CN105153417A - 一种无卤阻燃高温尼龙 - Google Patents
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Abstract
本发明先是成盐反应制取芳香族尼龙盐和无卤阻燃尼龙盐，然后聚合反应，将芳香族尼龙盐、无卤阻燃尼龙盐与脂肪族尼龙盐或内酰胺放入高温高压聚合釜，釜中添加去离子水使其充分混合，用高纯氮置换出釜内空气，先后置换三次，并保留氮气压力0.01MPa，开启搅拌，在1小时内升温至220-230℃，待釜内压力为1.8-2.5Mpa时保压1-2小时，然后在2-3小时内卸至常压，卸压过程中逐步升温至320℃，卸至常压后自然冷却，最后出料、切粒、干燥，即得无卤阻燃高温尼龙。在尼龙分子的主链上引入阻燃元素P，提高阻燃性，添加量少，同时又不降低高温尼龙的机械性能和化学稳定性，适用于制作电子电器、汽车工程等领域的产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃高温尼龙，属于无卤阻燃、耐高温、高强度、高稳定性尼龙的制备技术领域。
背景技术
耐高温尼龙具有优良的高温稳定性，杰出的韧性，极佳的流动性和高结晶性，因而耐高温尼龙越来越多的应用于微型电子元器件、发动机周边部件中，但耐高温尼龙本身不具有阻燃特性，属于可燃性高分子材料。随着科学技术的进步，在电子电器、汽车等领域对材料的阻燃要求越来越高。在耐高温尼龙阻燃改性方面，传统的方法是添加卤素或次磷酸盐阻燃剂，但它们存在诸如产生有害气体，分解温度低等缺陷；还有一种方法是添加无机阻燃剂，无机阻燃剂一般为无机金属氢氧化物，如氢氧化镁等，添加后分解温度较高，吸热量大，还能大量吸收高分子燃烧所产生的有害气体，使燃烧很快停止，但现有技术中需要填充较大量的氢氧化镁才能产生一定的阻燃效果，大大降低了耐高温尼龙的机械性能。
发明内容
本发明主要是解决现有技术所存在的技术问题，提供了一种无卤阻燃高温尼龙。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一种无卤阻燃高温尼龙，其制备方法为：步骤(1)，成盐反应一，制取芳香族尼龙盐，将芳香族二元酸充分混合在去离子水中，加热至50-80℃，在强力搅拌条件下，加入脂肪族二元胺水溶液，调节pH值在6.8-7.7之间，继续搅拌0.5-2小时，冷却至室温，过滤干燥即得芳香族尼龙盐；步骤(2)，成盐反应二，制取无卤阻燃尼龙盐，将反应型无卤阻燃剂充分混合在去离子水中，加热至50-80℃，在强力搅拌条件下，加入脂肪族二元胺水溶液，调节pH值在6.8-7.7之间，继续搅拌0.5-2小时，冷却至室温，过滤干燥即得无卤阻燃尼龙盐；步骤(3)，聚合反应，按100重量份计，将步骤(1)制取的50-70份芳香族尼龙盐、步骤(2)制取的10-20份无卤阻燃尼龙盐与20-30份的脂肪族尼龙盐或内酰胺放入高温高压聚合釜，釜中添加去离子水使其充分混合，用高纯氮置换出釜内空气，先后置换三次，并保留氮气压力0.01MPa，开启搅拌，在1小时内升温至220-230℃，待釜内压力为1.8-2.5Mpa时保压1-2小时，然后在2-3小时内卸至常压，卸压过程中逐步升温至320℃，卸至常压后自然冷却，最后出料、切粒、干燥，即得无卤阻燃高温尼龙。
作为优选，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2,6-萘二酸、2,7-萘二酸、1,4-萘二酸、4,4'-联苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4'-二羧酸、二苯基砜-4,4'-二羧酸中的一种或几种；所述脂肪族二元胺为1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺和2-甲基-1,8-辛二胺中的一种或几种；所述脂肪族尼龙盐为尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙613盐、尼龙1010盐、尼龙1012盐、尼龙1013盐、尼龙1212盐、尼龙1313盐中的一种或几种；所述内酰胺为己内酰胺、十一内酰胺和十二内酰胺中的一种或几种；所述反应型无卤阻燃剂为P-N膨胀型阻燃剂，其结构式为：
作为优选，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸。
作为优选，所述脂肪族二元胺为1,6-己二胺、1,10-癸二胺、1,12-十二烷二胺和1,13-十三烷二胺中的一种或几种。
作为优选，所述脂肪族二元胺为1,6-己二胺。
作为优选，所述脂肪族尼龙盐为尼龙66盐。
作为优选，所述内酰胺为己内酰胺。
本发明通过在耐高温尼龙的制备过程中添加反应型无卤阻燃剂合成了无卤阻燃高温尼龙，在尼龙分子的主链上引入引入阻燃元素P，提高了聚合物的阻燃性，添加量少，同时又不降低高温尼龙的机械性能和化学稳定性，适用于制作电子电器、汽车工程等领域的产品。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：一种无卤阻燃高温尼龙，其制备方法为：步骤(1)，成盐反应一，制取芳香族尼龙盐，将芳香族二元酸充分混合在去离子水中，加热至50-80℃，在强力搅拌条件下，加入脂肪族二元胺水溶液，调节pH值在6.8-7.7之间，继续搅拌0.5-2小时，冷却至室温，过滤干燥即得芳香族尼龙盐；步骤(2)，成盐反应二，制取无卤阻燃尼龙盐，将反应型无卤阻燃剂充分混合在去离子水中，加热至50-80℃，在强力搅拌条件下，加入脂肪族二元胺水溶液，调节pH值在6.8-7.7之间，继续搅拌0.5-2小时，冷却至室温，过滤干燥即得无卤阻燃尼龙盐；步骤(3)，聚合反应，将步骤(1)制取的1000克芳香族尼龙盐、步骤(2)制取的400克无卤阻燃尼龙盐、600克尼龙66盐和1000克去离子水加入到5L的高温高压反应釜中，用高纯氮置换出釜内空气，先后置换三次，并保留氮气压力0.01MPa，开启搅拌，在1小时内升温至220-230℃，待釜内压力为1.8-2.5Mpa时保压1-2小时，然后在2-3小时内卸至常压，卸压过程中逐步升温至320℃，卸至常压后自然冷却，最后出料、切粒、干燥，即得无卤阻燃高温尼龙，产品性能如表1所示。制作方法中芳香族二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2,6-萘二酸、2,7-萘二酸、1,4-萘二酸、4,4'-联苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4'-二羧酸、二苯基砜-4,4'-二羧酸中的一种或几种，优选为对苯二甲酸；脂肪族二元胺为1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺和2-甲基-1,8-辛二胺中的一种或几种，优选为1,6-己二胺、1,10-癸二胺、1,12-十二烷二胺和1,13-十三烷二胺中的一种或几种，更优选为1,6-己二胺；脂肪族尼龙盐为尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙613盐、尼龙1010盐、尼龙1012盐、尼龙1013盐、尼龙1212盐、尼龙1313盐中的一种或几种，优选为尼龙66盐；内酰胺为己内酰胺、十一内酰胺和十二内酰胺中的一种或几种，优选为己内酰胺；所述反应型无卤阻燃剂为P-N膨胀型阻燃剂，其结构式为：
其分子结构末端具有两个羧基端元，使该阻燃剂具备了良好的反应性，该阻燃剂的制备方法可以参看专利CN104072759A的记载。
实施例2：按照实施例1中步骤(1)和步骤(2)所述方法制备制取芳香族尼龙盐和无卤阻燃尼龙盐，将步骤(1)制取的1400克芳香族尼龙盐、步骤(2)制取的200克无卤阻燃尼龙盐、400克尼龙66盐和1000克去离子水加入到5L的高温高压反应釜中，用高纯氮置换出釜内空气，先后置换三次，并保留氮气压力0.01MPa，开启搅拌，在1小时内升温至220-230℃，待釜内压力为1.8-2.5Mpa时保压1-2小时，然后在2-3小时内卸至常压，卸压过程中逐步升温至320℃，卸至常压后自然冷却，最后出料、切粒、干燥，即得无卤阻燃高温尼龙，产品性能如表1所示。其余参考实施例1。
实施例3：按照实施例1中步骤(1)和步骤(2)所述方法制备制取芳香族尼龙盐和无卤阻燃尼龙盐，将步骤(1)制取的1200克芳香族尼龙盐、步骤(2)制取的300克无卤阻燃尼龙盐、500克尼龙66盐和1000克去离子水加入到5L的高温高压反应釜中，用高纯氮置换出釜内空气，先后置换三次，并保留氮气压力0.01MPa，开启搅拌，在1小时内升温至220-230℃，待釜内压力为1.8-2.5Mpa时保压1-2小时，然后在2-3小时内卸至常压，卸压过程中逐步升温至320℃，卸至常压后自然冷却，最后出料、切粒、干燥，即得无卤阻燃高温尼龙，产品性能如表1所示。其余参考实施例1。
实施例4：按照实施例1中步骤(1)和步骤(2)所述方法制备制取芳香族尼龙盐和无卤阻燃尼龙盐，将步骤(1)制取的1000克芳香族尼龙盐、步骤(2)制取的400克无卤阻燃尼龙盐、600克己内酰胺和1000克去离子水加入到5L的高温高压反应釜中，用高纯氮置换出釜内空气，先后置换三次，并保留氮气压力0.01MPa，开启搅拌，在1小时内升温至220-230℃，待釜内压力为1.8-2.5Mpa时保压1-2小时，然后在2-3小时内卸至常压，卸压过程中逐步升温至320℃，卸至常压后自然冷却，最后出料、切粒、干燥，即得无卤阻燃高温尼龙，产品性能如表1所示。其余参考实施例1。
实施例5：按照实施例1中步骤(1)和步骤(2)所述方法制备制取芳香族尼龙盐和无卤阻燃尼龙盐，将步骤(1)制取的1400克芳香族尼龙盐、步骤(2)制取的200克无卤阻燃尼龙盐、400克己内酰胺和1000克去离子水加入到5L的高温高压反应釜中，用高纯氮置换出釜内空气，先后置换三次，并保留氮气压力0.01MPa，开启搅拌，在1小时内升温至220-230℃，待釜内压力为1.8-2.5Mpa时保压1-2小时，然后在2-3小时内卸至常压，卸压过程中逐步升温至320℃，卸至常压后自然冷却，最后出料、切粒、干燥，即得无卤阻燃高温尼龙，产品性能如表1所示。其余参考实施例1。
实施例6：按照实施例1中步骤(1)和步骤(2)所述方法制备制取芳香族尼龙盐和无卤阻燃尼龙盐，将步骤(1)制取的1200克芳香族尼龙盐、步骤(2)制取的300克无卤阻燃尼龙盐、500克己内酰胺和1000克去离子水加入到5L的高温高压反应釜中，用高纯氮置换出釜内空气，先后置换三次，并保留氮气压力0.01MPa，开启搅拌，在1小时内升温至220-230℃，待釜内压力为1.8-2.5Mpa时保压1-2小时，然后在2-3小时内卸至常压，卸压过程中逐步升温至320℃，卸至常压后自然冷却，最后出料、切粒、干燥，即得无卤阻燃高温尼龙，产品性能如表1所示。其余参考实施例1。
对比例1：按照实施例1中步骤(1)所述方法制备制取芳香族尼龙盐，将步骤(1)制取的1400克芳香族尼龙盐、400克尼龙66盐和1000克去离子水加入到5L的高温高压反应釜中，用高纯氮置换出釜内空气，先后置换三次，并保留氮气压力0.01MPa，开启搅拌，在1小时内升温至220-230℃，待釜内压力为1.8-2.5Mpa时保压1-2小时，然后在2-3小时内卸至常压，卸压过程中逐步升温至320℃，卸至常压后自然冷却，最后出料、切粒、干燥，即得无卤阻燃高温尼龙，产品性能如表1所示。其余参考实施例1。
对比例2：按照实施例1中步骤(1)所述方法制备制取芳香族尼龙盐，将步骤(1)制取的1000克芳香族尼龙盐、600克己内酰胺和1000克去离子水加入到5L的高温高压反应釜中，用高纯氮置换出釜内空气，先后置换三次，并保留氮气压力0.01MPa，开启搅拌，在1小时内升温至220-230℃，待釜内压力为1.8-2.5Mpa时保压1-2小时，然后在2-3小时内卸至常压，卸压过程中逐步升温至320℃，卸至常压后自然冷却，最后出料、切粒、干燥，即得无卤阻燃高温尼龙，产品性能如表1所示。其余参考实施例1。
表1：无卤阻燃高温尼龙的产品性能
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 |
| 聚合物[η]/dl·g-1 | 1.22 | 1.25 | 1.22 | 1.23 | 1.22 | 1.23 | 1.31 | 1.32 |
| 熔点/℃ | 285 | 305 | 295 | 280 | 290 | 300 | 292 | 288 |
| 热变形温度/℃ | 82 | 105 | 94 | 80 | 100 | 93 | 85 | 83 |
| 拉伸强度/MPa | 75 | 88 | 80 | 72 | 83 | 78 | 78 | 75 |
| 弯曲强度/Mpa | 101 | 112 | 106 | 98 | 109 | 100 | 105 | 102 |
| 弯曲模量/Mpa | 2100 | 2350 | 2200 | 2090 | 2210 | 2130 | 2145 | 2107 |
| 简支梁无缺口/kJ·m-1 | 38 | 30 | 33 | 40 | 31 | 35 | 29 | 30 |
| 简支梁缺口/kJ·m-1 | 4.5 | 3.6 | 3.9 | 5.0 | 3.9 | 4.3 | 3.8 | 3.9 |
| UL94 | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 | V2 | V2 |
表1中，
1.特性粘度[η]
将测试的样品溶解于浓硫酸中，制取浓度分别为1g/dl、0.8g/dl、0.6g/dl、0.4g/dl、0.2g/dl的溶液，在25℃下测量溶液的对数比浓粘度ηinh：ηinh＝[ln(t1/t0)]/C，其中t0表示溶剂流出的时间(s)，t1表示样品溶液流出的时间(s)，C表示样品溶液的浓度(g/dl)，ηinh表示对数比浓粘度(dl/g)。将ηinh的数据外推到浓度为0，即可得到样品的特性粘度[η]。
2.熔点
使用梅特勒-托利多DSC1仪器测定样品的熔点，氮气气氛下，从室温以10℃/分的速度升温至330℃，保持5min，然后以10℃/分的速度冷却至室温，再以10℃/分的速度升温至330℃，此时的吸热峰温度为样品的熔点。
3.力学性能
将测试的样品注塑成测试样条，根据GB/T9341-2008标准测试弯曲强度和弯曲模量，根据GB/T1040.2标准测试拉伸强度，根据GB/T1043.1标准测试简支梁冲击强度。
4.热变形温度
根据GB/T1634.2-2004标准，在1.8MPa载荷下测定热变形温度。
最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种无卤阻燃高温尼龙，其特征在于所述尼龙的制备方法为：
步骤(1)，成盐反应一，制取芳香族尼龙盐，将芳香族二元酸充分混合在去离子水中，加热至50-80℃，在强力搅拌条件下，加入脂肪族二元胺水溶液，调节pH值在6.8-7.7之间，继续搅拌0.5-2小时，冷却至室温，过滤干燥即得芳香族尼龙盐；
步骤(2)，成盐反应二，制取无卤阻燃尼龙盐，将反应型无卤阻燃剂充分混合在去离子水中，加热至50-80℃，在强力搅拌条件下，加入脂肪族二元胺水溶液，调节pH值在6.8-7.7之间，继续搅拌0.5-2小时，冷却至室温，过滤干燥即得无卤阻燃尼龙盐；
步骤(3)，聚合反应，按100重量份计，将步骤(1)制取的50-70份芳香族尼龙盐、步骤(2)制取的10-20份无卤阻燃尼龙盐与20-30份的脂肪族尼龙盐或内酰胺放入高温高压聚合釜，釜中添加去离子水使其充分混合，用高纯氮置换出釜内空气，先后置换三次，并保留氮气压力0.01MPa，开启搅拌，在1小时内升温至220-230℃，待釜内压力为1.8-2.5Mpa时保压1-2小时，然后在2-3小时内卸至常压，卸压过程中逐步升温至320℃，卸至常压后自然冷却，最后出料、切粒、干燥，即得无卤阻燃高温尼龙。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃高温尼龙，其特征在于所述芳香族二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、2,6-萘二酸、2,7-萘二酸、1,4-萘二酸、4,4'-联苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4'-二羧酸、二苯基砜-4,4'-二羧酸中的一种或几种；所述脂肪族二元胺为1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺和2-甲基-1,8-辛二胺中的一种或几种；所述脂肪族尼龙盐为尼龙66盐、尼龙610盐、尼龙612盐、尼龙613盐、尼龙1010盐、尼龙1012盐、尼龙1013盐、尼龙1212盐、尼龙1313盐中的一种或几种；所述内酰胺为己内酰胺、十一内酰胺和十二内酰胺中的一种或几种；所述反应型无卤阻燃剂为P-N膨胀型阻燃剂，其结构式为：
3.根据权利要求1或2所述的一种无卤阻燃高温尼龙，其特征在于所述芳香族二元酸为对苯二甲酸。
4.根据权利要求1或2所述的一种无卤阻燃高温尼龙，其特征在于所述脂肪族二元胺为1,6-己二胺、1,10-癸二胺、1,12-十二烷二胺和1,13-十三烷二胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的一种无卤阻燃高温尼龙，其特征在于所述脂肪族二元胺为1,6-己二胺。
6.根据权利要求1或2所述的一种无卤阻燃高温尼龙，其特征在于所述脂肪族尼龙盐为尼龙66盐。
7.根据权利要求1或2所述的一种无卤阻燃高温尼龙，其特征在于所述内酰胺为己内酰胺。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151216 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |