CN107531990A - 基于生物来源的聚亚芳基醚酮的聚合物组合物 - Google Patents

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Abstract

在此披露了一种聚合物组合物[组合物(C)]，该聚合物组合物包含：(a)聚亚芳基醚酮(PAEK‑1)，其包含来源于1,4:3,6‑双脱水己糖醇结合的重复单元；(b)聚(联苯基醚)砜(PPSU‑1)，其包含具有式(I)的重复单元和/或(c)聚醚酰亚胺(PEI‑1)，其包含具有式(II)的重复单元

Description

基于生物来源的聚亚芳基醚酮的聚合物组合物
本申请要求2015年4月30日提交的美国临时申请号62/154986以及2015年10月16日提交的欧洲专利申请号15190071.9的优先权，出于所有目的将这些申请的全部内容通过援引方式并入本申请。
技术领域
本发明涉及包含生物来源的聚合物和聚(联苯基醚)砜和/或聚醚酰亚胺的聚合物组合物、其制造方法以及其在成形物品的制造中的用途。
背景技术
包含具有式(1)的重复单元的聚(芳基醚)砜、特别是聚(联苯基醚)砜(PPSU)：
用于许多工业应用中，包括但不限于用于医疗应用的涂料、包装和物品的制造。在此类应用中，经常希望的是具有机械特性(特别是高的强度和刚度)以及透明度的良好组合。尽管具有希望地高机械性能的PPSU在市场上是可商购的，但仍然存在提高透明度的需要。
包含具有式(2)的重复单元的聚醚酰亚胺(PEI)：
其中Ar*和Ar*’独立地表示取代或未取代的二价芳香族基团
以及其共混物也用于该工业中。例如，PEI和聚砜(PSU)的某些共混物可能适用于制造薄膜(film)、模制化合物、涂料等。例如，在WO 83/03417(美国通用电气公司(GENERALELECTRIC COMPANY US))13.10.1983中披露的共混物中，PSU被定义为在两个芳基核之间具有-SO2-连接链的聚合化合物，并且其特征在于以下结构式：
-(A-SO2-A-B-)b
其中A和B是芳基核，或者B是单键或同样-SO2-，并且b是聚合度(通常为高于5的正整数)(第4页，第5-14行)。其中提及的PSU的具体实例是包含以下重复单元(3)的那些：
其中R2是C1-C6亚烷基、优选二甲基亚甲基，并且b是如上所定义的
以及还有包含以下重复单元(4)和(5)的那些：
包含PPSU和PEI的组合物可用于制作用于飞机内部的外观零件。如在WO 00/60009(英国石油阿莫科公司(BP AMOCO CORPORATION))12.10.2000中披露的，用于此目的的合适的PPSU包含如上定义的具有式(1)的结构单元和任选地具有式(6)的结构单元：
其中Ar是单亚芳基部分。
发明内容
本申请人现已出人意料地发现，聚(联苯基醚)砜(PPSU)和/或聚醚酰亚胺(PEI)是与聚亚芳基醚酮(PAEK)可完全混溶的，这些聚亚芳基醚酮包括来源于1,4:3,6-双脱水己糖醇结合的重复单元，并且这些混合物(或共混物)在保持高的强度和刚度的同时是透明的。
包含来源于1,4:3,6-双脱水己糖醇(已知分别具有以下示出的式(7)-(9)的异山梨醇、异甘露醇和异艾杜醇)结合的重复单元的聚亚芳基醚酮(PAEK)：
描述于WO 2013/023997(美国苏威特种聚合物公司(SOLVAY SPECIALTY POLYMERSUSA))21.02.2013中。
因而，本发明涉及一种组合物[在下文中，“组合物(C)”]，该组合物包含：
(a)PAEK，其包含来源于1,4:3,6-双脱水己糖醇结合的重复单元，以及
(b)PPSU和/或
(c)PEI。
在第一实施例中，本发明涉及一种组合物[在下文中“组合物(C-1)”]，该组合物包含：
(a1)PAEK，其包含来源于1,4:3,6-双脱水己糖醇结合的重复单元，以及
(b1)PPSU。
在第二实施例中，本发明涉及一种组合物[在下文中“组合物(C-2)”]，该组合物包含：
(a2)PAEK，其包含来源于1,4:3,6-双脱水己糖醇结合的重复单元，以及
(c2)PEI。
在第三实施例中，本发明涉及一种组合物[在下文中“组合物(C-3)”]，该组合物包含：
(a3)PAEK，其包含来源于1,4:3,6-双脱水己糖醇结合的重复单元，以及
(b3)PPSU以及
(c3)PEI。
本发明进一步涉及用于制造组合物(C)的方法并且涉及组合物(C)用于制造成形物品的用途。
为了清楚起见，在以下的说明中：
-除非另外指出，否则对组合物(C)的任何提及都旨在包括组合物(C-1)-(C-3)；
-同样地，除非另外指出，否则对PAEK、PPSU和PEI的通式的任何提及都旨在包括落入相应通式内的每一个具体式；
-除非另外指出，否则在像“一种PAEK...”、“一种PPSU”、“一种PEI”等的表述中的不定冠词“一种(a)”旨在是指“一种或多种”；
-在标识式或式的部分的名称、符号或数字之前和之后的括号“()”的使用，例如组合物(C)、重复单元(Ra)等...，具有仅仅使那个名称、符号或数字与该文本的剩余部分更好区分的目的；因此，所述圆括号也可以被省略；
-当指示数值范围时，范围端点包括在内；
-除非另外指出，否则术语“卤素”包括氟、氯和溴；
-形容词“芳香族的”或“芳基”表示具有等于4n+2的π电子数的任何单环或多环部分，其中n为0或任何正整数；
-术语“方法(method)”被认为是“过程(process)”的同义词，反之亦然。
聚亚芳基醚酮(PAEK)
为了本发明的目的，包含来源于1,4:3,6-双脱水己糖醇结合的重复单元的PAEK(在下文中“PAEK-1”)是包含具有式(Ra)的重复单元的聚合物：
-式(Ra)
其中：
-E选自下组，该组由以下各项组成：
-每个R，彼此相同或不同，选自下组，该组由以下各项组成：卤素、烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、碱金属或碱土金属磺酸盐、烷基磺酸酯、碱金属或碱土金属膦酸盐、烷基膦酸酯、胺以及季铵；
-j为零或为从1至4的整数。
在组合物(C)中使用的(PAEK-1)具有至少10,000的重均分子量。此高分子量提供了独特的特性组合，这些特性来源于来自1,4:3,6-双脱水己糖醇的生物基部分的结合，像值得注意地，高Tg、刚度、生物相容性、亲水性，以及高分子量芳基酮部分二者，确保热稳定性、高刚度和强度、以及良好的韧性。
在重复单元(Ra)中，相应的亚苯基部分可以独立地具有到在该重复单元中不同于R的其他部分的1,2-、1,4-或1,3-键联。优选地，所述亚苯基部分具有1,3-或1,4-键联，更优选地它们具有1,4-键联。
此外，在重复单元(Ra)中，j在每次出现时为零，也就是说，这些亚苯基部分除了在聚合物的主链中使得能够进行键联的那些取代基之外，不具有其他取代基。
最优选地，重复单元(Ra)独立地选自下组，该组由以下各项组成：
-具有式(Ra-1)的单元：
-具有式(Ra-2)的单元：
-具有式(Ra-3)的单元：
以上重复单元(Ra-1)、(Ra-2)、(Ra-3)可以各自单独地或以混合物存在。优选的是包含任选地与具有式(Ra-2)和(Ra-3)的重复单元组合的具有式(Ra-1)的重复单元(Ra)的聚合物(PAEK-1)。
聚合物(PAEK-1)除了如以上详述的具有式(Ra)的重复单元以外，还可以包含不同于(Ra)的重复单元：换言之，除了衍生自具有式(二卤代AA)的二卤代酮化合物：
-式(二卤代AA)
其中X和X’，彼此相同或不同，是卤素，并且R和j具有如以上详述的含义，与1,4:3,6-双脱水己糖醇的缩聚的单元之外，聚合物(PAEK-1)还可以值得注意地包含衍生自不同于1,4:3,6-双脱水己糖醇的一种或多种二醇的缩聚和/或衍生自不同于以上提及的具有式二卤代(AA)的二卤代酮化合物的一种或多种二卤代芳基化合物的缩聚的重复单元。
根据某些实施例，聚合物(PAEK-1)可以因此除了如以上详述的重复单元(Ra)之外还包含含有Ar-C(O)-Ar’基团的重复单元(Rb)，其中Ar和Ar’，彼此相同或不同，是芳香族基团，所述重复单元(Rb)总体上选自由以下示出的式(J-A)至(J-O)组成的组：
其中：
-每个R’，彼此相同或不同，选自下组，该组由以下各项组成：卤素、烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、碱金属或碱土金属磺酸盐、烷基磺酸酯、碱金属或碱土金属膦酸盐、烷基膦酸酯、胺和季铵；
-j’为零或为从0至4的整数。
在重复单元(Rb)中，相应的亚苯基部分可以独立地具有到该重复单元中不同于R’的其他部分的1,2-、1,4-或1,3-键联。优选地，所述亚苯基部分具有1,3-或1,4-键联，更优选地它们具有1,4-键联。
尽管如此，在重复单元(Rb)中，j’在每次出现时是零，也就是说，这些亚苯基部分除了在聚合物的主链中使得能够进行键联的那些取代基之外，不具有其他取代基。
因此，优选的重复单元(Rb)选自具有在此以下的式(J'-A)至(J'-O)的那些：
聚合物(PAEK-1)以相对于在其中含有的全部重复单元是至少10％摩尔、优选15％摩尔、更优选20％摩尔、甚至更优选至少50％摩尔的量包含如上详述的具有式(Ra)的重复单元。
根据某些优选实施例，大于70％、并且更优选大于85％摩尔的聚合物(PAEK-1)的重复单元是如以上详述的重复单元(Ra)，到100％摩尔的补体总体上是如以上详述的重复单位(Rb)。
仍更优选地，聚合物(PAEK-1)的基本上全部重复单元是重复单元(Ra)。最优选地，聚合物(PAEK-1)的全部重复单元是重复单元(Ra)。由其中聚合物(PAEK-1)是其中全部重复单元是如以上详述的重复单元(Ra)的聚合物的组合物(C)提供了优异的结果。
如所述，用于组合物(C)中的聚合物(PAEK-1)是高分子量聚合物，也就是说，具有至少10,000、优选至少15,000、更优选20,000、甚至更优选30,000的重均分子量的聚合物。
重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)可以通过用聚苯乙烯标准物校准的凝胶渗透色谱法(GPC)估计。
重均分子量(Mw)为：
数均分子量(Mn)为：
，并且
多分散性指数(PDI)在此表示为重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)的比值。
用于本发明的组合物(C)中的聚合物(PAEK-1)总体上具有小于2.5、优选地小于2.4、更优选地小于2.2的多分散性指数。
用于组合物(C)中的聚合物(PAEK-1)通常具有至少140℃、优选160℃、更优选至少165℃的玻璃化转变温度。玻璃化转变温度(Tg)可以通过DSC根据ASTM D3418确定。
用于组合物(C)中的聚合物(PAEK-1)通常具有至少300℃、优选至少330℃、更优选至少360℃的峰值降解温度。峰值降解温度可以通过TGA使用ASTM E1131中描述的程序确定。
用于组合物(C)中的聚合物(PAEK-1)可以遵循上述WO 2013/023997(通过援引方式并入本申请)的传授内容制造。
聚(联苯基醚)砜
为了本发明的目的，聚(联苯基醚)砜(在下文中“PPSU-1”)是芳香族砜聚合物，其中至少50％摩尔的重复单元是具有式(Rc)的重复单元：
-式(Rc)：
优选至少60％摩尔、更优选至少70％摩尔、还更优选至少80％摩尔并且最优选至少90％摩尔的(PPSU-1)的重复单元是重复单元(Rc)。
除单元(Rc)以外的可以包含在聚合物(PPSU-1)中的重复单元典型地选自符合式(Rd)的那些：
(Rd)-Ar1-(T’-Ar2)n-O-Ar3-SO2-[Ar4-(T-Ar2)n-SO2]m-Ar5-O-
其中：
-Ar1、Ar2、Ar3、Ar4、和Ar5，彼此相同或不同并且在每次出现时，独立地是芳香族部分；
-T和T’，彼此相同或不同并且在每次出现时，独立地是键或任选地包含一个或多于一个杂原子的二价基团；优选地，T’和T独立地选自下组，该组由以下各项组成：键、-CH2-、-C(O)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-C(＝CCl2)-、-SO2-、-C(CH3)(CH2CH2COOH)-、以及具有下式的基团：
-n和m，彼此相同或不同，独立地是零或1至5的整数。
重复单元(Rd)值得注意地可以选自由具有在此以下的式(S-A)至(S-D)的那些组成的组：
其中：
-每个R’，彼此相同或不同，选自下组，该组由以下各项组成：卤素、烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、碱金属或碱土金属磺酸盐、烷基磺酸酯、碱金属或碱土金属膦酸盐、烷基膦酸酯、胺以及季铵；
-j’为零或为从0至4的整数；
-T和T’，彼此相同或不同并且在每次出现时，是键或任选地包含一个或多于一个杂原子的二价基团；优选地，T和T’独立地选自下组，该组由以下各项组成：键、-CH2-、-C(O)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-C(＝CCl2)-、-C(CH3)(CH2CH2COOH)-、-SO2-、以及具有下式的基团：
，其前提是在其中T'为键的具有式(S-C)的重复单元中，j'中的至少一个不为0。
优选的重复单元(Rd)可以选自下组，该组由以下项组成：具有以下详述的式(i)至(iv)以及(j)至(jv)的重复单元：
及其混合物。
(PPSU-1)是可商购的并且可以根据本领域中已知的方法来制造。
由其中(PPSU-1)不含除重复单元(Rc)以外的重复单元的组合物(C)提供了优异的结果。这种聚合物值得注意地是作为从美国苏威特种聚合物公司(Solvay SpecialtyPolymers USA,L.L.C.)可商购的PPSU可获得的。因而，本发明的优选实施例由组合物(C)表示，其中(PPSU-1)不含除重复单元(Rc)以外的重复单元。
聚醚酰亚胺(PEI)
适用于组合物(C)的PEI(下文中“PEI-1”)以及用于其制造的方法披露于US3847867(通用电气公司(GEN ELECTRIC))24.09.1974和US 3847867(通用电气公司)12.11.1974(通过援引方式并入本申请)中。
适用于组合物(C)的优选的(PEI-1)包含具有式(Re)的重复单元：
(Re)
其中Ar*和Ar*’，彼此相同或不同，是取代或未取代的单亚芳基部分，如对亚苯基和间亚苯基，或二亚芳基部分像联苯基、双酚A和双酚S。上式(Re)旨在包括其中将-O-Ar*-O-部分附接到芳香族部分的3和3’位置上的异构体。部分Ar*和Ar*’的取代基的非限制性实例独立地选自一种或多种卤素和/或一种或多种C1-C3直链或支链(卤代)烷基。
优选的(PEI-1)通过具有下式的芳香族双(醚酸酐)：
其中Ar*是如以上所定义的
与一种或多种芳香族二胺H2N-Ar*’-NH2(其中Ar*’是如上所定义的)的反应方便地获得。优选的(PEI-1)还可以包含衍生自其他芳香族酸酐的重复单元，如苯四羧酸二酐、二苯甲酮四羧酸酐、二苯醚四羧酸二酐、萘四羧酸酐。此类其他单元可以以最高达50％摩尔、优选最高达25％摩尔的量包含在内。
用于组合物(C)的(PEI-1)是可商购的。
用于组合物(C)的优选的(PEI-1)包含具有式(Re-1)的重复单元：
(Re-1)
此类(PEI-1)是从沙特基础工业公司(Sabic)以商品名可商购的。
组合物(C)中的任选成分
除了(PAEK-1)和(PPSU-1)和/或(PEI-1)之外，组合物(C)可以包含额外的成分，例如粘度调节剂、润滑剂、着色剂、填充剂、热稳定剂、UV稳定剂、抗氧化剂、阻燃剂、导电添加剂等，其前提是所述其他成分是惰性的，并且不损害这些组合物的透明度和机械特性。相对于该组合物的重量，所述其他成分可以以从0.001％wt至70％wt范围内的量包含在内。本领域技术人员将能够基于公知常识来选择所述额外的成分的种类和量。
组合物(C)中的成分的量
组合物(C)典型地包含：
-从10％wt至90％wt的(PAEK-1)；和
-从90％wt至10％wt的(PPSU-1)和/或(PEI-1)。
优选地，组合物(C)包含：
-从30％wt至70％wt的(PAEK-1)；和
-从70％wt至30％wt的(PPSU-1)和/或(PEI-1)。
更优选地，组合物(C)包含：
-50％wt的(PAEK-1)和
-50％wt的(PPSU-1)和/或(PEI-1)。
在第一实施例中，组合物(C)是包含以下项的组合物(C-1)：
-(PAEK-1)和
-(PPSU-1)。
在第二实施例中，组合物(C)是包含以下项的组合物(C-2)：
-(PAEK-1)和
-(PEI-1)。
在第三实施例中，组合物(C)是包含以下项的组合物(C-3)：
-(PAEK-1)和
-(PPSU-1)和(PEI-1)。
优选的是如上所定义的组合物(C-1)和(C-2)；最优选的是如上定义的组合物(C-1)。
优选地，在组合物(C-1)-(C-3)中，(PAEK-1)仅包含如上定义的重复单元(Ra-1)-(Ra-3)，最优选仅包含如以上定义的重复单元(Ra-1)；(PPSU-1)仅包含如上定义的重复单元(Rc)，并且(PEI-1)仅包含如上定义的重复单元(Re-1)。
组合物(C)可以通过以下方式制造：将呈所选择的量的如以上定义的(PAEK-1)、(PPSU-1)和/或(PEI-1)以及任选地如以上定义的额外的成分共混，随后根据本领域已知的方法进行加工，如熔融加工(包括注射模制、挤出模制、压缩模制、吹塑模制和旋转模制)和溶液加工。
如将从以下部分中报道的实施例的描述更清楚的，不管它们的结构差异，已出人意料地发现(PAEK-1)、(PPSU-1)和/或(PEI-1)是可完全混溶的，如通过以下事实所证实的：所有测试组合物(C)显示单一Tg并且没有发生相分离。所有组合物都是透明的，并且显示出比每种单一聚合物的加工温度更低的加工温度。
同时，组合物(C)是刚性且坚硬的；特别地，对组合物(C-1)进行的机械测试表明，此类组合物比单独的(PPSU-1)更刚性且更坚硬。
由于此类优点，组合物(C)可以方便地用于制造成形物品像膜(membrane)、薄膜和片材以及三维模制零件，其中必要的是将良好的机械特性和透明度结合。
可以使用不同加工技术由组合物(C)制造的成形物品的非限制性实例总体上选自下组，该组由以下各项组成：熔融加工的薄膜，溶液加工的薄膜(多孔和无孔薄膜，包括溶液流延的膜，和来自溶液纺丝的膜)，熔融加工单丝和纤维，溶液加工的单丝、中空纤维和固体纤维，以及注射和压缩模制的物体。
就膜而言，本发明的组合物(C)特别适合于制造旨在与包括体液的水性介质接触的膜；因此，可以由组合物(C)制造的成形物品有利地是用于生物加工和医疗过滤的膜，包括血液透析膜，用于食品和饮料加工的膜，用于废水处理的膜以及用于涉及水性介质的工业过程分离的膜。从建筑的角度来看，可以以扁平结构(例如薄膜或片材)、波纹结构(如波纹片材)、管状结构、或中空纤维的形式提供由组合物(C)制造的膜；就孔径而言，有利地可以由组合物(C)制造各种膜(无孔和多孔的，包括用于微滤、超滤、纳滤、和反渗透)；孔分布可以是各向同性或各向异性的。
由组合物(C)制造的成形物品可以如以上提及的处于薄膜和片材的形式。这些成形物品作为专门的光学薄膜或片材是特别有用的，和/或适用于包装。
此外，由组合物(C)制造的成形物品可以是三维模制零件。在其中可以使用此类注射模制零件的使用领域中，可以提及保健领域，特别是医疗和牙科应用，其中由本发明的组合物(C)制成的成形物品可以在一次性和可重复使用的仪器和设备中有利地用于代替金属、玻璃和其他传统材料。
因此，本发明的另一个目的是由组合物(C)制造的成形物品。
本发明的另一个目的是一种用于涂覆基材的方法，该方法包括使用组合物(C)。特别地，组合物(C)可以被施用到金属上以便防止腐蚀。
基材的选择不受特别限制。在如食品和饮料罐涂料，海运船体保护、航空航天、汽车、线材涂料、和电子装置以及塑料的应用中，此类涂料对于保护基材如值得注意地金属(如钢，特别是不锈钢，铝，铜和其他金属)可能是有用的。组合物(C)涂料也可以被施用到包括玻璃和碳纤维布的其他基材上，例如其在去除溶剂之后可以用作在航空航天和汽车应用中对于替代金属零件有用的热塑性复合物。
根据本发明的一个实施例，该方法包括将如上定义的组合物(C)溶解在至少一种液体介质中，其中所述组合物(C)至少部分地溶解在液体介质中。
为了本发明的目的，术语“液体介质”旨在是指在25℃的温度和大气压力下以液体状态可获得的介质。
术语“溶解的”是指组合物(C)以溶解的形式存在于液体介质中。
在本发明的此实施例中，在所述液体介质中的组合物(C)基本上处于溶解的形式，也就是说大于90％wt、优选大于95％wt、更优选大于99％wt溶解在液体介质中。
根据此实施例的液体介质优选包含在用于聚合物(PAEK-1)、(PPSU-1)和/或(PEI-1)的活性溶剂中选择的溶剂。此类聚合物的活性溶剂是在25℃的温度和大气压下能够溶解至少5％wt的聚合物(PAEK-1)、(PPSU-1)和/或(PEI-1)(相对于最终溶液的总重量)的溶剂。
可以在此实施例中使用的活性溶剂值得注意地是二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲亚砜(DMSO)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)等。
此实施例的液体介质可以进一步包含用于聚合物(PAEK-1)、(PPSU-1)和/或(PEI-1)的中间体和/或潜溶剂中的一种或多种。然而，该液体介质将优选包含主要量的活性溶剂，最优选基本上由活性溶剂组成。液体介质可能包含不显著改变液体介质特性的杂质或其他成分(例如，添加剂、稳定剂...)。
在此实施例中使用的包含聚合物(PAEK-1)、(PPSU-1)和/或(PEI-1)的液体组合物(C)[在下文中“组合物(CL)”]有利地包含如上描述的聚合物(PAEK-1)、(PPSU-1)和/或(PEI-1)，这些聚合物的量相对于该液体组合物的总重量等于或大于0.5wt.％、优选等于或大于5wt.％、更优选等于或大于15wt.％、最优选等于或大于20wt.％。
若需要，组合物(CL)可以进一步包含用于涂料的其他常规成分，如值得注意地粘度调节剂、润滑剂、着色剂、填充剂、稳定剂等，其前提是所述其他成分是惰性的并且基本上不与聚合物(PAEK-1)、(PPSU-1)和/或(PEI-1)相互作用。
涂覆技术没有特别限制。适用于涂覆包含液体介质的组合物的所有标准涂覆技术可适用于此目的。标准涂覆技术包括但不限于薄膜涂覆、喷涂、幕式涂覆、流延、卷式涂覆、辊涂、凹版涂覆、逆辊涂覆、浸涂、喷涂、刮涂等。
特别适用于用组合物(CL)涂覆基材的技术值得注意地是辊涂、浸涂、喷涂、刮涂。
在此描述的涂覆方法进一步包括干燥涂覆到基材上的液体组合物(CL)的层。干燥使得能够大量去除液体介质。可以在从室温向上的任何温度下进行干燥。
该涂覆方法优选包括使包含组合物(CL)的层经受至少150℃、优选至少200℃、更优选从200℃至350℃的温度下的热处理。热处理可以与干燥同时、或者交替地、或此外进一步进行。
若通过援引方式并入本申请的任何专利、专利申请以及公开物的披露内容与本申请的描述相冲突到了可能导致术语不清楚的程度，则本说明应该优先。
本发明将借助于在以下部分中的非限制性实例更详细地进行披露。
具体实施方式
材料和方法
5800PPSU[在下文中(PPSU-1A)]是从美国苏威特种聚合物公司可商购的。
PEI[在下文中(PEI-1A)]是从可从沙特基础工业公司可商购的。
在下中被称为(PAEK-1A)和(PAEK-1B)的(PAEK-1)聚合物遵循WO 2013/023997的实例1中披露的方法制备，不同之处在于以在此以下指出的量使用某些试剂：
-对于(PAEK-1A)：在目标36wt％聚合物溶液中[异山梨醇]/[DFBP]/[K2CO3]＝1.000/1.015/2.000的摩尔比；
-对于(PAEK-1A)：在目标30wt％聚合物溶液中[异山梨醇]/[DFBP]/[K2CO3]＝1.000/1.015/1.250的摩尔比
其中DFBP代表4,4’-二氟二苯甲酮。
DSC分析是根据ASTM D3418进行的。
用Philips CM12透射电子显微镜法进行TEM分析。而且使用超微切片机技术通过Leica EM UC7&EM FC超微切片机将所有样品用金刚石刀切片至约50nm的厚度。
(PPSU-1A)/(PAEK-1A)组合物的制备和测试
(PPSU-1A)/(PAEK-1A)组合物由纯的5800(PPSU-1A)和(PAEK-1A)制备：按如下表中指出的重量百分比将这两种聚合物组合；通过DSM双螺杆挤出机在以下加工条件下挤出这些纯的聚合物和组合物：
-对于PPSU-1A，机筒温度＝380℃，并且对于组合物和(PAEK-1)，机筒温度＝360℃；
-对于PPSU-1A，熔融温度＝352℃，对于组合物和(PAEK-1)，熔融温度＝333℃；
-RPM＝100；
-停留时间约2min。
在挤出后，收集熔融聚合物和组合物用于DSC和TEM以评价这两种聚合物的可混溶性。所有挤出物是透明的。
在这些挤出物上进行DSC运行，以确定(PPSU-1A)/(PAEK-1A)组合物和纯的(PPSU-1A)和(PAEK-1A)聚合物的玻璃化转变温度。DSC热分析图显示单一的玻璃化转变温度。另外，由聚合物组合物拍摄TEM显微照片，并且所有显微照片都显示没有相分离。
下表报道了挤出物中聚合物的wt百分比和DSC分析结果(Tg)。
表1
额外地，将(PPSU-1A)/(PAEK-1A)50/50组合物在270℃下压缩模制30分钟以制成4”×4”的基板，并由此基板制备稍后的V型拉伸试条。测试这些V型条，并且下表汇总了5800PPSU和5800PPSU/(PAEK-1A)50/50组合物的机械特性。
表2
源于机械测试结果的是5800PPSU/(PAEK-1A)组合物比单独的5800PPSU更强且更刚性。
(PAEK-1)/PEI组合物的制备和测试
(PEI-1A)/(PAEK-1B)组合物由1000PEI和(PAEK-1B)制备：按如下表中指出的重量百分比将这两种聚合物组合；通过DSM双螺杆挤出机在以下加工条件下挤出这些纯的聚合物和组合物：
-机筒温度＝360℃；
-RPM＝100；
-停留时间：约2min。
在挤出后，收集熔融聚合物和组合物用于DSC和TEM以评价两种聚合物的可混溶性。进行DSC分析以确定(PEI-1A)/(PAEK-1B)组合物和每种纯聚合物的玻璃化转变温度。DSC热分析图显示组合物的单一的玻璃化转变温度，并且下表报道了Tg值。另外，由这些组合物拍摄TEM显微照片，并且所有显微照片都显示没有相分离。组合物的单一的Tg定标(scaling)以及TEM中没有可见的微观结构表明良好的可混溶性。
表3

Claims (13)

1.一种组合物，包含：
(a)聚亚芳基醚酮(PAEK-1)，其包含具有式(Ra)的重复单元：
-式(Ra)
其中：
-E选自下组，该组由以下各项组成：
-每个R，彼此相同或不同，选自下组，该组由以下各项组成：卤素、烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、碱金属或碱土金属磺酸盐、烷基磺酸酯、碱金属或碱土金属膦酸盐、烷基膦酸酯、胺以及季铵；
-j为零或为从1至4的整数；
(b)聚(联苯基醚)砜(PPSU-1)，其包含具有式(Rc)的重复单元：
-式(Rc)
和/或
-(c)聚醚酰亚胺(PEI-1)，其包含具有式(Re)的重复单元：
-式(Re)
其中Ar*和Ar*’，彼此相同或不同，是单亚芳基或二亚芳基部分，任选被一个或多个卤素和/或C1-C3直链或支链(卤代)烷基取代。
2.如权利要求1所述的组合物，其中(PAEK-1)包含独立地选自以下项的重复单元：
-具有式(Ra-1)的单元：
-具有式(Ra-2)的单元：
-具有式(Ra-3)的单元：
3.如权利要求2所述的组合物，其中(PAEK-1)进一步包含选自下组的重复单元(Rb)，该组由式(J-A)至(J-O)组成：
其中：
-每个R’，彼此相同或不同，选自下组，该组由以下各项组成：卤素、烷基、烯基、炔基、芳基、醚、硫醚、羧酸、酯、酰胺、酰亚胺、碱金属或碱土金属磺酸盐、烷基磺酸酯、碱金属或碱土金属膦酸盐、烷基膦酸酯、胺和季铵；
-j’为零或为从0至4的整数。
4.如权利要求2所述的组合物，其中(PAEK-1)仅包含具有式(Ra-1)的重复单元：
-式(Ra-1)
5.如权利要求1至4中任一项所述的组合物，其中(PPSU-1)是芳香族砜聚合物，其中至少50％摩尔的重复单元是具有式(Rc)的重复单元：
-式(Rc)
6.如权利要求5所述的组合物，其中(PPSU-1)进一步含有选自符合式(Rd)的那些的重复单元：
(Rd)-Ar1-(T’-Ar2)n-O-Ar3-SO2-[Ar4-(T-Ar2)n-SO2]m-Ar5-O-
其中：
-Ar1、Ar2、Ar3、Ar4、和Ar5，彼此相同或不同并且在每次出现时，独立地是芳香族部分；
-T和T’，彼此相同或不同并且在每次出现时，独立地是键或二价基团，选自键、-CH2-、-C(O)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-C(＝CCl2)-、-SO2-、
-C(CH3)(CH2CH2COOH)-、以及具有下式的基团：
-n和m，彼此相同或不同，独立地是零或1至5的整数。
7.如权利要求5所述的组合物，其中(PPSU-1)仅包含具有式(Rc)的重复单元：
-式(Rc)
8.如权利要求1至7中任一项所述的组合物，其中(PEI-1)包含具有式(Re-1)的重复单元：
-式(Re-1)
9.如权利要求1至8中任一项所述的组合物，所述组合物包含：
-从10％wt至90％wt的(PAEK-1)；和
-从90％wt至10％wt的(PPSU-1)和/或(PEI-1)。
10.一种成形物品，由如权利要求1至9中任一项所述的组合物制造。
11.如权利要求10所述的成形物品，所述物品选自膜、薄膜、片材和三维模制零件。
12.一种形成如权利要求10或11所述的成形物品的方法，该方法包括使如权利要求1至9中任一项所述的组合物经受熔融加工和/或溶液加工。
13.一种涂覆基材的方法，所述方法包括将如权利要求1至9中任一项所述的组合物溶解在至少一种液体介质中并且将该组合物施用到基材上。
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