CN107513365A - 透明聚酰胺热熔胶及其制备方法 - Google Patents

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周庆伟
代本祝
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Abstract

本发明公开了一种透明聚酰胺热熔胶及其制备方法，透明聚酰胺热熔胶的结构式为：式中n是20‑30的整数；R1、R2代表聚亚甲基—(CH2)n1—，n1为2～14的整数，R3代表

Description

透明聚酰胺热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种透明聚酰胺热熔胶及其制备方法，属于热熔融胶合剂领域。
背景技术
聚酰胺热熔胶是由二元酸与二元胺缩合而成，对各种极性基材 均有良好的粘接性能，具有较好的柔韧性，应用范围广，环保无溶剂，较好的耐化学性能及优异的成型性能等优点，可广泛用于电子电器、汽车、包装、机械等行业。然而普通聚酰胺热熔胶结晶度高，透光率低，无法应用在对透光率有着较高要求的领域。
发明内容
本发明根据以上需求，提供了一种透明聚酰胺热熔胶。
本发明的技术方案是：
一种透明聚酰胺热熔胶，结构式为：
式中n是20-30的整数；
式中R1、R2代表聚亚甲基—(CH2)n1—，n1为2～14的整数，R3代表。
本发明还提供了所述透明聚酰胺热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将脂肪族直链二元胺、脂肪族直链二元酸、芳香族二元酸和水加入到带搅拌的反应釜中，加入抗氧剂，分子量调节剂，升温，搅拌，料温维持在140～150℃一小时，得到所需盐溶液；
（2）往反应釜中冲氮气，排完反应釜中空气，然后加热升温，料温升到250～320℃，聚合釜内压力升到1.8～3.0MPa，在此压力和温度状态下反应2～4小时，然后降温，缓慢排压2～3小时至常压，在真空度-0.08～-0.1MPa条件下，抽真空1小时，抽除物料中水分，出料，即得到透明聚酰胺热熔胶。
步骤（1）中，脂肪族直链二元胺为C2～C14脂肪族直链二元胺，包括：乙二胺、己二胺、癸二胺、十二碳二元胺或十四碳二元胺。
步骤（1）中，脂肪族直链二元酸为C2～C14脂肪族直链二元酸，包括：己二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸或十四碳二元酸。
步骤（1）中，芳香族二元酸分子式为H00CR3COOH，包括：间苯二甲酸、对苯二甲酸或4’联苯二甲酸。
步骤（1）中，二元酸与二元胺总的摩尔比例为1:1。
步骤（1）中，分子量调节剂为脂肪族直链二元酸的一种，重量为物料总质量的2～5％。。
步骤（1）中，抗氧剂为巴斯夫抗氧剂1010、巴斯夫抗氧剂168、巴斯夫抗氧剂215中的一种或几种组合，重量占配方总重的0.05～1％。
步骤（1）中，水为蒸馏水或去离子水，重量占原料总重量的5～7％。
步骤（2）中，充放氮气三次，最后充氮气留压力0.1～0.2MPa。本发明提供的透明聚酰胺热熔胶的制备方法，成盐工艺采用水做介质，使生产工艺简化，制备方法简单，缩短了操作周期和能耗，降低了成产成本，制得的透明聚酰胺热熔胶成本较低，强度高，透光率可达90％左右。
本发明性能测试：
拉伸性能 ：按 GB/T1040-2006 标准测试，拉伸速率 50mm/min ；
冲击性能 ：按 GB/T1843-2008 标准测试，样条厚度为 3.2mm ；
透光率 ：按 GB/T2410-2008 标准测试 ；
熔点：使用数字显微熔点仪进行测试；
开放时间：按HG/T 3716-2003标准测试。
具体实施方式
原料配比是重量份数。
实施例1
将己二胺116份、己二酸58.4份、十四碳二元酸77.4份、间苯二甲酸49.8份，水20份加入到带搅拌的反应釜中，加入巴斯夫1010抗氧剂0.3份，分子量调节剂己二酸4.5份，升温，搅拌，料温维持在140～150℃一小时，得到所需盐溶液。往反应釜中冲氮气，反复充放氮气3次，排完反应釜中空气，最后充氮气，反应釜升温前留氮气压力0.1～0.2MPa，然后加热升温。料温升到250～320℃，聚合釜内压力升到1.8～3.0MPa，在此压力和温度状态下反应2～4小时，然后降温，缓慢排压2～3小时至常压，在真空度-0.08～-0.1MPa条件下，抽真空1小时，抽除物料中水分，出料，即得到透明聚酰胺热熔胶，其各项性能指标见表1。
实施例2
将乙二胺64份，癸二酸80.8份，十四碳二元酸77.4份，间苯二甲酸49.8份，水20份加入到带搅拌的反应釜中，加入巴斯夫1010抗氧剂0.1份，巴斯夫168抗氧剂0.1份，分子量调节剂十四碳二元酸3份，升温，搅拌，料温维持在140～150℃一小时，得到所需盐溶液。往反应釜中冲氮气，反复充放氮气3次，排完反应釜中空气，最后充氮气，反应釜升温前留氮气压力0.1～0.2MPa，然后加热升温。料温升到250～320℃，聚合釜内压力升到1.8～3.0MPa，在此压力和温度状态下反应2～4小时，然后降温，缓慢排压2～3小时至常压，在真空度-0.08～-0.1MPa条件下，抽真空1小时，抽除物料中水分，出料，即得到透明聚酰胺热熔胶，其各项性能指标见表1。
实施例3
将己二胺116份，乙二胺64份，十二碳二元酸230份，间苯二甲酸83份，对苯二甲酸83份，水20份加入到带搅拌的反应釜中，加入巴斯夫235抗氧剂0.4份，分子量调节剂十二碳二元酸6.0份，升温，搅拌，料温维持在140～150℃一小时，得到所需盐溶液。往反应釜中冲氮气，反复充放氮气3次，排完反应釜中空气，最后充氮气，反应釜升温前留氮气压力0.1～0.2MPa，然后加热升温。料温升到250～320℃，聚合釜内压力升到1.8～3.0MPa，在此压力和温度状态下反应2-4小时，然后降温，缓慢排压2～3小时至常压，在真空度-0.08～0.1MPa条件下，抽真空1小时，抽除物料中水分，出料，即得到透明聚酰胺热熔胶，其各项性能指标见表1。
实施例4
将乙二胺128份，十二碳二元酸138份，对苯二甲酸99.6份，己二酸29.2份，癸二酸121.2份，水25份加入到带搅拌的反应釜中，加入巴斯夫1010抗氧剂0.4份，分子量调节剂十二碳二元酸6.0份，升温，搅拌，料温维持在140～150℃一小时，得到所需盐溶液。往反应釜中冲氮气，反复充放氮气3次，排完反应釜中空气，最后充氮气，反应釜升温前留氮气压力0.1～0.2MPa，然后加热升温。料温升到250～320℃，聚合釜内压力升到1.8～3.0MPa，在此压力和温度状态下反应2～4小时，然后降温，缓慢排压2-3小时至常压，在真空度-0.08～-0.1MPa条件下，抽真空1小时，抽除物料中水分，出料，即得到透明聚酰胺热熔胶，其各项性能指标见表1。
表1

Claims (10)

1.一种透明聚酰胺热熔胶，其特征在于结构式为：
式中n是20-30的整数；
式中R1、R2代表聚亚甲基—(CH2)n1—，n1为2～14的整数，R3代表。
2.一种合成如权利要求1所述的透明聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将脂肪族直链二元胺、脂肪族直链二元酸、芳香族二元酸和水加入到带搅拌的反应釜中，加入抗氧剂，分子量调节剂，升温，搅拌，料温维持在140～150℃一小时，得到所需盐溶液；
往反应釜中冲氮气，排完反应釜中空气，然后加热升温，料温升到250～320℃，聚合釜内压力升到1.8～3.0MPa，在此压力和温度状态下反应2～4小时，然后降温，缓慢排压2～3小时至常压，在真空度-0.08～-0.1MPa条件下，抽真空1小时，抽除物料中水分，出料，即得到透明聚酰胺热熔胶。
3.根据权利要求2所述的透明聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，脂肪族直链二元胺为C2～C14脂肪族直链二元胺，包括：乙二胺、己二胺、癸二胺、十二碳二元胺或十四碳二元胺。
4.根据权利要求2所述的透明聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，脂肪族直链二元酸为C2～C14脂肪族直链二元酸，包括：己二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸或十四碳二元酸。
5.根据权利要求2所述的透明聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，芳香族二元酸分子式为H00CR3COOH，包括：间苯二甲酸或对苯二甲酸。
6.根据权利要求2所述的透明聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，二元酸与二元胺总的摩尔比例为1:1。
7.根据权利要求2所述的透明聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，分子量调节剂为脂肪族直链二元酸的一种。
8.根据权利要求2所述的透明聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，抗氧剂为巴斯夫抗氧剂1010、巴斯夫抗氧剂168、巴斯夫抗氧剂215中的一种或几种组合。
9.根据权利要求2所述的透明聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，水为蒸馏水或去离子水。
10.根据权利要求2所述的透明聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，充放氮气三次，最后充氮气留压力0.1～0.2MPa。
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