CN107655962B - 一种染发剂产品中禁用染料的快速检测方法 - Google Patents

一种染发剂产品中禁用染料的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，包括如下步骤：步骤一、制作敞开式双三通毛细管喷雾装置；步骤二、所述敞开式双三通毛细管喷雾装置置于质谱仪的样品入口前端1～2cm处，设置质谱仪的参数，按压所述样品瓶的气雾阀，得到质谱响应信号；步骤三、为提高分析物的响应值，通过注射泵引入甲酸溶液，雾化气吹散雾化液滴，在所述毛细管喷雾管前端空间与样品混合，提高待测物质的质谱响应信号。本发明的方法简单、快速，适用于染发剂产品中禁用染料的快速检测。

Description

一种染发剂产品中禁用染料的快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种化学物质的检测方法，特别是涉及一种染发剂产品中禁用染料的快速检测方法。
背景技术
喷雾产品是我们生活中使用广泛的产品。我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)及欧盟化妆品法规(EC 1223/2009)明确规定分散红1、分散蓝106、分散橙3、溶剂黄2、溶剂黄33为染发剂产品中禁用染料。上述这些物质可能会违禁添加到相应的染发剂喷雾产品中以达到增加产品功效的作用。目前，对于外力作用喷雾产品的检测，其前处理过程也较为繁琐，耗时耗力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简单、快速，适用于现场快速检测的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法。
一种染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，包括如下步骤：
步骤一、制作敞开式双三通毛细管喷雾装置；
所述敞开式双三通毛细管喷雾装置包括串联的第一三通管和第二三通管，在水平方向上形成样品通道，在所述样品通道上设置有毛细管喷雾管，所述毛细管喷雾管的后端与分流管的一端相连，前端设置在所述样品通道内，靠近所述第二三通管的右端，与所述第二三通管的右端之间形成混合空间，所述分流管的另一端通过管路分别与样品瓶和废液瓶相连，所述第一三通管通过管路与气体提供装置相连，所述第二三通管通过管路与注射泵相连，在所述第二三通管的右侧设置有质谱仪；
步骤二、所述敞开式双三通毛细管喷雾装置置于质谱仪的样品入口前端1～2cm处，设置质谱仪的参数为：正离子模式，毛细管电压2.5kV；设置气体提供装置的气压为25psi；按压所述样品瓶的气雾阀，得到质谱响应信号；
步骤三、提高待分析物的响应值
所述注射泵引入液体，推进速度为20μL/min，雾化气吹散雾化液滴，在所述毛细管喷雾管前端空间与样品混合，提高待测物质的质谱响应信号。
本发明所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其中，所述喷雾样品为染发剂样品。
本发明所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其中，所述禁用染料包括分散红1、分散蓝106、分散橙3、溶剂黄2和溶剂黄33。
本发明所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其中，待测物质的质谱信息如表1所示。
表1待测物质的质谱信息
Figure BDA0001419404350000021
本发明所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其中，所述第一三通管和所述第二三通管均包括水平管和竖直管，所述第一三通管的水平管的左端采用固定片封闭，右端与所述第二三通管的水平管的左端相连，在所述固定片上设置有通孔，所述毛细管喷雾管的后端从所述通孔中穿出，与所述分流管相连。
本发明所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其中，所述第一三通管的竖直管通过管路与所述气体提供装置相连，所述第二三通管的竖直管通过管路与所述注射泵相连。
本发明所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其中，所述第一三通管和所述第二三通管的接口为1/8英寸或1/16英寸；所述毛细管喷雾管的内径为10～200μm。
本发明所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其中，所述毛细管喷雾管的前端设置在所述第二三通管内，与所述第二三通管的水平管的右端之间的距离为1～3cm。
本发明所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其中，在所述分流管上设置有流量调节阀。
本发明所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其中，所述注射泵引入的液体为甲酸溶液。
本发明染发剂产品中禁用染料的快速检测方法与现有技术不同之处在于：
本发明染发剂产品中禁用染料的快速检测方法建立了一种双三通毛细管喷雾串联离子阱质谱快速筛查染发剂产品中禁用染料的检测方法，该方法简单、快速，适用于现场快速检测。
本发明染发剂产品中禁用染料的快速检测方法创新性和优势在于：
1、本发明首次提出了双三通毛细管喷雾串联质谱的方法，快速检测染发剂产品中禁用染料，检测速度快。
2、本发明适用于对采用双三通毛细管喷雾串联质谱检测染发剂产品中禁用染料的检测方法，通过引入H+提高各物质响应值，各物质检出限位于25或30μg/kg之间。
3、本发明无需使用提取溶剂。
4、本发明涉及的检测物质包括分散红1、分散蓝106、分散橙3、溶剂黄2和溶剂黄33。
下面结合附图对本发明的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法作进一步说明。
附图说明
图1为本发明中敞开式双三通毛细管喷雾装置的结构示意图；
图2为本发明方法中染发产品禁用物质的质谱图，其中a)分散红1、b)分散蓝106、c)分散橙3、d)溶剂黄33、e)溶剂黄2。
本发明的说明书附图中出现的所有英文的中英文对照如下：
m/z：质核比；Relative abundance：相对丰度；Disperse Red 1：分散红1；Disperse Blue106：分散蓝106；Disperse Orange 3：分散橙3；Solvent Yellow 33：溶剂黄33；Solvent Yellow 2：溶剂黄2。
具体实施方式
第一三通管和第二三通管(世伟洛克(上海)流体系统科技有限公司)；P-1000型微电极拉制仪(美国Sutter公司)；毛细管喷雾管(永年锐沣色谱器件有限公司)；BrukeramaZon离子阱质谱仪(美国Bruker Dalton公司)。
一种染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，包括如下步骤：
步骤一、制作敞开式双三通毛细管喷雾装置；
如图1所示，敞开式双三通毛细管喷雾装置包括串联的第一三通管1和第二三通管2，在水平方向上形成样品通道，在样品通道上设置有毛细管喷雾管3，毛细管喷雾管3的后端与分流管4的一端相连，前端设置在样品通道内，靠近第二三通管2的右端，与第二三通管2的右端之间形成混合空间，分流管4的另一端通过管路分别与样品瓶5和废液瓶6相连，第一三通管1通过管路与气体提供装置7相连，第二三通管2通过管路与注射泵8相连，在第二三通管8的右侧设置有质谱仪9；
以下为敞开式双三通毛细管喷雾装置的优选技术方案：
第一三通管1和第二三通管2均包括水平管和竖直管，第一三通管1的水平管的左端采用固定片10封闭，右端与第二三通管2的水平管的左端相连，在固定片10上设置有通孔，毛细管喷雾管3的后端从通孔中穿出，与分流管4相连。
第一三通管1的竖直管通过管路与气体提供装置7相连，第二三通管2的竖直管通过管路与注射泵8相连。
第一三通管1和第二三通管2的接口为1/8英寸或1/16英寸；毛细管喷雾管3的内径为10～200μm。
毛细管喷雾管3的前端设置在第二三通管2内，与第二三通管2的水平管的右端之间的距离为1～3cm。
在分流管4上设置有流量调节阀。
步骤二、敞开式双三通毛细管喷雾装置置于质谱仪9的样品入口前端1～2cm处，设置质谱仪9的参数为：正离子模式，毛细管电压2.5kV；设置气体提供装置7的气压为25psi；按压样品瓶5的气雾阀，得到质谱响应信号；
步骤三、提高分析物的响应值
注射泵8引入液体，推进速度为20μL/min，雾化气吹散雾化液滴，在毛细管喷雾管3前端空间与样品混合，提高待测物质的质谱响应信号。
样品瓶5中的喷雾样品为染发剂样品。
禁用染料包括分散红1、分散蓝106、分散橙3、溶剂黄33和溶剂黄2。
待测物质的质谱信息如表1所示。
表1待测物质的质谱信息
Figure BDA0001419404350000041
注射泵8引入的液体为甲酸溶液。
待测物质的化学信息如表2所示：
表2待测物质的化学信息
Figure BDA0001419404350000042
质谱图如图2所示。
本发明涉及的分析物分析条件均为正离子模式，通常引入H+可以提高分析物响应值。本专利涉及此种提高响应值的方法。
双三通毛细管喷雾装置其中一路引入雾化气，另一路引入甲酸(提供H+)。经测定染发剂样品中的分析物响应值明显提高。经检测，以约3倍信噪比确定各物质的检出限，它们的检出限位于25或30μg/kg之间。
具体检测方法应用：
一、染发剂产品中分散红1的快速检测方法。
第一步：制作敞开式双三通毛细管喷雾装置；
第二步：阳性样品的制作，委托气雾剂厂商制作不同浓度阳性样品。
双三通毛细管快速检测方法：将阳性气雾剂样品与敞开式双三通毛细管喷雾装置连接。毛细管喷雾管3内径为20μm，距离质谱仪9进样口距离为2cm，气压为25psi。质谱条件设定为：正离子模式，毛细管电压2.5kV。按压产品气雾阀，得到质谱响应信号。
第三步：提高分析物的响应值
注射泵8引入甲酸，推进速度为20μL/min，雾化气吹散雾化甲酸液滴，在毛细管喷雾管3前端空间提供大量H+，提高分散红1的质谱响应信号。
以上具体应用仅是举例，不是限定，在本发明范围内的所有参数选择均得到了相似的结果。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、制作敞开式双三通毛细管喷雾装置；
所述敞开式双三通毛细管喷雾装置包括串联的第一三通管(1)和第二三通管(2)，在水平方向上形成样品通道，在所述样品通道上设置有毛细管喷雾管(3)，所述毛细管喷雾管(3)的后端与分流管(4)的一端相连，前端设置在所述样品通道内，靠近所述第二三通管(2)的右端，与所述第二三通管(2)的右端之间形成混合空间，所述分流管(4)的另一端通过管路分别与样品瓶(5)和废液瓶(6)相连，所述第一三通管(1)通过管路与气体提供装置(7)相连，所述第二三通管(2)通过管路与注射泵(8)相连，在所述第二三通管(2 )的右侧设置有质谱仪(9)；
步骤二、所述敞开式双三通毛细管喷雾装置置于质谱仪(9)的样品入口前端1～2cm处，设置质谱仪(9)的参数为：正离子模式，毛细管电压2.5kV；设置气体提供装置(7)的气压为25psi；按压所述样品瓶(5)的气雾阀，得到质谱响应信号；
步骤三、提高分析物的响应值：
所述注射泵(8)引入液体，推进速度为20μL/min，雾化气吹散雾化液滴，在所述毛细管喷雾管(3)前端空间与样品瓶(5)中的染发剂喷雾样品混合，提高待测物质的质谱响应信号；
其中，所述禁用染料包括分散红1、分散蓝106、分散橙3、溶剂黄2和溶剂黄33；所述注射泵(8)引入的液体为甲酸溶液。
2.根据权利要求1所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其特征在于：
表1 待测物质的质谱信息
Figure FDA0003192106250000011
待测物质的质谱信息如表1所示。
3.根据权利要求2所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其特征在于：所述第一三通管(1)和所述第二三通管(2)均包括水平管和竖直管，所述第一三通管(1)的水平管的左端采用固定片(10)封闭，右端与所述第二三通管(2)的水平管的左端相连，在所述固定片(10)上设置有通孔，所述毛细管喷雾管(3)的后端从所述通孔中穿出，与所述分流管(4)相连。
4.根据权利要求3所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其特征在于：所述第一三通管(1)的竖直管通过管路与所述气体提供装置(7)相连，所述第二三通管(2)的竖直管通过管路与所述注射泵(8)相连。
5.根据权利要求4所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其特征在于：所述第一三通管(1)和所述第二三通管(2)的接口为1/8英寸或1/16英寸；所述毛细管喷雾管(3)的内径为10～200μm。
6.根据权利要求5所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其特征在于：所述毛细管喷雾管(3)的前端设置在所述第二三通管(2)内，与所述第二三通管(2)的水平管的右端之间的距离为1～3cm。
7.根据权利要求6所述的染发剂产品中禁用染料的快速检测方法，其特征在于：在所述分流管(4)上设置有流量调节阀。
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