CN107502259A - 一种硬度高且粘结强度优异的led封装材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：脂环族环氧树脂45‑49份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺20‑24份、端羧基液体丁腈橡胶6‑10份、聚酰亚胺2‑5份、甲基乙氧基硅油8‑12份、三苯基甲烷三异氰酸酯1‑3份、异丙醇钇0.3‑0.7份、改性钛溶胶2‑3份。本发明还公开了所述硬度高且粘结强度优异的LED封装材料的制备方法。本发明制备的封装材料具有较高的硬度和粘结强度，且折射率能够满足市场需求，有利于保证LED的品质，延长LED的使用寿命。

Description

一种硬度高且粘结强度优异的LED封装材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及LED封装材料技术领域，具体是一种硬度高且粘结强度优异的LED封装材料及其制备方法。
背景技术
LED是一种能将电能转化为光能的半导体电子元件。这种电子元件早在1962年出现，早期只能发出低光度的红光，之后发展出其他单色光的版本，时至今日能发出的光已遍及可见光、红外线及紫外线，光度也提高到相当的光度。LED被称为第四代光源，具有节能、环保、安全、寿命长、低功耗、低热、高亮度、防水、微型、防震、易调光、光束集中、维护简便等特点，可以广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明等领域。
随着行业的继续发展，技术的飞跃突破，应用的大力推广，LED的光效也在不断提高，价格不断走低。通过同业的不断努力研发，新型光学设计的突破，新灯种的开发，产品单一的局面也有望在进一步扭转。控制软件的改进，也使得LED照明使用更加便利。这些逐步的改变，都体现出了LED发光二极管在照明应用的前景广阔。
LED封装材料作为LED的重要组成部分，对LED的光学性能有着重要的影响。LED封装材料起到对芯片的密封、保护作用，防止芯片受到外界环境的干扰。封装材料需要具备较高的密封性、透光性、粘接性和机械性能。现有的LED封装材料存在硬度低、粘结强度差的缺陷，较低的硬度会影响封装材料的机械性能，再加上较差的粘结强度，将降低LED产品的品质，影响LED产品的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硬度高且粘结强度优异的LED封装材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：脂环族环氧树脂45-49份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺20-24份、端羧基液体丁腈橡胶6-10份、聚酰亚胺2-5份、甲基乙氧基硅油8-12份、三苯基甲烷三异氰酸酯1-3份、异丙醇钇0.3-0.7份、改性钛溶胶2-3份。
作为本发明进一步的方案：由以下按照重量份的原料制成：脂环族环氧树脂46-48份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺21-23份、端羧基液体丁腈橡胶7-9份、聚酰亚胺3-4份、甲基乙氧基硅油9-11份、三苯基甲烷三异氰酸酯1.5-2.5份、异丙醇钇0.4-0.6份、改性钛溶胶2.3-2.7份。
作为本发明再进一步的方案：由以下按照重量份的原料制成：脂环族环氧树脂47份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺22份、端羧基液体丁腈橡胶8份、聚酰亚胺3.7份、甲基乙氧基硅油10份、三苯基甲烷三异氰酸酯2份、异丙醇钇0.5份、改性钛溶胶2.5份。
作为本发明再进一步的方案：所述改性钛溶胶由以下方法制得：取总量60-65%的钛溶胶，加入浓度为15%的柠檬酸水溶液，投入至反应釜中，在75-80℃、300-400rpm下搅拌混合40-50min，将反应釜降温至50-55℃，加入氨基甲酸甲酯的乙醇溶液，继续搅拌混合30-40min，静置1-2h，出料，负压蒸干，将蒸干后的固体物料投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、680-700℃下煅烧处理60-70min，出料，将产物加入至剩余的钛溶胶中，在600-800rpm下搅拌混合3-4h，即可获得改性钛溶胶。
作为本发明再进一步的方案：所述柠檬酸水溶液的加入量为钛溶胶总用量的35-40%。
作为本发明再进一步的方案：所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液由氨基甲酸甲酯和无水乙醇按照重量比1:8混合而成。
作为本发明再进一步的方案：所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液的加入量为钛溶胶总用量的10-15%。
所述硬度高且粘结强度优异的LED封装材料的制备方法，步骤如下：
1）称取脂环族环氧树脂、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和改性钛溶胶，加入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合30-35min，保温，获得混合物A；
2）称取端羧基液体丁腈橡胶、聚酰亚胺和甲基乙氧基硅油，加入至混合物A中，继续搅拌混合45-50min，获得混合物B；
3）称取三苯基甲烷三异氰酸酯和异丙醇钇，加入至混合物B中，继续搅拌混合70-80min，出料，获得混合物C；
4）将混合物C送入真空脱泡机中，脱泡处理6-7h，出料，获得混合物D；
5）将混合物D送入固化磨具中，在120-125℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的封装材料具有较高的硬度和粘结强度，且折射率能够满足市场需求，有利于保证LED的品质，延长LED的使用寿命，易于推广使用。本发明制备的封装材料能够促进LED的发展，具有重要的市场价值和社会价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：脂环族环氧树脂45份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺20份、端羧基液体丁腈橡胶6份、聚酰亚胺2份、甲基乙氧基硅油8份、三苯基甲烷三异氰酸酯1份、异丙醇钇0.3份、改性钛溶胶2份。
其中，所述改性钛溶胶由以下方法制得：取总量60%的钛溶胶，加入浓度为15%的柠檬酸水溶液，投入至反应釜中，在75℃、300rpm下搅拌混合40min，将反应釜降温至50℃，加入氨基甲酸甲酯的乙醇溶液，继续搅拌混合30min，静置1h，出料，负压蒸干，将蒸干后的固体物料投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、680℃下煅烧处理60min，出料，将产物加入至剩余的钛溶胶中，在600rpm下搅拌混合3h，即可获得改性钛溶胶。所述柠檬酸水溶液的加入量为钛溶胶总用量的35%。所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液由氨基甲酸甲酯和无水乙醇按照重量比1:8混合而成，所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液的加入量为钛溶胶总用量的10%。
本实施例中，所述硬度高且粘结强度优异的LED封装材料的制备方法，步骤如下：
1）称取脂环族环氧树脂、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和改性钛溶胶，加入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合30min，保温，获得混合物A；
2）称取端羧基液体丁腈橡胶、聚酰亚胺和甲基乙氧基硅油，加入至混合物A中，继续搅拌混合45min，获得混合物B；
3）称取三苯基甲烷三异氰酸酯和异丙醇钇，加入至混合物B中，继续搅拌混合70min，出料，获得混合物C；
4）将混合物C送入真空脱泡机中，脱泡处理6h，出料，获得混合物D；
5）将混合物D送入固化磨具中，在120℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。
实施例2
一种硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：脂环族环氧树脂46份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺21份、端羧基液体丁腈橡胶9份、聚酰亚胺4份、甲基乙氧基硅油9份、三苯基甲烷三异氰酸酯1.5份、异丙醇钇0.6份、改性钛溶胶2.7份。
其中，所述改性钛溶胶由以下方法制得：取总量62%的钛溶胶，加入浓度为15%的柠檬酸水溶液，投入至反应釜中，在75℃、350rpm下搅拌混合42min，将反应釜降温至50℃，加入氨基甲酸甲酯的乙醇溶液，继续搅拌混合35min，静置1h，出料，负压蒸干，将蒸干后的固体物料投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、690℃下煅烧处理63min，出料，将产物加入至剩余的钛溶胶中，在700rpm下搅拌混合3h，即可获得改性钛溶胶。所述柠檬酸水溶液的加入量为钛溶胶总用量的35%。所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液由氨基甲酸甲酯和无水乙醇按照重量比1:8混合而成，所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液的加入量为钛溶胶总用量的11%。
本实施例中，所述硬度高且粘结强度优异的LED封装材料的制备方法，步骤如下：
1）称取脂环族环氧树脂、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和改性钛溶胶，加入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合30min，保温，获得混合物A；
2）称取端羧基液体丁腈橡胶、聚酰亚胺和甲基乙氧基硅油，加入至混合物A中，继续搅拌混合47min，获得混合物B；
3）称取三苯基甲烷三异氰酸酯和异丙醇钇，加入至混合物B中，继续搅拌混合72min，出料，获得混合物C；
4）将混合物C送入真空脱泡机中，脱泡处理6h，出料，获得混合物D；
5）将混合物D送入固化磨具中，在120℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。
实施例3
一种硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：脂环族环氧树脂47份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺22份、端羧基液体丁腈橡胶8份、聚酰亚胺3.7份、甲基乙氧基硅油10份、三苯基甲烷三异氰酸酯2份、异丙醇钇0.5份、改性钛溶胶2.5份。
其中，所述改性钛溶胶由以下方法制得：取总量63%的钛溶胶，加入浓度为15%的柠檬酸水溶液，投入至反应釜中，在78℃、350rpm下搅拌混合45min，将反应釜降温至52℃，加入氨基甲酸甲酯的乙醇溶液，继续搅拌混合35min，静置1.5h，出料，负压蒸干，将蒸干后的固体物料投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、690℃下煅烧处理65min，出料，将产物加入至剩余的钛溶胶中，在700rpm下搅拌混合3.5h，即可获得改性钛溶胶。所述柠檬酸水溶液的加入量为钛溶胶总用量的38%。所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液由氨基甲酸甲酯和无水乙醇按照重量比1:8混合而成，所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液的加入量为钛溶胶总用量的13%。
本实施例中，所述硬度高且粘结强度优异的LED封装材料的制备方法，步骤如下：
1）称取脂环族环氧树脂、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和改性钛溶胶，加入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合32min，保温，获得混合物A；
2）称取端羧基液体丁腈橡胶、聚酰亚胺和甲基乙氧基硅油，加入至混合物A中，继续搅拌混合47min，获得混合物B；
3）称取三苯基甲烷三异氰酸酯和异丙醇钇，加入至混合物B中，继续搅拌混合75min，出料，获得混合物C；
4）将混合物C送入真空脱泡机中，脱泡处理6.5h，出料，获得混合物D；
5）将混合物D送入固化磨具中，在125℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。
实施例4
一种硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：脂环族环氧树脂48份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺23份、端羧基液体丁腈橡胶7份、聚酰亚胺3份、甲基乙氧基硅油11份、三苯基甲烷三异氰酸酯2.5份、异丙醇钇0.4份、改性钛溶胶2.3份。
其中，所述改性钛溶胶由以下方法制得：取总量65%的钛溶胶，加入浓度为15%的柠檬酸水溶液，投入至反应釜中，在80℃、300rpm下搅拌混合48min，将反应釜降温至50℃，加入氨基甲酸甲酯的乙醇溶液，继续搅拌混合35min，静置2h，出料，负压蒸干，将蒸干后的固体物料投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、700℃下煅烧处理65min，出料，将产物加入至剩余的钛溶胶中，在700rpm下搅拌混合4h，即可获得改性钛溶胶。所述柠檬酸水溶液的加入量为钛溶胶总用量的40%。所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液由氨基甲酸甲酯和无水乙醇按照重量比1:8混合而成，所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液的加入量为钛溶胶总用量的14%。
本实施例中，所述硬度高且粘结强度优异的LED封装材料的制备方法，步骤如下：
1）称取脂环族环氧树脂、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和改性钛溶胶，加入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合35min，保温，获得混合物A；
2）称取端羧基液体丁腈橡胶、聚酰亚胺和甲基乙氧基硅油，加入至混合物A中，继续搅拌混合48min，获得混合物B；
3）称取三苯基甲烷三异氰酸酯和异丙醇钇，加入至混合物B中，继续搅拌混合80min，出料，获得混合物C；
4）将混合物C送入真空脱泡机中，脱泡处理6.5h，出料，获得混合物D；
5）将混合物D送入固化磨具中，在125℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。
实施例5
一种硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，由以下按照重量份的原料制成：脂环族环氧树脂49份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺24份、端羧基液体丁腈橡胶10份、聚酰亚胺5份、甲基乙氧基硅油12份、三苯基甲烷三异氰酸酯3份、异丙醇钇0.7份、改性钛溶胶3份。
其中，所述改性钛溶胶由以下方法制得：取总量65%的钛溶胶，加入浓度为15%的柠檬酸水溶液，投入至反应釜中，在80℃、400rpm下搅拌混合50min，将反应釜降温至55℃，加入氨基甲酸甲酯的乙醇溶液，继续搅拌混合40min，静置2h，出料，负压蒸干，将蒸干后的固体物料投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、700℃下煅烧处理70min，出料，将产物加入至剩余的钛溶胶中，在800rpm下搅拌混合4h，即可获得改性钛溶胶。所述柠檬酸水溶液的加入量为钛溶胶总用量的40%。所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液由氨基甲酸甲酯和无水乙醇按照重量比1:8混合而成，所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液的加入量为钛溶胶总用量的15%。
本实施例中，所述硬度高且粘结强度优异的LED封装材料的制备方法，步骤如下：
1）称取脂环族环氧树脂、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和改性钛溶胶，加入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合35min，保温，获得混合物A；
2）称取端羧基液体丁腈橡胶、聚酰亚胺和甲基乙氧基硅油，加入至混合物A中，继续搅拌混合50min，获得混合物B；
3）称取三苯基甲烷三异氰酸酯和异丙醇钇，加入至混合物B中，继续搅拌混合80min，出料，获得混合物C；
4）将混合物C送入真空脱泡机中，脱泡处理7h，出料，获得混合物D；
5）将混合物D送入固化磨具中，在125℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。
对比例
与实施例3相比，不含异丙醇钇，并采用钛溶胶替换改性钛溶胶，其它与实施例3相同。
对本发明实施例1-5及对比例所制备的封装材料进行性能测试，测试结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
折射率 1.53 1.52 1.54 1.54 1.52 1.53
邵氏硬度A 64 67 68 64 65 56
粘结强度（MPa） 8.3 8.2 8.9 8.7 8.5 6.9
从上表可以看出，本发明制备的封装材料具有较高的硬度和粘结强度，且折射率能够满足市场需求。另外，实施例3与对比例相比，折射率相当，邵氏硬度和粘结强度均优于对比例，因此可以看出，本发明通过添加异丙醇钇和改性钛溶胶，有利于提高封装材料的硬度和粘结强度。
本发明制备的封装材料具有较高的硬度和粘结强度，且折射率能够满足市场需求，有利于保证LED的品质，延长LED的使用寿命，易于推广使用。本发明制备的封装材料能够促进LED的发展，具有重要的市场价值和社会价值。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (8)

1.一种硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：脂环族环氧树脂45-49份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺20-24份、端羧基液体丁腈橡胶6-10份、聚酰亚胺2-5份、甲基乙氧基硅油8-12份、三苯基甲烷三异氰酸酯1-3份、异丙醇钇0.3-0.7份、改性钛溶胶2-3份。
2.根据权利要求1所述的硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：脂环族环氧树脂46-48份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺21-23份、端羧基液体丁腈橡胶7-9份、聚酰亚胺3-4份、甲基乙氧基硅油9-11份、三苯基甲烷三异氰酸酯1.5-2.5份、异丙醇钇0.4-0.6份、改性钛溶胶2.3-2.7份。
3.根据权利要求2所述的硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料制成：脂环族环氧树脂47份、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺22份、端羧基液体丁腈橡胶8份、聚酰亚胺3.7份、甲基乙氧基硅油10份、三苯基甲烷三异氰酸酯2份、异丙醇钇0.5份、改性钛溶胶2.5份。
4.根据权利要求1所述的硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，其特征在于，所述改性钛溶胶由以下方法制得：取总量60-65%的钛溶胶，加入浓度为15%的柠檬酸水溶液，投入至反应釜中，在75-80℃、300-400rpm下搅拌混合40-50min，将反应釜降温至50-55℃，加入氨基甲酸甲酯的乙醇溶液，继续搅拌混合30-40min，静置1-2h，出料，负压蒸干，将蒸干后的固体物料投入至煅烧炉中，在氮气保护氛围、680-700℃下煅烧处理60-70min，出料，将产物加入至剩余的钛溶胶中，在600-800rpm下搅拌混合3-4h，即可获得改性钛溶胶。
5.根据权利要求4所述的硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，其特征在于，所述柠檬酸水溶液的加入量为钛溶胶总用量的35-40%。
6.根据权利要求4所述的硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，其特征在于，所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液由氨基甲酸甲酯和无水乙醇按照重量比1:8混合而成。
7.根据权利要求6所述的硬度高且粘结强度优异的LED封装材料，其特征在于，所述氨基甲酸甲酯的乙醇溶液的加入量为钛溶胶总用量的10-15%。
8.一种如权利要求1-7任一所述的硬度高且粘结强度优异的LED封装材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）称取脂环族环氧树脂、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺和改性钛溶胶，加入至高温反应釜中，在加热下搅拌混合30-35min，保温，获得混合物A；
2）称取端羧基液体丁腈橡胶、聚酰亚胺和甲基乙氧基硅油，加入至混合物A中，继续搅拌混合45-50min，获得混合物B；
3）称取三苯基甲烷三异氰酸酯和异丙醇钇，加入至混合物B中，继续搅拌混合70-80min，出料，获得混合物C；
4）将混合物C送入真空脱泡机中，脱泡处理6-7h，出料，获得混合物D；
5）将混合物D送入固化磨具中，在120-125℃下进行固化处理，固化完全后冷却至室温，出料，即可。
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