CN107525847B - 一种蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法，包括样品处理和样品分析，采用原位喷雾电离装置进行检测；(1)样品处理：在色谱纸表面均匀涂画待检测的蜡笔样品或将待检测水贴纸上的油墨图案经水浸泡后拓印至色谱纸上；将加载蜡笔或水贴纸样品的色谱纸剪成三角形纸片；(2)样品分析：将所述三角形纸片放置于离子迁移谱仪进样口前端，在所述三角形纸片上滴加混合溶液，并施加3.5千伏电压，所述混合溶液在尖端处形成喷雾。设定所述离子迁移谱仪参数，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测。本发明所述方法成本低廉、操作简便，可以实现蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的准确快速检测。

Description

一种蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法
技术领域
本发明涉及玩具质量安全检测领域，特别是涉及一种蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法。
背景技术
我国是世界上最大的玩具生产国和出口国，我国玩具出口数量约占全球的60％，超过其他国家的总和。我国同时也是世界上最大的玩具消费国。根据第六次全国人口普查的结果，我国0～14岁的儿童已超过2亿人，占人口比例的16.6％。在这样的背景下，玩具产品的安全性至关重要，生产企业、管理机构和消费者等各相关方都高度重视。根据相关法律法规要求，蜡笔和水贴纸产品中不得检出分散蓝1等16种禁用着色剂，因为上述物质会对玩具使用儿童的健康安全造成严重危害，因此急需开发蜡笔和水贴纸中16种着色剂的简便、准确、快速的检测方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低廉、操作简便、可以实现快速和准确检测的蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的检测方法。
一种蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法，所述方法包括样品处理和样品分析：
(1)样品处理：在Whatman Grade 1型色谱纸表面均匀涂画待检测的蜡笔样品或将待检测水贴纸上的油墨图案经水浸泡后拓印至所述Whatman Grade 1型色谱纸上；将加载蜡笔或水贴纸样品的所述Whatman Grade 1型色谱纸剪成三角形纸片；
(2)样品分析：将所述三角形纸片放置于离子迁移谱仪进样口前端，所述三角形纸片的底边中部固定在金属鳄鱼夹上，所述金属鳄鱼夹的后端通过电源线与所述离子迁移谱的高压输出接口相连；在所述三角形纸片上滴加混合溶液，并施加3.5千伏电压，所述混合溶液对所述蜡笔样品或水贴纸样品中的待测禁用着色剂进行提取，进而在所述三角形纸片上向尖端方向迁移，最后在尖端处形成喷雾。设定所述离子迁移谱仪参数，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测。
所述离子迁移谱仪参数设定为：
离子化模式：正离子模式；
迁移谱宽：38ms；
离子门脉冲宽度：70μs；
离子门电压：45V；
迁移管电压：8500V；
离子源电压：1850V；
气体进样口温度：190℃；
迁移管温度：190℃；
漂移气流速：1.60L/min；
排气泵抽速：0.60L/min。
所述禁用着色剂为分散蓝1、分散蓝3、分散蓝106、分散蓝124、分散黄3、分散橙3、分散橙37、分散红1、溶剂黄1、溶剂黄2、溶剂黄3、碱性红9、碱性紫1、碱性紫3、酸性红26和酸性紫49，所述方法能够同时检测以上16种禁用着色剂。
采用所述方法检出的阳性样品进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证，条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：SunFire C18，150mm×2.1mm,3.5μm；
流动相：乙腈:10mmol/L乙酸铵溶液(pH＝3)＝50:50，体积比；
流速：0.4mL/min；
柱温：35℃；
进样量：10μL；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
毛细管电压：3.5kV；
萃取锥孔电压：5V；
离子源温度：150℃；
脱溶剂气温度：500℃；
数据采集方式：多反应监测模式；
表1禁用着色剂的质谱分析参数
所述禁用着色剂的质谱分析参数如表1所示。
所述禁用着色剂的检出限为2～30mg/kg。
本发明蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法与现有技术不同之处在于：本发明蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法成本低廉、操作简便、可以实现快速和准确检测，本发明采用的原位喷雾电离装置结构简单，使用方便，无需样品前处理。本发明采用的离子迁移谱仪，方便携带和运输，可实现现场快速检测。
本发明中的混合溶液由30:70:0.1的三氯甲烷、甲醇和甲酸组成，提取蜡笔和水贴纸中禁用着色剂进而进行喷雾离子化的效果最好，其他溶剂都无法达到本发明的效果。
下面结合附图对本发明的蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法作进一步说明。
附图说明
图1为16种禁用着色剂的离子迁移谱图；其中：1——分散蓝1，2——分散蓝3，3——分散蓝106，4——分散蓝124，5——分散黄3，6——分散橙3，7——分散橙37，8——分散红1，9——溶剂黄1，10——溶剂黄2，11——溶剂黄3，12——碱性红9，13——碱性紫1，14——碱性紫3，15——酸性红26，16——酸性紫49；
本发明附图中出现的所有英文的中文翻译如下：
Intensity：信号强度；Drift Time：迁移时间。
具体实施方式
一种蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法，方法包括样品处理和样品分析：
(1)样品处理：在Whatman Grade 1型色谱纸表面均匀涂画待检测的蜡笔样品或将待检测水贴纸上的油墨图案经水浸泡后拓印至色谱纸上；将加载蜡笔或水贴纸样品的色谱纸剪成三角形纸片；
(2)样品分析：将三角形纸片放置于离子迁移谱仪进样口前端，三角形纸片的底边中部固定在金属鳄鱼夹上，金属鳄鱼夹的后端通过电源线与离子迁移谱的高压输出接口相连；在三角形纸片上滴加混合溶液，并施加3.5千伏电压，混合溶液对蜡笔样品或水贴纸样品中的待测禁用着色剂进行提取，进而在三角形纸片上向尖端方向迁移，最后在尖端处形成喷雾。设定离子迁移谱仪参数，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测。
离子迁移谱仪参数设定为：
离子化模式：正离子模式；
迁移谱宽：38ms；
离子门脉冲宽度：70μs；
离子门电压：45V；
迁移管电压：8500V；
离子源电压：1850V；
气体进样口温度：190℃；
迁移管温度：190℃；
漂移气流速：1.60L/min；
排气泵抽速：0.60L/min。
禁用着色剂为分散蓝1、分散蓝3、分散蓝106、分散蓝124、分散黄3、分散橙3、分散橙37、分散红1、溶剂黄1、溶剂黄2、溶剂黄3、碱性红9、碱性紫1、碱性紫3、酸性红26和酸性紫49，方法能够同时检测以上16种禁用着色剂。
采用方法检出的阳性样品进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证，条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：SunFire C18，150mm×2.1mm,3.5μm；
流动相：乙腈:10mmol/L乙酸铵溶液(pH＝3)＝50:50，体积比；
流速：0.4mL/min；
柱温：35℃；
进样量：10μL；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
毛细管电压：3.5kV；
萃取锥孔电压：5V；
离子源温度：150℃；
脱溶剂气温度：500℃；
数据采集方式：多反应监测模式；
表1禁用着色剂的质谱分析参数
禁用着色剂的质谱分析参数如表1所示。
采用本发明的方法致敏香豆素类化合物的检出限为2～30mg/kg，16种禁用着色剂的离子迁移谱图见图1所示；其中：1——分散蓝1，2——分散蓝3，3——分散蓝106，4——分散蓝124，5——分散黄3，6——分散橙3，7——分散橙37，8——分散红1，9——溶剂黄1，10——溶剂黄2，11——溶剂黄3，12——碱性红9，13——碱性紫1，14——碱性紫3，15——酸性红26，16——酸性紫49。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)样品处理：在Whatman Grade 1型色谱纸表面均匀涂画待检测的蜡笔样品或将待检测水贴纸上的油墨图案经水浸泡后拓印至所述Whatman Grade 1型色谱纸上；将加载蜡笔或水贴纸样品的所述Whatman Grade 1型色谱纸剪成三角形纸片；
(2)样品分析：将所述三角形纸片放置于离子迁移谱仪进样口前端，所述三角形纸片的底边中部固定在金属鳄鱼夹上，所述金属鳄鱼夹的后端通过电源线与所述离子迁移谱的高压输出接口相连；在所述三角形纸片上滴加混合溶液，并施加3.5千伏电压，所述混合溶液对所述蜡笔样品或水贴纸样品中的待测禁用着色剂进行提取，进而在所述三角形纸片上向尖端方向迁移，最后在尖端处形成喷雾；设定所述离子迁移谱仪参数，样品经离子化，进入迁移管经分离后以法拉第杯检测器检测；
其中，所述离子迁移谱仪参数设定为：
离子化模式：正离子模式；
迁移谱宽：38ms；
离子门脉冲宽度：70μs；
离子门电压：45V；
迁移管电压：8500V；
离子源电压：1850V；
气体进样口温度：190℃；
迁移管温度：190℃；
漂移气流速：1.60L/min；
排气泵抽速：0.60L/min；
禁用着色剂为分散蓝1、分散蓝3、分散蓝106、分散蓝124、分散黄3、分散橙3、分散橙37、分散红1、溶剂黄1、溶剂黄2、溶剂黄3、碱性红9、碱性紫1、碱性紫3、酸性红26和酸性紫49，所述方法能够同时检测以上16种禁用着色剂。
2.根据权利要求1所述的蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法，其特征在于：所述三角形纸片的规格为：底边长0.8cm，高1.1cm，顶角40°。
3.根据权利要求1所述的蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法，其特征在于：所述混合溶液由体积比为30:70:0.1的三氯甲烷、甲醇和甲酸组成，用量为30μL。
4.根据权利要求1所述的蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法，其特征在于：所述加载样品方式为：将所述蜡笔样品均匀涂画一薄层在所述Whatman Grade 1型色谱纸表面上或将所述水贴纸上的油墨图案经水浸泡后拓印至所述Whatman Grade 1型色谱纸表面上。
5.根据权利要求1所述的蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法，其特征在于：采用所述方法检出的阳性样品进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证，条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：SunFire C18，150mm×2.1mm,3.5μm；
流动相：乙腈:10mmol/L乙酸铵溶液＝50:50，体积比，所述乙酸铵溶液的pH＝3；
流速：0.4mL/min；
柱温：35℃；
进样量：10μL；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
毛细管电压：3.5kV；
萃取锥孔电压：5V；
离子源温度：150℃；
脱溶剂气温度：500℃；
数据采集方式：多反应监测模式；
表1禁用着色剂的质谱分析参数
所述禁用着色剂的质谱分析参数如表1所示。
6.根据权利要求1所述的蜡笔和水贴纸中禁用着色剂的快速检测方法，其特征在于：所述禁用着色剂的检出限为2～30mg/kg。
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