CN107556435A - 一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法和应用 - Google Patents

一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法和应用，向反应装置中，加入羧甲基纤维素、阳离子单体、丙烯酰胺和去离子水，然后充入氮气，将反应装置中的空气完全排除后，加热到40℃～80℃时，滴加引发剂，引发聚合反应，加热回流反应至反应黏度不再变化，停止反应；取出产物，后处理得到阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素。本发明将阳离子聚丙烯酰胺与羧甲基纤维素的接枝聚合，有效的保留了阳离子聚丙烯酰胺的优良性质，性质结构稳定，抗酸碱性能强，同时羧甲基纤维素价格低廉，无毒无害，来源广泛，大大降低了应用成本。在污水处理领域有很好的应用前景和研究意义。

Description

一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能高分子聚合物领域，涉及一种水溶性高分子聚合物的合成方法，具体涉及一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯酰胺按离子化程度可以分为阴离子型、阳离子型、非离子型和两性兼具型。由于污水中胶体颗粒大多数带有负电荷，所以阳离子型絮凝剂是市场上的主要产品。阳离子型絮凝剂是一类分子链上带正电荷活性基团的水溶性高分子聚合物，它可以与水中的微粒起电性中和、吸附架桥等作用，使水中的微粒脱稳、絮凝而有助于沉降和过滤脱水。具有用量少、废水或污泥处理成本低、毒性小以及使用值范围广等优点。阳离子型聚丙烯酰胺为一种线型分子聚合物，可以用于各种废水和污水的处理，是我国开发阳离子型絮凝剂的重要方向。
阳离子聚丙烯酰胺作为一种常用水处理剂，是一种水溶性线性高分子有机物，在实际应用中易吸潮结块，且成本较高，因此有必要制备一种高效率、低成本的兼具两者优良性质的水处理剂。
发明内容
本发明目的在于提供一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法和应用，该阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素，吸附能力更强，能够更好的适应工业生产领域的污水处理或杂质的去除。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法，向反应装置中，加入羧甲基纤维素、阳离子单体、丙烯酰胺和去离子水，然后充入氮气，将反应装置中的空气完全排除后，加热到40℃～80℃时，滴加引发剂，引发聚合反应，加热回流反应至反应黏度不再变化，停止反应；取出产物，后处理得到阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素。
本发明进一步的改进在于，羧甲基纤维素、阳离子单体、丙烯酰胺和去离子水的质量比为1：(1～5)：(5～10)：(20～30)。
本发明进一步的改进在于，引发剂占羧甲基纤维素、阳离子单体以及丙烯酰胺的总质量的0.5％-3％。
本发明进一步的改进在于，阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵。
本发明进一步的改进在于，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或氧化-还原引发剂；
本发明进一步的改进在于，氧化-还原引发剂为过硫酸铵与亚硫酸钠的混合物、过硫酸铵与亚硫酸氢钠的混合物、过硫酸钾与亚硫酸钠的混合物、过硫酸钾与亚硫酸氢钠的混合物、过硫酸铵与硫代硫酸钠的混合物或过硫酸钾与硫代硫酸钠的混合物。
本发明进一步的改进在于，过硫酸铵与亚硫酸钠的质量比为3：2，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为3：2，过硫酸钾与亚硫酸钠的质量比为3：2，过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为3：2，过硫酸铵与硫代硫酸钠的质量比为3：2，过硫酸钾与硫代硫酸钠的质量比为3：2。
本发明进一步的改进在于，加热回流反应时间为3～6h。
本发明进一步的改进在于，后处理步骤具体为：用体积比为1：1的乙醇和丙酮混合洗涤产物，直至溶液澄清后，将洗涤后的产物干燥，再进行研磨。
一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素作为絮凝剂在污水处理中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的产品以羧甲基纤维素为原料，羧甲基纤维素作为天然有机高分子絮凝剂，来源广泛、便宜易得、易于生物降解、无毒无害，这些优点都显示了良好的应用前景。本发明将聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素大分子有机物进行接枝共聚，得到的聚合物兼有PAM和羧甲基纤维素的性质，絮凝效果等到增强，同时大大降低了成本，接枝反应条件易于控制，接枝效率也比较理想。高分子絮凝剂絮凝污水的作用机理主要是电荷中和和吸附架桥作用。羧甲基纤维素因为其较大的分子量可以很好地起到吸附架桥的作用，所以本发明将阳离子聚丙烯酰胺与羧甲基纤维素的接枝聚合，有效的保留了阳离子聚丙烯酰胺的优良性质，性质结构稳定，抗酸碱性能强，同时羧甲基纤维素价格低廉，无毒无害，来源广泛，大大降低了应用成本。并且该阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素，吸附能力更强，能够更好的适应工业生产领域的污水处理或杂质的去除，在污水处理领域有很好的应用前景和研究意义。
附图说明
图1为丙烯酰胺(AM)/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)/羧甲基纤维素(CMC)聚合物的红外光谱图。
图2为聚合物投加量对除油效果的影响图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式进行详细阐述，但本发明不限于该实施例。为了使公众对本发明有彻底的了解，在以下本发明优选施例中详细说明具体的细节。
本发明中是将引发剂溶于水中，配制成引发剂的水溶液再进行滴加，并且引发剂的水溶液的质量浓度为2％。
过硫酸铵和亚硫酸氢钠混合物的溶液实施例1
(1)在装有搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中按质量比为1：3：7：25的比例加入羧甲基纤维素、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺和去离子水。
(2)向反应装置充入高纯氮，0.5h后将反应装置中的空气完全排除后，搅拌下加热至55℃时使用恒压滴液漏斗滴加羧甲基纤维素、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺的总质量1.5％的过硫酸铵和亚硫酸氢钠混合物的溶液(过硫酸铵和亚硫酸氢钠质量比为3：2)。加热回流反应4小时至反应黏度不再变化，停止反应。
(3)取出产物，用体积比为1：1的乙醇和丙酮混合洗涤溶液，直至溶液澄清之后，将洗涤后的产物放入真空烘箱干燥，将所得的产物进行研磨，最终的目标产物，即阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素，记为：AM-DMC-CMC。
由图1可知，3190cm-1处为AM中N-H的伸缩振动吸收峰，1727cm-1为AM中C＝O的伸缩振动吸收峰。1478cm-1处为-CH-N+(CH3)3次甲基的弯曲振动吸收峰，954cm-1处为季铵基-CH2-N+(CH3)3的吸收峰，即DMC的特征吸收峰。1120cm-1附近为环醚结构的伸缩振动峰，1590cm-1处为CMC分子羰基的特征吸收峰，3300cm-1是纤维素糖环中羟基的伸缩振动峰。由红外谱图可知共聚物的生成。
实施例2
(1)在装有搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中按质量比为1：4：9：27的比例加入羧甲基纤维素、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺和去离子水。
(2)向反应装置充入高纯氮，1h后将反应装置中的空气完全排除后，搅拌下加热至60℃时使用恒压滴液漏斗滴加羧甲基纤维素、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺的总质量1.0％的过硫酸钾和亚硫酸氢钠混合物的溶液(过硫酸钾和亚硫酸氢钠质量比为3：2)。加热回流反应3小时至反应黏度不再变化，停止反应。
(3)取出产物，用体积比为1：1的乙醇和丙酮混合洗涤溶液，直至溶液澄清之后，将洗涤后的产物放入真空烘箱干燥，将所得的产物进行研磨，最终的目标产物，即阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素。
实施例3
(1)在装有搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中按质量比为1：5：10：26的比例加入羧甲基纤维素、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰胺和去离子水。
(2)向反应装置充入高纯氮，0.7h后将反应装置中的空气完全排除后，搅拌下加热至65℃时使用恒压滴液漏斗滴加羧甲基纤维素、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰胺总质量2.0％的过硫酸钾溶液。加热回流反应3.5小时至反应黏度不再变化，停止反应。
(3)取出产物，用体积比为1：1的乙醇和丙酮混合洗涤溶液，直至溶液澄清之后，将洗涤后的产物放入真空烘箱干燥，将所得的产物进行研磨，最终的目标产物，即阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素。
实施例4
(1)在装有搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中按质量比为1：2：7：24的比例加入羧甲基纤维素、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺和去离子水。
(2)向反应装置充入高纯氮，0.4h后将反应装置中的空气完全排除后，搅拌下加热至50℃时使用恒压滴液漏斗滴加羧甲基纤维素、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺总质量2.5％的过硫酸铵溶液。加热回流反应4.5小时至反应黏度不再变化，停止反应。
(3)取出产物，用体积比为1：1的乙醇和丙酮混合洗涤溶液，直至溶液澄清之后，将洗涤后的产物放入真空烘箱干燥，将所得的产物进行研磨，最终的目标产物，即阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素。
实施例5
(1)在装有搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中按质量比为1：4：8：26的比例加入羧甲基纤维素、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺和去离子水。
(2)向反应装置充入高纯氮，0.2h后将反应装置中的空气完全排除后，搅拌下加热至70℃时使用恒压滴液漏斗滴加羧甲基纤维素、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺的总质量2.5％的过硫酸铵溶液。加热回流反应3.5小时至反应黏度不再变化，停止反应。
(3)取出产物，用体积比为1：1的乙醇和丙酮混合洗涤溶液，直至溶液澄清之后，将洗涤后的产物放入真空烘箱干燥，将所得的产物进行研磨，最终的目标产物，即阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素。
实施例6
(1)在装有搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中按质量比为1：1：5：20的比例加入羧甲基纤维素、丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵、丙烯酰胺和去离子水。
(2)向反应装置充入高纯氮，0.5h后将反应装置中的空气完全排除后，搅拌下加热至40℃时使用恒压滴液漏斗滴加羧甲基纤维素、丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵、丙烯酰胺的总质量0.5％的过硫酸钾与亚硫酸钠混合物的溶液(过硫酸钾与亚硫酸钠物质量比为3：2)。加热回流反应3小时至反应黏度不再变化，停止反应。
(3)取出产物，用体积比为1：1的乙醇和丙酮混合洗涤溶液，直至溶液澄清之后，将洗涤后的产物放入真空烘箱干燥，将所得的产物进行研磨，最终的目标产物，即阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素。
实施例7
(1)在装有搅拌器、球形冷凝管的三口烧瓶中按质量比为1：5：10：30的比例加入羧甲基纤维素、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺和去离子水。
(2)向反应装置充入高纯氮，1h后将反应装置中的空气完全排除后，搅拌下加热至80℃时使用恒压滴液漏斗滴加羧甲基纤维素、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺的总质量3％的过硫酸铵与硫代硫酸钠混合物的溶液(过硫酸铵与硫代硫酸钠质量比为3：2)。加热回流反应6小时至反应黏度不再变化，停止反应。
(3)取出产物，用体积比为1：1的乙醇和丙酮混合洗涤溶液，直至溶液澄清之后，将洗涤后的产物放入真空烘箱干燥，将所得的产物进行研磨，最终的目标产物，即阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素。
将本发明实施例制备的产品作为凝絮剂，进行污水处理，其实验过程为：
向含油废水中加入絮凝剂，于室温下以200r/min，匀速搅拌20min，静置沉降后，取上层清液测定其除油率。
量取少量上层清液于烧瓶中，加入少量NaCl，轻轻摇晃使其溶解于待测液中。向待测液中加入足量石油醚，转移至分液漏斗充分震荡萃取，静置分层并收集上层液。用足量石油醚萃取混合液2～3次，收集所有上层液于碘量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，密闭静置30min，过滤到已恒重的平底烧瓶中。将平底烧瓶置于水浴锅中，连接冷凝回收装置，加热回收溶剂。再将平底烧瓶置于烘箱中烘至恒重，取出冷却称量。
由图2可知，在30℃，时间为5h条件下，在投加量相同时，P(AM-DMC-CMC)对含油废水的除油率明显优于P(AM-DMC)和PAM。随着聚合物投加量的增加，除油率先增大后缓慢减小，当P(AM-DMC-CMC)投加量为40mg/L时，除油率达到最大值93％。这是因为当聚合物投加量不足时，油滴无法因吸附架桥和电中和作用充分富集发生聚沉。当投加量过大时，聚合物之间会发生排斥作用而使彼此处于分散状态无法稳定聚沉，既除油效果下降。结果表明，在相同投加量时，P(AM-DMC-CMC)明显优于P(AM-DMC)和PAM的除油性能。
由于阳离子型絮凝剂是一类分子链上带正电荷活性基团的水溶性高分子聚合物，它可以与水中的微粒起电性中和、吸附架桥等作用，使水中的微粒脱稳、絮凝而有助于沉降和过滤脱水，具有用量少、废水或污泥处理成本低、毒性小以及使用值范围广等优点。阳离子型聚丙烯酰胺为一种线型分子聚合物，可以用于各种废水和污水的处理，是我国开发阳离子型絮凝剂的重要方向。本发明将聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素大分子有机物进行接枝共聚，得到的聚合物兼有PAM和羧甲基纤维素的性质，絮凝效果等到增强，同时大大降低了成本，接枝反应条件易于控制，接枝效率也比较理想。高分子絮凝剂絮凝污水的作用机理主要是电荷中和和吸附架桥作用。羧甲基纤维素因为其较大的分子量可以很好地起到吸附架桥的作用，所以本发明将阳离子聚丙烯酰胺与羧甲基纤维素的接枝聚合，有效的保留了阳离子聚丙烯酰胺的优良性质，性质结构稳定，抗酸碱性能强，同时羧甲基纤维素价格低廉，无毒无害，来源广泛，大大降低了应用成本。在污水处理领域有很好的应用前景和研究意义。
以上，仅为本发明的较佳实施例，并非仅限于本发明的实施范围，凡依本发明范围的内容所做的等效变化和修饰，都应为本发明的技术范畴。

Claims (10)

1.一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，向反应装置中，加入羧甲基纤维素、阳离子单体、丙烯酰胺和去离子水，然后充入氮气，将反应装置中的空气完全排除后，加热到40℃～80℃时，滴加引发剂，引发聚合反应，加热回流反应至反应黏度不再变化，停止反应；取出产物，后处理得到阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，羧甲基纤维素、阳离子单体、丙烯酰胺和去离子水的质量比为1：(1～5)：(5～10)：(20～30)。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，引发剂占羧甲基纤维素、阳离子单体以及丙烯酰胺的总质量的0.5％-3％。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或氧化-还原引发剂。
6.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，氧化-还原引发剂为过硫酸铵与亚硫酸钠的混合物、过硫酸铵与亚硫酸氢钠的混合物、过硫酸钾与亚硫酸钠的混合物、过硫酸钾与亚硫酸氢钠的混合物、过硫酸铵与硫代硫酸钠的混合物或过硫酸钾与硫代硫酸钠的混合物。
7.根据权利要求6所述的一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，过硫酸铵与亚硫酸钠的质量比为3：2，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为3：2，过硫酸钾与亚硫酸钠的质量比为3：2，过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为3：2，过硫酸铵与硫代硫酸钠的质量比为3：2，过硫酸钾与硫代硫酸钠的质量比为3：2。
8.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，加热回流反应时间为3～6h。
9.根据权利要求1所述的一种阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素的制备方法，其特征在于，后处理步骤具体为：用体积比为1：1的乙醇和丙酮混合洗涤产物，直至溶液澄清后，将洗涤后的产物干燥，再进行研磨。
10.一种基于权利要求1所述方法制备的阳离子聚丙烯酰胺接枝羧甲基纤维素作为絮凝剂在污水处理中的应用。
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