金属漆虽在环保上占据了绝对的优势，但其在性能方面如附着力，耐水白性上，依旧存在不足。传统的乳液聚合工艺所制备出的乳液，因使用了较多的乳化剂而使其耐水性能大打折扣，同时也因为缺失了大量溶剂对基材的侵蚀作用，微观上在基材表面无法形成一定的凹陷，而导致附着力无法和溶剂型涂料相提并论，且其价格较高，无法在市场上大量的推广。
[发明内容]
本发明的目的主要在于解决现有技术中水性金属漆用丙烯酸酯乳液耐水性能不足的问题。
针对以上问题，本发明提供一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液，其特征在于由不包含羧基或者羟基的乙烯基单体或乙烯基芳香化合物：33～45重量份，包含羟基的乙烯基单体：1～7重量份，包含羧基的乙烯基单体：0.5～1重量份，功能单体：1～3重量份，有机硅单体：重量1～3份，引发剂：0.15～0.4重量份，复合乳化剂：1～4重量份，中和剂：0.1～0.5重量份，pH缓冲剂：0.05～0.1重量份和去离子水：45～50重量份经核/壳乳液聚合得到。
所述的不包含羧基或者羟基的乙烯基单体或乙烯基芳香化合物为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的三种或三种以上混合物。
所述的包含羟基的乙烯基单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或一种以上混合物。
所述的包含羧基的乙烯基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或一种以上混合物。
所述的功能单体为甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯。
所述的有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或者一种以上混合物。
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种的混合物。
所述的复合乳化剂为阴离子乳化剂、非离子乳化剂和反应型乳化剂复配而得，阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，占总乳化剂25％；非离子乳化剂为OP-10，占总乳化剂25％；反应性乳化剂为对苯乙烯磺酸钠，占总乳化剂50％。
所述的中和剂为28％工业级氨水。
所述的pH缓冲剂为碳酸氢钠。
所述的核/壳乳液聚合包括以下步骤：
(1)复合乳化剂的制备：按照阴离子乳化剂：非离子乳化剂：反应型乳化剂＝1:1:2混合均匀，得到复合乳化剂1～4份。
(2)核单体预乳液的制备：将不包含羧基或者羟基的乙烯基单体或乙烯基芳香化合物：22～30份；去离子水，15～17份；复合乳化剂，1～2份；引发剂：0.05～0.15份置于反应釜中，转速600r/min，分散20min制得核单体预乳化液。
(3)壳单体预乳液的制备：将不包含羧基或者羟基的乙烯基单体或乙烯基芳香化合物：11～15份；包含羟基的乙烯基单体：1～7份，包含羧基的乙烯基单体：0.5～1份，功能单体：1～3份，有机硅单体：1～3份，去离子水，15～17份；复合乳化剂，1～2份；引发剂：0.05～0.15份置于反应釜中，转速600r/min，分散20min制得壳单体预乳化液。
(4)称取去离子水：15～16份；引发剂：0.05～0.1份；pH缓冲剂：0.05～0.1份于反应釜中，200r/min搅拌，升温至80～85℃，开始滴加核单体预乳液，2h滴加完毕，保温30min；开始滴加壳单体预乳液，1h滴加完毕，保温1h，降温至50℃以下，加入中和剂：0.1～0.5份，调节pH为7～8；过滤出料得到具有核壳结构的用于水性金属漆的丙烯酸酯乳液。
本发明的技术与现有技术相比较，在壳中引入了功能单体甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯，通过鳌和作用鳌和金属离子，提高了与金属层的附着力；而在壳中引入的有机硅单体，在涂膜干燥的过程中，硅氧键的水解产生了交联作用，提升了耐水性能。反应型乳化剂的引入，也极大的改善了传统丙烯酸乳液耐水性能不佳的问题。
本发明同现有技术相比，在单体的选择上，在乳液中引入了苯乙烯，以及丙烯酸异辛酯，苯环以及长的烷基碳链增强了其耐水性能；在壳中引入了功能单体甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯，通过鳌和作用鳌和金属离子，提高了与金属层的附着力；而在壳中引入的有机硅单体，在涂膜干燥的过程中，硅氧键的水解产生了交联作用，提升了涂膜的耐水性以及附着力；在复合乳化剂的选取上，采用阴离子乳化剂，非离子乳化剂，以及反应型乳化剂复配，一方面提升了乳化效果，另一方面由于反应型乳化剂的引入，不仅其自身可参与单体的乳化，聚合过程中，还可直接参与聚合，减少了小分子乳化剂在涂膜干燥后，往表面迁移的情况，极大的提升了耐水性。
本发明的工艺简单，成本低廉，所使用的功能性单体量小，且在壳单体中加入，减少了分子链段的包裹性，以较小的使用量达到了较明显的效果，适合于工业化生产。
[具体实施方式]
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步阐述，应当理解实施例仅用于解释说明而不用于限定本发明的保护范围。
实施例一
(1)复合乳化剂的制备：取十二烷基苯磺酸钠：10g，OP-10：10g，对苯乙烯磺酸钠：20g，混合均匀。
(2)核单体预乳液的制备：取苯乙烯：100g，甲基丙烯酸甲酯：100g，丙烯酸丁酯：50g，丙烯酸异辛酯：50g，去离子水：170g，复合乳化剂：20g，引发剂：0.5g置于反应釜中，转速600r/min，分散20min制得核单体预乳化液。
(3)壳单体预乳液的制备：苯乙烯：50g，甲基丙烯酸甲酯：50g，丙烯酸异辛酯：50g，甲基丙烯酸羟乙酯：10g，甲基丙烯酸：10g，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯：10g，乙烯基三甲氧基硅烷：10g，去离子水，170g；复合乳化剂，20g；引发剂：0.5g置于反应釜中，转速600r/min，分散20min制得壳单体预乳化液。
(4)称取去离子水：150g，引发剂：0.5g；pH缓冲剂：0.5g于反应釜中，200r/min搅拌，升温至80℃，开始滴加核单体预乳液，2h滴加完毕，保温30min；开始滴加壳单体预乳液，1h滴加完毕，保温1h，降温至50℃以下，加入中和剂：5g，调节pH为7～8；过滤出料得到具有核壳结构的用于水性金属漆的丙烯酸酯乳液。
实施例二
(1)复合乳化剂的制备：取十二烷基苯磺酸钠：10g，OP-10：10g，对苯乙烯磺酸钠：20g，混合均匀。
(2)核单体预乳液的制备：取苯乙烯：50g，甲基丙烯酸甲酯：100g，丙烯酸丁酯：50g，去离子水：170g，复合乳化剂：20g，引发剂：0.5g置于反应釜中，转速600r/min，分散20min制得核单体预乳化液。
(3)壳单体预乳液的制备：苯乙烯：50g，甲基丙烯酸甲酯：50g，丙烯酸丁酯：30g，丙烯酸异辛酯：50g，甲基丙烯酸羟乙酯：20g，甲基丙烯酸：10g，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯：20g，乙烯基三乙氧基硅烷：20g，去离子水，170g；复合乳化剂，20g；引发剂：0.5g置于反应釜中，转速600r/min，分散20min制得壳单体预乳化液。
(4)称取去离子水：150g，引发剂：0.5g；pH缓冲剂：0.5g于反应釜中，200r/min搅拌，升温至75℃，开始滴加核单体预乳液，2h滴加完毕，保温30min；开始滴加壳单体预乳液，1h滴加完毕，保温1h，降温至50℃以下，加入中和剂：5g，调节pH为7～8；过滤出料得到具有核壳结构的用于水性金属漆的丙烯酸酯乳液。
实施例三
(1)复合乳化剂的制备：取十二烷基苯磺酸钠：10g，OP-10：10g，对苯乙烯磺酸钠：20g，混合均匀。
(2)核单体预乳液的制备：取苯乙烯：50g，甲基丙烯酸甲酯：100g，丙烯酸丁酯：50g，去离子水：170g，复合乳化剂：20g，引发剂：0.5g置于反应釜中，转速600r/min，分散20min制得核单体预乳化液。
(3)壳单体预乳液的制备：苯乙烯：50g，甲基丙烯酸甲酯：65g，丙烯酸异辛酯：50g，甲基丙烯酸羟乙酯：30g，丙烯酸：15g，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯：15g，甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：15g，去离子水，170g；复合乳化剂，20g；引发剂：0.5g置于反应釜中，转速600r/min，分散20min制得壳单体预乳化液。
(4)称取去离子水：150g，引发剂：0.5g；pH缓冲剂：0.5g于反应釜中，200r/min搅拌，升温至75℃，开始滴加核单体预乳液，2h滴加完毕，保温30min；开始滴加壳单体预乳液，1h滴加完毕，保温1h，降温至50℃以下，加入中和剂：5g，调节pH为7～8；过滤出料得到具有核壳结构的用于水性金属漆的丙烯酸酯乳液。
实施例四
(1)复合乳化剂的制备：取十二烷基苯磺酸钠：10g，OP-10：10g，对苯乙烯磺酸钠：20g，混合均匀。
(2)核单体预乳液的制备：取苯乙烯：50g，甲基丙烯酸甲酯：100g，丙烯酸丁酯：50g，去离子水：170g，复合乳化剂：20g，引发剂：0.5g置于反应釜中，转速600r/min，分散20min制得核单体预乳化液。
(3)壳单体预乳液的制备：苯乙烯：30g，甲基丙烯酸甲酯：65g，丙烯酸异辛酯：50g，甲基丙烯酸羟乙酯：50g，丙烯酸：15g，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯：15g，甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷：15g，去离子水，170g；复合乳化剂，20g；引发剂：0.5g置于反应釜中，转速600r/min，分散20min制得壳单体预乳化液。
(4)称取去离子水：150g，引发剂：0.5g；pH缓冲剂：0.5g于反应釜中，200r/min搅拌，升温至75℃，开始滴加核单体预乳液，2h滴加完毕，保温30min；开始滴加壳单体预乳液，1h滴加完毕，保温1h，降温至50℃以下，加入中和剂：5g，调节pH为7～8；过滤出料得到具有核壳结构的用于水性金属漆的丙烯酸酯乳液。
具体实施例五
采用以上4个实施例所制备的乳液与氨基树脂(氰特325)按照乳液：氨基树脂＝4:1配制清漆，在马口铁上刮膜，放入130℃烘烤30min后，在室温下放置24小时后，使用划格器测试附着力，随后将其放入冷水中浸泡7天，测试附着力以及耐水白性，所得结果如下：
表一：附着力测试
表二：耐水白性测试
由表中结果可知，在高耐水白乳液的制备过程中，要适当控制包含羟基以及包含羧基单体的量，因其属于亲水单体，会影响涂膜的附着力以及耐水性。
附：附着力根据GBT9286-1998测试；耐水白性根据肉眼进行观察。
Claims (10)
1.一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液，其特征在于由不包含羧基或者羟基的乙烯基单体或乙烯基芳香化合物：33～45重量份，包含羟基的乙烯基单体：1～7重量份，包含羧基的乙烯基单体：0.5～1重量份，功能单体：1～3重量份，有机硅单体：重量1～3份，引发剂：0.15～0.4重量份，复合乳化剂：1～4重量份，中和剂：0.1～0.5重量份，pH缓冲剂：0.05～0.1重量份和去离子水：45～50重量份经核/壳乳液聚合得到。
2.如权利要求1所述的一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液，其特征在于所述的不包含羧基或者羟基的乙烯基单体或乙烯基芳香化合物为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的三种或三种以上混合物。
3.如权利要求1所述的一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液，其特征在于所述的包含羟基的乙烯基单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或一种以上混合物。
4.如权利要求1所述的一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液，其特征在于所述的包含羧基的乙烯基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或一种以上混合物。
5.如权利要求1所述的一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液，其特征在于所述的功能单体为甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯。
6.如权利要求1所述的一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液，其特征在于所述的有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或者一种以上混合物。
7.如权利要求1所述的一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液，其特征在于所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种的混合物。
8.如权利要求1所述的一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液，其特征在于所述的复合乳化剂为阴离子乳化剂、非离子乳化剂和反应型乳化剂复配而得，阴离子乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，占总乳化剂25％；非离子乳化剂为OP-10，占总乳化剂25％；反应性乳化剂为对苯乙烯磺酸钠，占总乳化剂50％。
9.如权利要求1所述的一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述的中和剂为28％工业级氨水。
10.如权利要求1所述的一种水性金属漆用丙烯酸酯乳液，其特征在于所述的核/壳乳液聚合包括以下步骤：
(1)复合乳化剂的制备：按照阴离子乳化剂：非离子乳化剂：反应型乳化剂＝1:1:2混合均匀，得到复合乳化剂1～4份。
(2)核单体预乳液的制备：将不包含羧基或者羟基的乙烯基单体或乙烯基芳香化合物：22～30份；去离子水，15～17份；复合乳化剂，1～2份；引发剂：0.05～0.15份置于反应釜中，转速600r/min，分散20min制得核单体预乳化液。
(3)壳单体预乳液的制备：将不包含羧基或者羟基的乙烯基单体或乙烯基芳香化合物：11～15份；包含羟基的乙烯基单体：1～7份，包含羧基的乙烯基单体：0.5～1份，功能单体：1～3份，有机硅单体：1～3份，去离子水，15～17份；复合乳化剂，1～2份；引发剂：0.05～0.15份置于反应釜中，转速600r/min，分散20min制得壳单体预乳化液。
(4)称取去离子水：15～16份；引发剂：0.05～0.1份；pH缓冲剂：0.05～0.1份于反应釜中，200r/min搅拌，升温至80～85℃，开始滴加核单体预乳液，2h滴加完毕，保温30min；开始滴加壳单体预乳液，1h滴加完毕，保温1h，降温至50℃以下，加入中和剂：0.1～0.5份，调节pH为7～8；过滤出料得到具有核壳结构的用于水性金属漆的丙烯酸酯乳液。
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