CN107525843B - 一种手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法，包括样品处理和样品分析，采用原位喷雾电离装置进行检测；(1)样品处理：用金属微电极蘸取手指画颜料样品，插入预先用混合溶液充注的所述硼硅酸盐玻璃毛细管中，组成原位喷雾电离装置；(2)样品分析：将原位喷雾电离放置于离子迁移谱仪进样口前端，设定所述离子迁移谱仪参数，施加喷雾电压，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测。本发明所述方法成本低廉、操作简便，可以实现手指画颜料中初级芳香胺的准确快速检测。

Description

一种手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法
技术领域
本发明涉及玩具质量安全检测领域，特别是涉及一种手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法。
背景技术
我国是世界上最大的玩具生产国和出口国，我国玩具出口数量约占全球的60％，超过其他国家的总和。我国同时也是世界上最大的玩具消费国。根据第六次全国人口普查的结果，我国0～14岁的儿童已超过2亿人，占人口比例的16.6％。在这样的背景下，玩具产品的安全性至关重要，生产企业、管理机构和消费者等各相关方都高度重视。在玩具产品中，橡皮泥玩具是一种重要的玩具产品。根据相关法律法规要求，手指画颜料产品中不得检出初级芳香胺化合物，因为上述化合物会对玩具使用儿童的健康安全造成严重危害，因此急需开发手指画颜料中初级芳香胺的简便、准确、快速的检测方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、操作简便、可以实现快速和准确检测的手指画颜料中初级芳香胺的检测方法。
一种手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法，采用原位喷雾电离装置进行检测，所述原位喷雾电离装置包括离子迁移谱主机、金属微电极、硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹、电源线和安全联锁装置；所述离子迁移谱主机包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述硼硅酸盐玻璃毛细管的前端设置在靠近所述透镜之处，后端与所述金属微电极的前端相连，所述金属微电极的后端分别与所述支架和所述金属夹相连，所述金属夹通过所述电源线与所述离子迁移谱主机的高压输出接口相连；所述安全联锁装置设置在所述离子迁移谱主机上，并靠近所述电喷雾进样口；所述方法包括样品处理和样品分析：
(1)样品处理：用所述金属微电极蘸取手指画颜料样品，插入预先用混合溶液充注的所述硼硅酸盐玻璃毛细管中；
(2)样品分析：将原位喷雾电离放置于离子迁移谱仪进样口前端，设定所述离子迁移谱仪参数，施加喷雾电压，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测。
所述混合溶液为含0.1％甲酸的甲醇溶液，所述离子迁移谱仪参数设定为：
离子化模式：正离子模式；
迁移谱宽：35ms；
离子门脉冲宽度：70μs；
离子门电压：38V；
迁移管电压：7500V；
离子源电压：1800V；
气体进样口温度：180℃；
迁移管温度：180℃；
漂移气流速：1.50L/min；
排气泵抽速：0.60L/min。
所述硼硅酸盐玻璃毛细管的规格为：外径为1.2mm，内径为1.0mm，长度为5cm；具体制备方法包括如下步骤：
将所述标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度500℃，拉力值0牛顿，速率7℃/秒，循环周期时间1.5秒，气压600百帕。
所述初级芳香胺为2-萘胺、4-氯-2-甲基苯胺、4-氨基联苯和联苯胺，所述方法能够同时检测以上4种初级芳香胺。
所述混合溶液充注量为10μL。
采用所述方法检出的阳性样品进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证，条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：Kromasil C18，150mm×2.1mm,3.5μm；
流动相：甲醇:水＝60:40，体积比；
流速：0.4mL/min；
柱温：35℃；
进样量：10μL；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
毛细管电压：3.0kV；
萃取锥孔电压：3V；
离子源温度：120℃；
脱溶剂气温度：450℃；
数据采集方式：多反应监测模式；
表1初级芳香胺的质谱分析参数
所述初级芳香胺的质谱分析参数如表1所示。
所述初级芳香胺的检出限为5～25mg/kg。
本发明手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法与现有技术不同之处在于：本发明手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法成本低廉、操作简便、可以实现快速和准确检测，本发明采用的原位喷雾电离装置结构简单，使用方便，无需样品前处理。本发明采用的离子迁移谱仪，方便携带和运输，可实现现场快速检测。
本发明中的混合溶液含0.1％甲酸的甲醇溶液，提取手指画颜料中初级芳香胺进而进行喷雾离子化的效果最好，其他溶剂都无法达到本发明的效果。
下面结合附图对本发明的手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法作进一步说明。
附图说明
图1为手指画颜料中4种初级芳香胺的离子迁移谱图；其中：1——2-萘胺，2——4-氯-2-甲基苯胺，3——4-氨基联苯，4——联苯胺。
本发明附图中出现的所有英文的中文翻译如下：
Intensity：信号强度；Drift Time：迁移时间。
具体实施方式
一种手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法，采用原位喷雾电离装置进行检测，原位喷雾电离装置包括离子迁移谱主机、金属微电极、硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹、电源线和安全联锁装置；离子迁移谱主机包括电喷雾进样口，在电喷雾进样口处设置有透镜，硼硅酸盐玻璃毛细管的前端设置在靠近透镜之处，后端与金属微电极的前端相连，金属微电极的后端分别与支架和金属夹相连，金属夹通过电源线与离子迁移谱主机的高压输出接口相连；安全联锁装置设置在离子迁移谱主机上，并靠近电喷雾进样口；
本发明方法包括样品处理和样品分析：
(1)样品处理：用金属微电极蘸取手指画颜料样品，插入预先用混合溶液充注的硼硅酸盐玻璃毛细管中；
(2)样品分析：将原位喷雾电离放置于离子迁移谱仪进样口前端，设定离子迁移谱仪参数，施加喷雾电压，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测。
混合溶液为含0.1％甲酸的甲醇溶液，离子迁移谱仪参数设定为：
离子化模式：正离子模式；
迁移谱宽：35ms；
离子门脉冲宽度：70μs；
离子门电压：38V；
迁移管电压：7500V；
离子源电压：1800V；
气体进样口温度：180℃；
迁移管温度：180℃；
漂移气流速：1.50L/min；
排气泵抽速：0.60L/min。
硼硅酸盐玻璃毛细管的规格为：外径为1.2mm，内径为1.0mm，长度为5cm；具体制备方法包括如下步骤：
将标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于微电极拉制仪中，设置微电极拉制仪的各项参数，制作得到硼硅酸盐玻璃毛细管，微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度500℃，拉力值0牛顿，速率7℃/秒，循环周期时间1.5秒，气压600百帕。
初级芳香胺为2-萘胺、4-氯-2-甲基苯胺、4-氨基联苯和联苯胺，方法能够同时检测以上4种初级芳香胺。
混合溶液充注量为10μL，采用移液器从硼硅酸盐玻璃毛细管的后端注入。
采用本发明方法检出的阳性样品进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证，条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：Kromasil C18，150mm×2.1mm,3.5μm；
流动相：甲醇:水＝60:40，体积比；
流速：0.4mL/min；
柱温：35℃；
进样量：10μL；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
毛细管电压：3.0kV；
萃取锥孔电压：3V；
离子源温度：120℃；
脱溶剂气温度：450℃；
数据采集方式：多反应监测模式；
表1初级芳香胺的质谱分析参数
本发明中初级芳香胺的质谱分析参数如表1所示。
采用本发明的方法初级芳香胺的检出限为5～25mg/kg，4种初级芳香胺的离子迁移谱图见图1所示；其中：1——2-萘胺，2——4-氯-2-甲基苯胺，3——4-氨基联苯，4——联苯胺。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法，其特征在于：采用原位喷雾电离装置进行检测，所述原位喷雾电离装置包括离子迁移谱主机、金属微电极、硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹、电源线和安全联锁装置；所述离子迁移谱主机包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述硼硅酸盐玻璃毛细管的前端设置在靠近所述透镜之处，后端与所述金属微电极的前端相连，所述金属微电极的后端分别与所述支架和所述金属夹相连，所述金属夹通过所述电源线与所述离子迁移谱主机的高压输出接口相连；所述安全联锁装置设置在所述离子迁移谱主机上，并靠近所述电喷雾进样口；所述方法包括样品处理和样品分析：
(1)样品处理：用所述金属微电极蘸取手指画颜料样品，插入预先用混合溶液充注的所述硼硅酸盐玻璃毛细管中；
(2)样品分析：将原位喷雾电离放置于离子迁移谱仪进样口前端，设定所述离子迁移谱仪参数，施加喷雾电压，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测；
其中，所述混合溶液为含0.1％甲酸的甲醇溶液，所述离子迁移谱仪参数设定为：
离子化模式：正离子模式；
迁移谱宽：35ms；
离子门脉冲宽度：70μs；
离子门电压：38V；
迁移管电压：7500V；
离子源电压：1800V；
气体进样口温度：180℃；
迁移管温度：180℃；
漂移气流速：1.50L/min；
排气泵抽速：0.60L/min；
所述初级芳香胺为2-萘胺、4-氯-2-甲基苯胺、4-氨基联苯和联苯胺，所述方法能够同时检测以上4种初级芳香胺。
2.根据权利要求1所述的手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法，其特征在于：所述硼硅酸盐玻璃毛细管的规格为：外径为1.2mm，内径为1.0mm，长度为5cm；具体制备方法包括如下步骤：
将标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于所述微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数，制作得到所述硼硅酸盐玻璃毛细管，所述微电极拉制仪的各项参数设置为：加热温度500℃，拉力值0牛顿，速率7℃/秒，循环周期时间1.5秒，气压600百帕。
3.根据权利要求2所述的手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法，其特征在于：所述混合溶液充注量为10μL。
4.根据权利要求1所述的手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法，其特征在于：采用所述方法检出的阳性样品进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证，条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：Kromasil C18，150mm×2.1mm,3.5μm；
流动相：甲醇:水＝60:40，体积比；
流速：0.4mL/min；
柱温：35℃；
进样量：10μL；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
毛细管电压：3.0kV；
萃取锥孔电压：3V；
离子源温度：120℃；
脱溶剂气温度：450℃；
数据采集方式：多反应监测模式；
表1初级芳香胺的质谱分析参数
所述初级芳香胺的质谱分析参数如表1所示。
5.根据权利要求1所述的手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法，其特征在于：所述手指画颜料中初级芳香胺的快速检测方法的检出限为5～25mg/kg。
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