CN108948264A - 反射型丙烯酸外墙乳液制备方法及反射型丙烯酸外墙乳液 - Google Patents

反射型丙烯酸外墙乳液制备方法及反射型丙烯酸外墙乳液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，属于外墙乳液及其制备技术领域，旨在解决现有技术中外墙乳液在配制涂料时需要掺加钛白粉等无机组分、存储稳定性差的问题，其技术方案要点是，在外墙乳液合成过程中添加紫外交联剂，在调pH到7‑8后,添加中空乳液和硅烷偶联剂，搅拌均匀后过滤得到丙烯酸外墙乳液。采用该种方法制备的丙烯酸外墙乳液具有反射隔热性好、配置涂料时无需掺加钛白粉，即可获得等同含钛白粉涂料的反射隔热效果的优势。本发明的另一目的是提供一种反射型丙烯酸外墙乳液。

Description

反射型丙烯酸外墙乳液制备方法及反射型丙烯酸外墙乳液
技术领域
本发明一种建筑用乳液及其制备方法，更具体地说，它涉及一种反射型丙烯酸外墙乳液制备方法及丙烯酸外墙乳液。
背景技术
丙烯酸树脂不仅具有稳定性、耐候性、耐光性、耐化学品性等优点，而且具有防腐、耐碱、耐水、成膜性好、保色性佳、无污染、施工性能良好以及使用安全等特点，在建筑涂料领域其常以乳液的形式被广泛应用。
如现有技术中，授权公告号为CN105254795B的中国专利公开了一种外墙工程涂料用乳液，其以水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、亲水性不饱和有机酸、功能单体、乳化剂及引发剂为原料，具有耐沾污性好的优势；申请公告号为CN102796335A的中国专利公开了一种高耐洗擦性抗沾污型外墙丙烯酸乳液及其制备方法，其制备方法包括：配制溶液和反应，向反应釜中加入反应釜预制剂I，封盖，搅拌，升温至80～85℃，停止加热；将乳化液II中物料在高速分散状态下依次加入到乳化缸中，搅拌30～40min；当反应釜温度到80～85℃时加入引发剂溶液I，接着开始滴加乳化液II和引发剂溶液II，在3～3.5小时内滴完；滴加完成后在85～86℃内保温1～1.5小时，然后，反应釜开始降温至35～40℃；依次向反应釜中加入后添加部分中的物料，搅拌30～40分钟后过滤包装，制备的丙烯酸乳液，既具有耐洗擦性又具有抗沾污性。
但是，在使用上述乳液配制涂料时，均需要在乳液体系中引入了大量的无机组分，比如：钛白粉等，以增加涂料的反射隔热性能。而无机组分在涂料体系中的贮存稳定性极差，其贮存也十分不便。因此，如何开发一种具有良好反射隔热性能、无需掺加钛白粉等无机组分即可用于涂料配制的丙烯酸外墙乳液，是目前建筑涂料行业的一道重大技术难题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，采用该种方法制备的丙烯酸外墙乳液具有反射隔热性好、配置涂料时无需掺加钛白粉即可获得同等反射隔热效果的优势。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
P1、称取乳化剂，加蒸馏水配制成乳化剂溶液；
P2、将软单体、硬单体、甲基丙烯酸和紫外交联剂混合，得到单体混合物；
P3、以400-600rpm的转速搅拌对P1步骤配制的乳化剂溶液进行搅拌，边搅拌边往乳化剂溶液内滴加P2步骤得到的单体混合物，搅拌35-45min得到预乳化物；
P4、用蒸馏水将引发剂配制成引发剂溶液；
P5、取1/20的预乳化物和1/20的引发剂溶液搅拌混合均匀，并加热升温至85℃，保温25min后，于搅拌条件下同时滴加剩余部分预乳化物和引发剂溶液；控制剩余部分预乳化物和引发剂溶液的滴加速度相同，且于2.5h内滴加完；于85℃保温1.0-1.3h反应完全，然后冷却降温至45-55℃，用氨水或者碳酸氢钠溶液调节pH至7-8，得到乳化产物；
P7、维持温度在45-55℃，于搅拌条件下滴加中空乳液和硅烷偶联剂，保温30min；
P8、降温冷却至室温后，过滤得到反射型丙烯酸外墙乳液。
通过采用上述技术方案，至少具有如下优点：1、在聚合单体中掺入紫外交联剂，在紫外线照射下可以提升乳液中树脂分子间的交联程度，提升涂层的耐沾污性和保持较高的太阳光反射率值。2、乳化聚合反应后得到的乳化产物调节pH至7-8后，滴加合适的功能型的中空乳液和硅烷偶联剂，可以进一步提升丙烯酸外墙乳液的反射隔热性能，使得制得的丙烯酸酸外墙乳液无需添加反射隔热钛白、冷颜料、玻璃微珠等无机组分，即可用于配制反射隔热性能优良的涂料，且制得的涂料反射隔热性能与常规掺加钛白粉的涂料相当。3、采用同步滴加预乳化物和引发剂溶液的形式，可以减少均聚物的生成，制得的乳液中共聚物的结构更趋于一致，稳定性更佳。4、采用上述方法制备的丙烯酸外墙乳液形成涂膜粘结牢度高、不易开裂，耐沾污、耐洗擦性良好。
进一步地，各步骤中加入物质的重量份含量为，
乳化剂 1.0-1.4份
软单体 15-25份
硬单体 10-20份
甲基丙烯酸 1-7份
紫外交联剂 0.04-0.08份
引发剂 0.2-0.5份
中空乳液 8-12份
硅烷偶联剂 0.06-0.08份，
P1步骤所用蒸馏水为45-55份，P4步骤所用蒸馏水为25-35份。
通过采用上述技术方案，制得的丙烯酸外墙乳液成膜性好、反射隔热性能优异，且制备过程中不易出现破乳或者凝胶现象，制得的乳液性能稳定、均一。
进一步地，所述紫外交联剂为聚醚改性羟基官能聚二甲基硅氧烷共聚体溶液。
通过采用上述技术方案，能提高丙烯酸树脂涂层的光亮度，增加太阳光反射率，提高反射隔热性能。配置涂料时，无需掺加钛白粉等无机组分即可获得等同的反射隔热效果。
进一步地，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷和乙烯基（β-甲氧乙氧基）硅烷中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，能提高丙烯酸外墙乳液的粘接强度、耐水、耐气候等性能。硅烷偶联剂本身有两种基团，一种基团可以和被粘的骨架材料结合；而另一种基团则可以与高分子材料或粘接剂结合，从而在粘接界面形成强力较高的化学键，大大改善了粘接强度。乙烯基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷和乙烯基（β-甲氧乙氧基）硅烷中的一种或多种作为硅烷偶联剂均能起到增强涂料粘结牢度的作用。
进一步地，所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的混合物。
通过采用上述技术方案，壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚均属于烷基酚聚氧乙烯醚类的非离子型乳化剂，对电解质有很好的稳定性；而十二烷基硫酸钠为离子型乳化剂。通过上述三种乳化剂复配得到的复合型乳化剂，不仅对电解质有良好的稳定性、且机械稳定性好。两种类型的乳化剂分子交替吸附在乳胶粒的表面上，使乳胶粒间有很大的静电斥力，有在乳胶粒表面形成很厚的水化层，二者双重作用使得聚合物乳液稳定性大大提高，所得乳液兼有粒子尺寸小、低泡和稳定性好的优势。
进一步地，所述乳化剂中壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的质量比为5:2:1。
通过采用上述技术方案，上述配比的乳化剂对电解质的稳定性、机械稳定性极佳。
进一步地，所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或两者的混合物。
通过采用上述技术方案，以丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或两者的混合物作为软单体的丙烯酸外墙乳液成膜后粘结牢度好、韧性佳、不易开裂。
进一步地，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或两者的混合物。
通过采用上述技术方案，以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或两者的混合物作为硬单体，以适当比例与软单体混合后共聚，能够获得成膜性好、粘结牢度高的丙烯酸外墙乳液，且制备乳液过程中乳业体系稳定性好，不易出现破乳或者凝胶现象。
进一步地，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或者过硫酸钠。
通过采用上述技术方案，以过硫酸铵、过硫酸钾或者过硫酸钠作为引发剂，可以激发聚合反应在较低温度下进行，可以降低能耗，且反应速率高。
本发明的另一目的在于提供一种反射型丙烯酸外墙乳液，其具有反射隔热性好、配置涂料时无需掺加钛白粉即可获得同等反射隔热效果的优势。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种反射型丙烯酸外墙乳液，其采用上述任一项所述的反射型丙烯酸外墙乳液制备方法制备而得。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、在聚合单体中掺入紫外交联剂，在紫外线照射下可以提升乳液中树脂分子间的交联程度，提升涂层的耐沾污性和保持较高的太阳光反射率值；
2、乳化聚合反应后得到的乳化产物调节pH至7-8后，滴加合适的功能型的中空乳液和硅烷偶联剂，可以进一步提升丙烯酸外墙乳液的反射隔热性能，使得制得的丙烯酸酸外墙乳液无需添加反射隔热钛白、冷颜料、玻璃微珠等无机组分，即可用于配制反射隔热性能优良的涂料，且制得的涂料反射隔热性能与常规掺加钛白粉的涂料相当；
3、采用同步滴加预乳化物和引发剂溶液的形式，可以减少均聚物的生成，制得的乳液中共聚物的结构更趋于一致，稳定性更佳；
4、本发明公开了丙烯酸外墙乳液的具体组分和用量，上述方法和物质配比制备的丙烯酸外墙乳液形成涂膜具有粘结牢度高、不易开裂，耐沾污、耐洗擦性良好，反射隔热效果佳的优势。
附图说明
图1为实施例中预乳化物的制备工艺流程图；
图2为实施例中引发剂溶液的制备工艺流程图；
图3为实施例中丙烯酸外墙乳液的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
一种反射型丙烯酸外墙乳液的制备方法，其包括预乳化物制备、引发剂溶液配制以及乳化聚合步骤。
预乳化物的制备工艺流程如图1所示。按照重量份称取乳化剂1.0份，加入45份蒸馏水，搅拌均匀配制成乳化剂溶液。乳化剂优选复合型乳化剂，本实施例中以壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠按照质量比5:2:1的比例混合而成。乳化剂完全溶解后可以向乳化剂溶液内添加适量的碳酸氢钠等缓冲剂，搅拌至完全溶解。
单体混合物由聚合单体与紫外交联剂混合而成，并通过逐渐滴加的方式加入到乳化剂溶液内。聚合单体包括软单体、硬单体和功能单体，软单体可以选用丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或者两者的混合物，本实施例中选用丙烯酸丁酯；硬单体可以选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或者两者的混合物，本实施例中选用甲基丙烯酸甲酯；功能单体为甲基丙烯酸；紫外交联剂为聚醚改性羟基官能聚二甲基硅氧烷。按照重量份计，本实施例中聚合单体各组分及紫外交联剂的用量为：
丙烯酸丁酯15份
甲基丙烯酸甲酯10份
甲基丙烯酸1份
聚醚改性羟基官能聚二甲基硅氧烷0.04份。
将单体混合物用400rpm的转速进行搅拌，搅拌过程中将单体混合物逐渐滴加至乳化剂溶液中后，持续搅拌35-45min，得到预乳化物备用。
引发剂溶液配制工艺流程如图2所示，引发剂可以选用过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。本实施例中选用过硫酸铵作为引发剂，按重量份称取过硫酸铵0.2份，加入蒸馏水25份，搅拌至过硫酸铵完全溶解，得到引发剂溶液备用。
乳化聚合工艺流程如图3所示。取总量1/20的预乳化物和总量1/20的引发剂溶液加入至带有搅拌器、冷凝回流管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶内搅拌均匀作为反应底物。搅拌的同时，将反应底物加热升温至85℃并保温25min，然后开始向反应底物内缓慢滴加剩余部分的预乳化物和剩余部分的引发剂溶液。滴加剩余部分的预乳化物和引发剂溶液时，注意维持反应体系的温度在85℃左右，并持续搅拌，控制搅拌速度为220rpm。滴加预乳化物和引发剂溶液时控制两者的滴加速度基本相同，且于2.5h内滴加完。滴加完成后，保温1.0-1.3h使反应完全。然后，冷却降温至45-55℃，用氨水或者浓度为10%的碳酸氢钠溶液调节pH至7-8，得到乳化产物。
pH调节完成后，于搅拌条件下向乳化产物内逐渐滴加8份中空乳液和0.06份硅烷偶联剂。中空乳液选用陶氏化学生产的中空乳液SR-01；硅烷偶联剂可以选用乙烯基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷和乙烯基（β-甲氧乙氧基）硅烷中的一种或者多种，本实施例中选用乙烯基三乙氧基硅氧烷。中空乳液和硅烷偶联剂滴加完成后，保温30min至反应完全，然后自然冷却降温。待四口烧瓶内的反应物冷却至室温后，用滤网过滤，出料，得到反射型丙烯酸外墙乳液。
实施例2-5
实施例2-5均涉及一种反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，与实施例的1区别在于：各组分的用量不同，具体如下表所示：
表1.
其中乳化剂以壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠按照质量比5:2:1的比例混合而成。
实施例2-5的制备过程中，往乳化剂溶液内加入单体混合物后的搅拌速率与实施例1中不同；往反应底物内滴加剩余部分预乳化物和引发剂溶液时的搅拌速率也与实施例1不同。
实施例2中，往乳化剂溶液内加入单体混合物后的搅拌速率为450rpm；往反应底物内滴加剩余部分预乳化物和引发剂溶液时的搅拌速率为235rpm。
实施例3中，往乳化剂溶液内加入单体混合物后的搅拌速率为500rpm；往反应底物内滴加剩余部分预乳化物和引发剂溶液时的搅拌速率为250rpm。
实施例4中，往乳化剂溶液内加入单体混合物后的搅拌速率为550rpm；往反应底物内滴加剩余部分预乳化物和引发剂溶液时的搅拌速率为265rpm。
实施例5中，往乳化剂溶液内加入单体混合物后的搅拌速率为600rpm；往反应底物内滴加剩余部分预乳化物和引发剂溶液时的搅拌速率为280rpm。
实施例6
一种反射型丙烯酸外墙乳液，其采用实施例1的方法制备而得。
实施例7
一种反射型丙烯酸外墙乳液，其采用实施例2的方法制备而得。
实施例8
一种反射型丙烯酸外墙乳液，其采用实施例3的方法制备而得。
实施例9
一种反射型丙烯酸外墙乳液，其采用实施例4的方法制备而得。
实施例10
一种反射型丙烯酸外墙乳液，其采用实施例5的方法制备而得。
性能测试
将实施例6-10的反射型丙烯酸外墙乳液，用涂布器在预处理的马口铁上涂膜，然后置于烘箱中在100℃下烘30min，即得烘干的涂膜。分别测定各试样乳液和涂膜的性能，结果如下表所示：
表2.
由上表试验结果可知，采用本发明方法制备的丙烯酸外墙乳液具有良好的存储稳定性，且成膜后柔韧性、附着力及耐水性优异。
对照例
一种外墙涂料，包括按重量份计的如下组分：丙烯酸聚合物乳液43份，消泡剂0.2份，成膜助剂2.5份，分散剂0.6份，润湿剂0.4份，钛白粉R-50118份，去离子水9.8份。
以实施例6-10的反射型丙烯酸外墙乳液为原料，配制外墙涂料作为试样1-5，试样1-5与对照例的区别在于：所用丙烯酸聚合物乳液分别为实施例6-10的反射型丙烯酸外墙乳液，且配方中不含有钛白粉和分散剂。
参照GB/T10295-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定热流计法》和JC/T1040-2007《建筑处表面热反射隔热涂料》对各试样及对照样的导热系数和太阳光反射率进行测试，试验结果如下表所示：
表3.
样品 导热系数W/(m·K) 太阳光反射率/%
试样1 0.050 83.0
试样2 0.051 82.6
试样3 0.049 82.5
试样4 0.050 82.8
试样5 0.049 82.8
对照样 0.048 83.2
由上表试验数据可知，采用本发明方法制备的丙烯酸外墙乳液制备外墙涂料时，无需掺加钛白粉等无机组分，即可获得与常规掺加钛白粉的外墙涂料相当的反射隔热效果。
上述具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
P1、称取乳化剂，加蒸馏水配制成乳化剂溶液；
P2、将软单体、硬单体、甲基丙烯酸和紫外交联剂混合，得到单体混合物；
P3、以400-600rpm的转速搅拌对P1步骤配制的乳化剂溶液进行搅拌，边搅拌边往乳化剂溶液内滴加P2步骤得到的单体混合物，搅拌35-45min得到预乳化物；
P4、用蒸馏水将引发剂配制成引发剂溶液；
P5、取1/20的预乳化物和1/20的引发剂溶液搅拌混合均匀，并加热升温至85℃，保温25min后，于搅拌条件下同时滴加剩余部分预乳化物和引发剂溶液；控制剩余部分预乳化物和引发剂溶液的滴加速度相同，且于2.5h内滴加完；于85℃保温1.0-1.3h反应完全，然后冷却降温至45-55℃，用氨水或者碳酸氢钠溶液调节pH至7-8，得到乳化产物；
P7、维持温度在45-55℃，于搅拌条件下滴加中空乳液和硅烷偶联剂，保温30min；
P8、降温冷却至室温后，过滤得到反射型丙烯酸外墙乳液。
2.根据权利要求1所述的反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，其特征在于：各步骤中加入物质的重量份含量为，
乳化剂 1.0-1.4份
软单体 15-25份
硬单体 10-20份
甲基丙烯酸 1-7份
紫外交联剂 0.04-0.08份
引发剂 0.2-0.5份
中空乳液 8-12份
硅烷偶联剂 0.06-0.08份，
P1步骤所用蒸馏水为45-55份，P4步骤所用蒸馏水为25-35份。
3.根据权利要求1所述的反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，其特征在于：所述紫外交联剂为聚醚改性羟基官能聚二甲基硅氧烷共聚体溶液。
4.根据权利要求1所述的反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷和乙烯基（β-甲氧乙氧基）硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，其特征在于：所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的混合物。
6.根据权利要求5所述的反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，其特征在于：所述乳化剂中壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的质量比为5:2:1。
7.根据权利要求1所述的反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，其特征在于：所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或两者的混合物。
8.根据权利要求1所述的反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，其特征在于：所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或两者的混合物。
9.根据权利要求1所述的反射型丙烯酸外墙乳液制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或者过硫酸钠。
10.一种反射型丙烯酸外墙乳液，其特征在于：采用权利要求1-9任一项所述的反射型丙烯酸外墙乳液制备方法制备而得。
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