CN107556750A - 耐高温聚醚酰亚胺基复合泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐高温聚醚酰亚胺基复合泡沫材料及其制备方法，其特点是：采用含活性端基的聚硅氧烷插层修饰氧化石墨烯，并均匀分散于聚醚酰亚胺合成单体中，同时加入具有纳米尺寸的耐高温多面体低聚倍半硅氧烷（简称POSS），通过原位聚合方法制备聚醚酰亚胺/石墨烯/POSS纳米复合材料；进一步采用水蒸气诱导相分离方法制备微孔发泡纳米复合材料，以提高聚醚酰亚胺泡沫耐高温性及热力学稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温聚醚酰亚胺基复合泡沫材料及其制备方法，属于聚合物合成及加工领域。
背景技术
聚醚酰亚胺是在聚酰亚胺分子主链上引入醚键得到的一类非结晶型热塑性聚合物，其分子结构中既含芳香胺官能团，又含有醚结构，因此，它不仅具有耐高温、高强度、高模量和耐腐蚀等性能，而且具有良好的加工性能，可以用注射等方法成型，因此，聚醚酰亚胺是高性能热塑性泡沫塑料的首选材料之一，其泡沫材料力学性能优良、质轻，具有非常高的比强度、比模量，耐疲劳性优异，并能满足严格的阻燃要求，无烟、无毒，从而可用于承载结构、防火容器壁、保护燃料罐和热敏感的原件。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化连接形成的具有六方晶格结构的单原子层二维晶体，碳原子规整地排列于蜂窝状点阵结构单元之中。其特殊的原子结构使其具有很多独特的性能：抗张强度达到130GPa，为钢材的几十倍，是已知材料中强度和硬度最高的材料；具有极大的比表面积，单层石墨烯的比表面积高达2.6×103m2g-1；是室温下导电性、导热性最好的材料；还具有优异的耐磨自润滑性、阻燃性及对聚合物独特的稳定作用。Jianqiang Ling等人，ACS Appl.Mater.Interfaces,2013,5:2677-2684，通过相分离过程制备了聚醚酰亚胺/石墨烯纳米复合微孔泡沫，其导电渗流阈值达到0.18vol％，其电磁屏蔽效率、模量大幅提升，导热系数降低。Abbasi H等人，Express Polymer Letters,2015,9(5):412-423，通过相分离方法制备了聚醚酰亚胺/石墨烯复合泡沫材料，其热稳定性得到提升。
在以上制备方法中，直接将石墨烯掺入基体不利于石墨烯在聚醚酰亚胺基体中形成较强的界面作用及良好分散。结构完整的石墨烯由苯环组成，化学稳定性高，表面呈惰性，与其它介质作用弱；且石墨烯片层间存在较强范德华力，易团聚，极大限制其研究应用；如何采用高效简便、易于实施应用的方法实现石墨烯在聚醚酰亚胺基体中的良好分散，是制备高性能聚醚酰亚胺/石墨烯纳米复合泡沫材料的关键。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种耐高温聚醚酰亚胺基复合泡沫材料及其制备方法，其特点是采用含活性端基的聚硅氧烷插层修饰氧化石墨烯，并均匀分散于聚醚酰亚胺合成单体中，同时加入具有纳米尺寸的耐高温多面体低聚倍半硅氧烷(简称POSS)，通过原位聚合制备聚醚酰亚胺/石墨烯/POSS纳米复合材料；进一步采用相分离方法制备微孔发泡纳米复合材料，以提高聚醚酰亚胺泡沫耐高温性及热力学稳定性。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料分数除特殊说明外，均为重量份数。
耐高温聚醚酰亚胺基复合泡沫材料起始原料配方组分为：
其中，芳香族二胺为4,4’－二氨基二苯醚、间苯二胺、对苯二胺、丙二胺、二氨基二苯甲烷中的任一种；
聚硅氧烷为端羟基二甲基硅氧烷、二端羟丁基聚二甲基硅氧烷、端羟基亚苯醚基二甲基硅氧烷、端氨丙基聚二甲基硅氧烷、氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷中的任一种；POSS为胺丙基笼型聚倍半硅氧烷、三羟基笼型聚倍半硅氧烷、八苯胺基笼型聚倍半硅氧烷中的任一种，其分子量为500～10000g/mol。
耐高温聚醚酰亚胺基复合材料制备：
将0.1-20份氧化石墨烯分散在500-1000份的N，N-二甲基乙酰胺中，加入0.1-10份聚硅氧烷于室温搅拌均匀，采用超声波分散10-200min，超声波功率为100-5000W、频率为10000-100000Hz，超声温度为40-100℃，获得偶联处理石墨烯溶液；在氮气保护下，将20-40份芳香族二胺溶解在上述溶液中，然后将100份双酚A型二醚二酐、0.1-20份POSS加入该溶液中，在冰浴条件下反应2-10小时，得到粘稠的聚酰胺酸；加入300-600份乙酸酐脱水成环，于60-90℃下反应3-10小时，搅拌冷却至室温，加入甲醇和水(体积比：1:1)的混合溶剂200ml，加强搅拌，聚合物沉淀析出，抽滤，烘干，得到聚醚酰亚胺基复合材料；
耐高温聚醚酰亚胺基复合泡沫材料制备：
称取100份上述聚醚酰亚胺基复合材料，加入250-2000份N-甲基吡咯烷酮中，于60-120℃搅拌溶解2-8小时；将该溶液倾倒在干净的玻璃板上，控制厚度约0.5-5mm，置于环境箱中，温度10-50℃，湿度20-90％，放置1-10天；然后取出样品，置于60-90℃的热水中浸泡，除去溶剂N-甲基吡咯烷酮，于60-200℃干燥1-10天。
耐高温聚醚酰亚胺基复合泡沫材料的性能：
采用上述方法制备的耐高温聚醚酰亚胺基复合泡沫材料常温模量可达400-550MPa，玻璃化转变温度可达200-300℃，热失重起始温度可达500-600℃。
本发明具有如下优点：
本发明旨在制备一种耐高温聚醚酰亚胺基复合泡沫材料。针对石墨烯片层间存在较强范德华力、易团聚而难以分散的问题，采用含活性端基的聚硅氧烷插层修饰氧化石墨烯，将其与POSS均匀分散于聚醚酰亚胺合成单体中，通过偶联修饰石墨烯及POSS分子上的氨基、羟基等活性官能团与酸酐单体的反应，增强复合材料各相分子间界面作用，使石墨烯及POSS较好分散于聚醚酰亚胺基体中；进一步采用相分离方法制备微孔发泡纳米复合材料，从而利用石墨烯优异的增强作用、热稳定作用，聚硅氧烷及POSS的耐高温、增强特性，有效提高聚醚酰亚胺泡沫刚性、耐高温性及热力学稳定性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将1g氧化石墨烯分散在100g的N，N-二甲基乙酰胺中，加入0.12g端氨丙基聚二甲基硅氧烷于室温搅拌均匀，采用超声波分散30min，超声波功率为600W、频率为10000Hz，超声温度为50℃，获得偶联处理石墨烯溶液；在氮气保护下，将4.2g对苯二胺溶解在上述溶液中，然后将20g双酚A型二醚二酐、1g POSS加入该溶液中，在冰浴条件下反应6小时，得到粘稠的聚酰胺酸；加入60g乙酸酐脱水成环，于65℃下反应5小时，搅拌冷却至室温，加入甲醇和水(体积比：1:1)的混合溶剂200ml，加强搅拌，聚合物沉淀析出，抽滤，烘干，得到聚醚酰亚胺基复合材料；
称取10g上述聚醚酰亚胺基复合材料，加入190g N-甲基吡咯烷酮中，于60℃搅拌溶解5小时；将该溶液倾倒在干净的玻璃板上，控制厚度约0.5mm，置于环境箱中，温度20℃，湿度65％，放置7天；然后取出样品，置于60℃的热水中浸泡，除去溶剂N-甲基吡咯烷酮；于100℃干燥9天。
实施例2
将10g氧化石墨烯分散在350g的N，N-二甲基乙酰胺中，加入1.32g端氨丙基聚二甲基硅氧烷于室温搅拌均匀，采用超声波分散60min，超声波功率为800W、频率为60000Hz，超声温度为75℃，获得偶联处理石墨烯溶液；在氮气保护下，将18.8g 4，4’-二氨基二苯醚溶解在上述溶液中，然后将50g双酚A型二醚二酐、5g POSS加入该溶液中，在冰浴条件下反应8小时，得到粘稠的聚酰胺酸；加入225g乙酸酐脱水成环，于70℃下反应7小时，搅拌冷却至室温，加入甲醇和水(体积比：1:1)的混合溶剂200ml，加强搅拌，聚合物沉淀析出，抽滤，烘干，得到聚醚酰亚胺基复合材料；
称取10g上述聚醚酰亚胺基复合材料，加入56.7g N-甲基吡咯烷酮中，于75℃搅拌溶解3小时；将该溶液倾倒在干净的玻璃板上，控制厚度约1mm，置于环境箱中，温度35℃，湿度70％，放置5天；然后取出样品，置于75℃的热水中浸泡，除去溶剂N-甲基吡咯烷酮；于120℃干燥5天。
实施例3
将2.1g氧化石墨烯分散在1000g的N，N-二甲基乙酰胺中，加入4.38g端氨丙基聚二甲基硅氧烷于室温搅拌均匀，采用超声波分散100min，超声波功率为2000W、频率为80000Hz，超声温度为90℃，获得偶联处理石墨烯溶液；在氮气保护下，将14.2g丙二胺溶解在上述溶液中，然后将100g双酚A型二醚二酐、20g POSS加入该溶液中，在冰浴条件下反应4小时，得到粘稠的聚酰胺酸；加入500g乙酸酐脱水成环，于90℃下反应6小时，搅拌冷却至室温，加入甲醇和水(体积比：1:1)的混合溶剂200ml，加强搅拌，聚合物沉淀析出，抽滤，烘干，得到聚醚酰亚胺基复合材料；
称取10g上述聚醚酰亚胺基复合材料，加入30g N-甲基吡咯烷酮中，于80℃搅拌溶解3小时；将该溶液倾倒在干净的玻璃板上，控制厚度约3mm，置于环境箱中，温度25℃，湿度75％，放置4天；然后取出样品，置于90℃的热水中浸泡，除去溶剂N-甲基吡咯烷酮；于140℃干燥3天。
Claims (2)
1.一种耐高温聚醚酰亚胺基复合泡沫材料，其特征在于该泡沫材料的原料由以下组分组成，按重量计为：
其中，芳香族二胺为4,4’－二氨基二苯醚、间苯二胺、对苯二胺、丙二胺、二氨基二苯甲烷中的任一种；
聚硅氧烷为端羟基二甲基硅氧烷、二端羟丁基聚二甲基硅氧烷、端羟基亚苯醚基二甲基硅氧烷、端氨丙基聚二甲基硅氧烷、氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷中的任一种；
POSS为胺丙基笼型聚倍半硅氧烷、三羟基笼型聚倍半硅氧烷、八苯胺基笼型聚倍半硅氧烷中的任一种，其分子量为500～10000g/mol。
2.如权利要求1所述耐高温聚醚酰亚胺基复合泡沫材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
耐高温聚醚酰亚胺基复合材料制备：
将0.1-20份氧化石墨烯分散在500-1000份的N，N-二甲基乙酰胺中，加入0.1-10份聚硅氧烷于室温搅拌均匀，采用超声波分散10-200min，超声波功率为100-5000W、频率为10000-100000Hz，超声温度为40-100℃，获得偶联处理石墨烯溶液；在氮气保护下，将20-40份芳香族二胺溶解在上述溶液中，然后将100份双酚A型二醚二酐、0.1-20份POSS加入该溶液中，在冰浴条件下反应2-10小时，得到粘稠的聚酰胺酸；加入300-600份乙酸酐脱水成环，于60-90℃下反应3-10小时，搅拌冷却至室温，加入甲醇和水(体积比：1:1)的混合溶剂200ml，加强搅拌，聚合物沉淀析出，抽滤，烘干，得到聚醚酰亚胺基复合材料；
耐高温聚醚酰亚胺基复合泡沫材料制备：
称取100份上述聚醚酰亚胺基复合材料，加入250-2000份N-甲基吡咯烷酮中，于60-120℃搅拌溶解2-8小时；将该溶液倾倒在干净的玻璃板上，控制厚度约0.5-5mm，置于环境箱中，温度10-50℃，湿度20-90％，放置1-10天；然后取出样品，置于60-90℃的热水中浸泡，除去溶剂N-甲基吡咯烷酮；于60-200℃干燥1-10天。
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