CN101718759A - 一种染料检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种染料检测方法，该方法包括：对待测样品进行液相色谱和质谱检测，得到样品中各个组分的保留时间、特征碎片离子峰及特征碎片离子峰的面积；以及将各个组分的保留时间和特征碎片离子峰与染料标准品的保留时间和特征碎片离子峰进行比对，从而确定样品中含有的染料的种类，并根据特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程，确定所述样品中含有的染料的含量。所述染料包括酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2和分散橙37中的一种或多种。本发明提供的染料检测方法可在9分钟内完成上述16种染料的分离检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料检测方法，更具体地，本发明涉及一种同时对多种染料进行检测的方法。
背景技术
染料作为一类能将纤维或其他基质染成一定颜色的有色有机化合物，广泛用于纺织品、皮革、木材、纸张、橡胶和化妆品等的着色。在染色过程中，染料分子通过吸附和扩散等多种化学或物理化学处理，从染液转移到被染物上而使之染色。目前已经证实存在多种可诱发人体癌变或引起人体皮肤、黏膜或呼吸道过敏的致癌和致敏染料。鉴于致癌和致敏染料的严重危害，许多国家和世界权威组织相继颁布了严格的法规和技术标准进行限制。按照欧洲标准化委员会制订的EN 71玩具安全系列标准对玩具化学性能的要求，酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2和分散橙37等16种致癌和致敏染料在玩具产品中不得检出。国际生态纺织品标准Oeko-Tex Standard 1000、欧盟2002/371/EC指令、我国国家标准《生态纺织品技术要求》、环境保护行业标准《环境标志产品技术要求生态纺织品》也分别将酸性红26等染料列为致癌和致敏染料。
文献报道的致癌和致敏染料的检测方法主要有高效液相色谱法、离子对色谱法、液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法等，但这些方法的灵敏度、选择性和分析通量还存在不足。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的检测灵敏度低、选择性差、分析通量低以及溶剂消耗量大的缺点，提供一种高通量的染料检测方法，该方法不仅分析速度快，而且减少了产生的废液量。
根据本发明的染料检测方法，该方法包括以下步骤：
获取液相色谱中染料标准品的保留时间和质谱中染料标准品的特征碎片离子峰、以及染料标准品特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程；
制备样品的溶液，进行液相色谱检测，得到样品各个组分的保留时间，对各个组分进行质谱检测，得到各个组分的特征碎片离子峰及特征碎片离子峰的面积；以及
将各个组分的保留时间和特征碎片离子峰与所述染料标准品的保留时间和特征碎片离子峰进行比对，从而确定所述样品中含有的染料的种类，并根据所述特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程进行计算，从而确定所述样品中含有的染料的含量；
其特征在于，所述染料包括酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2和分散橙37中的一种或多种；
所述液相色谱为超高效液相色谱，所述质谱检测是通过串联质谱法进行的。
根据本发明的染料检测方法的检测速度快、灵敏度高且溶剂消耗量低。具体地，本发明的染料检测方法可在9分钟内完成16种染料的分离检测；染料的检出限为1.0-8.0μg/kg；完成一次样品分析的溶剂消耗量仅为2.7毫升，为高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)方法的十分之一。根据本发明的染料检测方法的回收率高和精密度好，其中，平均回收率为81.3-98.6％，精密度均小于11％。
具体实施方式
本发明提供了一种染料检测方法，该方法包括以下步骤：
获取液相色谱中染料标准品的保留时间和质谱中染料标准品的特征碎片离子峰、以及染料标准品特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程；
制备样品的溶液，进行液相色谱检测，得到样品各个组分的保留时间，对各个组分进行质谱检测，得到各个组分的特征碎片离子峰及特征碎片离子峰的面积；以及
将各个组分的保留时间和特征碎片离子峰与所述染料标准品的保留时间和特征碎片离子峰进行比对，从而确定所述样品中含有的染料的种类，并根据所述特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程进行计算，从而确定所述样品中含有的染料的含量；
其特征在于，所述染料包括酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2和分散橙37中的一种或多种；
所述液相色谱为超高效液相色谱，所述质谱检测是通过串联质谱法进行的。
根据本发明的染料检测方法可以同时对多种染料进行检测，所述染料可以是本领域技术人员熟知的各种染料。优选地，所述染料包括酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2和分散橙37中的一种或多种。
根据本发明的染料检测方法包括获取液相色谱中染料标准品的保留时间和质谱中染料标准品的特征碎片离子峰、以及染料标准品特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程。
对所述染料标准品进行液相色谱检测可以确定所述染料标准品在液相色谱中的保留时间。根据本发明的染料检测方法，所述液相色谱为超高效液相色谱。与传统的液相色谱技术相比，超高效液相色谱技术大幅度改善了液相色谱的分析速度、分离效率、样品通量和灵敏度。
对所述染料标准品进行质谱检测可以确定所述染料标准品在质谱中的特征碎片离子峰。对具有不同浓度的所述染料标准品进行超高效液相色谱和质谱检测则可以建立特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程。
为了建立特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程，需要配制一系列具有不同浓度的染料标准品的溶液。本发明对于配制所述染料标准品的溶液所采用的溶剂并没有特别的限定，可以为本领域技术人员熟知的各种溶剂，只要所述溶剂可以溶解所述染料标准品即可。优选地，所述溶剂为甲醇。同时，本发明对于所述染料标准品的溶液的浓度也没有特别的限定，可以根据所采用的仪器的检测范围和待测样品中的染料含量来确定。本发明实施例中的所述染料标准品的溶液的浓度分别为0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和5.0mg/L。对具有不同浓度的染料标准品进行超高效液相色谱和质谱检测，得到不同浓度下的特征碎片离子峰面积；再用特征碎片离子峰面积对浓度作图，并进行线性拟合即可建立特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程。
根据本发明的染料检测方法包括制备样品的溶液，进行液相色谱检测，得到样品各个组分的保留时间，对各个组分进行质谱检测，得到各个组分的特征碎片离子峰及各个组分的特征碎片离子峰的面积。
制备所述样品的溶液时所采用的溶剂可以为本领域常用的各种溶剂，只要所述溶剂可以溶解所述样品，并与制备所述染料标准品的溶液时所采用的溶剂相同即可。优选地，所述溶剂为甲醇。本发明对所述样品的溶液中样品的浓度没有特别的限定，只要该浓度使得样品中的染料的浓度落入特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程的线性范围内即可。当样品中含有多种染料时，所述样品的溶液中每种染料的浓度分别落入各自的特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程的线性范围内。当所述样品中的染料的浓度不在所述线性方程的线性范围时，可以对所述样品的溶液进行稀释或浓缩。一般地，所述样品的溶液中样品的浓度可以使得样品的溶液中每种染料的浓度处于0.0005-5.0mg/L的范围内，优选处于0.0005-0.5mg/L的范围内。
根据本发明的染料检测方法，从保护仪器并减少测试过程中干扰的角度出发，在对所述样品的溶液进行检测之前优选对该样品溶液进行固液分离，从而除去该样品溶液中的不溶物。所述固液分离可以为本领域技术人员熟知的各种方法，优选采用微孔滤膜对所述样品的溶液进行过滤。所述微孔滤膜的孔径可以为0.1-0.45μm，优选为0.2μm。
本发明的染料检测方法对样品的来源并无特别的限定，可以为各种来源的样品。优选地，所述样品来自玩具。所述玩具可以为本领域技术人员熟知的各种玩具。优选地，所述玩具的材质为纺织品、皮革、纸张和木材中的一种或多种，或者所述玩具为气球、可接触液体玩具、造型黏土和贴纸中的一种或多种。
对于来自所述玩具的样品，本发明的染料检测方法还包括从来自玩具的试样中提取样品的步骤。对来自玩具的样品进行检测的目的在于检测玩具中是否含有染料，因此，优选地，所述试样取自玩具上的可以与人接触的部位。
本发明对于从来自玩具的试样中提取样品的方法并无特别的限定，可以采用本领域常用的各种方法进行。优选地，从来自所述玩具的试样中提取样品的方法包括：将来自所述玩具的试样与溶剂混合，进行超声提取，并获取试液；以及，脱除所述试液中的溶剂，从而得到待测样品。优选地，在超声提取之后脱除溶剂之前进行固液分离。所述固液分离可以为本领域公知的各种方法，包括过滤和离心分离。
所述超声提取的方法包括对所述试样与溶剂的混合物进行超声波振荡，这样可以进一步提高染料的提取率并进一步缩短提取时间，所述超声提取的时间可以为10-30分钟，优选为15分钟。
所述溶剂可以根据试样中可能含有的染料的溶解性来确定，并无特别限定。由于玩具中可能含有的各种染料在乙醇中均具有很好的溶解性，因此，优选地，所述溶剂为乙醇。本发明对于所述试样与乙醇的比例并无特别限定，只要所述乙醇的用量可以浸没所述试样，并将所述试样中含有的染料溶解即可。所述试样与乙醇的重量比可以为1∶5-20，优选为1∶15。
对于同一试样可以进行多次提取，以尽可能多的提取出所述试样中含有的染料，从而确保检测的可靠性。
根据本发明的染料检测方法，对样品的溶液进行液相色谱分析可以将所述样品分离成为多个组分，并确定分离出的各个组分的保留时间。对液相色谱分出的各个组分进行质谱分析可以确定各个组分的特征碎片离子峰以及特征碎片离子峰的面积。如前所述，本发明的染料检测方法中采用的液相色谱为超高效液相色谱。
根据本发明的染料检测方法，该方法包括将各个组分的保留时间和特征碎片离子峰与所述染料标准品的保留时间和特征碎片离子峰进行比对，从而确定所述样品中含有的染料的种类，并根据所述特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程进行计算，从而确定所述样品中含有的染料的含量。
本发明的染料检测方法中，所述超高效液相色谱检测可以在超高效液相色谱仪上进行。所述超高效液相色谱仪所采用的色谱柱可以为本领域常用的各种色谱柱，优选采用填料的粒径为亚微米的色谱柱。采用填料的粒径为亚微米的色谱柱可以进一步提高分离的效果、样品通量和检测的灵敏度。所述亚微米为低于2微米。满足上述要求的色谱柱可以为各种来源的色谱柱，优选地，所述色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱。
本发明的染料检测方法中，采用所述超高效液相色谱仪进行液相色谱检测时所采用的流动相可以为本领域常用的各种流动相。所述流动相可以含有本领域常用的缓冲液和有机溶剂。优选地，所述流动相含有5mM/L的乙酸铵水溶液和乙腈，所述乙酸铵水溶液的pH为5.0。
一般地，所述超高效液相色谱仪的运行条件包括：所述流动相的流速为0.2-0.4毫升/分钟；所述色谱柱的温度为20-40℃；梯度洗脱程序为：0-2.0分钟时，流动相中乙腈的浓度从28体积％线性升高至40体积％；2.0-6.0分钟时，流动相中乙腈的浓度为40体积％；6.0-9.0分钟时，流动相中乙腈的浓度从40体积％线性升高至95体积％；9.0-9.5分钟时，流动相中乙腈的浓度为95体积％；9.5-10.0分钟时，流动相中乙腈的浓度从95体积％线性降低至28体积％。优选地，所述流动相的流速为0.3毫升/分钟；所述色谱柱的温度为30℃。
本发明的染料检测方法中，采用所述超高效液相色谱仪进行液相色谱检测时的进样量以及样品室温度均无特别限定，根据使用的具体仪器，采用本领域常用的进样量和样品室温度即可。本发明实施例中的进样量为5μL，样品室温度为20℃。
根据本发明的染料检测方法，所述质谱检测可以通过串联质谱法而进行。所述串联质谱法中采用的质谱仪可以为本领域常用的各种质谱仪，优选地，所述串联质谱法在串联的四极杆质谱仪上进行。所述串联质谱法中的第一级质谱用于获取准分子离子；第二级质谱用于获取特征碎片离子，由此提高质谱检测的选择性。特征碎片离子是由准分子离子进一步裂解而得的。
根据本发明的染料检测方法，所述四极杆质谱仪优选采用电喷雾离子源。由于大部分染料在电喷雾电离源正离子方式(ESI+)下，可以获得较高丰度的分子离子，因此，优选采用电喷雾电离源正离子方式。
一般地，所述四极杆质谱仪的运行条件包括：毛细管电压为2.5-4kV；射频透镜电压为0.1-0.5V；离子源温度为100-130℃；去溶剂气温度为300-500℃；去溶剂气流量为350-700L/h；锥孔气流量为10-50L/h；光电倍增器电压为550-750V；碰撞气体为氩气，碰撞气压为3×10-3-3.5×10-3mbar；采用多反应监测模式进行检测。
优选地，所述毛细管电压为4kV；所述射频透镜电压为0.1V；所述离子源温度为120℃；所述去溶剂气温度为350℃；所述去溶剂气流量为600L/h；所述锥孔气流量为50L/h；所述光电倍增器电压为650V；所述碰撞气压为3.2×10-3mbar。
所述超高效液相色谱仪与所述串联的四极杆质谱仪优选为联用。
以下结合实施例对本发明的染料检测方法进行详细描述。
实施例1
以下实施例用来说明根据本发明的染料检测方法。
(1)标准染料溶液的制备
准确称取适量的染料标准品，用甲醇溶解后转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，于-20℃下保存。准确量取各染料标准储备液5mL并置于100mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成50mg/L的混合标准储备液。使用时，用甲醇逐级稀释成浓度为0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0和5.0mg/L的混合标准工作液。
(2)标准染料的超高效液相色谱和串联质谱检测
检测仪器为ACQUITY超高效液相色谱仪和Quattro micro API三重四级杆质谱仪，采用MassLynx数据处理系统(美国Waters公司)。
液相色谱检测的条件包括：采用Waters公司的ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(填料粒径为1.7μm，2.1mm×50mm)，色谱柱的温度为30℃；流动相为5mM/L的乙酸铵水溶液和乙腈，其中乙酸铵水溶液的pH为5.0，流动相的流速为0.3毫升/分钟。梯度洗脱程序范围为：0-2.0分钟时，流动相中乙腈的浓度从28体积％线性升高至40体积％；2.0-6.0分钟时，流动相中乙腈的浓度为40体积％；6.0-9.0分钟时，流动相中乙腈的浓度从40体积％线性升高至95体积％；9.0-9.5分钟时，流动相中乙腈的浓度为95体积％；9.5-10.0分钟时，流动相中乙腈的浓度从95体积％线性降低至28体积％。
质谱检测条件为：采用电喷雾离子源；正离子扫描；毛细管电压为4kV；射频透镜电压为0.1V；离子源温度为120℃；去溶剂气温度为350℃；去溶剂气流量为600L/h；锥孔气流量为50L/h；光电倍增器电压为650V；碰撞气体为氩气，碰撞气压为3.2×10-3mbar；多反应监测(MRM)模式检测。
染料的具体超高效液相色谱和串联质谱分析参数如表1所示。
表1
*：强度相对较大的特征碎片离子
上述表1中，每种染料均给出了两个特征碎片离子，其中：强度相对较大的特征碎片离子的离子峰面积用于与浓度作图，从而得出特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程；强度相对较小的特征碎片离子用于辅助强度相对较大的特征碎片离子来确定染料的种类。
在上述超高效液相色谱条件和串联质谱条件下，对具有不同浓度的染料标准品溶液进行检测，确定特征碎片离子峰面积与浓度的线性方程。得到的线性方程、线性范围以及相关系数如表2所示。以信噪比为10估算检出限为1.0-8.0μg/kg。
表2
| 染料名称 | 线性方程* | 线性范围(μg/L) | 相关系数 |
| 酸性红26 | Y＝24.60X-25.20 | 1.0-100 | 0.9977 |
| 碱性红9 | Y＝4.26X+74.49 | 5.0-500 | 0.9961 |
| 分散蓝1 | Y＝55.87X-60.29 | 0.5-50 | 0.9989 |
| 酸性紫49 | Y＝2.40X+23.64 | 5.0-500 | 0.9971 |
| 分散蓝3 | Y＝36.98X-51.34 | 0.5-50 | 0.9982 |
| 溶剂黄1 | Y＝52.55X-60.40 | 1.0-100 | 0.9996 |
| 分散蓝106 | Y＝183.64X-52.20 | 0.5-50 | 0.9942 |
| 分散橙3 | Y＝97.11X-69.37 | 1.0-100 | 0.9978 |
| 分散黄3 | Y＝12.24X-63.94 | 5.0-500 | 0.9937 |
| 碱性紫1 | Y＝15.62X-125.65 | 5.0-500 | 0.9933 |
| 碱性紫3 | Y＝10.47X-36.32 | 5.0-500 | 0.9944 |
| 分散红1 | Y＝1.28X+30.17 | 5.0-500 | 0.9934 |
| 溶剂黄3 | Y＝15.85X+23.53 | 5.0-500 | 0.9973 |
| 分散蓝124 | Y＝127.32X-21.95 | 0.5-50 | 0.9926 |
| 溶剂黄2 | Y＝23.28X+36.04 | 1.0-100 | 0.9951 |
| 分散橙37 | Y＝1.95X-28.90 | 5.0-500 | 0.9956 |
*：上述线性方程中的X对应于浓度，Y对应于特征碎片离子峰面积。
(3)方法回收率和精密度
分别称取经测定不含有染料且材质为纺织品、皮革、纸张、木材的玩具样品，以及经测定不含有染料的气球、造型黏土、可接触液体玩具和贴纸的玩具样品各1.0g，分别添加不同浓度标准溶液，每个添加浓度设置6个平行样，用本发明的染料检测方法进行测定，确定方法的回收率和精密度。染料的添加量、回收率和精密度结果见表3。其中，
回收率＝染料的检测量/染料的添加量×100％。
表3中的数据表明，在低、中、高的3个添加水平范围内，根据本发明的染料检测方法的平均回收率为81.3-98.6％，精密度均小于11％。
Claims (17)
1.一种染料检测方法，该方法包括以下步骤：
获取液相色谱中染料标准品的保留时间和质谱中染料标准品的特征碎片离子峰、以及染料标准品特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程；
制备样品的溶液，进行液相色谱检测，得到样品各个组分的保留时间，对各个组分进行质谱检测，得到各个组分的特征碎片离子峰及特征碎片离子峰的面积；以及
将各个组分的保留时间和特征碎片离子峰与所述染料标准品的保留时间和特征碎片离子峰进行比对，从而确定所述样品中含有的染料的种类，并根据所述特征碎片离子峰面积与浓度之间的线性方程进行计算，从而确定所述样品中含有的染料的含量；
其特征在于，所述染料包括酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2和分散橙37中的一种或多种；
所述液相色谱为超高效液相色谱，所述质谱检测是通过串联质谱法进行的。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述样品的溶液为样品的甲醇溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述样品的溶液中每种染料的浓度为0.0005-5.0mg/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述样品来自玩具。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述玩具的材质为纺织品、皮革、纸张和木材中的一种或多种，或者所述玩具为气球、可接触液体玩具、造型黏土和贴纸中的一种或多种。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述样品的制备方法包括：
将来自所述玩具的试样与溶剂混合，进行超声提取，并获取试液，所述试样与溶剂的重量比为1∶5-20；以及
脱除所述试液中的溶剂，从而得到待测样品。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述超声提取的时间为10-30分钟。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述溶剂为无水乙醇。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述超高效液相色谱在超高效液相色谱仪上进行，所述超高效液相色谱仪的色谱柱为填料颗粒小于2微米的色谱柱；流动相含有5mM/L的乙酸铵的水溶液和乙腈。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其中，所述超高效液相色谱仪的运行条件包括：所述流动相的流速为0.2-0.4毫升/分钟，所述色谱柱的温度为20-40℃；梯度洗脱程序为：0-2.0分钟时，流动相中乙腈的浓度从28体积％线性升高至40体积％；2.0-6.0分钟时，流动相中乙腈的浓度为40体积％；6.0-9.0分钟时，流动相中乙腈的浓度从40体积％线性升高至95体积％；9.0-9.5分钟时，流动相中乙腈的浓度为95体积％；以及9.5-10.0分钟时，流动相中乙腈的浓度从95体积％线性降低至28体积％。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述串联质谱法在串联的四极杆质谱仪上进行。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述四极杆质谱仪采用电喷雾离子源，电离方式为电喷雾电离源正离子方式。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述四极杆质谱仪的运行条件包括：毛细管电压为2.5-4kV；射频透镜电压为0.1-0.5V；离子源温度为100-130℃；去溶剂气温度为300-500℃；去溶剂气流量为350-700L/h；锥孔气流量为10-50L/h；光电倍增器电压为550-750V；碰撞气体为氩气，碰撞气压为3×10-3-3.5×10-3mbar；采用多反应监测模式进行检测。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，酸性红26的所述特征碎片离子为355.0，碱性红9的所述特征碎片离子为195.1，分散蓝1的所述特征碎片离子为106.9，酸性紫49的所述特征碎片离子为527.3，分散蓝3的所述特征碎片离子为252.0，溶剂黄1的所述特征碎片离子为152.0，分散蓝106的所述特征碎片离子为178.1，分散橙3的所述特征碎片离子为139.9，分散黄3的所述特征碎片离子为106.9，碱性紫1的所述特征碎片离子为342.2，碱性紫3的所述特征碎片离子为356.2，分散1的所述特征碎片离子为134.0，溶剂黄3的所述特征碎片离子为106.9，分散蓝124的所述特征碎片离子为160.1，溶剂黄2的所述特征碎片离子为120.9以及分散橙37的所述特征碎片离子为133.0。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述特征碎片离子是由准分子离子进一步裂解而得的。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，酸性红26的所述准分子离子为437.1，碱性红9的所述准分子离子为288.2，分散蓝1的所述准分子离子为269.0，酸性紫49的所述准分子离子为713.4，分散蓝3的所述准分子离子为297.1，溶剂黄1的所述准分子离子为198.1，分散蓝106的所述准分子离子为336.0，分散橙3的所述准分子离子为243.0，分散黄3的所述准分子离子为270.1，碱性紫1的所述准分子离子为358.2，碱性紫3的所述准分子离子为372.2，分散红1的所述准分子离子为315.1，溶剂黄3的所述准分子离子为226.1，分散蓝124的所述准分子离子为378.2，溶剂黄2的所述准分子离子为226.1以及分散橙37的所述准分子离子为394.1。
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102495150A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-06-13 | 福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 基于液相色谱/飞行时间质谱的食品中违禁染料筛查方法 |
| CN102798710A (zh) * | 2012-08-08 | 2012-11-28 | 广州市质量监督检测研究院 | 碱性红g检测试剂盒及其制备方法 |
| CN104122359A (zh) * | 2014-07-28 | 2014-10-29 | 大连市产品质量监督检验所 | 化妆品中14种禁用着色剂同时检测的方法 |
| CN104391050A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-03-04 | 大连市食品检验所 | 化妆品中38种限用着色剂同时检测的方法 |
| CN104634890A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-05-20 | 青岛谱尼测试有限公司 | 一种土壤中分散金黄e-3rl和分散红e-4b含量的检测方法 |
| CN106124673A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-11-16 | 中国标准化研究院 | 一种碱性紫1标准物质的制备方法 |
| CN108132311A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-08 | 上海微谱化工技术服务有限公司 | 纺织中分散染料的定性定量分析方法 |
| CN108508110A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-09-07 | 新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法 |
| CN108519447A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-09-11 | 新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 基于超高效液相色谱法测定干果中多种酸性染料的方法 |
| CN111272670A (zh) * | 2020-02-26 | 2020-06-12 | 北京机科国创轻量化科学研究院有限公司 | 染色质量的检测方法、装置、存储介质以及处理器 |
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102495150A (zh) * | 2011-11-28 | 2012-06-13 | 福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 基于液相色谱/飞行时间质谱的食品中违禁染料筛查方法 |
| CN102798710A (zh) * | 2012-08-08 | 2012-11-28 | 广州市质量监督检测研究院 | 碱性红g检测试剂盒及其制备方法 |
| CN104122359A (zh) * | 2014-07-28 | 2014-10-29 | 大连市产品质量监督检验所 | 化妆品中14种禁用着色剂同时检测的方法 |
| CN104391050A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-03-04 | 大连市食品检验所 | 化妆品中38种限用着色剂同时检测的方法 |
| CN104391050B (zh) * | 2014-10-14 | 2016-08-24 | 大连市食品检验所 | 化妆品中38种限用着色剂同时检测的方法 |
| CN104634890A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-05-20 | 青岛谱尼测试有限公司 | 一种土壤中分散金黄e-3rl和分散红e-4b含量的检测方法 |
| CN106124673A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-11-16 | 中国标准化研究院 | 一种碱性紫1标准物质的制备方法 |
| CN106124673B (zh) * | 2016-03-24 | 2019-03-26 | 中国标准化研究院 | 一种碱性紫1标准物质的制备方法 |
| CN108132311A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-08 | 上海微谱化工技术服务有限公司 | 纺织中分散染料的定性定量分析方法 |
| CN108508110A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-09-07 | 新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种可食性包装材料中多种分散染料的测定方法 |
| CN108519447A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-09-11 | 新疆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 基于超高效液相色谱法测定干果中多种酸性染料的方法 |
| CN111272670A (zh) * | 2020-02-26 | 2020-06-12 | 北京机科国创轻量化科学研究院有限公司 | 染色质量的检测方法、装置、存储介质以及处理器 |
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